电子衍射分析课件.ppt

1、二二 电子衍射分析电子衍射分析 以运动电子的波动性为理论依据：入射电以运动电子的波动性为理论依据：入射电子被样品中的原子子被样品中的原子弹性散射后弹性散射后相互干涉，相互干涉，在某些方向上一致加强而形成样品的电子在某些方向上一致加强而形成样品的电子衍射波衍射波(束束)。电子衍射按能量大小分为高能电子衍射和电子衍射按能量大小分为高能电子衍射和低能电子衍射；低能电子衍射；按按是否穿透样品是否穿透样品分为透射分为透射式电子衍射和反射式电子衍射式电子衍射和反射式电子衍射。分析分析(HEED)：入射电子能量：入射电子能量为为10200keV(波频率在远紫外频段波频率在远紫外频段)，由于，由于库仑力对电子

2、作用很强，散射作用很强，库仑力对电子作用很强，散射作用很强，因而电子束的穿透性差，透射式高能电子因而电子束的穿透性差，透射式高能电子衍射只适用于薄层样品分析。一般在透射衍射只适用于薄层样品分析。一般在透射电子显微镜电子显微镜(TEM)上进行，可实现样品选区上进行，可实现样品选区电子衍射和外在形貌观察相结合。电子衍射和外在形貌观察相结合。电子衍射与电子衍射与X射线衍射一样，也遵从布拉格射线衍射一样，也遵从布拉格方程。方程。仪器名称：透射电子显仪器名称：透射电子显 微镜（微镜（Transmission Electron Microscope）型号：型号：JEM-2010HR 技术指标：技术指标：点

3、分辨率点分辨率：0.23 nm 晶格分辨率晶格分辨率：0.14 nm 最高电压最高电压：200 kV 放大倍数：放大倍数：x 2,000 x 1,500,000 附件：双轴倾斜样品台附件：双轴倾斜样品台 和冷冻样品台和冷冻样品台 生产厂家：日本电子株生产厂家：日本电子株 式会社式会社 扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）于）于20世纪世纪60年代问年代问世，用来观察标本的表面结构。其工作世，用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出二次电子，二次电子在样品表面激

4、发出二次电子，二次电子的多少与电子束入射角有关，也就是说的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，二次电子由探与样品的表面结构有关，二次电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出二次电子，标本为了使标本表面发射出二次电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属

5、微粒，重金属在电子束的轰击下在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出二次电子信号。发出二次电子信号。目前扫描电镜的分辨力为目前扫描电镜的分辨力为610nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。以高以高能电子照射较厚样品分析其表面结构，电能电子照射较厚样品分析其表面结构，电子束以掠射方式子束以掠射方式(与样品表面的夹角小于与样品表面的夹角小于5o)照射样品，使衍射发生在样品浅表层。照射样品，使衍射发生在样品浅表层。RHEED用荧

6、光屏作结果显示，在超高真用荧光屏作结果显示，在超高真空环境下工作。空环境下工作。(LEED)：电子束能量为：电子束能量为101000eV(一般为一般为10500)。由于电子。由于电子能量低，衍射结果只能显示样品表面能量低，衍射结果只能显示样品表面15个电子层的结构信息，因此是个电子层的结构信息，因此是分析晶体表分析晶体表面结构面结构的重要方法，广泛用于表面吸附、的重要方法，广泛用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料表面科学与工程领域。表面科学与工程领域。低能电子衍射仪器为低能电子衍射仪，也低能电子衍射仪器为低能电子衍射仪，也是在超高真空环境下工作

7、。是在超高真空环境下工作。分析方法分析方法 X射线衍射射线衍射 电子衍射电子衍射源信号源信号 X射线射线10-1nm 电子束电子束10-3nm技术基础技术基础 电子散射电子散射 原子原子(核核)散射散射样品样品 固体固体 薄膜薄膜辐射深度辐射深度 10m 1m作用体积作用体积 0.10.5mm3 1m3衍射角衍射角 0180o 03o第三节第三节 光谱分析方法概述光谱分析方法概述 一一 光谱分析过程与仪器简述光谱分析过程与仪器简述分析分析(AES)用电弧或电火花用电弧或电火花使样品原子汽化为使样品原子汽化为单个原子单个原子，并将其外层，并将其外层电子激发到高能态，原子退激发时产生辐电子激发到高

