无机材料制备与性能测试课件.ppt

1、无机材料制备与性能测试胡一晨 姜建华 王中俭实验目录实验目录l玻璃材料制备与性能测试l陶瓷材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试1.玻璃材料制备玻璃材料制备2.玻璃密度测定玻璃密度测定3.玻璃线膨胀系数测定玻璃线膨胀系数测定4.玻璃软化温度测定玻璃软化温度测定5.玻璃析晶温度测定玻璃析晶温度测定6.玻璃折射率和色散测定玻璃折射率和色散测定7.玻璃化学稳定性测定玻璃化学稳定性测定8.玻璃透射光谱曲线测定玻璃透射光谱曲线测定9.玻璃退火温度测定玻璃退火温度测定10.玻璃直流体积电阻率测定玻璃直流体积电阻率测定11.玻璃机械强度测定玻璃机械强度测定12.玻璃硬度测定玻璃硬度测

2、定陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试1.陶瓷坯料制备陶瓷坯料制备 2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定 3.陶瓷泥料可塑性测定陶瓷泥料可塑性测定 4.矿物原料失重分析矿物原料失重分析 5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面电位测定电位测定 6.陶瓷坯料差热分析陶瓷坯料差热分析 7.陶瓷料浆浇注成型陶瓷料浆浇注成型8.陶瓷坯料干压成型陶瓷坯料干压成型9.陶瓷材料烧成陶瓷材料烧成10.陶瓷密度和气孔率测定陶瓷密度和气孔率测定 11.X衍射法鉴定晶体物相衍射法鉴定晶体物相 l了解玻璃组成设计方法和程序了解玻璃组成设计方法和程序l掌握玻璃原料的选择、料方的计算和配合料的制备掌握玻璃原料

3、的选择、料方的计算和配合料的制备l学习制定玻璃的工艺制度，完成玻璃的熔制、成形和学习制定玻璃的工艺制度，完成玻璃的熔制、成形和退火退火l掌握各类测试样品的要求和制备方法掌握各类测试样品的要求和制备方法1.玻璃材料制备（实验目的）玻璃材料制备（实验目的）1.玻璃材料制备（实验原理）玻璃材料制备（实验原理）玻璃是一种非晶态固体材料，它是由不同的矿物或玻璃是一种非晶态固体材料，它是由不同的矿物或化工原料在高温条件下熔制得到化工原料在高温条件下熔制得到本实验中制造玻璃的主要过程可以分为：本实验中制造玻璃的主要过程可以分为：玻璃组成的设计及料方的计算玻璃组成的设计及料方的计算玻璃配合料制备玻璃配合料制备

4、玻璃熔制、退火和成形玻璃熔制、退火和成形玻璃样品的加工玻璃样品的加工1.玻璃材料制备（实验仪器）玻璃材料制备（实验仪器）箱式退火炉箱式退火炉升降式高温炉升降式高温炉1.玻璃材料制备（实验准备）玻璃材料制备（实验准备）根据玻璃性能要求设计玻璃组成根据玻璃性能要求设计玻璃组成选择需用原料，并计算配合料料方选择需用原料，并计算配合料料方精确称量各种原料，并均匀混合精确称量各种原料，并均匀混合制定合理的工艺制度制定合理的工艺制度1.玻璃材料制备（实验步骤）玻璃材料制备（实验步骤）高温电炉耐火材料底座上均匀地铺垫上高温电炉耐火材料底座上均匀地铺垫上Al2O3细颗粒粉，放细颗粒粉，放入熔石英坩埚，控制炉温

5、达到加料温度。入熔石英坩埚，控制炉温达到加料温度。缓慢摇下升降台，用不锈钢勺将配合料加入坩埚，一次不能缓慢摇下升降台，用不锈钢勺将配合料加入坩埚，一次不能加完可采取多次加料方法，每次加料间隔约加完可采取多次加料方法，每次加料间隔约15min。加料完成后，升温至澄清和均化温度，保温数小时。中间可加料完成后，升温至澄清和均化温度，保温数小时。中间可安排两至三次搅拌及挑料，观察玻璃液的粘度和熔制质量，安排两至三次搅拌及挑料，观察玻璃液的粘度和熔制质量，并随时调整澄清和均化的温度。并随时调整澄清和均化的温度。待玻璃完全澄清和均化，冷却至成形温度，浇铸在模具中。待玻璃完全澄清和均化，冷却至成形温度，浇铸

6、在模具中。放入退火炉中实施退火。放入退火炉中实施退火。1.玻璃材料制备（样品制作）玻璃材料制备（样品制作）玻璃样品制备玻璃样品制备分为热加工与冷加分为热加工与冷加工两类，热加工包工两类，热加工包括熔体成型与灯工括熔体成型与灯工两种，而冷加工主两种，而冷加工主要包括切割，粗磨要包括切割，粗磨，细磨以及抛光等，细磨以及抛光等1.玻璃材料制备（注意事项）玻璃材料制备（注意事项）为了确保玻璃达到设计组成，在配合料料方计算时，对为了确保玻璃达到设计组成，在配合料料方计算时，对于高温易挥发组分必须考虑挥发量；原料含有水份，必于高温易挥发组分必须考虑挥发量；原料含有水份，必须烘干后称量须烘干后称量配合料必须

