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氢化物蒸气发生-原子荧光讲义课件.ppt

1、第第6章章 原子荧光光谱法原子荧光光谱法实验实践教学中心地质测试中心实验实践教学中心地质测试中心李金涛李金涛6.3 氢化发生氢化发生-原子荧光法原子荧光法6.4 原子荧光分光光度计结构原子荧光分光光度计结构6.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用6.2 原子荧光分光光度法基本原理原子荧光分光光度法基本原理6.1 概述概述q摘要6.1 概述概述 原子荧光光谱法(原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence SpectrometryAtomic Fluorescence Spectrometry,AFSAFS)是原子光谱法中的一个重要分支,是以原子在辐射)是原子

2、光谱法中的一个重要分支,是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。AFSAFS技术具有以下特点:(技术具有以下特点:(1 1)谱线简单,仅需分光本领)谱线简单,仅需分光本领一般的分光光度计,甚至可以用滤光片等进行简单分光或一般的分光光度计,甚至可以用滤光片等进行简单分光或用日盲光电倍增管直接测量;(用日盲光电倍增管直接测量;(2 2)灵敏度高,检出限低;)灵敏度高,检出限低;(3 3)适用于多元素同时分析。原子荧光光谱法目前多用)适用于多元素同时分析。原子荧光光谱法目前多用于于砷、铋、镉、汞、铅、锑、硒、碲和锡砷、铋、

3、镉、汞、铅、锑、硒、碲和锡等元素的分析。等元素的分析。3 光谱法是光学分析方法之一种光谱法是光学分析方法之一种,光谱法分为原子光谱光谱法分为原子光谱法和分子光谱法两种,其中的原子光谱法包括原子发射法和分子光谱法两种,其中的原子光谱法包括原子发射光谱法(光谱法(AES)、原子吸收光谱法)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱、原子荧光光谱法(法(AFS)以及)以及X射线荧光光谱法(射线荧光光谱法(XFS)等)等。q4 把氢化物发生(把氢化物发生(Hydride Generation,HG)与)与AFS结合是一种具结合是一种具有较大实用价值的分析技术,这是因为氢化物可以在氩氢焰中得到很有较大实用

4、价值的分析技术,这是因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化,而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景,好的原子化,而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景,这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限。这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限。国内外许多专家学者都在这方面开展了研究,尤其是我国的郭小伟等人,他们利用氢化物发生所产生的氢气,使之在电热石英炉中形成氢焰,氢气用量大幅度下降,从而使HG-AFS方法成为实用性很强的高效低耗的分析技术,应当讲,HG-AFS技术是具有中国特色的分析方法。本章将通过对AFS和HG-AFS基本原理的介绍,使读者对AFS

5、和HG-AFS分析技术有一个概括性的了解。6.1 概述概述 气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射后,再发射过程立即停止,如图6-1所示。56.2.1 原子荧光光谱的产生原子荧光光谱的产生6.2 原子荧光分光光度法基本原理原子荧光分光光度法基本原理6.2.2 原子荧光的种类原子荧光的种类1.共振荧光:荧光线的波长与激发线的波长相同。2.非共振荧光:荧光线的波长与激发线的波长不相同,大多数是荧光线的波长比激发线的波长为长。66.2 原

6、子荧光分光光度法基本原理原子荧光分光光度法基本原理6.2.3 荧光猝灭荧光猝灭 受激原子和其它粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其它形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光猝灭。荧光猝灭的程度取决于原子化器的气氛,氩气气氛中荧光的猝灭最小。76.2 原子荧光分光光度法基本原理原子荧光分光光度法基本原理 原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系:If=I (1)根据比尔-朗伯定律:I=I01-e KLN (2)I=I01-e KLN (3)式中::原子荧光量子效率 I:被吸收的光强 L:吸收光程 I0:光源辐射强度 K:峰值吸收系数 N:单位长度内基态原

7、子数 将(3)式按泰勒级数展开,并考虑当N很小时,忽略高次项,则原子荧光强度If表达式简化为:If=I0KLN (4)当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时,If 便与试样浓度C成正比。即:If=C (5)为常数。(5)式的线性关系,只在低浓度时成立。当浓度增加时,(4)式带二次项、三次项,If与C的关系为曲线关系。86.2.46.2.4 荧光强度与浓度的关系荧光强度与浓度的关系6.2 6.2 原子荧光分光光度法基本原理原子荧光分光光度法基本原理6.3.1 原理原理 原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可以进行数十种元素的定