8、能态，原子退激发时产生辐射，将辐射按波长顺序记录下来便得到样射，将辐射按波长顺序记录下来便得到样品的原子发射光谱图。品的原子发射光谱图。将样品谱图与原子标准谱图对比可定性分将样品谱图与原子标准谱图对比可定性分析样品的元素组成。析样品的元素组成。利用特征谱线强度与元素含量的函数关系利用特征谱线强度与元素含量的函数关系可定量分析样品的化学成分。可定量分析样品的化学成分。电感耦合等离子体原子发射光谱仪（电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Plasma-400）光谱仪采用高频耦合等离子体作为能源，使分析样品，转化为原光谱仪采用高频耦合等离子体作为能源，使分析样品，转化为原子蒸气状态，并使原子受激发光。由光

9、栅分光系统，将各种组分子蒸气状态，并使原子受激发光。由光栅分光系统，将各种组分原子发射的多种波长的光分解成光谱，并由光电倍增管检测接受。原子发射的多种波长的光分解成光谱，并由光电倍增管检测接受。原子发射光谱分析法的优点为：原子发射光谱分析法的优点为：分析速度快分析速度快,一份试样可进行多一份试样可进行多元素分析，多个试样连续分析元素分析，多个试样连续分析;选择性好，许多化学性质极相近选择性好，许多化学性质极相近而难以分别分析的元素如铌、钽、锆、铪、稀土元素等，其光谱而难以分别分析的元素如铌、钽、锆、铪、稀土元素等，其光谱性质有较大差异；性质有较大差异；灵敏灵敏度高；度高；试样消耗少（毫克级试样

10、消耗少（毫克级）。适用于微量和痕量无机组）。适用于微量和痕量无机组分分析，广泛用于金属、矿石、分分析，广泛用于金属、矿石、合金、稀土元素、超纯材料的合金、稀土元素、超纯材料的分析分析.仪器的主要技术指标仪器的主要技术指标:波长范围：波长范围：200 700 nm 波长精度：波长精度：0.5 nm 分分 辨辨 率：率：0.002 nm BLSO1PO2FB:样品；样品；L:聚焦系统；聚焦系统；S:入射狭缝；入射狭缝；O1:准直系统；准直系统；P:色散系统；色散系统；O2:物镜系统；物镜系统；F:感光板感光板原子发射光谱分析原理图原子发射光谱分析原理图分析分析(AAS)的仪器叫原子吸的仪器叫原子吸

11、收分光光度计，它用待测原子的特征光照收分光光度计，它用待测原子的特征光照射样品的气态原子，气态原子因吸收入射射样品的气态原子，气态原子因吸收入射光而使光强减弱；其减弱程度叫待测元素光而使光强减弱；其减弱程度叫待测元素的吸光度：的吸光度：A=lg(I0/IL)(4-2)式中：式中：I0为入射光强；为入射光强；IL为透射光强。为透射光强。吸光度吸光度A与其含量与其含量C成正比，将样品的成正比，将样品的A值与标准值与标准A-C曲线对比可定量分析待测元曲线对比可定量分析待测元素的质量分数。素的质量分数。Solaar M 系列原子吸收光谱仪系列原子吸收光谱仪 产品产地：英国产品产地：英国 简单介绍：采用

12、全新的中阶梯光栅光学系统，简单介绍：采用全新的中阶梯光栅光学系统，提供无与伦比的检出限提供无与伦比的检出限,独特的四线氘灯扣背独特的四线氘灯扣背景技术，校正结果更准确。景技术，校正结果更准确。原子吸收分光光度计示意图原子吸收分光光度计示意图入射光入射光原子化器原子化器单色器单色器检测器检测器放大器放大器分析分析(AFS)的仪器叫原子荧的仪器叫原子荧光光度计。用强光照射样品的原子蒸气，光光度计。用强光照射样品的原子蒸气，原子外层电子会产生荧光辐射；原子外层电子会产生荧光辐射；AFS的分的分析原理与析原理与AES相同，仪器结构与相同，仪器结构与AAS类类似。似。分析分析(UV-VIS)用用连续分布

