化验分析的一般知识和基本操作分解课件.ppt

1、化验分析一般知识及基本操作o吴卫富化验分析的一般知识和基本操作分解课件第一节第一节 样品的采集样品的采集物质的一般分析步骤物质的一般分析步骤：采样称样试样分解分析方法选择干扰分离分析测定结果计算1.采样的重要性：采样的重要性：试样常是大量的，其组成有的比较均匀，有的试样常是大量的，其组成有的比较均匀，有的不均匀，分析时采取有时几克，几百毫克或更少，而分析的结果代不均匀，分析时采取有时几克，几百毫克或更少，而分析的结果代表全部试样的平均组成。而采样的误差大于分析误差。表全部试样的平均组成。而采样的误差大于分析误差。2.采样的方法：采样的方法：采集的分析对象各种各样，例如：金属、土壤、采集的分析对

2、象各种各样，例如：金属、土壤、化工产品、石油、工业用水、天然气等。化工产品、石油、工业用水、天然气等。归结试样有气、固、液三归结试样有气、固、液三种状态。种状态。按组成分为：较均匀和不均匀两种。按组成分为：较均匀和不均匀两种。第一节 样品的采集物质的一般分析步骤：采样称样试样分解3一、样品采集的意义一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批物料（在工业分析工作中，常需要从大批物料（kg或或t）中采取很小一部分的实验室样品（中采取很小一部分的实验室样品（g或或mg）。）。实验室样品就必须有较高的实验室样品就必须有较高的代表性代表性.要求要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成：采集到

3、的样品能够代表原始物料的平均组成 2220asSSS 分析结果的总标准偏差分析结果的总标准偏差S0与取样（含制样）的标与取样（含制样）的标准偏差准偏差Ss和分析操作的标准偏差和分析操作的标准偏差Sa有关。有关。3 一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批物4二、有关采样的基本术语二、有关采样的基本术语 1、采样单元、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的，如一具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的，如一个容器；也可以是无形的，如物料流的某一时间或时间间个容器；也可以是无形的，如物料流的某一时间或时间间隔）隔）2、份样、份样(increment

4、，子样，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料3、原始样品（、原始样品（primary sample，送检样，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品合并所采集的所有份样所得的样品4 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(s a mp l i n g u54、实验室样品、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品为送往实验室供分析检验用的样品5、参考样品（、参考样品（reference sample，备检样品），备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品

5、的备份。的备份。6、试样（、试样（test sample）由实验室样品制备，用于分析检验的样品由实验室样品制备，用于分析检验的样品5 4、实验室样品(l a b o r a t o r y s a mp l e)6三、采样的原则三、采样的原则 四、采样的具体要求四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定、采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数对于化工产品，如总体物料的单元数小于小于500，则根据下表选取采样单元数。则根据下表选取采样单元数。采得的样品具有代表性。采得的样品具有代表性。物料的状态不同，采样的具体操作不同，应按物料的状态不同，采样的具体操作不同，应按标准进行。标准进行。对

6、于对于化工产品化工产品，采样依据，采样依据GB/T 6678-2003GB/T 6678-2003化工化工产品采样总则。产品采样总则。6 三、采样的原则 四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定 11/20/20227总体物料的单元总体物料的单元数数选取的最小单元选取的最小单元数数总体物料的单元总体物料的单元数数选取的最小单元选取的最小单元数数11011495064658182101102125126151152181全部单元全部单元1112131415161718221621725425529629734334439439545045151218192021222324 如总体物料的单元数如

7、总体物料的单元数大于大于500，则用下式计算采样单，则用下式计算采样单元数：元数：33Nn即即N为总体单元数为总体单元数1 0/1 0/2 0 2 2 7 总体物料的单元数选取的最小单元数总体物82、采集样品的量、采集样品的量 至少应满足三次重复测定的要求；至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。的要求。在满足需要的前提下，能给出所需信息的在满足需要的前提下，能给出所需信息的最少样品数和最少样品量为最少样品数和最少样品量为最佳最佳样品数和