7、充分混匀并加适量水配合料必须充分混匀并加适量水初次加料量应低于坩埚的初次加料量应低于坩埚的2/32/3处，注意挥发性组分的溢料处，注意挥发性组分的溢料不同玻璃的种类可选用适合电炉类型和坩埚材质不同玻璃的种类可选用适合电炉类型和坩埚材质1.玻璃材料制备（预习题目）玻璃材料制备（预习题目）刚玉坩埚熔制玻璃（刚玉坩埚熔制玻璃（B）使用套坩埚）使用套坩埚A不需要；不需要；B需要需要在玻璃组成中，在玻璃组成中，Na2O主要采用（主要采用（A）引入）引入ANa2CO3；BNaCl；CNa2SO4；DNa2OAl2O36SiO2熔制钠钙硅系统玻璃时通常采用（熔制钠钙硅系统玻璃时通常采用（C）炉）炉A硅碳棒；

8、硅碳棒；B电阻丝；电阻丝；C硅钼棒硅钼棒若选择氧化砷或氧化锑作为澄清剂，配合料中通常引入约若选择氧化砷或氧化锑作为澄清剂，配合料中通常引入约澄清剂澄清剂6倍重量的（倍重量的（A）作为氧化剂）作为氧化剂A硝酸钠；硝酸钠；B碳酸钾；碳酸钾；C重铬酸钾重铬酸钾l了解玻璃密度测定的不同方法了解玻璃密度测定的不同方法l掌握静水力学称重法的基本原理和过程掌握静水力学称重法的基本原理和过程l了解影响测定结果的主要因素了解影响测定结果的主要因素l懂得密度测定对玻璃材料评价的重要性懂得密度测定对玻璃材料评价的重要性 2.玻璃密度测定（实验目的）玻璃密度测定（实验目的）2.玻璃密度测定（实验原理）玻璃密度测定（实

9、验原理）静水力学称重法是根据阿基米德原理（物体静水力学称重法是根据阿基米德原理（物体在液体中减轻的重量等于排开同体积液体的重量）在液体中减轻的重量等于排开同体积液体的重量）来测定试样密度。方法要点：首先测定玻璃在空来测定试样密度。方法要点：首先测定玻璃在空气中重量气中重量W1，再测定试样浸没在液体中的重量，再测定试样浸没在液体中的重量W2，按公式计算密度。，按公式计算密度。2.玻璃密度测定（实验仪器）玻璃密度测定（实验仪器）静水力学称重法静水力学称重法温温 度度 计计玻璃烧杯玻璃烧杯电子天平电子天平吊吊 蓝蓝样品称盘样品称盘2.玻璃密度测定（实验准备）玻璃密度测定（实验准备）l 取三块形状规整

10、，重量约在取三块形状规整，重量约在5克左右，表面经细克左右，表面经细磨或为自然表面，无裂纹、气泡、结石等缺陷的磨或为自然表面，无裂纹、气泡、结石等缺陷的玻璃样品小块。玻璃样品小块。l 清洗样品、吊蓝以及盛水玻璃器皿，特别要去除清洗样品、吊蓝以及盛水玻璃器皿，特别要去除样品和吊蓝表面油污和手印。洗净后放入样品和吊蓝表面油污和手印。洗净后放入120烘箱干燥约烘箱干燥约2小时，取出放入干燥皿中冷却待用。小时，取出放入干燥皿中冷却待用。2.玻璃密度测定（实验步骤）玻璃密度测定（实验步骤）l在电子天平的样品称盘上，分别称取三块试样在空在电子天平的样品称盘上，分别称取三块试样在空气中的重量（精确至气中的重

11、量（精确至0.0001g），即为试样的干重），即为试样的干重Wa（g）。）。l将玻璃器皿放置在电子天平的托架上，倒入去离子将玻璃器皿放置在电子天平的托架上，倒入去离子水，并插入温度计。将吊篮挂勾装在吊蓝支架上，水，并插入温度计。将吊篮挂勾装在吊蓝支架上，吊蓝浸入玻璃器皿的水浴中，并保证其悬挂稳定。吊蓝浸入玻璃器皿的水浴中，并保证其悬挂稳定。l电子天平揿零，即去除吊篮浮重。将样品小心放入电子天平揿零，即去除吊篮浮重。将样品小心放入吊蓝中，称取样品在水中的重量，即为试样的浮重吊蓝中，称取样品在水中的重量，即为试样的浮重Ww（g）。）。2.玻璃密度测定（数据处理）玻璃密度测定（数据处理）根据测定数据

12、，从附表中查出测定温度下水根据测定数据，从附表中查出测定温度下水和空气的密度（和空气的密度（w、a），按下式计算试样的密度），按下式计算试样的密度t（g/cm3）awawwatWWWW 2.玻璃密度测定（注意事项）玻璃密度测定（注意事项）l样品块在多次称量过程中须轻取轻放，以免边样品块在多次称量过程中须轻取轻放，以免边角脱落，影响实验结果。角脱落，影响实验结果。l吊蓝放入水槽后，须轻轻摇动吊蓝排去底部或吊蓝放入水槽后，须轻轻摇动吊蓝排去底部或表面吸附的气泡，以免影响浮重的称量。表面吸附的气泡，以免影响浮重的称量。l样品块必须轻轻放入吊篮中，尽可能减少吊蓝样品块必须轻轻放入吊篮中，尽可能减少吊蓝

