材料学中常用的分析方法第五讲 SPM 有关金属材料的分析手段课件.ppt

1、材料学中常用的分析方法第五讲-SPM 有关金属材料的分析手段 四象限光电探测传感器 方 法（年 代）进 展1 扫描近场光学显微镜的概念(1928)2 扫描近场光学显微镜概念的重新提出(1956)3 扫描声波“显微镜”的原理性实验(1956)(=14cm)4 扫描微波“显微镜”的原理性实验(1972)(=3cm)5 扫描隧道显微镜(1981)导体表面的原子象6 扫描近场光学显微镜(1982)50nm的光学分辨率7 扫描电容显微镜(1984)500nm的电容差8 扫描热显微镜(1985)50nm的热成象 方 法（年 代）进 展9 原子力显微镜(1986)导体/非导体的原子象10 扫描引力显微镜(1

2、987)5nm的表面非接触成象11 磁力显微镜(1987)100nm磁场梯度分布12 摩擦力显微镜(1987)表面切向摩擦力场分布13 静电力显微镜(1987)原子水平电场梯度分布14 非弹性隧道谱显微镜(1987)STM中分子的声子谱15 激光激发扫描隧道显微镜(1987)STM中光波的非 线性混波成象16 激光共聚焦扫描显微镜(1987)激光诱发荧光效应 方 法（年 代）进 展17 弹道电子发射显微镜(1988)nm尺度肖特基势 (BEEM)垒特性的探测18 逆变光发射显微镜(1988)nm尺度上的荧光谱19 近场声显微镜(1989)10nm尺度的低频声测量20 扫描噪声显微镜(1989)

3、无偏置的隧道显微镜21 扫描自旋进动显微镜(1989)1nm的顺磁自旋成象22 扫描离子电导率显微镜(1989)500nm电解质成象23 扫描电化学显微镜(1989)溶液电化学反应引发 的形貌变化 方 法（年 代）进 展24 吸附显微镜/吸附谱(1989)1nm尺度的吸收成象 与吸收谱25 扫描化学势显微镜(1990)原子尺度的化学势成象26 光电压扫描隧道显微镜(1990)10nm的光电压成象27 开尔文探针力显微镜(1991)10nm尺度的接触电势28 无光阑近场光学显微镜(1994)1nm分辨率光学成象 以隧道电流随探针距离变化为探测对象和反馈机制液面处，阳极金属被溶解,形成曲率半径很小

4、的尖端恒电流模式 恒高度模式STM 可使用不同的信号作为其反馈控制信号p 导体表面的原子排列图象的直接观察p 导体表面原子动态过程的监测p 表面显微结构、形貌的观察CO/Pt(111)CO2/Pt(111)台阶边缘沿着方向OO-Ni-PtNi 的电负性 1.8，Pt 的电负性2.1，即 Ni 更易于失去电子，隧道电流大-Pt-Rh电负性上 RhPt，即 Rh 更易于失去电子，隧道电流大OOPdPdPd 的电负性2.0，O的电负性3.5，即 Pd 更易于失去电子，隧道电流大O在适当的偏压下，STM象中所有的A、B原子均是可见的(a)V=-2.5V,empty electronic states.

5、(b)V=3.5V,filled electronic states.The tunneling current was 0.1 nA.V.Derycke et al.rApplied Surface Science 162163(2000)413418样品正偏置时(吸引电子)，观察到电负性小的Ga的空轨道位置样品负偏置时(排斥电子)，观察到电负性大的As的满轨道位置GaAsAsGa满轨道空轨道+偏置,Ga-偏置,As小面指数：(401),(410)和(311)面积：250nm250nmOO探针-样品表面间的van der Waals力随距离的迅速变化物质间的作用力pcontact F=10-

6、6-10-9 Nptapping or intermittent contact(IC)pnon-contact F=10-11N物质间的作用力OOOpContact mode measures topograph by sliding probe tip across sample surfacepTapping mode measures topograph by tapping the surface with an oscillating probe tippNon-contact mode measures topography by sensing van der Waals at