8、样品数和最佳最佳样品量。样品量。8 2、采集样品的量 至少应满足三次重复测定的要求；9采样注意的问题采样注意的问题 采取有代表性的实验采取有代表性的实验室样品时，应根据物料室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代采取的份数越多越有代表性。表性。但但是采样量是采样量过大过大，会给后面的制样带来麻会给后面的制样带来麻烦。烦。9 采样注意的问题 采取有代表性的实验室样10采集量经验计算公式采集量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样

9、的采集量经验计算公对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：式：mQ kda 式中式中 d 实验室样品中最大颗粒的直径，实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ 采取实验室样品的最低可靠质量，采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a 经验常数，由实验室求得经验常数，由实验室求得 一般一般k值在值在0.02-1之间，样品越不均匀，之间，样品越不均匀，k值越大，物值越大，物料均匀料均匀0.1-0.3，物料不太均匀，物料不太均匀0.4-0.6，物料极不均匀，物料极不均匀0.7-1.0；a=1.8-2.5，地质地质部门一般规定为部门一般规定为2 理查理查-切乔特公式切乔特公式 2kdmQ1

10、 0 采集量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集11例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为粒直径为20 mm，k 值为值为0.06 kg/mm2mQ0.06 kg/mm2(20 mm)2 24 kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mmmQ0.06 kg/mm2(4 mm)2 0.96 kg 1kg结论：结论：样品的颗粒越大，采样量越大样品的颗粒越大，采样量越大。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。aQkdm 根据：1 1 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径

11、为2 0 m3.3.组成较均匀的试样采集和制备组成较均匀的试样采集和制备一般说，金属、水样及某些较为均匀的化工产品组成较均匀。任一般说，金属、水样及某些较为均匀的化工产品组成较均匀。任意采一部分或混合后取一部分即成为有代表性的分析样品意采一部分或混合后取一部分即成为有代表性的分析样品。金属金属经高温熔炼，组成较均匀，采样时先磨去表面，然后多钻经高温熔炼，组成较均匀，采样时先磨去表面，然后多钻几个点及深度钻取采样。几个点及深度钻取采样。水样水样:根据水的性质不同，采集方法不同。生活水，按地点、深根据水的性质不同，采集方法不同。生活水，按地点、深度、季节采样。工业水随工艺不同，废水不同，还随原材料

12、不均、度、季节采样。工业水随工艺不同，废水不同，还随原材料不均、工艺间歇的变化。采样方法有平均混合水样、平均比例混合水样，工艺间歇的变化。采样方法有平均混合水样、平均比例混合水样，自动取样器采集连续比例混合水样。采样要求，根据污染来源，自动取样器采集连续比例混合水样。采样要求，根据污染来源，分析项目而定。分析物理性质与化学成分用的分析项目而定。分析物理性质与化学成分用的水样水样采采2L，用无色，用无色麿口塞玻璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。水样中含油类及有机物时，麿口塞玻璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。水样中含油类及有机物时，以玻璃瓶为宜。水样中测微量金属离子，用塑料瓶为宜。以玻璃瓶为宜。水样中测微量金属离子

13、，用塑料瓶为宜。3.组成较均匀的试样采集和制备一般说，金属、水样及某些较为均第二节第二节 采样方法采样方法采样对象不同，采样方法也不相同：采样对象不同，采样方法也不相同：一般化工取样普遍存在三种状态的物料：气态物料、液态物一般化工取样普遍存在三种状态的物料：气态物料、液态物料和固态物料。料和固态物料。一、气态物料样品的采集一、气态物料样品的采集 由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时

14、温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。第二节 采样方法采样对象不同，采样方法也不相同：采样设备：一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一采样设备：一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。o静态气体取样静态气体取样:于气体的容器上装一个取样管，将气体试样取于气体的容器上装一个取样管，将气体试样取于球胆内（于球胆内（不宜放置过夜）立即分析。取少量时可用注射器抽不宜放置过夜）立即分析。取少量时可用注射器抽取。

