1、2022-12-17 11.1.几种主要的锰矿石几种主要的锰矿石 软锰矿软锰矿 化学成分为化学成分为MnOMnO2 2,含锰最高可达到,含锰最高可达到63.2%63.2%,常,常含少量的水及二氧化硅、氧化铁及硬锰矿。含少量的水及二氧化硅、氧化铁及硬锰矿。氧化锰矿的主要成分为氧化锰矿的主要成分为MnOMnO2 2、MnMn2 2O O3 3、MnMn3 3O O4 4,(1 1)氧化锰矿)氧化锰矿2022-12-17 2硬锰矿硬锰矿 化学成分为化学成分为含水氧化锰含水氧化锰,分子式分子式nMnOnMnO1MnO1MnO2 2mHmH2 2O O。含锰量约含锰量约454560%60%。常含铁、钙、
2、铜、硅等杂质。常含铁、钙、铜、硅等杂质。(2 2)菱锰矿)菱锰矿 锰的碳酸盐矿物,成分为锰的碳酸盐矿物,成分为MnCOMnCO3 3。常含有铁、钙、锌。常含有铁、钙、锌等元素。中国贵州、等元素。中国贵州、湖南湖南和东北等地有大量菱锰矿资源。和东北等地有大量菱锰矿资源。它是提取锰的重要矿物原料。它是提取锰的重要矿物原料。色泽艳丽,透明的菱色泽艳丽,透明的菱锰矿可作为低档宝石和工锰矿可作为低档宝石和工艺装饰品原料。艺装饰品原料。2022-12-17 32.2.性质性质 锰矿石通常可被锰矿石通常可被酸分解酸分解。常用的酸有盐酸、硝酸。常用的酸有盐酸、硝酸过氧化过氧化氢、氢氟酸氢、氢氟酸硫酸、磷酸硫酸
3、、磷酸硝酸。不被酸分解的矿样可用碱性硝酸。不被酸分解的矿样可用碱性熔剂、酸性熔剂熔融分解。熔剂、酸性熔剂熔融分解。大部分的锰矿都含有相当多的水分,尤其是烘干过的锰矿大部分的锰矿都含有相当多的水分,尤其是烘干过的锰矿更具有很大的吸水性。更具有很大的吸水性。锰矿中一般含有二氧化硅、磷、铅、硫、铝、砷、钡、钙、锰矿中一般含有二氧化硅、磷、铅、硫、铝、砷、钡、钙、镁、钾和钠等杂质,在锰矿层中有时伴生有铜、钴、镍及其它镁、钾和钠等杂质,在锰矿层中有时伴生有铜、钴、镍及其它稀有金属。稀有金属。3.3.分析标准分析标准 锰矿石化学分析:锰矿石化学分析:GB1506GB15061519-20021519-20
4、02等等散装锰矿取样、制样方法散装锰矿取样、制样方法 GB/T2011-87 GB/T2011-872022-12-17 4矿石分析的基本步骤:矿石分析的基本步骤:1.1.采样采样 从一批物料中采取具有代表性的部分样品的过程叫采样。从一批物料中采取具有代表性的部分样品的过程叫采样。在矿石分析工作中,常需要从大批量(在矿石分析工作中,常需要从大批量(kgkg或或t t)物料中)物料中或大面积的矿山上采取很小一部分(或大面积的矿山上采取很小一部分(g g或或mgmg)的分析样品。)的分析样品。分析样品必须具有较高的分析样品必须具有较高的代表性代表性!否则,结果不可靠,!否则,结果不可靠,甚至造成重
5、大经济损失。甚至造成重大经济损失。2022-12-17 5(1)(1)采样量:采样量:至少三次重复测量的样品量至少三次重复测量的样品量 式中:式中:m mQ Q 采集样品的最低可靠质量,采集样品的最低可靠质量,kgkg;d d 样品中最大颗粒的直径,样品中最大颗粒的直径,mmmm;k k、a a 经验常数。经验常数。一般一般k k值在值在0.020.021 1之间,样品越不均匀,之间,样品越不均匀,k k值越大;值越大;物料均匀的物料均匀的0.10.10.30.3,物料不太均匀的,物料不太均匀的0.40.40.60.6,物料,物料极不均匀的极不均匀的0.7 0.7 1.01.0;a a=1.8
6、=1.82.52.5,地质部门一般规定为,地质部门一般规定为2 2 ,则有:,则有:mQ kd2 2022-12-17 6例如:有一批矿石物料,例如:有一批矿石物料,k k 值为值为0.06 kg/mm0.06 kg/mm2 2,若此矿石的,若此矿石的最大颗粒直径为最大颗粒直径为20 mm20 mm,采取的样品的量为多少?,采取的样品的量为多少?m mQ Q0.06 kg/mm0.06 kg/mm2 2(20 mm)(20 mm)2 2 24 kg24 kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm4 mm,则,则m mQ Q0.06 kg/mm0.06 kg/mm2 2