13、的振动，而影响改变吊篮的浮重。的振动，而影响改变吊篮的浮重。l温度计插入水中须保持一段时间后读数，以使温度计插入水中须保持一段时间后读数，以使温度达到平衡。温度达到平衡。2.玻璃密度测定（预习题目）玻璃密度测定（预习题目）l选用有机液体而不用水，这是因为前者的表面张选用有机液体而不用水，这是因为前者的表面张力比后者（力比后者（A），可使称量更灵敏），可使称量更灵敏A小；小；B大大l为使实验称量顺利进行，必须控制水槽液（为使实验称量顺利进行，必须控制水槽液（A）A位；位；B量量l淬火玻璃一般较退火玻璃的密度（淬火玻璃一般较退火玻璃的密度（B）A高；高；B低；低；C相同相同l掌握熔石英膨胀仪测定玻

14、璃膨胀系数的基本掌握熔石英膨胀仪测定玻璃膨胀系数的基本原理和过程。原理和过程。l学习根据膨胀曲线确定玻璃特征温度的方法。学习根据膨胀曲线确定玻璃特征温度的方法。l了解影响测定结果的主要因素。了解影响测定结果的主要因素。l懂得膨胀系数对玻璃材料评价的重要性。懂得膨胀系数对玻璃材料评价的重要性。3.玻璃线膨胀系数测定（实验目的）玻璃线膨胀系数测定（实验目的）3.玻璃线膨胀系数测定（实验原理）玻璃线膨胀系数测定（实验原理）玻璃的热膨胀性能与其玻璃的热膨胀性能与其组成、结构及热历史有关。当组成、结构及热历史有关。当安装在熔石英膨胀支架上样品安装在熔石英膨胀支架上样品受热时，长度会发生变化，通受热时，长

15、度会发生变化，通过伸长测量机构测得其伸长量，过伸长测量机构测得其伸长量，便可计算一定温度范围内材料便可计算一定温度范围内材料的线平均膨胀系数，还可确定的线平均膨胀系数，还可确定玻璃材料的软化温度和转变温玻璃材料的软化温度和转变温度。度。典型的玻璃膨胀曲线典型的玻璃膨胀曲线3.玻璃线膨胀系数测定（实验仪器）玻璃线膨胀系数测定（实验仪器）1.待测样品；待测样品；2.电炉；电炉；3.热电偶；热电偶；4.熔石英膨胀管（熔石英膨胀管（K=5.710-7/）；）；5.千分表；千分表；6千分表托架；千分表托架；7.小车；小车；8.小车手柄；小车手柄；9.导轨导轨 3.玻璃线膨胀系数测定（实验准备）玻璃线膨胀

16、系数测定（实验准备）l用游标卡尺量取试样长度，精度为用游标卡尺量取试样长度，精度为0.02mm0.02mm，测量时，测量时转动试棒，三次取平均值。转动试棒，三次取平均值。l将试样放入样品槽内，将石英膨胀管推入炉中，并将试样放入样品槽内，将石英膨胀管推入炉中，并使试样处于电炉中部。使试样处于电炉中部。l插入热电偶，热端固定在试样中部，冷端导线接入插入热电偶，热端固定在试样中部，冷端导线接入温度程序控制仪的测温端。注意正负极。温度程序控制仪的测温端。注意正负极。l千分表装入托架，使其顶针与金属连动棒适当接触，千分表装入托架，使其顶针与金属连动棒适当接触，轻轻敲击台面，使指针稳定。轻轻敲击台面，使指

17、针稳定。3.玻璃线膨胀系数测定（实验步骤）玻璃线膨胀系数测定（实验步骤）l接通电源，打开温控仪，设定温控仪升温程序，升温速度控接通电源，打开温控仪，设定温控仪升温程序，升温速度控制在制在5 5/min/min，5050以下升温速度控制在以下升温速度控制在2-32-3/min/min。l记录下室温和千分表初始数读（通常调节记录下室温和千分表初始数读（通常调节L L0 0=0=0），启动（），启动（RUNRUN）温控程序开始升温。温控程序开始升温。TgTg以下每上升以下每上升1010记录一次温度记录一次温度T T及千分及千分表读数表读数L Lt t（样品伸长量（样品伸长量L=LL=Lt t-L-L

18、0 0）；）；TgTg以上每以上每55记录一次，记录一次，当发现千分表指针倒转，再测两点后停止（当发现千分表指针倒转，再测两点后停止（ENDEND）温控程序。）温控程序。l关闭温控仪开关和电源，样品在炉膛内随炉冷却。关闭温控仪开关和电源，样品在炉膛内随炉冷却。3.玻璃线膨胀系数测定（数据处理）玻璃线膨胀系数测定（数据处理）以以LL对对T作图，确定作图，确定Tg和和Tf温度温度，按公式计算，按公式计算样品室温至样品室温至300300以及室温至以及室温至400400的平均线膨胀系数。的平均线膨胀系数。KTLL 13.玻璃线膨胀系数测定（注意事项）玻璃线膨胀系数测定（注意事项）l玻璃试样必须经过良好

19、退火，以保证膨胀曲线玻璃试样必须经过良好退火，以保证膨胀曲线具有很好的重复性。具有很好的重复性。l玻璃棒放入炉中，长度方向的温差须小于玻璃棒放入炉中，长度方向的温差须小于22，以保证受热均匀。，以保证受热均匀。l玻璃与连接杆，连接杆与千分表之间必须保持玻璃与连接杆，连接杆与千分表之间必须保持良好地接触，以免因振动改变伸长读数。良好地接触，以免因振动改变伸长读数。3.玻璃线膨胀系数测定（预习题目）玻璃线膨胀系数测定（预习题目）l对膨胀系数测定结果有较大影响的是升温（对膨胀系数测定结果有较大影响的是升温（）A速度；速度；B范围范围l实验用膨胀头应采用（实验用膨胀头应采用（A）A熔融石英玻璃；熔融石

