1、NOFCOOHl基本结构基本结构：母核母核 6-氟氟-4-喹诺喹诺酮酮-3-羧酸：羧酸：l一、常用药物的化学结构及理化性一、常用药物的化学结构及理化性质质NOC2H5COOHFNHNNOCOOHFNHNNOC2H5COOHFNH3CNNOCOOHFNH3CNOCH3诺氟沙星诺氟沙星 环丙沙星环丙沙星培氟沙星培氟沙星 氧氟沙星氧氟沙星 l1.1.显酸碱两性：显酸碱两性：l 含羧基含羧基显酸性显酸性l 氮原子氮原子显碱性显碱性l2.2.紫外有特征吸收：紫外有特征吸收：此类药物结构中的共轭体系所致。此类药物结构中的共轭体系所致。NOC2H5COOHFNHN诺氟沙星滴眼液诺氟沙星滴眼液诺氟沙星胶囊诺氟
2、沙星胶囊诺氟沙星软膏诺氟沙星软膏诺氟沙星诺氟沙星片片显两性：显两性：酸性酸性羧基羧基 碱性碱性哌嗪基哌嗪基 可进行鉴别：可进行鉴别：二、诺氟沙星的分析二、诺氟沙星的分析（氟哌酸）（氟哌酸）l临床常用消炎抗菌药，临床常用消炎抗菌药，l有各种剂型有各种剂型：l1鉴别试验鉴别试验 采用红外光谱、薄层色谱鉴别采用红外光谱、薄层色谱鉴别 利用利用1 1位位N N为叔氨基进行鉴别：为叔氨基进行鉴别：本品本品红棕色红棕色丙二酸、醋酐 利用利用6 6位上氟显有机氟化物的性质进行鉴别位上氟显有机氟化物的性质进行鉴别 5 5 g/mLg/mL本品的本品的0.40.4NaOH溶液，溶液，273nm273nm处有最大
3、吸收处有最大吸收 干燥失重：干燥失重干燥失重：干燥失重 属一般杂质检查项，属一般杂质检查项，2 2检查试验检查试验 溶液澄清度：目的是控制碱不溶性杂质的限量溶液澄清度：目的是控制碱不溶性杂质的限量 与与2号浊度标准液比较号浊度标准液比较 氟：理论氟：理论 F%=5.95，控制，控制 F%5.4 有关物质：采用薄层色谱法检查有关物质：采用薄层色谱法检查 中国药典中国药典规定：规定：105减重应减重应 5易挥发物易挥发物水分水分包括包括的总量的总量 非水碱量法非水碱量法：l测定原理测定原理：利用诺氟沙星分子中哌嗪基团的利用诺氟沙星分子中哌嗪基团的 弱碱性，弱碱性，采用非水酸碱滴定法采用非水酸碱滴定
4、法3 3含量测定含量测定%10010)30WFTVV（含量%=溶剂溶剂冰醋酸、冰醋酸、标准滴定溶液标准滴定溶液高氯酸、高氯酸、指示剂指示剂橙黄橙黄、终点现象终点现象紫红色紫红色（直接滴定法，做空白）：（直接滴定法，做空白）：注意事项：注意事项：原因：原因：诺氟沙星分子中哌嗪基为仲胺，诺氟沙星分子中哌嗪基为仲胺，易发生易发生乙酰化乙酰化反应。反应。在配制滴定溶液和溶剂时，在配制滴定溶液和溶剂时，应严格控制醋酐用量！应严格控制醋酐用量！目的目的：为提高测定精度为提高测定精度l环丙沙星与诺氟沙星的结构区别环丙沙星与诺氟沙星的结构区别1 1位位N N1 1上的取代基不同：上的取代基不同：NOCOOHF
5、NHN三、环丙沙星的分析三、环丙沙星的分析（环丙氟哌酸）（环丙氟哌酸）诺氟沙星诺氟沙星1位位N1上的上的取代基为乙基，而取代基为乙基，而环环丙沙星丙沙星1位位N1上的取上的取代基为代基为环丙基环丙基环丙沙星的分环丙沙星的分析析l环丙沙星：环丙沙星：常用的杀菌药，疗效很好，常用的杀菌药，疗效很好，常用剂型有：常用剂型有：环丙沙星注射环丙沙星注射液液盐酸环丙沙星盐酸环丙沙星片剂乳酸环丙沙星片剂乳酸环丙沙星 红外吸收光谱：红外吸收光谱：应与对照品图谱一致。应与对照品图谱一致。环丙沙星的分环丙沙星的分析析l1鉴别试验鉴别试验 其水溶液显氟化物的鉴别反应。其水溶液显氟化物的鉴别反应。TLC TLC法法与
6、对照品对照比较斑点与对照品对照比较斑点检查项目：检查项目：酸度、氟、有关物质、水分、酸度、氟、有关物质、水分、炽灼残渣、重金属。炽灼残渣、重金属。环丙沙星的分环丙沙星的分析析l2检查试验检查试验有关物质有关物质 按高效液相色谱法检查按高效液相色谱法检查要求：各杂质面积的加和要求：各杂质面积的加和总面积总面积的的1.5%1.5%（环丙沙星（环丙沙星+杂质杂质总面积总面积）水分水分 含水量要求值为含水量要求值为4.76.7。采用卡尔采用卡尔-费休法测定费休法测定 环丙沙星的分环丙沙星的分析析l3含量测定含量测定l 紫外分光光度法：紫外分光光度法：l 环丙沙星在稀盐酸中有紫外吸收的特环丙沙星在稀盐酸中有紫外吸收的特 点，用紫外分光光度法测定含量。点，用紫外分光光度法测定含量。l 高效液相色谱法：高效液相色谱法：l 外标法测定环丙沙星含量外标法测定环丙沙星含量l 内标法测定盐酸环丙沙星内标法测定盐酸环丙沙星 l原子吸收间接法：原子吸收间接法：l根据环丙沙星在弱酸性介质中与根据环丙沙星在弱酸性介质中与雷氏盐定量生成缔合物，用原子雷氏盐定量生成缔合物，用原子吸收法测定沉淀中的吸收法测定沉淀中的Cr含量，间含量，间接测定环丙沙星含量。接测定环丙沙星含量。环丙沙星的分环丙沙星的分析析l3含量测定含量测定