7、(4 mm)(4 mm)2 2 0.96 kg 1kg0.96 kg 1kg结论:结论:物料的颗粒越大,则最低采样量越多;样品越不物料的颗粒越大,则最低采样量越多;样品越不 均匀,最低采样量也越多。因此,对块状物料,均匀,最低采样量也越多。因此,对块状物料,应破碎后再采样。应破碎后再采样。2Qkdm根据:2022-12-17 7编号、名称、来源、数量编号、名称、来源、数量如实填写如实填写样品在运输和贮存的过程中不得有任何损失或污染!样品在运输和贮存的过程中不得有任何损失或污染!采样时,应根据物料的堆放情况及颗粒大小,从采样时,应根据物料的堆放情况及颗粒大小,从不同不同部位和深度部位和深度选取选
8、取多个采样点多个采样点,采集一定量的样品,采集一定量的样品,混合均混合均匀匀。采取的份数越多越有代表性,但是采样量过大,会给。采取的份数越多越有代表性,但是采样量过大,会给后面的制样带来麻烦,造成不必要的损失和浪费。后面的制样带来麻烦,造成不必要的损失和浪费。2022-12-17 82.2.试样的制备试样的制备 将采集的原始矿样处理成为分析试样的这一过程称为试将采集的原始矿样处理成为分析试样的这一过程称为试样的制备,简称制样。样的制备,简称制样。矿石样品颗粒大小悬殊,组成不均匀、必须经过制样后,矿石样品颗粒大小悬殊,组成不均匀、必须经过制样后,才能进行分析测定。才能进行分析测定。试样的制备一般
9、需要经过试样的制备一般需要经过破碎破碎、过筛过筛、混合混合、缩分缩分等步骤。等步骤。破碎可分为破碎可分为粗碎粗碎、中碎中碎、细碎细碎和和粉碎粉碎4 4个阶段。根据样品个阶段。根据样品的颗粒大小、破碎的难易程度,可采用人工或机械的方法逐的颗粒大小、破碎的难易程度,可采用人工或机械的方法逐步破碎,直至达到规定的粒度。步破碎,直至达到规定的粒度。2022-12-17 9 物料在破碎过程中,每次物料在破碎过程中,每次磨碎后均需过筛,未通过筛孔磨碎后均需过筛,未通过筛孔的粗粒再磨碎,直至样品全部的粗粒再磨碎,直至样品全部通过指定的筛子为止。通过指定的筛子为止。混匀法通常有混匀法通常有铁铲法铁铲法或或环锥
10、法环锥法、掀角法掀角法。易分解的试样过易分解的试样过170170目筛目筛(0.088mm)(0.088mm),难分解的试样过,难分解的试样过200200目筛目筛(0.074mm)(0.074mm)。2022-12-17 102022-12-17 11 对矿样粒度的要求与矿样分解的难易程度等因素有关。对矿样粒度的要求与矿样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为经最后缩分得到的试样一般为2030g(可根据需要或少(可根据需要或少或多些),还需要在玛瑙研钵中充分研细,使样品最终全或多些),还需要在玛瑙研钵中充分研细,使样品最终全部通过部通过170目目(0.088mm)或或200目目(0
11、.074mm)筛。筛。样品的保存样品的保存 样品保存在广口磨砂试剂瓶或惰性包装材料中,贴上标签,样品保存在广口磨砂试剂瓶或惰性包装材料中,贴上标签,标明基本信息(试样名称、采样地点、时间、采样人、制样时标明基本信息(试样名称、采样地点、时间、采样人、制样时间、制样人、制成试样量、过筛号灯)。间、制样人、制成试样量、过筛号灯)。2022-12-17 12 将固体试样处理成溶液,或将组成复杂的试样处理成将固体试样处理成溶液,或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式,为各组分的分析操作创造简单、便于分离和测定的形式,为各组分的分析操作创造最佳条件。最佳条件。分解试样的目的分解试样的目的常用
12、的分解方法常用的分解方法 湿法分解法湿法分解法 干法分解法干法分解法 其他分解法其他分解法3.3.试样的分解试样的分解2022-12-17 13 每一种组分的分析测定往往有每一种组分的分析测定往往有几种分析方法几种分析方法,选择何,选择何种分析方法,直接影响分析结果的种分析方法,直接影响分析结果的可靠性可靠性。4.4.分析方法的选择分析方法的选择选择分析方法时应考虑:选择分析方法时应考虑:1 1 测定的具体要求:测什么?含量?性质?测定的具体要求:测什么?含量?性质?2 2 共存组分的干扰:有哪些?如何消除?共存组分的干扰:有哪些?如何消除?3 3 对测定的准确度、灵敏度的要求对测定的准确度、
13、灵敏度的要求 4 4 现有条件、测定成本及时间要求等现有条件、测定成本及时间要求等2022-12-17 14(1 1)分析方法选择的重要性)分析方法选择的重要性 不同的分析方法,适用不同的分析方法,适用对象对象和和条件条件不同,其准确度也不同,其准确度也不同,不同,直接影响分析结果的直接影响分析结果的可靠性可靠性。选择分析方法的三原则:选择分析方法的三原则:适用性好、准确度高、速度适用性好、准确度高、速度快且成本低快且成本低。(2 2)选择分析方法应考虑的问题)选择分析方法应考虑的问题 根据分析的根据分析的实际要求实际要求和和条件条件,考虑:,考虑:A.A.测定的具体要求测定的具体要求明确目的