20、英玻璃；B与试样膨胀系数相近的玻璃与试样膨胀系数相近的玻璃l组成相同的淬火玻璃与退火玻璃，在组成相同的淬火玻璃与退火玻璃，在Tg温度以下温度以下l退退（B）淬淬 千分表读数（千分表读数（B）试样的实际膨胀值）试样的实际膨胀值 A；B；C A；B；Cl测量热膨胀的试样（测量热膨胀的试样（）经过良好的退火）经过良好的退火A必须；必须；B不须不须l掌握掌握Littleton法测定玻璃软化温度法测定玻璃软化温度的基本原理的基本原理和过程和过程l学习根据升温及伸长曲线确定玻璃软化温度的学习根据升温及伸长曲线确定玻璃软化温度的方法方法l了解影响测定结果的主要因素了解影响测定结果的主要因素l懂得软化温度对玻

21、璃成形以及热加工的重要性懂得软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性4.玻璃软化温度测定（实验目的）玻璃软化温度测定（实验目的）4.玻璃软化温度测定（实验原理）玻璃软化温度测定（实验原理）玻璃受热时，随着温度上升，粘度逐渐下玻璃受热时，随着温度上升，粘度逐渐下降。当温度升到一定范围时，由于结构松弛，降。当温度升到一定范围时，由于结构松弛，玻璃转变成可塑或可流动状态，即呈现为软化玻璃转变成可塑或可流动状态，即呈现为软化状态。状态。一定长度及直径的玻璃丝在电炉中加热时，一定长度及直径的玻璃丝在电炉中加热时，下端自重伸长，当伸长量达到下端自重伸长，当伸长量达到1mm/min时，玻时，玻璃粘度达到璃粘度达

22、到107.65dPaS，所对应的温度为玻璃软，所对应的温度为玻璃软化温度。化温度。l1.1.调压变压器；调压变压器；2.2.电流表；电流表；3.3.电炉；电炉；4.4.钢炉心；钢炉心；5.5.热电偶；热电偶；6.6.电位差电位差计；计；7.7.投影屏；投影屏；8.8.放大装置；放大装置；9.9.样品丝；样品丝；10.10.冰瓶；冰瓶；11.11.光源光源 4.玻璃软化温度测定（实验仪器）玻璃软化温度测定（实验仪器）4.玻璃软化温度测定（实验准备）玻璃软化温度测定（实验准备）l取玻璃丝样品一根，将其一端在煤气灯上烧成取玻璃丝样品一根，将其一端在煤气灯上烧成12mm直径小球，球心在玻璃丝中心线上，

23、并截取长度为直径小球，球心在玻璃丝中心线上，并截取长度为23.5cm（不包括端部小球）的丝以供测试。（不包括端部小球）的丝以供测试。l将热电偶导线接入电位差计，注意正负极。调整电位将热电偶导线接入电位差计，注意正负极。调整电位差计零点与标准（热电势差计零点与标准（热电势-温度对照表见实验讲义附录：温度对照表见实验讲义附录：镍铬镍铬-镍硅热电偶）。镍硅热电偶）。l按装置简图接通回路，准备升温。按装置简图接通回路，准备升温。4.玻璃软化温度测定（实验步骤）玻璃软化温度测定（实验步骤）l合上电闸开始升温，当炉温达到预计软化点以下合上电闸开始升温，当炉温达到预计软化点以下约约150时，开始调节升温速率

24、时，开始调节升温速率4-6/min。l将玻璃丝穿过铝箔小孔插入炉膛耐热钢中心孔，将玻璃丝穿过铝箔小孔插入炉膛耐热钢中心孔，并检查是否自由悬挂在炉孔中心，以防止高温下并检查是否自由悬挂在炉孔中心，以防止高温下玻璃丝与炉壁沾粘。玻璃丝与炉壁沾粘。l打开光源灯，观察投影屏，当样品有显著伸长打开光源灯，观察投影屏，当样品有显著伸长（约离原始位置（约离原始位置0.2mm）开始记录伸长数及温度。）开始记录伸长数及温度。l用秒表记录时间，半分钟间隔交替读取温度和玻用秒表记录时间，半分钟间隔交替读取温度和玻璃丝伸长量。直到璃丝伸长量。直到1min伸长量为伸长量为1.2mm为止。为止。4.玻璃软化温度测定（数据

25、处理）玻璃软化温度测定（数据处理）l以所测时间、温度和伸以所测时间、温度和伸长量列表，并作图。长量列表，并作图。l在伸长量在伸长量-时间曲线上时间曲线上作斜率为作斜率为1mm/min1mm/min的切的切线。线。l由切点所对应的时间在由切点所对应的时间在温度温度-时间曲线上确定时间曲线上确定该样品的软化点。该样品的软化点。4.玻璃软化温度测定（注意事项）玻璃软化温度测定（注意事项）l玻璃样品必须丝径均匀，以免造成重心改变，玻璃样品必须丝径均匀，以免造成重心改变，影响玻璃丝的伸长速度。影响玻璃丝的伸长速度。l玻璃丝必须自由悬挂在炉孔中心（影像可以自玻璃丝必须自由悬挂在炉孔中心（影像可以自由摆动）