13、的单色光照射样品池中的样品溶连续分布的单色光照射样品池中的样品溶液，用获得的吸收光谱实现样品的定性和液，用获得的吸收光谱实现样品的定性和定量分析。定量分析。Thermo Evolution紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计技术参数技术参数 光路设计：双光束，光栅光路设计：双光束，光栅 光谱带宽：光谱带宽：0.5,1.0,1.5,2.0,4.0 nm 灯源：氘灯灯源：氘灯,钨灯钨灯 波长范围：波长范围：190 1100 nm 波长准确度：波长准确度：0.3nm(0.1nm 典型值典型值)波长重复性：波长重复性：0.1nm(0.03nm 典型值典型值)最佳数据分辨率最佳数据分辨率:0.1nm 光

14、度范围：光度范围：6A 吸光度准确度：吸光度准确度：1A 0.004A(,0.0015A,典型值典型值)2A 0.006A(,0.0020A,典型值典型值)3A 0.012A(,0.0025A,典型值典型值)吸光度重复性：吸光度重复性：1A 0.002A 2A 0.004A 3A 0.008A 峰峰值噪音：峰峰值噪音：0A 1.5nm 0.0003A 1A 1.5nm 2.0A(2.5,典型值典型值)NaI溶液溶液220nm 0.02%T(0.005%T,典型值典型值)NaNO2溶液溶液340nm 0.02%T(0.0005A/hr(0.0002A/hr,典型值典型值)尺寸：尺寸：610 W

15、x 530 D x 380 H mm(24 x 21 x 15)重量：重量：22Kg(48.5 lb)研究级的研究级的Nicolet Evolution300分光光度计分光光度计光源光源单色器单色器样品池样品池光量调节器光量调节器光电处理器光电处理器显示打印显示打印紫外紫外-可见分光光度计示意图可见分光光度计示意图分析分析(IR)的仪器叫红的仪器叫红外分光光度计或红外光谱仪。分析原理与外分光光度计或红外光谱仪。分析原理与UV-VIS相似；区别在相似；区别在IR将样品置于光源与将样品置于光源与单色器之间，单色器之间，UV-VIS将样品置于单色器之将样品置于单色器之后。后。分析分析(FS)的仪器叫

16、荧光的仪器叫荧光(分光分光)光度计。它用单色光激发样品使之产生荧光度计。它用单色光激发样品使之产生荧光，并用荧光作为分析媒质。光，并用荧光作为分析媒质。红外光谱红外光谱-红外显微镜联用系统红外显微镜联用系统 型号：型号：175C-3UMA500 生产厂家：生产厂家：BIO-RAD(美美)购置金额：购置金额：90.1万元万元 主要功能：是有机化主要功能：是有机化 物定性、定量及结构物定性、定量及结构 分析的有效手段，可分析的有效手段，可 用于生物医学用于生物医学、药学、药学、材料科学、法医学、材料科学、法医学、食品、化工、纺织业等领域食品、化工、纺织业等领域 Nicolet380 智能傅立叶红外

17、光谱仪智能傅立叶红外光谱仪 主要技术参数：主要技术参数：（1）DSP动态调整干涉仪，动态调整干涉仪，调整频率可达调整频率可达130,000次次/秒；秒；（2）光谱范围近红外）光谱范围近红外/中红中红 外外/远红外；远红外；（3）分辨率：）分辨率：0.9cm-1，0.5cm-1；（4）快扫描速度：）快扫描速度：40张光张光 谱谱/秒秒（5）24位位A/D转换，转换，2.0USB接口接口 X射线荧光光谱分析射线荧光光谱分析(XFS)分为荧光波谱仪分为荧光波谱仪和荧光能谱仪和荧光能谱仪将样品发出的将样品发出的X荧光用分光荧光用分光晶体进行色散后转换成电信号，经处理后晶体进行色散后转换成电信号，经处理