14、和要求,选择合适的分析方法。明确目的和要求,选择合适的分析方法。B.B.方法的适用范围方法的适用范围常量组分(常量组分(1%1%以上):化学分析法以上):化学分析法重量法或容量法。重量法或容量法。微量组分(微量组分(1%1%以下):仪器分析法以下):仪器分析法光度法、原子吸收法等。光度法、原子吸收法等。2022-12-17 15D.D.分析成本分析成本 适用性好、准确度高、速度快且适用性好、准确度高、速度快且成本低成本低。综上所述:综上所述:根据工业生产的根据工业生产的实际要求实际要求和和现有条件现有条件,结合专业知识,结合专业知识,综合考虑,抓住主要矛盾,选择较合适的分析方法。综合考虑,抓住
15、主要矛盾,选择较合适的分析方法。C.C.共存组分的干扰共存组分的干扰 有哪些?如何消除?有哪些?如何消除?E.E.环境保护环境保护 不使用或少使用有毒有害的试剂,符合不使用或少使用有毒有害的试剂,符合环保要求环保要求。F.F.实验室现有的条件实验室现有的条件 实验室现有的设备、试剂和技术条件。实验室现有的设备、试剂和技术条件。(掩蔽或分离)(掩蔽或分离)2022-12-17 16用户对分用户对分析结果的析结果的要求和对要求和对分析费用分析费用的承受度的承受度用户用户分析方法的选择分析方法的选择2022-12-17 175.5.分析结果的报告分析结果的报告2022-12-17 182022-12
16、-17 19x表示数据的集中趋势表示数据的集中趋势(衡量结果的准确度衡量结果的准确度)表示数据的分散性表示数据的分散性(衡量测量数据的精密度衡量测量数据的精密度)表示结果可靠性表示结果可靠性2022-12-17 20%02.0%15.40%n2OMx2022-12-17 21 公差公差又称又称允许误差允许误差,是指某一分析方法所允许的平行测定,是指某一分析方法所允许的平行测定值间的值间的绝对偏差绝对偏差。它是主管部门为了控制分析精度而规定的。它是主管部门为了控制分析精度而规定的。(3)(3)分析结果与公差分析结果与公差 标准分析法都注有允许误差,是根据生产和科学技术的发标准分析法都注有允许误差
17、,是根据生产和科学技术的发展,从实际需要和可能条件,经若干单位多次平行测定,并将展,从实际需要和可能条件,经若干单位多次平行测定,并将所得数据统计处理后,由国家或主管机构严格制定出来。所得数据统计处理后,由国家或主管机构严格制定出来。一般分析做一般分析做两次平行测定两次平行测定,用算术平均值作为分析结果。,用算术平均值作为分析结果。若平均值与标准值之差或若平均值与标准值之差或两次两次平行测定值的绝对偏差超出允许平行测定值的绝对偏差超出允许差,称为差,称为超差超差,则必须重新测定。,则必须重新测定。2022-12-17 221.1.锰的测定锰的测定方法:方法:GB/T 15062002电位滴定法
18、和硫酸亚铁铵滴定法电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法原理:原理:(硫酸亚铁铵滴定法)(硫酸亚铁铵滴定法)锰矿石锰矿石HClMn2+HClO4Mn2+Mn3+Fe2+标准溶液:标准溶液:硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵指示剂:指示剂:N-N-苯代邻氨基苯甲酸苯代邻氨基苯甲酸(红色变为亮黄色红色变为亮黄色)2022-12-17 23待测溶液:待测溶液:含锰试液含锰试液标准溶液:标准溶液:硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵指示剂:指示剂:N-苯代邻氨基苯甲酸苯代邻氨基苯甲酸锰的滴定锰的滴定2022-12-17 242.2.其他成分的测定其他成分的测定K、Na、Ca、Mg、Cu、Pb、Zn火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法P、Cr、Ti、NiEDTAEDTA滴定法滴定法Si、Ba、CO2、S、H2O分光光度法分光光度法Al重量法重量法
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