26、，以免靠壁而造成玻璃丝受热不均。由摆动），以免靠壁而造成玻璃丝受热不均。l由于自重的影响，密度较大的玻璃样品（如含由于自重的影响，密度较大的玻璃样品（如含PbOPbO玻璃），不可采用此方法测定软化温度。玻璃），不可采用此方法测定软化温度。4.玻璃软化温度测定（预习题目）玻璃软化温度测定（预习题目）l影响本实验测试结果的主要因素为（影响本实验测试结果的主要因素为（A）A升温速率与试样尺寸；升温速率与试样尺寸；B升温范围与试样材质升温范围与试样材质l不同玻璃软化温度实测值对应的粘度（不同玻璃软化温度实测值对应的粘度（A）定值）定值A不是；不是；B是是l用用Littleton法测定的软化温度（法测定

27、的软化温度（A）膨胀软化温度）膨胀软化温度A；B；C5.玻璃析晶温度测定（实验目的）玻璃析晶温度测定（实验目的）l了解玻璃析晶温度三种测定方法了解玻璃析晶温度三种测定方法l掌握梯温炉法测定玻璃析晶温度的原理和操作方法掌握梯温炉法测定玻璃析晶温度的原理和操作方法l分析影响测定结果的主要因素分析影响测定结果的主要因素l了解软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性了解软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性 5.玻璃析晶温度测定（实验原理）玻璃析晶温度测定（实验原理）玻璃的析晶与晶核形成玻璃的析晶与晶核形成速率、晶体生长速率以及粘速率、晶体生长速率以及粘度有关，它们与温度的关系度有关，它们与温度的关系可用下

28、图表示。可用下图表示。玻璃试样在一定温度梯度玻璃试样在一定温度梯度炉内保持一定时间，淬冷后炉内保持一定时间，淬冷后目测玻璃的析晶或分相的程目测玻璃的析晶或分相的程度及范围，以确定其上下限。度及范围，以确定其上下限。5.玻璃析晶温度测定（实验仪器）玻璃析晶温度测定（实验仪器）1.1.陶瓷套管；陶瓷套管；2.2.高铝陶瓷管；高铝陶瓷管；3.3.电热丝；电热丝；4.4.硅藻土；硅藻土；5.ZK-15.ZK-1可控硅电压调整器；可控硅电压调整器；6.6.热电偶热电偶 双臂式梯温析晶炉双臂式梯温析晶炉5.玻璃析晶温度测定（实验准备）玻璃析晶温度测定（实验准备）l析晶炉中心端温度设定在析晶炉中心端温度设定

29、在1050，打开电源，打开电源，启动温控仪，升温至中心端温度达到启动温控仪，升温至中心端温度达到1050，适当保温以使炉温稳定，温度变化小于适当保温以使炉温稳定，温度变化小于55l取泥舟一根，清扫干净，放入试样。若试样为取泥舟一根，清扫干净，放入试样。若试样为块玻璃，应预先敲碎至直径为块玻璃，应预先敲碎至直径为5mm5mm左右的小粒，左右的小粒，然后紧密排放在泥舟槽内；若试样为玻璃棒，然后紧密排放在泥舟槽内；若试样为玻璃棒，可直接放入泥舟槽内可直接放入泥舟槽内 5.玻璃析晶温度测定（实验步骤）玻璃析晶温度测定（实验步骤）l取下炉塞，将载有试样的泥舟小心推入炉内，并确定泥舟取下炉塞，将载有试样的

30、泥舟小心推入炉内，并确定泥舟离炉管管口距离为离炉管管口距离为2cm2cm，塞紧炉塞，该过程尽可能在较短时，塞紧炉塞，该过程尽可能在较短时间内完成，以免温度波动过大。间内完成，以免温度波动过大。l让样品在炉内保温让样品在炉内保温2 2小时（也可根据需要设定不同的保温时小时（也可根据需要设定不同的保温时间），然后取出，同时关闭电源。间），然后取出，同时关闭电源。l待试样冷却后，待试样冷却后，可用肉眼或借助放大镜或偏光显微镜等光可用肉眼或借助放大镜或偏光显微镜等光学仪器，对试样的表面和断面进行分析，学仪器，对试样的表面和断面进行分析，观察玻璃的析晶观察玻璃的析晶或分相情况，或分相情况，以确定玻璃析晶

31、或分相的程度和范围。以确定玻璃析晶或分相的程度和范围。5.玻璃析晶温度测定（数据处理）玻璃析晶温度测定（数据处理）根据样品析晶范围所对应的位置，根据样品析晶范围所对应的位置，对照预先制定的梯温曲线，确定玻璃析对照预先制定的梯温曲线，确定玻璃析晶或分相温度的上限和下限。晶或分相温度的上限和下限。5.玻璃析晶温度测定（注意事项）玻璃析晶温度测定（注意事项）l放入泥舟中的玻璃棒或玻璃碎块应为自然表面，放入泥舟中的玻璃棒或玻璃碎块应为自然表面，以便析晶区域的判定以便析晶区域的判定l泥舟插入梯温炉的位置应作准确测定，以保证泥舟插入梯温炉的位置应作准确测定，以保证准确确定析晶区温度准确确定析晶区温度l当梯