18、后得到得到I(荧光强度荧光强度)-2(对应波长对应波长的位置的位置)曲曲线形式的荧光光谱图。线形式的荧光光谱图。中样品的荧光直接由半中样品的荧光直接由半导体探测器接收转换为电脉冲，用多道脉导体探测器接收转换为电脉冲，用多道脉冲分析器将冲分析器将X光子按能量大小分类统计，光子按能量大小分类统计，最后以脉冲数最后以脉冲数(表征荧光强度表征荧光强度)-脉冲脉冲(表征表征光子能量光子能量)形式表达形式表达X荧光能谱图。荧光能谱图。QUANX 型型 荧光能谱仪是一种快荧光能谱仪是一种快速无损高精度化学成分分析仪器。速无损高精度化学成分分析仪器。用于材料的无损分析可选择液氮用于材料的无损分析可选择液氮致冷

19、或电致冷致冷或电致冷Si(Li)探测器探测器 从钠至铀的多元素分析测定的浓从钠至铀的多元素分析测定的浓度范围一般可以从度范围一般可以从ppm级至级至100%具有在一个工作界面上完成全部能谱分具有在一个工作界面上完成全部能谱分析的各项功能。析的各项功能。全自动可介入的定性定量分析，二次图全自动可介入的定性定量分析，二次图像，背反射图像采集，像，背反射图像采集，存储和调用，任意数量的元素面分布，存储和调用，任意数量的元素面分布，多元素线扫描，自动多点分析。多元素线扫描，自动多点分析。以及最先进的全谱图像和相（化合物）以及最先进的全谱图像和相（化合物）自动提取和分布图技术。自动提取和分布图技术。可适

20、用于各种扫描电镜和透射电镜。可适用于各种扫描电镜和透射电镜。QuanX荧光能谱仪荧光能谱仪SystemSIXX射线能谱仪射线能谱仪 ARL AdvantX 系列系列X射线荧光光谱仪射线荧光光谱仪主要特点主要特点 1.分析元素分析元素Be-U;含量范围：含量范围：ppm-100%2.第四代超尖端、超薄窗第四代超尖端、超薄窗X射线管，射线管，提高分析灵敏度提高分析灵敏度3.从中功率到高功率的固态从中功率到高功率的固态X射线射线发生器，根据实际应用来选择，为发生器，根据实际应用来选择，为用户提供优异性能用户提供优异性能/价格比的实用仪器价格比的实用仪器4.ARL第四代莫尔条纹测角仪专利，第四代莫尔条

21、纹测角仪专利，全自动控制全自动控制5.可选用的无标样软件包：可选用的无标样软件包：ARL Quant AS和和UniQuant,用于未知样品或非常规样品分析用于未知样品或非常规样品分析应用领域应用领域1.公共实验室：如海关、商检及研究部门的实验室分析各种样品中的元公共实验室：如海关、商检及研究部门的实验室分析各种样品中的元素成份素成份2.陶瓷工业：原料及产品的分析陶瓷工业：原料及产品的分析3.石化工业：油品、塑料、添加剂、催化剂等中的元素分析石化工业：油品、塑料、添加剂、催化剂等中的元素分析4.生态环保：污水或水中有害金属分析，植物中残余无机元素的分析生态环保：污水或水中有害金属分析，植物中残

22、余无机元素的分析5.建材工业：水泥、玻璃及耐火材料的分析建材工业：水泥、玻璃及耐火材料的分析 X射线荧光实验系统射线荧光实验系统 X射线照射在样品上，射线照射在样品上，样品的原子核外内层样品的原子核外内层 电子吸收能量，形成电子吸收能量，形成 光电子，其留下的空光电子，其留下的空 穴由高层电子填充，穴由高层电子填充，产生能级间的跃迁，产生能级间的跃迁，并以光子形式释放出并以光子形式释放出 多余的能量，即多余的能量，即x射射 线荧光。线荧光。X射线荧光射线荧光 只与样品元素相关，只与样品元素相关，可用于分析样品元素。可用于分析样品元素。滤光片滤光片X射线管射线管样品样品限制光栅限制光栅准直器准直

23、器分光晶体分光晶体计数器计数器X射线荧光波谱仪示意图射线荧光波谱仪示意图分析分析(NMR)的仪器为核磁共的仪器为核磁共振振(波波)谱仪。它用射频波照射处于外磁场谱仪。它用射频波照射处于外磁场中的样品，或改变频率，或改变磁场强度中的样品，或改变频率，或改变磁场强度使样品发生核磁共振，共振信号被接收处使样品发生核磁共振，共振信号被接收处理后得到核磁共振谱。理后得到核磁共振谱。分析用单色性极好的激分析用单色性极好的激光作光源照射样品，样品产生的拉曼散射光作光源照射样品，样品产生的拉曼散射光经单色器分光后由光电倍增管转换成电光经单色器分光后由光电倍增管转换成电信号，经处理后得到拉曼散射谱图。信号，经处