15、大气中取样常用双连球取样。取。大气中取样常用双连球取样。o动态气体取样动态气体取样:取样取样时注意气体的流速不均匀性，（中心位置时注意气体的流速不均匀性，（中心位置比管壁处要大）为取平均气样，取样管插入比管壁处要大）为取平均气样，取样管插入1/3直径深度。取直径深度。取样管切成斜面，面对气流方向。样管切成斜面，面对气流方向。o如果如果气体温度过高，取样管外应装夹套，通入冷水冷却。如气气体温度过高，取样管外应装夹套，通入冷水冷却。如气体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤管。管。o对于有压力的管道中气体样品的取样：常压气体采样，一对于

16、有压力的管道中气体样品的取样：常压气体采样，一 般打般打开取样管旋塞即可取样。负压气体采样，连接抽气泵采样。高开取样管旋塞即可取样。负压气体采样，连接抽气泵采样。高压气体采样，取样管与容器间接一个缓冲器。压气体采样，取样管与容器间接一个缓冲器。一、气态物料样品的采集一、气态物料样品的采集采样设备：一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般15 气体物料的采样方法气体物料的采样方法Hg10060 mm瓶内压降至抽空容器采样法，负压太高抽气泵减压法负压不太高负压状态气体采样装置连接直接把分析仪器和采样或者橡皮气囊为采样容器，正压状态气体采样压）流水抽气法采样（低负采样管采样瓶封闭液采样法常

17、压状态气体采样1 5 气体物料的采样方法采样点的设置：根据液体的分布特点、均匀程度选择合适的液体断采样点的设置：根据液体的分布特点、均匀程度选择合适的液体断面。面。（一）输送管道中的物料（一）输送管道中的物料（二）储罐器中的物料（二）储罐器中的物料 1 1大型储罐中的物料大型储罐中的物料 2 2小型储罐中的物料小型储罐中的物料 3 3槽车中的物料槽车中的物料（三）地表水的取样。（三）地表水的取样。二、液态物料样品的采集二、液态物料样品的采集二、液态物料样品的采集 水样的采集基本操作水样的采集基本操作（1 1）采样前将采样瓶用水样冲洗至少）采样前将采样瓶用水样冲洗至少3 3次。次。（2 2）采样

18、时，水要缓缓流入样瓶，不要完全装满，水样与瓶塞间留空）采样时，水要缓缓流入样瓶，不要完全装满，水样与瓶塞间留空隙（不超过隙（不超过1cm1cm以防水温改变时瓶塞挤掉）以防水温改变时瓶塞挤掉）（3 3）水管或泵水井采样时，将水龙头或泵打开，放水数分钟，使积在）水管或泵水井采样时，将水龙头或泵打开，放水数分钟，使积在水管中的杂质冲洗掉，再取样。水管中的杂质冲洗掉，再取样。（4 4）池、江、河采样时，用系绳的采样瓶沉入一定深度（）池、江、河采样时，用系绳的采样瓶沉入一定深度（202050cm50cm）采样，按几个不同深度点采平均试样。采样，按几个不同深度点采平均试样。（5 5）工业废水采样：根据其性

19、质、排放情况及分析项目要求，采用）工业废水采样：根据其性质、排放情况及分析项目要求，采用4 4种种方法。方法。间隔式平均采样对连续排出水质稳定的生产设备采用法采间隔式平均采样对连续排出水质稳定的生产设备采用法采取等体积水样。取等体积水样。平均取样或平均比例取样对几个性质相同的生产平均取样或平均比例取样对几个性质相同的生产设备排出废水，采同体积水样混合装瓶。设备排出废水，采同体积水样混合装瓶。瞬间采样对通过废水池瞬间采样对通过废水池停留相当时间后继续排出的工业废水，一次采取。停留相当时间后继续排出的工业废水，一次采取。单独采样对某单独采样对某些工业废水，如油类，分布不均匀，难采到代表性样的，而且

