化工仪器分析复习要点考点-课件.ppt

1、仪器分析复习要点及习题课第1章 绪论 一般性了解第2章 光学分析法导论 1、频率、波数、光速、波长之间的计算，光子能量计算2、基态、激发态概念，原子光谱、分子光谱特点，线状光谱、带状光谱、连续光谱 例题一、p113，T2.第3章 紫外及可见分光光度法1单色光、复合光、最大吸收波长、朗伯-比尔定律、摩尔吸光系数、吸光度的加和性2偏离朗伯比尔定律的原因（非单色光的影响、化学因素引起的偏离）3紫外光谱法仪器的构造（光源、分光系统、吸收池、检测器）4紫外光谱、区域划分及产生的原因、轨道能量高低、价电子及电子跃迁类型、生色团、助色团、红移、蓝移，R带、K带、B带、E带的基本特征及产生的原因。5饱和烃、不

2、饱和烃、共轭烯烃、醛、酮、芳香化合物等的紫外光谱特征及跃迁类型。6共轭效应、取代基效应、溶剂效应、空间效应对紫外光谱的影响。8氢键强度计算方法例题三、p192，T19。9吸光度测量条件的选择（入射光的选择、参比溶液的选择、吸光度测定范围的选择（0.15-0.8）,测定误差的计算10掌握紫外可见光谱定量计算方法，了解示差法、多组分测定、双波长法、导数光谱法等定量方法的特点及应用。例题四、p413,T6.第第4章章 红外光谱法红外光谱法 红外光谱产生的条件、偶极矩、非红外活性振动、吸收峰强度定性表示方法、基团振动频率计算、振动自由度、红外光谱中的各种峰（基频峰、倍频峰等）例题五、p237,T2.2

3、.常见有机化合物的红外光谱（饱和烃、烯烃、炔烃、芳烃、醇、酚、酮、醛、酸、酯、胺），这部分是本章重点的重点，要求记住本节所讲的所有内容，达到正确识谱的水平。3.掌握诱导效应、共轭效应、双重效应、氢键效应、振动耦合、费米共振、立体障碍、环的张力等因素对吸收峰的影响。4.了解红外光谱仪的最基本组成，重点：光源、吸收池、检测器。5.不饱和度的计算及应用，官能团区、指纹区，掌握谱图解析的程序及解题方法。例题六、p238,T10、11、12.第第5章章 原子发射光谱法原子发射光谱法1 原子发射光谱法的一般步骤，定性及定量的依据，发射光谱法的基本原理、激发电位、电离及电离电位2发射光谱强度变化规律、自吸现

4、象、自蚀3发射光谱中常用光源及特点4分析线、鬼线、灵敏线、最灵敏线、最后线等的概念，分析线选择条件，定性分析一般方法，铁光谱标尺，元素标准光谱线图第6章 原子吸收分光光度法 1.基本原理 （1）火焰中基态原子数为主，可代表总原子数。波尔茨曼公式。（2）A=KN0=K L c=kc 例题七、p156,T1.2.谱线变宽的原因 (1)自然变宽（2）热变宽（3）压力变宽3 峰值测量方法及峰值测量条件4 掌握原子吸收仪器的基本构造，重点：光源、原子化装置（火焰原子化器）5定量分析方法：标准曲线法、标准加入法例题八、p156,T3、6.6 原子吸收法中的干扰及抑制：物理干扰（基体效应）、光谱干扰、化学干

5、扰、消电离剂、释放剂、保护络合剂、缓冲剂、背景干扰及消除7 测量条件选择：吸收线、灯电流、火焰及观测高度。第7章 色谱分析法 基本概念：色谱峰、基线、峰高、峰宽度、半峰宽度、标准偏差。掌握保留值表示方法（保留时间、死时间、调整保留时间、保留体积、死体积、调整保留体积、相对保留值）。掌握分配系数K和分配比k定义 掌握分离度的概念和分离度、柱效率、柱长的关系，会计算 例题九、p372,T1、2.5.气液色谱固定相、载体（白色担体、红色担体）、固定液的分类及选择原则 6.色谱法的基本原理（塔板理论、速率理论），会使用塔板理论计算柱效，影响柱效的因素。（载气种类及流速、柱温等）7.了解色谱仪的基本结构

6、及流程 8.掌握气相色谱仪常用检测器（TCD、FID）的测定原理、应用特点、注意事项9.掌握气相色谱条件选择方法。10.掌握气相色谱定性分析方法。11.掌握定量分析的依据、定量校正因子的测定方法，归一化法、内标法、外标法等定量分析方法的原理、使用条件及计算。例题十、p372,T3、5.例题一 用2cm比色皿测定一有色溶液的吸光度，发现该有色物质在510nm波长处吸光度最大。在该仪器条件下，测得1.0104 mol/L 的标准溶液的透光率为20.3，若待测试液的透光率为32.7，求（1）该有色物质的最大摩尔吸光系数；（2）待测试液的浓度。解：（1）（2）Ax=0.485 c x =Axcs/As