7、tractive potential,and provides lower resolution than either contact mode or tapping modep 导体,非导体表面原子排列的直接观察p 各种物质表面显微结构、形貌的观察不再要求样品为导体AFM的原子模型样品高度扫描在6个C原子的中心处，引力为最大（这时，探针受6个原子作用），而在A、B原子位置处，引力分别较小（受1+4个原子作用）。此时，AFM看到的也并非原子位置W.Allers et al，Applied Surface Science,140（1999）247AFM象模拟象阴离子As 突出，阳离子下陷，其高

8、度差约为0.07nm。因而一般只看到As 离子亚点阵AsAsAs80%相对湿度中放置 (a)192 分钟 (b)381 分钟 (c)1359 分钟干燥环境中放置 (d)47 分钟在电流加热的情况下，样品发生非晶向纳米晶结构的转变，表面出现半球状突起的形貌J.I.Paredes et al./Journal of Non-Crystalline Solids xxx(2007)xxxxxxJ.I.Paredes et al./Journal of Non-Crystalline Solids xxx(2007)xxxxxx尺度单位为55m磁性探针-样品表面间的磁作用力随距离的迅速变化磁性探针的等

9、效磁矩 a)点磁矩 b)分布磁矩p 表面磁畴结构p 材料磁化过程的观察p 生物体的磁现象 AFM:形貌 MFM:磁畴 MFM 象表明，薄膜形成了周期结构的磁单畴：黑色、白色区域分别与南北磁极相对应 信息被记录在 300nm 宽度的磁畴内部分部分Ar ion laser as the light source for transmission mode.AFM is used to control the height of the probe by monitoring a reflected laser beam.样品表面光强度随距离的迅速衰减SNOM in reflection mode,

10、with an a spectrometer.A combination of transmission SNOM with an AFM cantilever.P.Grabiec et al./Microelectronic Engineering 61 62(2002)981 986SEM of optical fiber probe used in SNOM/AFM.The probe has a core of 3.2 m diameter.The tapered probe was coated with 100-150 nm Al.60nm样品表层的光学性质 （吸收、发射、光谱等）

11、、形貌等信息 可获得 50 nm 的分辨率The scanned area is 55 m.The elevated parts are the Cr patterns,which appear dark in the transmission NSOM imageJ.H.Kim,K.-B.Song/Micron 418 38(2007)409426不仅分辨率高,且证明病毒对特定波长的光波敏感p 表面原子排布操作p 材料表面微加工可以利用的作用力：1.van der Waals力、化学力 2.探针与吸附原子间的电场力与能量传递 （电场、脉冲、电流流动）a.横向移动b.纵向移动c.分子解离A.J

12、.Mayne et al./Progress in Surface Science 81(2006)1电压脉冲作用下，脱附前后C(100)-(21):H表面的悬键（右图中的白点）电脉冲实现H脱附Fe on Cu(111)CO on Pt(111)Xe on Ni(110)Z.Kato/Surf.Coat.Tech.169 170(2003)195 S.Myhra/Thin Solid Films 459(2004)90S.Myhra/Thin Solid Films 459(2004)90 SPM是“具有精确的三维定位、扫描能力,借助超显微尺寸的近距离探针,以特定的物理、化学特性为探测对象和反

13、馈手段,利用计算机的图象处理能力”的nm量级分辨本领的超显微观察手段u SPM类方法如何克服波动力学Abbe定律的限制，获得超显微的观察能力u 组成SPM的 3 个技术要素u STM、AFM方法各自如何实现样品高度的感知u STM的2种工作模式u MFM所获得的图象为什么直观性较差u 为何MFM进行两次测量u NSOM在哪方面补充了AFM所得到的表面形貌信息1 阅读文献 W.Allers et al，Applied Surface Science,140（1999）247 ，并讨论下列问题1.什么叫做 stickslip effect？2.动态AFM方法的好处？3.为什么在动态AFM测量中，测出两邻近象点的间距为0.246nm，而不是根据石墨（0001）晶面预测的0.142nm？