8、量分析,但是迄今为止,原子荧光光谱法最成功的应用还是易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末,郭小伟等又扩大了两种可形成气态组分的元素Cd和Zn。用常规的原子光谱分析方法测定这些元素有很大困难。首先这些元素的激发谱线大都落在紫外线区,因此测量灵敏度较低。另外,常规火焰产生的强烈的背景干扰,导致测量信噪比变坏。所以,一般火焰AAS、石墨炉AAS,甚至ICP对As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需要。96.3 氢化发生氢化发生-原子荧光法基础原子荧光法基础 q10 氢化物发生进样方法,是利

9、用某些能产生初生态氢的还原剂或化学反应,将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。清楚了解氢化物的物理和化学性质,将有助于了解氢化物的发生过程、诠释与设法消除分析中出现的的气相干扰。表6-1列出了氢化物的沸点,它们都低于0。表6-2列出了氢化物的某些物理和化学性质。6.3 氢化发生氢化发生-原子荧光法基础原子荧光法基础 表表6-1 氢化物的沸点氢化物的沸点氢化物沸点/K氢化物沸点/K氢化物沸点/KAsH3218SeH2231PbH4260SbH3226TeH2269SnH4221BiH3251GeH4184.5 q11氢化物反应试剂反应温度反

10、应产物备注AsH3水室温每100ml水可溶解20mlAsH3AgCl,HgCl2室温Ag,HgNaCl,KCl室温NaAsH2,KAsH2Cl2 AsH2ClSbH3醇类 溶解AgCl室温Ag HgCl室温Hg Cl2 SbCl CS2 溶解BiH3AgNO3 SeH4H2O室温微溶NaOH,KOH室温Na2Se,K2Se AgNO3室温Ag TeH4FeCl3 FeCl2 表表6-2 氢化物的理化性质氢化物的理化性质q121.金属金属酸还原体系酸还原体系2.硼氢化物硼氢化物-酸还原体系酸还原体系3.电解法电解法 6.3 氢化发生氢化发生-原子荧光法基础原子荧光法基础 6.3.2 氢化物反应的

11、种类氢化物反应的种类硼氢化物硼氢化物酸还原体系酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾)反应在氢化物发生系统中生成氢化物。式中Mm+代表待测元素,MHn为气态氢化物(m可以等于或不等于n)。经计算,在pH=0时,硼氢化钠将按上述反应生成H2仅需4.3s的时间。在进行氢化物反应时,必须保持一定的酸度,被测元素也必须以一定的价态存在。这些条件有可能随着氢化物发生方式的不同而有所不同。13 NaBH4+3H2O+H+H3BO3+Na+8H MHn+H2(过剩)Mm+6.3 氢化发生氢化发生-原子荧光法基础原子荧光法基础 q146.3 氢化发生氢化发生-原子荧光法基

12、础原子荧光法基础 6.3.3 氢化物发生法的主要优点氢化物发生法的主要优点(1)分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离,消除了部分干扰。(2)与溶液直接喷雾进样相比,氢化物法能将待测元素充分预富集,进样效率近乎100%。(3)连续氢化物发生装置宜于实现自动化。(4)不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同,可进行价态分析。156.3 氢化发生氢化发生-原子荧光法基础原子荧光法基础 q16图图6-3 仪器原理简图仪器原理简图(a)原子吸收光谱仪;()原子吸收光谱仪;(b)原子荧光光谱仪)原子荧光光谱仪6.4 原子荧光分光光度计结构原子荧光分光光度计结构q17 6.4.1 原子化器原子化器 目前A

13、FS商品仪器多采用石英管原子化器。按石英管原子化器的结构,可分为普通石英管原子化器和屏蔽式石英管原子化器。图图6-4(a)普通石英管原子化器;()普通石英管原子化器;(b)屏蔽式石英管原子化器)屏蔽式石英管原子化器6.4 原子荧光分光光度计结构原子荧光分光光度计结构q18 按石英管原子化器Ar-H2火焰点燃方式,可分为高温和低温两种,如图6-7所示。图图6-5(a)高温石英管原子化器;()高温石英管原子化器;(b)低温石英管原子化器)低温石英管原子化器6.4 原子荧光分光光度计结构原子荧光分光光度计结构q19 高温石英管原子化器是在石英管原子化器的外壁,均匀缠绕电炉丝(或其他高温加热材料),工

