1、1基础与法医学院法医毒物分析教研室 颜有仪234 NNCH3CH3.2Br2ClCH3SO424 45含量较高体外检材含量较低体内、外检材水浸法过滤透析法液液萃取固相萃取HCl条件下氯仿萃取离子交换柱问题 1.为什么百草枯既可用水浸法又可用氯仿提取？2.为什么百草枯不像其他碱性毒物一样在碱性条件下提取？6血液1mL蒸馏水稀释4倍，漩涡混合，离心取上清液过Oasis MCX阳离子交换柱（已活化平衡）用50甲醇淋洗阴离子磺酸根与阳离子百草枯结合冲去杂质含1M氯化铵的50甲醇淋洗将百草枯交换洗脱下来洗脱液用微孔滤膜过滤HPLC或LC/MS分析78基峰156色谱效果不好9硼氢化钠、氯化镍）硼氢化钠、氯
2、化镍）NaBH4+NiCl2NaBH4NaBH4+NiCl210加入20 l 内标，挥干；加入待测样品0.5 ml氯化钠盐酸溶液1.5 ml+氯仿乙醇混合溶液0.5 ml，涡旋，离心后取上清液加入氯化镍溶液50 l，涡旋，缓慢加入硼氢化钠碱性溶液300 l，60 水浴10 min，加入乙酸乙酯6 ml，振摇，离心，取上层有机层60 水浴空气流吹干，残渣用50 l 乙酸乙酯溶解，取1 l进行GC分析11棉絮12样品13对照呕吐物1415161718192021222324毒字2010-055 草甘膦对照2526170.3 M+H+2728基础与法医学院法医毒物分析教研室 颜有仪293031Zn3
3、P2+6H2O 3 Zn(OH)2+2 PH3Zn3P2+3CO2+3H2O 3 Zn CO3+2 PH3Zn3P2+6H+3 Zn2+2 PH3323334在未检出磷化氢时，单独应用锌的含量判断中毒需非常慎重！35NNCH2NNO2SCHH22CCH2SO2363738方法动物试验GCGC/MS体外检材预试体内检材鉴别确证3940种类有机化合物 无机化合物氟乙酰胺*氟乙酸钠甘氟氟化钠氟硅酸钠41424344方法化学反应 GC、HPLC、色/质离子选择电极体外检材体内检材氟离子衍生物45SHCOONaFCH2COONaSCOCH2SCOCH2K3Fe(CN)6SCOCCCOS2红色硫靛化合物4
4、64748495051OOOHCHCH2CCH3OOHOOOHCHCH2CBrOOOHBrOOOH5253OOCOCHOOCOCHClOOCOCCH3CH3CH3CH2OOCOCH3CHCH354555657方法UVHPLC、LC/MS*、GC/MS成分较简单的毒饵组成较复杂的检材、鉴别5859606162洗胃液浓度洗胃液浓度=18075434=0.054ng/mL为什么LC-MS-MS检出，而HPLC未检出？6364乙酸乙酯提取乙酸乙酯提取656.619无峰66溴鼠灵灌胃676869氟乙酰胺2号杯乙酸乙酯提取701号杯甲醇提取71OOPNHCNHCH3SClClOOPNHCNHCH3SBrBr72