24、理后得到拉曼散射谱图。Bruker 500M核核磁共振谱仪属磁共振谱仪属Bruker Avance系列核磁共振谱系列核磁共振谱仪，配备仪，配备Bruker 500MHz UltraShield 超导超导磁体和带磁体和带Z轴梯轴梯度场的度场的5mm反相反相3共振低温探头共振低温探头主要进行和生物主要进行和生物大分子结构相关的核磁共振测试，生物大分子动力学的核磁共振大分子结构相关的核磁共振测试，生物大分子动力学的核磁共振研究，以及需要大量高速进行的核磁共振实验研究，以及需要大量高速进行的核磁共振实验 NS扫描发扫描发生器生器射频发生器射频发生器接收放接收放大器大器样品管样品管记录仪记录仪核磁共振谱

25、仪示意图核磁共振谱仪示意图激光喇曼荧光光谱仪激光喇曼荧光光谱仪当光照射到物质上时当光照射到物质上时会发生非弹性散射，会发生非弹性散射，散射光中除有与激发散射光中除有与激发光波长相同的弹性成光波长相同的弹性成分（瑞利散射）外，分（瑞利散射）外，还有比激发光波长长还有比激发光波长长的和短的成分，后一现象统称为喇曼效应。由分子振动、固体中的和短的成分，后一现象统称为喇曼效应。由分子振动、固体中的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散射称为喇的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散射称为喇曼散射，一般把瑞利散射和喇曼散射合起来所形成的光谱称为喇曼散射，一般把瑞利散射和喇曼散射合起来所形

26、成的光谱称为喇曼光谱。曼光谱。喇曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换，但喇曼光的频率喇曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换，但喇曼光的频率和瑞利散射光的频率之差不随入射光的频率而变化，却与样品分和瑞利散射光的频率之差不随入射光的频率而变化，却与样品分子的振动转动能级有关。喇曼谱线的强度与入射光的强度和样品子的振动转动能级有关。喇曼谱线的强度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比。分子的浓度成正比。利用喇曼效应和喇曼散射光与样品分子的关系，可对物质分子的利用喇曼效应和喇曼散射光与样品分子的关系，可对物质分子的结构和浓度进行研究，于是建立了喇曼光谱法。结构和浓度进行研究，于是建立了喇曼光谱法。正

27、入射光学原理图正入射光学原理图 背入射光学原理图背入射光学原理图 负高压负高压电路系统电路系统单色器单色器样品样品光谱记录光谱记录激光束激光束光电倍增管光电倍增管激光拉曼谱仪示意图激光拉曼谱仪示意图第四节第四节 电子能谱分析方法概述电子能谱分析方法概述 用光或运动粒子束照射材料时会出现特征用光或运动粒子束照射材料时会出现特征电子，由此产生电子能谱分析法。其中光电子，由此产生电子能谱分析法。其中光电子能谱分析和俄歇电子能谱分析是常用电子能谱分析和俄歇电子能谱分析是常用的能谱分析方法。的能谱分析方法。由光源、样品室、能谱分析由光源、样品室、能谱分析仪及信号处理与记录系统组成，样品室保仪及信号处理与

28、记录系统组成，样品室保持高真空持高真空(10-710-9Pa)。用用X光照射获得光照射获得样品芯层能级光电子谱；用紫外光照射获样品芯层能级光电子谱；用紫外光照射获得样品价层能级光电子谱。得样品价层能级光电子谱。X光电子能谱仪光电子能谱仪型号：美国型号：美国PE公司公司PHI-5400型型基本原理：基本原理：X射线光子的能量在射线光子的能量在10001500ev之间，不仅之间，不仅可使分子的价电子电离而可使分子的价电子电离而且也可以把内层电子激发且也可以把内层电子激发出来，内层电子的能级受出来，内层电子的能级受分子环境的影响很小。分子环境的影响很小。同同一原子的内层电子结合能一原子的内层电子结合