32、温炉升到指定温度后需要适当保温，以防当梯温炉升到指定温度后需要适当保温，以防止实验过程中炉温有较大的波动止实验过程中炉温有较大的波动5.玻璃析晶温度测定（预习题目）玻璃析晶温度测定（预习题目）l在整个析晶范围内，各段的析晶程度是（在整个析晶范围内，各段的析晶程度是（A）的）的A不相同；不相同；B相同相同l在放置试样前，梯温炉足够时间保温是（在放置试样前，梯温炉足够时间保温是（A）A十分重要十分重要 B没有必要的没有必要的l普通玻璃析晶多为（普通玻璃析晶多为（B）析晶）析晶A整体；整体；B有表及里有表及里l析晶程度高的区域应该为（析晶程度高的区域应该为（C）的区域）的区域A成核速率高；成核速率高

33、；B晶体生长速率高；晶体生长速率高；C成核与晶体生速成核与晶体生速率均较高率均较高6.玻璃折射率和色散测定（实验目的）玻璃折射率和色散测定（实验目的）l了解光在玻璃中发生折射和色散的原理了解光在玻璃中发生折射和色散的原理l掌握掌握V棱镜折射仪测定玻璃折射率和色散系棱镜折射仪测定玻璃折射率和色散系数的方法数的方法l分析影响测定结果的主要因素分析影响测定结果的主要因素l了解折射率和色散系数对光学玻璃重要性了解折射率和色散系数对光学玻璃重要性 6.玻璃折射率和色散测定（实验原理）玻璃折射率和色散测定（实验原理）l由于光线在空气中传播的速度与在玻璃中传播的速度由于光线在空气中传播的速度与在玻璃中传播的

34、速度不同，所以在它们的界面处光的传播方向会发生变化，不同，所以在它们的界面处光的传播方向会发生变化，称为光的折射。折射率随入射光波长的增大而减小形称为光的折射。折射率随入射光波长的增大而减小形成光的色散成光的色散l当某一单色平行光垂直入射当某一单色平行光垂直入射V棱镜，经棱镜，经V棱镜和样品的棱镜和样品的多次折射后产生光线偏折，通过测定偏折角可计算玻多次折射后产生光线偏折，通过测定偏折角可计算玻璃试样的折射率璃试样的折射率6.玻璃折射率和色散测定（实验仪器）玻璃折射率和色散测定（实验仪器）1.1.光源；光源；2 2聚光镜；聚光镜；3.3.滤滤色镜；色镜；4.4.平行光管分划板；平行光管分划板；

35、5.5.平行光管分划板上的透光狭缝平行光管分划板上的透光狭缝(中心有一根单丝中心有一根单丝)；6.6.平行光平行光管；管；7.V7.V棱镜；棱镜；8.8.样品；样品；9.9.转向转向棱镜；棱镜；10.10.望远镜；望远镜；11.11.望远镜望远镜分划板；分划板；12.12.望远镜瞄准目镜；望远镜瞄准目镜；13.13.度盘读数目镜；度盘读数目镜；14.14.度盘视度盘视准分划板；准分划板；15.15.金属度盘；金属度盘；16.16.测微手轮；测微手轮；17.17.刹车手轮；刹车手轮；18.18.微动手轮；微动手轮；19.19.读数照明开关；读数照明开关；20.20.读数照明灯读数照明灯 V V棱

36、镜棱镜 折射仪折射仪1 16.玻璃折射率和色散测定（实验准备）玻璃折射率和色散测定（实验准备）l选择没有结石、条纹的玻璃样品，加工成边长大于选择没有结石、条纹的玻璃样品，加工成边长大于10mm10mm的直角棱镜，直角精度为的直角棱镜，直角精度为90 1，两直角面，两直角面须经过细磨或抛光须经过细磨或抛光 l配制与样品折射率相近的浸油，折射率差值应小于配制与样品折射率相近的浸油，折射率差值应小于0.02l选择合适的选择合适的V块和零块，折射率与样品的差值小于块和零块，折射率与样品的差值小于0.26.玻璃折射率和色散测定（实验步骤）玻璃折射率和色散测定（实验步骤）l打开光源和读数系统照明开关，选择

37、合适的滤色片套入平行光管打开光源和读数系统照明开关，选择合适的滤色片套入平行光管l将将V V块放在托架上，旋紧底部螺杆，用酒精棉球擦净块放在托架上，旋紧底部螺杆，用酒精棉球擦净V V块及零块，块及零块，并在并在V V槽内滴入少许浸油，然后将零块放入槽内滴入少许浸油，然后将零块放入V V槽内，排除气泡槽内，排除气泡l放松刹车手轮，转动望远镜筒，在瞄准目镜中找狭缝单丝像，锁放松刹车手轮，转动望远镜筒，在瞄准目镜中找狭缝单丝像，锁紧刹车手轮，转动微动手轮，使单丝平分双分线（见上图左）。紧刹车手轮，转动微动手轮，使单丝平分双分线（见上图左）。l观察读数目镜，转动测微手轮，至瞄准窗内一组或两组单线平分观

38、察读数目镜，转动测微手轮，至瞄准窗内一组或两组单线平分双分线后，方可读数。读数示例见上图右。若读数不为双分线后，方可读数。读数示例见上图右。若读数不为0 00.000.00，请记下该初始读数请记下该初始读数0 0l取待测样品，用酒精棉球擦干净，重复以上测试步聚并读取偏折取待测样品，用酒精棉球擦干净，重复以上测试步聚并读取偏折角角 243.45 6.玻璃折射率和色散测定（数据处理）玻璃折射率和色散测定（数据处理）l折射率折射率n与色散系数与色散系数按以下公式计算：按以下公式计算：22020sinsinnnn样品编号样品编号光谱谱线光谱谱线DFCe偏折角偏折角（0 0校正后）校正后）CFDnnn1