7、 =0.4851.010-4/0.693 =7.010-5(mol/L)0.693lg20.3%lgTAss)cm.L/mol105.3100.12693.0bcA34ssmax（例题二 在lm长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min，其峰底宽度分别为0.78min和0.82min，空气通过色谱柱需要1.10min。计算：(1)A和B的分离度；对A和B而言，该色谱柱的平均有效塔板数和平均塔板高度；(2)要使A、B两组分完全分离需要的最短柱长。解：(1)(2)00.182.078.080.560.62YY()tt(2RABARBR）（）（）54(m

8、m).16511000nLH651n720n581)78.070.4(16)Yt(16nB22AARA有效有效有效有效有效有效H)(RL221212116m.L.L.RRLL2522520015010010012222222121可推出据能否用下式计算n有效：使用条件是什么？75816Rn2122121）（有效21例题三 将0.2130g催化剂担体Al2O3溶解在5mL的盐酸中，用蒸馏水稀释至100mL。为测定上述Al2O3中的微量铁，制备2.5ugFe/mL及2100ug Al2O3/mL的一个标准试样。问标样中为什么要加入大量的Al2O3？若已知标样及未知样品的吸光度分别为0.420和0.

9、388，试计算样品中Fe的百分含量。22解：（1)为了消除基体效应和铝的干扰，加入大量的Al2O3起干扰元素缓冲剂的作用。（2）%11.0%1002130.01010031.2%)/(31.25.2420.0388.06FemLgcxcscxcsAxAx例题四 某化合物的分子式是C8H10，它在95%乙醇中的紫外光谱有两个吸收带，其中一个的 max=216nm、max=7600L.mol-1.cm-1；另一个的 max=274nm、max=620 L.mol-1.cm-1。它的红外光谱如下图所示。试推断该化合物的结构，并说明紫外光谱的吸收峰和红外光谱中主要吸收峰的归属。（6分）C H3C H3

10、解：可能含1个苯环。化合物可能是二甲苯或乙苯 。1分UV：max=216nm、max=7600L.mol-1.cm-1，芳香化合物的E2带；max=274nm、max=620 L.mol-1.cm-1，芳香化合物的B带。1分IR：31003000 cm-1的四个峰为芳香氢的伸缩振动峰；1630、1520 cm-1为苯环的骨架振动峰；795 cm-1（S）为对位二取代苯的芳香氢的弯曲振动峰；1分 2920、2860 cm-1的两个峰为CH3或-CH2的伸缩振动峰；1450、1380cm-1，CH3的弯曲振动峰。1分 由以上分析，化合物只有八个碳原子，而且苯环对位取代，故不存在亚甲基，所以该化合物

11、分子式的结构可能为：2分42)nn(n1314例题五 某化合物C8H7N的紫外光谱图中，有224nm（=1.1104Lmol-1cm-1）、288nm（=1300Lmol-1cm-1）、330nm（=16Lmol-1cm-1）三个特征吸收峰；其红外光谱图如下，试推断其结构式，并将UV谱峰和IR主要特征峰位与结构归属。(结构式5分，推断过程及归属10分)解：不饱和度解：不饱和度=1+n4-(n1-n3)/2=6 分子中可能有一苯环，加两个双键或一个叁键分子中可能有一苯环，加两个双键或一个叁键（2分）分）1607、1508苯环骨架振动峰苯环骨架振动峰 （2分）分）817 Ar-H弯曲振动峰，说明苯

12、环对位取代弯曲振动峰，说明苯环对位取代 （2分）分）1177C-C骨架振动骨架振动 2217 中强尖峰，中强尖峰，C-C或或C-N三键伸缩振动峰三键伸缩振动峰 （2分）分）紫外光谱：紫外光谱：224nm(=1.1104)E2(K)带带 288（1300）B带带 330（16）R带带 （2分）分）故可能的结构式为：故可能的结构式为：CH3-C6H4-CN、NH2-C6H4-CCH 由于光谱图在由于光谱图在3200-3500处没有显示宽强峰，显示没处没有显示宽强峰，显示没有有-NH2，且紫外光谱显示有，且紫外光谱显示有R带，即有含杂原子不饱和键，带，即有含杂原子不饱和键，故结构只能为：故结构只能为：CH3-C6H4-CN (5分分)例题六 P239,T16请指出乙酸烯丙醇酯可能的出峰位置试指出下列两种化合物可能的出峰位置：1)2-甲基己烷；2）丁醛注意：1）填空题，出错率很高，注意各种概念、定义、应用条件等；2）结构推断题，注意逻辑推理过程，任何一个提示都要进行分析。3)判断题，注意仔细审题，不能只看一半，就做出判断。4）计算题不会超出作业难度，但计算题有变化，作业要认真纠错。5）对所讲内容要全面掌握，细节也不能忽视。答疑安排 考试时间、地点另行通知;答疑地点：基础实验A楼502 答疑时间：随时可联系答疑，18253266198祝同学们成绩优异前程似锦！