检疫03-水产品检验分析的质量保证概要课件.ppt

1、2022-11-241 第二节第二节 水产品检验分析的质量保水产品检验分析的质量保证证海产品卫生检疫2022-11-242一、影响分析数据准确性的因一、影响分析数据准确性的因素素1、人员的技术能力2、实验室设施与环境3、实验室用水及试剂4、实验室的仪器设备2022-11-2431、人员的技术能力、人员的技术能力技术能力技术能力+经验经验实验室主任高级技术人员中级技术人员初级技术人员1.化学知识化学知识2.专门培训专门培训业务档案：业务档案：学历、能承担分析任务项学历、能承担分析任务项目、编写的论文与技术目、编写的论文与技术资料、工作成果、考核资料、工作成果、考核成绩、奖惩情况等。成绩、奖惩情况

2、等。2022-11-2442、实验设施与环境、实验设施与环境2022-11-245 实验室环境：是指实验室内的 温度 、湿度 、气压 、空气中的悬浮微粒的含量 及 污染气体成分 等参数的总括。影响了仪器的性能 改变了实验条件 2、实验设施与环境、实验设施与环境2022-11-2463、实验室用水及试剂、实验室用水及试剂2022-11-2474、实验室的仪器设备、实验室的仪器设备（1）常用仪器的校准分析天平常用50g或100g高质量的砝码（或标准砝码）来校正。校正时间间隔：使用次数（每天或每周校正一次）2022-11-2484、实验室的仪器设备、实验室的仪器设备（1）常用仪器的校准容量玻璃器皿若

3、使用著名厂家生产的标有“A”级字样的玻璃量器，除非要求方法准确度高于0.2%，一般不用校正。2022-11-249容量玻璃器皿容量玻璃器皿A衡量法称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的蒸馏水的质量，再除以该温度下纯水的密度，就求得真实的体积。2022-11-2410容量玻璃器皿容量玻璃器皿B容量比较法将一种容量仪器作为标准（已校正过来）来校正另一种容量仪器。2022-11-24114、实验室的仪器设备、实验室的仪器设备（1）常用仪器的校准烘箱使用校正过的温度计每天检查温度。2022-11-24124、实验室的仪器设备、实验室的仪器设备（1）常用仪器的校准紫外-可见分光光度计使用K2CrO4 0.0

4、400g/L的0.05mol/L KOH溶液进行波长校正。2022-11-24134、实验室的仪器设备、实验室的仪器设备（1）常用仪器的校准pH计用标准的pH缓冲溶液进行校准。每次使用均应校准。2022-11-24144、实验室的仪器设备、实验室的仪器设备（2）仪器设备的管理防防尘、防腐蚀、防震、防晒、防湿单独存放单独房间安放，不能与化学操作室混用。2022-11-2415二、检查结果的表示和数据处二、检查结果的表示和数据处理理1、有效数字及其计算法则测定时可估计到测量仪器的最小刻度的十分位，在记录时，只应保留一位可疑数字。例：2.5693g万分之一天平：所谓有效数字就是实际测得的数字。202

5、2-11-2416二、检查结果的表示和数据处二、检查结果的表示和数据处理理 结果 有效数字位数0.51800？0.5180？0.518？5800？543含糊2022-11-2417“0”有双重意义：1）定位时不是有效数字0.45;0.0045 2）表示测量准确度时为有效数字 2.0022；2.023;56.9002022-11-2418（1）有效数字修约规则“四舍六入五成双”即当尾数4时，则舍；尾数6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。例如：将下面数字修约为三位有效数字 2.3242.32 2.3252.32 2.32

6、62.33 2.3352.34 2.325012.332022-11-2419（2）有效数字运算法则1.）在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字小数点后面有效数字位数最少的为标准。位数最少的为标准。例如：2.03750.074539.54=？2.040.0739.54=41.652022-11-2420（2）有效数字运算法则2.）在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位以每数中有效数字位数最少的为标准。数最少的为标准。例如：13.920.01121.9723=？13.90.01121.97=0.3072022-11-24212、分

7、析数据的取舍分析数据的取舍 对同一样品进行多次重复测定时，有时会发现某个测量值比其他值大或小，也就是说有离群值或可疑数据。四次测定值：0.1010,0.1012,0.1014和0.1024，其中0.1024与其它值相关较远,称为离群值。2022-11-2422步骤(1)将测定值按由小到大顺序排列：将测定值按由小到大顺序排列：x1,x2,x3,xn，其中可疑值为其中可疑值为 x1或或 xn。(2)求出最大与最小数据之差求出最大与最小数据之差(极差极差R):xn-x1(3)求可疑值与其相邻值之差的绝对值求可疑值与其相邻值之差的绝对值 可疑值可疑值 可疑值可疑值(4)求得求得Q计计值。绝对值除以极差

8、：值。绝对值除以极差：最最小小最最大大邻邻疑疑计计xxxxQ 1 nnxx21xx 21xx 1 nnxx最最小小最最大大邻邻疑疑计计xxxxQ 2022-11-2423判断Q Q计计值愈大，表明可疑值离群愈远，当值愈大，表明可疑值离群愈远，当Q Q计计值超过一定值超过一定界限时应舍去。界限时应舍去。查表得查表得Q Q表表值，比较值，比较Q Q表表与与Q Q计计 判断，判断，当当Q Q计计 Q Q表表，该可疑值应舍去，否则应保留，该可疑值应舍去，否则应保留.nP345678910Q0.90O0.950.940.970.760.840.640.730.560.640.510.590.470.54

9、0.440.510.410.49表表10.7 QP,n值表值表2022-11-2424注 意 事 项(1)适用于测定次数310次的检验。(2)Q检验法符合数理统计原理。(3)具有直观性和计算简便的优点。(4)缺点是数据离散越大，可疑值越难舍去。(5)测定次数少于3次，不适合。2022-11-2425例题：对某铜矿石中铜的质量分数所做的对某铜矿石中铜的质量分数所做的10次次测定，结果如下：测定，结果如下：15.42%，15.51%，15.52%，15.52%，15.53%，15.53%，15.54%，15.56%，15.56%，15.58%。试用试用Q检验法判断是否有可疑值需舍弃？检验法判断是否

10、有可疑值需舍弃？解：将解：将10个测定数据按由小到大排列：个测定数据按由小到大排列：15.42%，15.51%，15.52%，15.52%，15.53%，15.53%，15.54%，15.56%，15.56%，15.58%2022-11-2426(1)首先考虑最小值首先考虑最小值15.42%是否应舍去。是否应舍去。当当n=10时，查表得：时，查表得：Q0.90,10(表表)=0.4135.042.1568.1551.1542.15 最最小小最最大大邻邻疑疑计计xxxxQQ计计=0.35 Q0.90,10(表表)=0.41故故15.42%应予保留。应予保留。35.042.1568.1551.1542.15 最小最小最大最大邻邻疑疑计计xxxxQ