39、6.玻璃折射率和色散测定（注意事项）玻璃折射率和色散测定（注意事项）l在测定不同样品时，样品和棱镜在测定不同样品时，样品和棱镜V槽内的浸油要擦洗干槽内的浸油要擦洗干净，以免影响测定结果净，以免影响测定结果l浸油可以排除样品与棱镜间的空气，但浸油量不可过浸油可以排除样品与棱镜间的空气，但浸油量不可过多，以免影响单丝成像的清晰度多，以免影响单丝成像的清晰度l零块与零块与V V块折射率相同，入射光在它们界面上不会发生块折射率相同，入射光在它们界面上不会发生折射，所以初始偏折角应为零，若偏离零位可采用机折射，所以初始偏折角应为零，若偏离零位可采用机械调零方法，也可采用初始数校正的方法械调零方法，也可采

40、用初始数校正的方法6.玻璃折射率和色散测定（预习题目）玻璃折射率和色散测定（预习题目）l试样的直角精度对测试结果（试样的直角精度对测试结果（B）影响）影响A无；无；B有有l测定折射率所用光源为汞灯和钠灯，试比较测定折射率所用光源为汞灯和钠灯，试比较ND（B）Ne 零点调整与光源是否有关（零点调整与光源是否有关（B）A；B；C A有关；有关；B无关无关l玻璃的不同品种应使用（玻璃的不同品种应使用（B）的）的V块及浸油块及浸油A相应；相应；B相同相同l浸油的折射率应与（浸油的折射率应与（A）的折射率相近）的折射率相近A样品样品 BV块块7.玻璃化学稳定性测定（实验目的）玻璃化学稳定性测定（实验目的

41、）l了解水、酸、碱对玻璃的侵蚀机理，以及了解水、酸、碱对玻璃的侵蚀机理，以及影响玻璃化学稳定性的各类因素影响玻璃化学稳定性的各类因素l掌握粉未法测定玻璃耐水性的方法掌握粉未法测定玻璃耐水性的方法l分析影响测定结果的主要因素分析影响测定结果的主要因素l了解改善玻璃化学稳定性的有效方法了解改善玻璃化学稳定性的有效方法7.玻璃化学稳定性测定（实验原理）玻璃化学稳定性测定（实验原理）l玻璃侵蚀反应主要为分脱碱反应和溶解反应两类。脱玻璃侵蚀反应主要为分脱碱反应和溶解反应两类。脱碱反应是玻璃表面碱离子与溶液中氢离子交换的结果，碱反应是玻璃表面碱离子与溶液中氢离子交换的结果，而溶解反应将破坏玻璃网络，使硅氧

42、结构逐步溶解而溶解反应将破坏玻璃网络，使硅氧结构逐步溶解l水对玻璃的侵蚀以脱碱反应为主，在玻璃表面形成富水对玻璃的侵蚀以脱碱反应为主，在玻璃表面形成富硅层，它可以阻止反应进一步发生硅层，它可以阻止反应进一步发生l通过测定一定粒度玻璃粉未在与水发生反应后，单位通过测定一定粒度玻璃粉未在与水发生反应后，单位重量玻璃中碱金属离子的析出量，可确定玻璃的耐蚀重量玻璃中碱金属离子的析出量，可确定玻璃的耐蚀程度程度7.玻璃化学稳定性测定（实验仪器）玻璃化学稳定性测定（实验仪器）1.1.回流冷凝管回流冷凝管2.2.恒温水浴槽恒温水浴槽 3.3.硬质玻璃锥形瓶硬质玻璃锥形瓶4.4.侵蚀液体侵蚀液体5.5.粉末样

43、品粉末样品6.6.加热管加热管 7.玻璃化学稳定性测定（实验准备）玻璃化学稳定性测定（实验准备）取新鲜表面的玻璃块料，洗净后干燥。然取新鲜表面的玻璃块料，洗净后干燥。然后用不锈钢臼捣碎过筛，取后用不锈钢臼捣碎过筛，取40目以下，目以下，60目以目以上颗粒，再用去离子水冲洗上颗粒，再用去离子水冲洗35次，无水酒精次，无水酒精冲洗冲洗1次，放入次，放入110干燥箱烘干干燥箱烘干1小时，取出小时，取出后立即放入干燥器中冷却备用。后立即放入干燥器中冷却备用。7.玻璃化学稳定性测定（实验步骤）玻璃化学稳定性测定（实验步骤）l实验时精确称取实验时精确称取5g（0.1g）玻璃样品三份，样品称量数）玻璃样品三

44、份，样品称量数为为Gi（g），分别放入三只硬质玻璃锥形瓶中（锥形瓶为），分别放入三只硬质玻璃锥形瓶中（锥形瓶为清洁干燥）清洁干燥）l用移液管吸取用移液管吸取50ml去离子水放入装有样品的锥形瓶中，并去离子水放入装有样品的锥形瓶中，并安置在沸水浴中，保持反应温度为安置在沸水浴中，保持反应温度为98100，作用时间为，作用时间为1小时小时l然后将样品瓶取出，待冷却后加入甲基红或酚酞指试剂然后将样品瓶取出，待冷却后加入甲基红或酚酞指试剂23滴，用滴，用0.01NHCl滴定，当量浓度为滴定，当量浓度为N1（N），记录消），记录消耗盐酸的量耗盐酸的量Vi（ml）7.玻璃化学稳定性测定（数据处理）玻璃化学

