1、饮食行业食品安全检测饮食行业食品安全检测-现场快速检测现场快速检测前 言n我国改革开放以后,经济快速发展。在可喜的经济增长同时,食品安全也出现了许多问题,食品污染,添加剂滥用,不法分子唯利是图的人为掺杂造假以及极端分子的投毒作案等,局部或大面积食品安全事故时有发生,不仅威胁到消费者的生命安全与健康,也影响了经济的发展、社会的稳定。n食品安全事件屡屡发生的原因是多方面的,除了法律、法规、标准、管理等方面需要改进的问题外,再就是一些客观因素的不足所致。因素一是负责检验食品安全的检验室建制数量有限,尤其是欠发达地区和广大农村地区;因素二是检验室的检验成本较高,有些应该送检的样品未能及时送检;因素三是
2、检验室的检验周期较长,有些样品如蔬菜、豆浆、鲜类食品等,没等检测报告出来而食品就已经销售完毕了。n解决问题的较好办法之一是开展快速检测。快速检测的优势在于:可以扩大对食品安全不利因素的监测范围,增加食品样品的监测数量,可以及时发现问题,迅速采取控制措施,必要时将监测到的问题食品送实验室进一步检验,由此达到即发挥快速检测的特点,又充分利用检验室资源,快速检测方法与常规检测方法彼此互补,形成全方位的食品安全检测技术体系。n2003年以前,对食品安全开展快速检测的行为较少,其原因是多方面的,有些是思想认识问题,有些是检测方法没能突破技术上的瓶颈,实际应用有问题,还有就是缺乏现场检测设备。n为响应国家
3、食品安全行动计划,提高现场监督效果和监测能力以及对非法食品添加物的监测需要,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所与有关单位合作,通过多年努力,建立了一系列快速检测方法与设备,其中有一些适用于餐饮行业食品安全保障中的现场快速检测,在这里和大家共同进行探讨。第一部分 概述一、快速检测的定义二、快速检测的时间概念三、现场快速检测方法的主要形式 n现场快速检测方法的形式大体上有以下几种:n1.用试纸显色来定性并作为限量指示:如农药、敌鼠钠盐等。n2.用试纸层析显色来定性并来作为限量指示:如苏丹红、瘦肉精等。n3.用试纸显色的深浅来半定量:如食用油酸价、过氧化值等。n4.用试管显色来定性并来作为限量指示
4、:如毒鼠强、生豆浆等。n5.用试管显色的深浅来半定量:如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目视,也可以用便携式光度计。n6.用滴瓶滴定标准溶液来定量:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数量来判定被检物质的含量。如酸碱、氧化还原性物资等。n7.用便携式仪器来定性或定量,如便携式甲醇速测仪、酸度计、电导仪、温湿度计、中心温度计、食用油极性测定仪、辐照度计、ATP荧光度仪等。n8.其它一些形式的快速检测。四、现场快速检测结果的表述及注意事项 五、国外食品安全现场快速检测状况六、中国目前食品安全现场快速检测状况n一、常见食物中毒与应急保障类:如农药、鼠药、金属毒物、有毒油脂、亚硝酸盐、甲醇、生
5、豆浆、有毒豆角等的快速检测方法。n二、非法食品添加物与劣质食品类:如掺杂造假、食品物理或化学性质的改变等。注意:在常见化学性食物中毒项目中,有些是由于非法食品添加物与劣质食品引起的。n三、食品生产、加工和储运控制环节类:如温度、洁净度、消毒效果等。n四、生物性污染类:如细菌总数、大肠菌群。注意:在生物性污染项目中,致病菌是常见食物中毒因子。九、引发食品安全问题的主要原因第二部分 常见食物中毒快速检测项目一、有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测n检测意义:n在农业生产中,会在很长的一段时间内使用化学性农药,如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不该使用的农药,就会引起农药超标或
6、农药中毒。n食物中毒发生后,快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致,对于及时抢救伤者具有重要意义。n农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。方法编号:CDC-1011n蔬菜表面测定法(粗筛法):擦去蔬菜表面泥土,滴23滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较判定。n蔬菜整体测定法:选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液,震摇50次,静置2min以上。取23滴浸提液滴在速测卡上,以
7、下操作与表面测定法相同。n饮用水的检测:直接取23滴加到速测卡上进行操作。n中毒残留物的检测:取样品适量于容器中,加入2倍量的乙酸乙酯,充分震摇后静置,取澄清液于蒸发皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣,取残渣溶液23滴于速测卡白色药片上进行检测。n注意事项注意事项:n1 目前国内外所使用的农药残留测定方法(纸片法和分光光度法)的检验原理基本相同,测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜),不要剪的太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min