20、在放置过些工业废水，如油类，分布不均匀，难采到代表性样的，而且在放置过程中水样中杂技容易浮于水面或沉淀，若从全分析中取一部分测量某项程中水样中杂技容易浮于水面或沉淀，若从全分析中取一部分测量某项目时，则会影响到分析结果。目时，则会影响到分析结果。水样的采集基本操作（1）采样前将采样瓶用水样冲洗至少3 次三、固态物料样品的采集三、固态物料样品的采集三、固态物料样品的采集组成均匀的化工产品取任意部分为分析试样。o大容器内取样由于相对密度不同而影响均匀度，可从上、中、下不同高度处取样然后混匀。o小容器（如瓶、袋、桶）则从总体物料单元数随机抽取数件。o总体物料单元数小于500的按表o总体物料大于500

21、的，按总体物料单元立方根的3倍确定采样单元数即S总体物总体物料单元料单元数数先取的先取的最少单最少单元数元数总体物总体物料单元料单元数数先取的先取的最少单最少单元数元数110全部182216181149112172541950641225529620658113297343218210114344394221021251539545023126151164515122415218117（一）不同包装中固态工业产品的采集（均（一）不同包装中固态工业产品的采集（均匀固体物料）匀固体物料）N33组成均匀的化工产品取任意部分为分总体物料单元数先取的最少单元（一）不同包装中固态工业产品的采集（一）不同包

22、装中固态工业产品的采集（均匀固体物料）（均匀固体物料）例：有一批尿素，总共例：有一批尿素，总共600袋、则采样单元数应该为袋、则采样单元数应该为多少？多少？SS =25.3，则应取26袋。N33N3360033（一）不同包装中固态工业产品的采集（均匀固体物料）例：有一批21 取样钻取样钻 适用于粉末、小颗粒、小晶适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化工产品采样体等固体化工产品采样 自袋、罐、桶中采自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品集粉末装物料样品时，通常采用取样时，通常采用取样钻。取样钻为钻身钻。取样钻为钻身750mm750mm，外径，外径18mm18mm，槽口宽槽口宽12mm12mm，下端，下端3

23、030 角锥的不锈钢角锥的不锈钢管或铜管管或铜管 取样时，将取样钻取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内入袋（罐、桶）内的的1/31/33/43/4处，旋处，旋转转180180 后抽出，刮后抽出，刮出钻槽中物料作为出钻槽中物料作为一个子样。一个子样。2 1 取样钻 自袋、罐、桶中采集化验分析的一般知识和基本操作分解课件（二）商品煤样品的采集（不均匀固体物料）（二）商品煤样品的采集（不均匀固体物料）1.1.物料流中采样物料流中采样 在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。

24、采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。自动化自动化的采样器，定时、定量连续采样。的采样器，定时、定量连续采样。当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流量均匀，则采用的时当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流量均匀，则采用的时间间隔间间隔T可用下式计算：可用下式计算：nGQT60T T 采样的时间间隔采样的时间间隔 min min Q物料批量物料批量 t t n份样数目份样数目 个个 G物料流量物料流量 t/ht/h （二

25、）商品煤样品的采集（不均匀固体物料）1.物料流中采样 2.2.运输工具中的物料运输工具中的物料.30t30t以下以下 40t-50t 50t40t-50t 50t以上以上 当车皮容量为当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为量为40t或或50t时，采用四点采样；当车时，采用四点采样；当车 皮容量为皮容量为50t以上时，采以上时，采用五点采样。用五点采样。2.运输工具中的物料 3 0 t 以下 3.物料堆中采样物料堆中采样0.5m0.5m1 12m2mh=0.3mm=5kg 料堆上采样点的分布料堆上采样点的分布 在取样点取样时，用

26、铁铲将表面刮去在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m0.1m，深入，深入0.3m0.3m挖取一挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg5kg。最后合并所采。最后合并所采集的子样。集的子样。3.物料堆中采样0.5 m1 2 mh=0.3 mm=5 k g （三）其他固体物料样品的采集（三）其他固体物料样品的采集1、矿石物料：矿山取样一般采用、矿石物料：矿山取样一般采用刻槽刻槽取样、取样、钻孔钻孔取样、取样、炮炮眼眼取样、取样、拣块拣块取样或取样或沿矿山开采面分格沿矿山开采面分格取样等方法。取样等方法。2、钢样样品的采集：熔炼阶段分析试样的采集