45、稳定性测定（数据处理）l水侵蚀每克玻璃溶出水侵蚀每克玻璃溶出Na2O量以量以Ai(mg/g)表示，表示，将三份试样的测试结果取平均值，且相对误差将三份试样的测试结果取平均值，且相对误差不大于不大于10%，即为样品耐水性的最终结果，即为样品耐水性的最终结果)(/)(3121GlassgONamgGNVAiii 7.玻璃化学稳定性测定（注意事项）玻璃化学稳定性测定（注意事项）l在捣碎过筛的玻璃颗粒中会掺入大量的玻璃粉末，在捣碎过筛的玻璃颗粒中会掺入大量的玻璃粉末，可用电吹风去除粉末再进行清洗可用电吹风去除粉末再进行清洗l在大多数情况下需要进行空白实验，以消除水对玻在大多数情况下需要进行空白实验，以

46、消除水对玻璃锥形瓶侵蚀的影响璃锥形瓶侵蚀的影响l新使用的锥形瓶必须经过一定温度和压力的蒸煮，新使用的锥形瓶必须经过一定温度和压力的蒸煮，以减少表面碱金属离子的含量以减少表面碱金属离子的含量7.玻璃化学稳定性测定（预习题目）玻璃化学稳定性测定（预习题目）l粉末法测定玻璃的耐水性（粉末法测定玻璃的耐水性（B）玻璃表面的状态）玻璃表面的状态A考虑了；考虑了；B没有考虑没有考虑l粉末滴定法测定玻璃耐水性适用于（粉末滴定法测定玻璃耐水性适用于（B）玻璃）玻璃A无碱；无碱；B钠钙硅；钠钙硅；C石英石英l在滴定过程中，（在滴定过程中，（B）用蒸馏水冲洗壁面上的）用蒸馏水冲洗壁面上的HCl液液A不可以；不可以

47、；B可以可以8.玻璃透射光谱曲线测定（实验目的）玻璃透射光谱曲线测定（实验目的）l了解了解722分光光度计的工作原理分光光度计的工作原理l掌握玻璃透过率测定方法，以及影响测试结果掌握玻璃透过率测定方法，以及影响测试结果的主要因素的主要因素l学会通过透射光谱曲线，判断玻璃着色特性和学会通过透射光谱曲线，判断玻璃着色特性和机理机理l 掌握玻璃光吸收系数的定义和计算方法掌握玻璃光吸收系数的定义和计算方法8.玻璃透射光谱曲线测定（实验原理）玻璃透射光谱曲线测定（实验原理）l光线透过玻璃时将产生光吸收效应，导致光能的降低。光线透过玻璃时将产生光吸收效应，导致光能的降低。而光能损失的大小与波长有关，即玻璃

48、的光吸收具有而光能损失的大小与波长有关，即玻璃的光吸收具有选择性。波长与其透过率或光密度的关系曲线称为透选择性。波长与其透过率或光密度的关系曲线称为透射光谱曲线射光谱曲线l一定波长一定波长光通过空白窗口，其光强度为光通过空白窗口，其光强度为I I0 0，而通过一，而通过一定厚度的试样，光强度下降为定厚度的试样，光强度下降为I I，I/II/I0 0即为玻璃的透射即为玻璃的透射率率T T 8.玻璃透射光谱曲线测定（实验仪器）玻璃透射光谱曲线测定（实验仪器）8.玻璃透射光谱曲线测定（实验准备）玻璃透射光谱曲线测定（实验准备）l用测微计测量玻璃试样各处厚度，取平均值为试样用测微计测量玻璃试样各处厚度

49、，取平均值为试样平均厚度平均厚度d（mm）。再用擦镜纸或酒精棉擦净玻璃）。再用擦镜纸或酒精棉擦净玻璃表面表面l接通仪器电源，将试样插入暗箱内试样座上，预热接通仪器电源，将试样插入暗箱内试样座上，预热20min后方可测试，测试波长从后方可测试，测试波长从380780nm，每各，每各20nm测定一次测定一次8.玻璃透射光谱曲线测定（实验步骤）玻璃透射光谱曲线测定（实验步骤）l选择所用的单色光波长，打开暗箱盖，拉动试样座的调选择所用的单色光波长，打开暗箱盖，拉动试样座的调节杆，使光门对准空白位置，揿调节杆，使光门对准空白位置，揿调“0”按纽；合上暗按纽；合上暗箱盖，揿调箱盖，揿调“100%”按纽，反

50、复调节数次直至稳定按纽，反复调节数次直至稳定l拉动试样座，使光门对准待测样品，每一试样在相同波拉动试样座，使光门对准待测样品，每一试样在相同波长下重复测定两次，取平均值长下重复测定两次，取平均值l改变波长，重复改变波长，重复上述步骤上述步骤，记录波长，记录波长和透过率和透过率T读数，读数，实验结束，关闭电源实验结束，关闭电源8.玻璃透射光谱曲线测定（数据处理）玻璃透射光谱曲线测定（数据处理）l用用Excel作图制表。以透过率作图制表。以透过率T对波长对波长 作图，再将透作图，再将透过率换算成过率换算成5mm厚度玻璃的透过率，并计算出不同波厚度玻璃的透过率，并计算出不同波长下玻璃的光吸收系数长下