8、,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。n2 检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min,打开观察结果的时间应以1min内为准。n2.2.适用范围:适用范围:适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。n3.3.方法原理:方法原理:按照国标GB/T 5009.33显色原理做成的速测管,与标准色卡比对定量。n1.1.检测意义:检测意义:亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钾,为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允
9、许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性,食入0.30.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为:将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用,以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌变)原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水,以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。方法编号:CDC-1062n4 4 操作方法与结果判断操作方法与结果判断n4.1 4.1 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:取食盐1平勺(约0.1g),加入到检测管中,加纯净水
10、至1mL刻度处,摇溶,10min后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。n4.3 4.3 固体或半固体样品的检测固体或半固体样品的检测:n取均匀的样品(如香肠)1.0g 至10mL比色管中,加纯净水至10mL,充分震摇后放置,取上清液或滤液 1mL加入到检测管中(乳粉溶解后不用过滤,直接取乳浊液加入到检测管中),将试剂摇溶,10min 后与标准色板对比,找出颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘上10 即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。如果测试结果超出色板上
11、的最高值,可将样品再稀释10倍,测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。n4.2 4.2 液体样品的检测:液体样品的检测:取1mL液体样品加入到检测管中,操作方法与上相同,与标准色板对比,该色板上的数值即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。液态奶属于乳浊液,具有将近1倍的折色特性,所得结果乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。n5 5 注意事项注意事项n5.1 5.1 亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。n5.2 5.2 当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,
12、计算结果时乘上稀释倍数。n5.3 5.3 生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。n检测意义:甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异,酒中微量甲醇可引起人体慢性损害,高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。国家卫生部2004年第5号公告中指出:“摄入甲醇510ml可引起中毒,30ml可致死。”如果按某一酒样甲醇含量5%计算,一次饮入100ml(约二两酒),即可引起人体急性中毒。我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在2.441.1g/100ml。n适用范围:本方法适用于蒸馏酒中微量即 0.0