27、、钢材分析、钢样样品的采集：熔炼阶段分析试样的采集、钢材分析试样的取样、采集试样的注意事项。试样的取样、采集试样的注意事项。（三）其他固体物料样品的采集1、矿石物料：矿山取样一般采用刻第三节第三节 试样的制备试样的制备 从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过试样的制备一般需要经过破碎破碎、过筛（筛分）过筛（筛分）、混合混合、缩分缩分等步等步骤。骤。一、破碎：一、破碎：破碎可分为破碎可分为粗碎粗碎、中碎中碎、细碎细碎和和粉碎粉碎4个阶段。根据个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的

28、实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。破碎工具破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。机、钢臼、铁锤、研钵等。第三节 试样的制备 从实验室样品到分析试样的这一处理过28二、过筛二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品粒再磨碎，直至样品全部通过全部通过指指定的筛子为止定的筛子为止(易分解的试样过易分解的试样过170170目筛，难分解的试样过目筛，难分

29、解的试样过200200目目筛筛)。“目目”数指每英寸（数指每英寸（25.4mm25.4mm）长度内的长度内的筛孔筛孔数目。数目。2 8 二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通三、混匀三、混匀混匀法通常有混匀法通常有铁铲法铁铲法或或环锥法环锥法、掀角法掀角法。铁铲法或堆锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法铁铲法或堆锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成

30、另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。四、缩分四、缩分mn 2 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。样量的过程。缩分公式：缩分公式：缩分次数缩分次数m：常用的有常用的有锥形四分法锥形四分法、正方形挖取法正方形挖取法和和分样器缩分法分样器缩分法。nkdQ2四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩31

31、有一矿样质量为有一矿样质量为2kg2kg。已全部通过。已全部通过2020目筛目筛,求需要缩分出求需要缩分出具有代表性的样品的最小质量具有代表性的样品的最小质量,至多至多缩分多少次缩分多少次（K K取取0.20.2）。）。解：过解：过2020目筛的矿样最大颗粒直径目筛的矿样最大颗粒直径d d可查筛目与孔径对比表，可查筛目与孔径对比表，得得0.84mm0.84mm。则可求得应保留的最小质量为。则可求得应保留的最小质量为缩分次数缩分次数m m为：为：因为缩分后保留试样的最小质量为因为缩分后保留试样的最小质量为0.141kg0.141kg，只能缩分，只能缩分三次三次。mkdQ228.32lg41.1l

32、g2lg2lg)lg(lg2kdQmkgkdmQ141.084.02.022举例：举例：3 1 有一矿样质量为2 k g。已全部通过2 0 目筛,求需要1.1.锥形四分法锥形四分法 将混合均匀的将混合均匀的样品堆成圆锥样品堆成圆锥形，用铲子将锥形，用铲子将锥顶压平成截锥顶压平成截锥体，通过截面圆体，通过截面圆心将锥体分成四心将锥体分成四等份，弃去任一等份，弃去任一相对两等份。相对两等份。四分法示意图四分法示意图 1.锥形四分法 将混合均匀的四分法示意图 2 2正方形挖取法正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成或特制的木

33、格架划分成若干个小正方形。用小若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留匀。其余部分弃去或留作副样保管。作副样保管。正方形挖取法正方形挖取法2 正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方正方形挖取法3 3分样器缩分法分样器缩分法 分样器为中间有一个四分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于分开的小槽（一般不少于1010个且须为偶数），在下面的个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒

34、两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和一份再进一步磨碎、过筛和缩分。缩分。分样器示意图分样器示意图 3 分样器缩分法 分样器为中间有一个四条第四节第四节 试样的分解试样的分解 将固体试样处理成将固体试样处理成溶液溶液，或将组成复杂的试样处理，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式。成简单、便于分离和测定的形式。分解试样的目的分解试样的目的分解试样的要求分解试样的要求1.1.试样分解必须试样分解必须完全完全；2.2.待测组分不应待测