14、作时石英管外壁加热到8001000,气态氢化物+载气进入高温炉管,在石英管上端形成Ar-H2火焰。早期产品采用高温石英管原子化器,缺点是:随着工作温度增加,标准偏差增大;高温石英管壁对某些元素(例如Sb、Pb)有强吸附,造成记忆效应;高温会使其周围的光学系统、空心阴极灯、光电倍增管产生温升,引起仪器性能不稳定;石英管在高温作用下易老化变质,致使寿命缩短。低温石英管原子化器在石英管原子化器上端设置一个点火装置,采用20-30W高温加热丝或红外加热器件,一直通电加热或在进样时间同步加热,以点燃进入石英管原子化器的Ar-H2火焰。石英管壁温度影响待测元素灵敏度,多数元素的最佳工作温度在200左右,而

15、对于冷原子法测汞时,这个温度又可防止石英管中出现水蒸汽冷凝。近年的商品AFS仪器广泛采用低温石英管原子化器。6.4 原子荧光分光光度计结构原子荧光分光光度计结构q206.4.2 光学系统光学系统 原子荧光光谱仪常用的有色散型及非色散型两种光学系统。图6-8(a)为色散型,(b)为非色散型。图6-6 原子荧光光路原理图(a)色散光学系统;(b)非色散光学系统 非色散系统信号强度可提高103104倍,但实际得到的信噪比对砷和汞分别只提高了20倍和6倍,可见较高的光能量,在很大程度上被增强的火焰背景噪声抵消了。目前,我国生产的氢化物原子荧光光谱仪,均采用非色散系统,单透镜聚焦。6.4 原子荧光分光光

16、度计结构原子荧光分光光度计结构6.5.1 在各个领域的应用在各个领域的应用对人体健康有益元素对人体健康有益元素锗 Ge 87年卫生部批准有机锗为食品新资源 硒 Se GB13105 锌 Zn GB13106 对人体健康有害元素对人体健康有害元素 汞 Hg 铅 Pb 镉 Cd 锡 Sn 砷 As 锑Sb 铋 Bi 碲 Te 216.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用a.食品健康环境卫生领域食品健康环境卫生领域食品卫生部门执法必测元素:食品卫生部门执法必测元素:As 基础标准 GB4810(11类食品中总砷;17类食品中无机砷)31个各大类食品标准(调味品,糖果,糕点,

17、蜜饯 等)4大类食品包装材料,涂料,容器标准(不锈钢等食具)Pb 基础标准 GB14935(8大类食品)46个各大类食品标准(调味品,糖类,酒类,罐头类 等)25个食品包装材料,涂料,容器标准(不锈钢,陶瓷等)226.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用Hg 基础标准 GB2762(8大类食品)29个各大类食品标准(冻猪肉,羊肉,牛肉 等)Cd 基础标准 GB15201(6大类食品)4个食具标准(搪瓷,铝制,陶瓷和不锈钢)Sn 7类罐头食品标准(炼乳,果蔬,肉类等)Sb 3个标准(搪瓷食具,包装材料等)6.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用

18、b.用于血液、尿液中Pb、Cd、Hg等有害元素快速测定的专用原子荧光光谱仪。c.用于电子产品中有害金属检测的RoHS检测仪。d.工作场所大气中痕量有害重金属元素原子荧光检测仪。236.5.2 仪器条件参数仪器条件参数 负高压、灯电流、原子化器温度、原子化器高度、载负高压、灯电流、原子化器温度、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、读数时间、延迟时间气流量、屏蔽气流量、读数时间、延迟时间等是所有原子荧光仪器的共性的东西,它们对测量有着一定的影响。246.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用(1)光电倍增管负高压光电倍增管负高压(PMT)v 指加于光电倍增管两端的电压。v

19、光电倍增管是原子光谱仪器的光电检测器,目前国内生产的原子荧光光度计均使用日盲光电倍增管(碲化铯光电阴极,波长范围165 nm 320nm)。光电倍增管的作用是把光信号转换成电信号,并通过放大电路将信号放大。放大放大倍数与加在光电倍增管两端的电压(负高压)有关,在一倍数与加在光电倍增管两端的电压(负高压)有关,在一定范围内负高压与荧光信号(荧光强度定范围内负高压与荧光信号(荧光强度If)成正比,见图)成正比,见图6-7。256.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用26 负高压越大,放大倍数越大,但同时暗电流等噪声也相应增大。图图6-7 荧光强度与负高压的关系荧光强度与负

20、高压的关系 6.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用 据文献介绍,当光电倍增管负高压在200V500V之间时,光电倍增管的信号(S)/噪声(N)比是恒定的,见图2。因此,在满足分析要求的前提下,尽量不要将光电倍增管的负高压设置太高。27图6-8 光电倍增管的信噪比(S/N)与负高压的关系6.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用6.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用(2)灯电流灯电流v 原子荧光光谱仪的激发光源其供电电源采用集束脉冲供电方式,以脉冲灯电流的大小决定激发光源发射强度的大小,在一定范围内随灯电流增加荧光强