29、能在不同分子中相差很小，故它是特征的。光子入射到固体表面激在不同分子中相差很小，故它是特征的。光子入射到固体表面激发出光电子，利用能量分析器对光电子进行分析的实验技术称为发出光电子，利用能量分析器对光电子进行分析的实验技术称为光电子能谱。光电子能谱。UV源源离子枪离子枪进样系统进样系统X射线源射线源过滤窗过滤窗单色器单色器样品室样品室能量分析器能量分析器检测器检测器扫描与记录系统扫描与记录系统真空系统真空系统光电子能谱仪方框图光电子能谱仪方框图亦由光源、样品室、能量亦由光源、样品室、能量分析器、信号处理与记录系统组成。用电分析器、信号处理与记录系统组成。用电子枪发射激发电子，用镜筒分析器测量俄

30、子枪发射激发电子，用镜筒分析器测量俄歇电子的能量分布。歇电子的能量分布。电子能谱分析的样品可以是固体、气体或电子能谱分析的样品可以是固体、气体或液体液体(膜膜)。通常的分析项目为表面结构定性、固体能通常的分析项目为表面结构定性、固体能带结构和电子轨道结构等。带结构和电子轨道结构等。电子能谱仪电子能谱仪制造商制造商:英国，英国，VG Scientific Ltd.主要技术指标主要技术指标 多多功能电子能谱仪功能电子能谱仪.仪器主要配置仪器主要配置1.X光电子能谱光电子能谱（XPS）2.俄歇电子能谱俄歇电子能谱（AES）,包括扫包括扫描俄歇微探针描俄歇微探针（SAM）3.紫外光电子能谱（紫外光电子

31、能谱（UPS）4.二次离子质谱（二次离子质谱（SIMS）、残余气体）、残余气体分析（分析（RGA）5.样品吸收电流象（样品吸收电流象（Absorption Specimen Current Image）6.加热样品台及液氮吮吸泵。可进行变温测试加热样品台及液氮吮吸泵。可进行变温测试 7.宽敞的样品处理生长室（背景真空度可达到宽敞的样品处理生长室（背景真空度可达到 1E10 mbar）。）。可对样品进行必要的处理、制备可对样品进行必要的处理、制备可旋转样品台可旋转样品台溅射离子枪溅射离子枪电子枪电子枪电子倍增管电子倍增管锁定放大器锁定放大器X-Y记录仪记录仪圆筒分析器圆筒分析器俄歇谱仪示意图俄歇

32、谱仪示意图第五节第五节 电子显微分析方法概述电子显微分析方法概述 电子显微分析方法是基于电子束与材料相电子显微分析方法是基于电子束与材料相互作用而建立起来的，互作用而建立起来的，以材料的微观形貌、以材料的微观形貌、结构与成分分析为基本目的结构与成分分析为基本目的。透射电子显微分析、扫描电子显微分析和透射电子显微分析、扫描电子显微分析和电子探针分析广为应用，电子激发俄歇能电子探针分析广为应用，电子激发俄歇能谱分析也较为普遍。谱分析也较为普遍。(TEM)简称透射电镜，成简称透射电镜，成像原理与光学生物显微镜相似。用于薄层像原理与光学生物显微镜相似。用于薄层(200nm)样品的微观形貌观察与结构分样

33、品的微观形貌观察与结构分析。析。透过样品的电子透过样品的电子(TE)经成像系统聚焦、放经成像系统聚焦、放大、成像，由荧光屏显示或底片记录下来。大、成像，由荧光屏显示或底片记录下来。透射电子还会因相干散射而产生衍射花样透射电子还会因相干散射而产生衍射花样和衍射谱，和衍射谱，因此因此TEM既可用于形貌观察又既可用于形貌观察又可用于衍射分析可用于衍射分析。阴极灯丝阴极灯丝栅极栅极加速阳极加速阳极光栏光栏聚光镜聚光镜样品样品物镜物镜中间镜中间镜投影镜投影镜荧光屏或底片荧光屏或底片透射电子显微镜光路透射电子显微镜光路原理图原理图(SEM)简称扫描电镜，由简称扫描电镜，由电子光学系统、信号检测与放大系统、