35、组分不应损失损失；3.3.不不应应引入引入与待测组分相同的物质或与待测组分相同的物质或干扰干扰组分；组分；4.4.分解方法与测定方法分解方法与测定方法适应适应；5.5.根据溶（熔）剂不同选择适当的根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿器皿。常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。分解试样的方法分解试样的方法第四节 试样的分解 将固体试样处理成溶液，或1 1、酸碱溶解法酸碱溶解法（一）酸溶法（一）酸溶法 1 1盐酸（盐酸（HClHCl）2 2氢氟酸（氢氟酸（HFHF）3 3硝酸（硝酸（HNOHNO3 3）4 4磷酸（磷酸（H H3 3POPO4 4）5

36、5硫酸（硫酸（H H2 2SOSO4 4）6 6高氯酸（高氯酸（HClOHClO4 4）（二）碱溶法（二）碱溶法 300300400g/L400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。1、酸碱溶解法（一）酸溶法 酸碱溶解法酸碱溶解法几种常用酸的适用范围几种常用酸的适用范围酸酸适用范围适用范围 HCl铁、铝、镁、锰、锌、锡、钛、铬、稀土等金属及合金；铁、铝、镁、锰、锌、锡、钛、铬、稀土等金属及合金；大多数的碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等化合物；大多数的碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等化合物；软锰矿、褐铁矿、硅酸盐矿；水泥软锰矿、褐铁矿、硅酸

37、盐矿；水泥 HNO3铁、铜、镍、钼等金属及合金；铁、铜、镍、钼等金属及合金；碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物等碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物等 H2SO4稀硫酸可溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫化物及砷化物矿石等；稀硫酸可溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫化物及砷化物矿石等；热浓硫酸可以分解锑、氧化砷、锡、铅的合金及冶金工业产品；热浓硫酸可以分解锑、氧化砷、锡、铅的合金及冶金工业产品；几乎所有的有机物都能被热浓硫酸氧化几乎所有的有机物都能被热浓硫酸氧化 H3PO4合金钢；铬矿、氧化铁矿和炉渣合金钢；铬矿、氧化铁矿和炉渣 HF难分解的硅酸盐；难分解的硅酸盐；与硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分

38、解硅酸盐、磷矿石、银与硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分解硅酸盐、磷矿石、银矿石、石英、富铝矿石、铌矿石矿石、石英、富铝矿石、铌矿石 HClO4硫化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等；硫化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等；铀、钍、稀土的磷酸盐等矿物铀、钍、稀土的磷酸盐等矿物酸碱溶解法几种常用酸的适用范围酸适用范围 H C l 铁、铝2、熔融法、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。化成易溶于水或酸的化合物。熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一

39、般多为熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。2、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试 3 3、半熔法、半熔法 是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。常用的半混合熔剂有常用的半混合熔剂有:MgO-Na:MgO-Na2 2COCO3 3（2+32+3

40、）,MgO-Na MgO-Na2 2COCO3 3（2+12+1），），ZnO-NaZnO-Na2 2COCO3 3（1+21+2）。）。硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的料质量的0.60.61 1倍的无水碳酸钠，于倍的无水碳酸钠，于950950温度下灼烧温度下灼烧5 510min10min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。分解试样。3、半熔法 是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法4 4、其它的分解法、其它的分解法（一）电解氧化溶解法（一）电解氧化溶解法 （二）加压溶解法（二）加压溶解法 （三）超声波振荡溶解法（三）超声波振荡溶解法 （四）微波溶解法（四）微波溶解法4、其它的分解法（一）电解氧化溶解法常用坩埚及其适用温度和熔剂常用坩埚及其适用温度和熔剂坩埚坩埚最高温度最高温度/适用熔剂适用熔剂铂坩埚铂坩埚1200Na2CO3、K2S2O7（焦硫酸钾）（焦硫酸钾）、HF 银坩埚银坩埚700NaOH 镍坩埚镍坩埚900Na2CO3、Na2O2、NaOH 铁坩埚铁坩埚600Na2CO3、Na2O2、NaOH 瓷坩埚瓷坩埚9001000 K2S2O7、KHSO4 常用坩埚及其适用温度和熔剂坩埚最高温度/适用熔剂铂坩埚1 2