13、2%以上甲醇含量的现场快速测定。方法编号:CDC-1081n操作方法:用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15 滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。方法编号:CDC-1131直接取植物油适量(约5ml)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至255,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样12秒立即取出,将试纸块面朝上平放,反应计时视环境温度而定,在规定的时间内比色有效。最佳反应时间为5分钟,38分钟内比色有效。食用
14、植物油经高温加热和反复使用后可发生一系列化学反应。在营养价值下降的同时还会产生某些毒性物质,如丙稀酰胺、多环芳烃、醛基和羰基物质等。油的不饱和度越高、油温越高、反复煎炸的次数越多、极性物质产生和增加的也就越多。可现场时时监测,也可对抽检样品进行检测。另外,但凡由于油脂引起的食物中毒,其极性组分往往较高。食用植物油经高温加热和反复使用后所产生的极性物质可使植物油原本的物理性能改变,采用电化学原理,可以测定出油品极性改变的程度,由此来判断油品的品质。以往检测食用油极性组份的方法为传统的有机溶剂稀释提取柱层析称量法,操作繁琐,费时。采用极性组份测定仪,方法简单、易于操作、准确性好、重现性高,除去油温
15、加热时间,测定仅需约10秒钟,大大简化了传统方法,缩短了检测时间。方法编号:CDC-265n n如果测量正在煎炸的油品,从油中取出油炸食物,等待1分钟,5分钟较好。n如果测量的是常温环境中的油品,将油品放入样品杯中,置水浴中加热至+40以上。n将仪器传感器浸入油中,到传感器标示最高最低刻度之间,等待大约10秒钟。n当温度显示没有明显改变时,测量完成。n读取仪器显示屏上显示的油品温度和极性组份读数。n测量时传感器离金属部件(如:油炸篮子、锅壁)最小距离为5cm。n如果烹饪油中有水,读数将会较高。n连续测量不同油样时,测量前需用干净滤纸轻轻擦拭传感器探头。n测量前,详细阅读仪器使用说明书。矿物油来
16、源于石油分馏的产物,属于较高级的直链烷烃,对人体有害。食入较多时可引起急性中毒。矿物油污染食用油的情况常见于机器润滑油溢入,盛装过矿物油的瓶、桶又装食用油,掺杂使假等。少量矿物油一般不会引起人体急性中毒,而确发生过在食用油中加入大量液体石蜡食用后中毒的事件。取2滴油样于比色管中,加5滴“矿物油鉴别试剂和5ml无水乙醇,不加盖,放入盛有开水的烧杯中,加热10分钟后,加入5ml蒸馏水或纯净水,若发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为0.1%。依次为机油、煤油和葵花子油 方法编号:CDC-1181方法编号:CDC-1201n1.1.检测意义:检测意义:未煮(炒)熟透的扁豆中含
17、有皂素,对消化道有强烈刺激作用,可引起出血性炎症,并对红细胞有溶解作用,100加热10分钟以上,或更高温度时炒熟炒透可裂解皂素消除毒性。n2.2.操作方法:操作方法:将豆角剪成1mm左右的细丝,称取约2.5g放入10mL比色管中,加C试液到10mL,用力振摇50次左右,取1ml滤液于1.5ml透明离心管中,加入2滴A试液,盖盖后摇匀,再加入2滴B试液,摇匀,2分钟内观察结果,未煮熟的豆角呈青黑色;煮熟的豆角为溶剂本色,2分钟后逐渐变为灰黑色。检测时可将一份豆角将其于沸水中煮上5分钟左右,取此豆角做为阴性对照样对比检测更加有利于结果判断。方法编号:CDC-1202豆角煮制 0、1、2、3、4分钟
18、时的结果加入B试液后的情况 酸度计测定法n方法原理:一般活鱼肌肉的pH值为7.27.4,鱼死后僵硬期,pH值会有暂时的下降,大约为5.66.4,随着尸僵的消失和进入自溶阶段,pH值上升接近于中性7.0,当死亡后储藏了一段时间的鱼体pH值大于7.0时,标志鱼体已不新鲜,pH值越高,腐败越严重。n样品处理:取5g鱼肉剪碎,用50mL生活饮用水浸泡15min,期间振摇34次,取上清液测定。n测定与换算n1 假设生活饮用水的pH值为7.0,首先用酸度计测试并记录其pH值,再测试并记录样品浸泡上清液的pH值。n2 若测得饮用水的pH值大于7.0时,按下式换算鱼体酸碱度:鱼体酸碱度=浸泡液pH值-(饮用水
19、pH测定值-7.0)n3 若测得自来水的pH值小于7.0时,按下式换算鱼体酸碱度:鱼体酸碱度=浸泡液pH值+(7.0-饮用水测定pH值)方法编号:CDC-2084方法编号:CDC-2083方法编号:CDC-21721方法编号:CDC-2091n异型(非直管型)、高强度型,或非30w功率等紫外线灯管的检测距离和辐照度值合格标准,随产品用途和使用方法而定。原则上,不应底于产品使用说明书注明的辐照度值。方法编号:CDC-3051方法编号:CDC-3052将样品直接加入到显色池中,向显色池中加入一片试剂,盖上盖,上下摇动使试剂片溶解,13分钟后从正面观察,与色卡对比找出相同的色阶即为游离性余氯的含量。方法编号:CDC-3041第五部分 快速检测辅助设备的选择利用 n 1号箱为精简配置 1号和2号组成中档配置 五个箱体组成高档配置1号箱为精简配置;四个箱体组成中档配置 THANKS!
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