21、度增大。但灯电流过大,会发生自吸现象,而且噪声也会增大,同时灯的寿命缩短。v 双阴极灯的主、辅阴极电流配比配比影响其激发强度,使用时应引起注意。通常情况下辅阴极电流略小于主阴极电流时灯的激发强度较佳。v 汞灯实际上是阳极汞灯,汞灯灯电流不宜过高,适宜范围为1550mA。而且汞灯易受外界因素如温度的影响。28不同元素灯的灯电流与荧光强度的关系不尽相同,见下图:29 图6-9 不同元素灯的灯电流与荧光强度的关系不同元素灯的灯电流与荧光强度的关系6.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用(3)原子化器温度原子化器温度v 原子化器温度是指石英炉芯内的温度,即预加热温度预加热温度

22、。当氢化物通过石英炉芯进入氩氢火焰原子化之前,适当的预加热温度,可以提高原子化效率、减少猝灭效应和气相干扰。石英炉芯内的温度为200,即预加热温度为200 v 原子化器温度不同于原子化温度(即氩氢火焰温度),氩氢火焰温度大约在780左右。306.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用(4)原子化器高度原子化器高度 原子荧光光谱仪的原子化器高度是指原子化器顶端到透镜中心水平线的垂直距离。其指示的高度数值越大,原子化器高度越低,氩氢火焰的位置越低,见下图:31 氩氢火焰的高度示意图氩氢火焰的高度示意图6.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用v 氢化

23、反应产生的氢化物、氢气及少量的水蒸气在载气(氩气)的“推动”下进入屏蔽式石英炉芯的内管,即载气管。v 其外管和内管之间通有氩气,称为屏蔽气,做为氩氢火焰的外围保护气体,起到保持火焰形状稳定,防止原子蒸气被周围空气氧化的作用。v 氢气、氩气的混合气体经点火炉丝点燃形成氩氢火焰,氩氢气、氩气的混合气体经点火炉丝点燃形成氩氢火焰,氩氢火焰将氢化物原子化形成原子蒸气氢火焰将氢化物原子化形成原子蒸气。326.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用(5)气流量气流量载气流量、屏蔽气流量的影响:v 载气载气流量小,氩氢火焰不稳定,测量的重现性差,载气流量极小时,由于氩氢火焰很小,有可

24、能测量不到信号;载气流量大,原子蒸气被稀释,测量的荧光信号降低,过大的载气流量还可能导致氩氢火焰被冲断,无法形成氩氢火焰,使测量没有信号。v 屏蔽气屏蔽气流量小时,氩氢火焰肥大,信号不稳定;屏蔽气流量大时,氩氢火焰细长,信号不稳定且灵敏度降低。336.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用v 读数时间t(r)是指进行测量采样的时间,即元素灯以事先设定的灯电流发光照射原子蒸气使之产生荧光的整个过程。操作者可根据屏幕上的If-T关系曲线形状来确定读数时间,该时间的长短与蠕动(注射)泵的泵速、还原剂的浓度、进样体积的大小等有关。读数时间的确定非常重要,以峰面积积分计算时以将整

25、个峰形全部采入为最佳。v 延迟时间t(d)是指当样品与还原剂开始反应后,产生的氢化物进入原子化器需要一个过程,其所用时间即为延迟时间。延迟时间设置准确,可以有效地延长灯的使用寿命,并减少空白噪声。v 在读数时间固定的情况下,如果延迟时间过长,会导致读数采样滞后,损失测量信号;延迟时间过短,会减少灯的使用寿命,增加空白噪声。6.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用(6)读数时间、延迟时间读数时间、延迟时间34读数时间、延迟时间与荧光强度的关系图:读数时间、延迟时间与荧光强度的关系图:356.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用 原子荧光仪器的特

26、点决定了每台仪器的工作条件不是统一的。仪器工作条件的选择原则是:首先要初步判断样品中待测元素的大致含量,依你所使用的仪器的检测范围(即最高限和最低限),通过样品之称样量及定容体积来控制待测试溶液中待测元素的大致浓度范围;其次依待测元素的大致浓度范围来确定工作曲线的标准系列溶液的浓度;然后根据标准系列溶液的浓度范围设置仪器的各项参数,高浓度的标准系列要把仪器的各项参数(如灯电流、负高压等)降低,反之,则要提高。366.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用6.5.3 原子荧光分析中的注意事项原子荧光分析中的注意事项(1)试剂的纯度及配制方法试剂的纯度及配制方法 水:建议使