34、电子光学系统、信号检测与放大系统、图象显示与记录系统及真空系统组成。图象显示与记录系统及真空系统组成。以极细的电子束在样品表面扫描，将扫以极细的电子束在样品表面扫描，将扫描信号在荧光屏上成像。描信号在荧光屏上成像。采用不同的特征信号采用不同的特征信号(二次电子、背散射二次电子、背散射电子和吸收电子电子和吸收电子)可获得显示样品不同特可获得显示样品不同特征的图象征的图象。电子枪灯丝和高压电源电子枪灯丝和高压电源聚光镜聚光镜电源电源放大控制放大控制光电倍增器光电倍增器视频放大视频放大扫描发生器扫描发生器扫描放大器扫描放大器观察管观察管照相管照相管真空真空扫描电镜原理示意图扫描电镜原理示意图简称电子

35、探针简称电子探针(EPA或或EPMA)，它以电子束激发样品产，它以电子束激发样品产生生X射线，因此原理与射线，因此原理与X荧光光谱分析仪相荧光光谱分析仪相似，主要用于样品微区成分分析。亦分波似，主要用于样品微区成分分析。亦分波谱仪谱仪(WDS)和能谱仪和能谱仪(EDS)两种。两种。透射电镜或扫描电镜配备电子探针可实现透射电镜或扫描电镜配备电子探针可实现样品微区分析与形貌分析的有机结合，还样品微区分析与形貌分析的有机结合，还可用于样品点分析、线分析和面分析可用于样品点分析、线分析和面分析。(EAES或或AES)与与X射线激发俄歇电子能谱相似。现在已有扫射线激发俄歇电子能谱相似。现在已有扫描俄歇探

36、针描俄歇探针(SAM)出现，可实现样品的点、出现，可实现样品的点、线、面分析和深度剖面分析线、面分析和深度剖面分析(用离子枪对用离子枪对样品表面进行逐层刻蚀样品表面进行逐层刻蚀)。俄歇探针带有二次电子及吸收电子显示器俄歇探针带有二次电子及吸收电子显示器并配备并配备X射线能谱探头射线能谱探头(EDS)，兼具扫描，兼具扫描电镜和电子探针的功能。电镜和电子探针的功能。第六节第六节 色谱、质谱和电化学分析方法概述色谱、质谱和电化学分析方法概述是基于混合物中各组分在互不是基于混合物中各组分在互不相溶的两相相溶的两相(固定相和流动相固定相和流动相)中分配系数、中分配系数、吸附能力、溶解能力或阻滞能力等物理

37、性吸附能力、溶解能力或阻滞能力等物理性质的差异进行质的差异进行混合物组分分离混合物组分分离和分析的方和分析的方法。法。按流动相的不同分气相色谱按流动相的不同分气相色谱(GC)和液相和液相色谱色谱(LC)两种。两种。固定相一般为固体吸附剂或涂在载体固定相一般为固体吸附剂或涂在载体(担担体体)上的液体。上的液体。气相色谱法分析仪器为气相色谱仪，由气气相色谱法分析仪器为气相色谱仪，由气路系统、进样系统、分离系统、检测和记路系统、进样系统、分离系统、检测和记录系统及温控系统组成。录系统及温控系统组成。分离系统为装有固定相的分离系统为装有固定相的，进样系，进样系统将作为流动相的载气和气态样品快速和统将作为流动相的载气和气态样品快速和定量的输入色谱柱内进行组分分离，各组定量的输入色谱柱内进行组分分离，各组分随载气以不同的时间分随载气以不同的时间(速度速度)流出色谱柱，流出色谱柱，顺序进入检测器，样品组分含量转化为电顺序进入检测器，样品组分含量转化为电信号，放大后由记录仪打出样品色谱图。信号，放大后由记录仪打出样品色谱图。LC-10 分析型高效液相分析型高效液相色谱仪梯度系统色谱仪梯度系统 GC9160型气相色谱仪型气相色谱仪净化管净化管流量计流量计色谱柱色谱柱载气瓶载气瓶检测器检测器放大器放大器记录仪记录仪气化样品气化样品气相色谱分析流程示意图气相色谱分析流程示意图