27、用18M以上的纯净水。酸:在盐酸、硝酸等酸中常含有杂质(砷、汞、铅等),因此实验中必须采用较高纯度的酸。在实验之前必须认真挑选,可将待使用的酸按标准空白的酸度在仪器上进行测试。挑选较低荧光强度值的酸,如果空白值过高,会影响工作曲线的线性,方法的检出限和测定的准确度。硼氢化钾:要求含量95%。硼氢化钾溶液中要含有一定量的氢氧化钾,是为了保证溶液的稳定性。建议氢氧化钾的浓度为0.2%0.5%,过低的浓度不能有效防止硼氢化钾的分解,过高的浓度会影响氧化还原反应的总体酸度。配制后的硼氢化钾溶液应避免阳光照射,密闭保存,以免引起还原剂分解产生较多的气泡,影响测定精度。建议现用现配。其它试剂:注意试剂中纯

28、度,要考虑到试剂中被测元素的含量以及干扰元素的含量。376.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用q38(2)猝灭效应猝灭效应 原子荧光的主要干扰是猝灭效应。这种干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓度避免。其它干扰因素如光谱干扰、化学干扰、物理干扰等与原子吸收光谱法相似。在原子荧光法中由于光源的强度比荧光强度高几个数量级,因此散射光可产生较大的正干扰。减少散射干扰,主要是减少散射微粒。采用预混火焰、增高火焰观测高度和火焰温度,或使用高挥发性的溶剂等,均可以减少散射微粒。也可采用扣除散射光背景的方法消除其干扰。6.5 氢化发生氢化发生-原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的

29、应用q406.3.3原子荧光光谱仪的维护和保养原子荧光光谱仪的维护和保养原子荧光光谱仪在日常维护和保养时应注意以下几点:原子荧光光谱仪在日常维护和保养时应注意以下几点:(1)严格遵循开、关机程序。)严格遵循开、关机程序。(2)观察管路的密闭性能,如果管路漏液应及时停止转泵,查清漏源再)观察管路的密闭性能,如果管路漏液应及时停止转泵,查清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀仪器表面。次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀仪器表面。(3)为了自身健康和环境请应及时处理废液。)为了自身健康和环境请应及时处理废液。(4)测试完成以后,用去离子水清洗泵管和注射针管,并及时取下蠕动)测试完成以

30、后,用去离子水清洗泵管和注射针管,并及时取下蠕动泵泵管卡,避免泵管长时间压制变形而影响其寿命。变形后可用泵泵管卡,避免泵管长时间压制变形而影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡盐酸浸泡48小时,用去离子水清洗干净备用。小时,用去离子水清洗干净备用。(5)泵管使用一段时间后,应随时向泵管与泵头间的空隙滴加随机提供)泵管使用一段时间后,应随时向泵管与泵头间的空隙滴加随机提供的硅油,以保护泵管。的硅油,以保护泵管。(6)气液分离器和加热石英管为石英玻璃件,应避免碰撞以免破碎,使)气液分离器和加热石英管为石英玻璃件,应避免碰撞以免破碎,使用过程中可用用过程中可用10%盐酸浸泡盐酸浸泡24小时来清除杂质,

31、用去离子水清洗干净晾干备用小时来清除杂质,用去离子水清洗干净晾干备用。(7)仪器长期不用时,需每隔)仪器长期不用时,需每隔1个月预热仪器半小时左右(在测量状态下个月预热仪器半小时左右(在测量状态下预热才有用),有助于延长灯及仪器的寿命。预热才有用),有助于延长灯及仪器的寿命。(8)使用空心阴极灯时,应当注意不要用手指直接触摸通光窗口,以免)使用空心阴极灯时,应当注意不要用手指直接触摸通光窗口,以免造成石英窗的透过率变小,使光源出射强度变弱,如发现通光窗口有油污或手造成石英窗的透过率变小,使光源出射强度变弱,如发现通光窗口有油污或手指印,可用脱脂棉沾有酒精、乙醚混合液(指印,可用脱脂棉沾有酒精、乙醚混合液(1:3)轻轻擦拭;)轻轻擦拭;(9)原子荧光法是一种痕量和超痕量的分析方法。因此,在测定较高含)原子荧光法是一种痕量和超痕量的分析方法。因此,在测定较高含量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎遇到极高含量时(特别是量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎遇到极高含量时(特别是Hg)则管)则管路系统将受到严重污染。处理方法可将载流路系统将受到严重污染。处理方法可将载流/样品进样管放入样品进样管放入10%盐酸中,启动盐酸中,启动蠕动泵不断进行清洗。蠕动泵不断进行清洗。

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