水飞法-课件.ppt

1、第四节第四节 水水 飞飞 法法一、含义一、含义水飞法水飞法：某些不溶于水的矿物药，利用粗细粉末在：某些不溶于水的矿物药，利用粗细粉末在水中悬浮性的不同，将不溶于水的矿物、贝壳类药水中悬浮性的不同，将不溶于水的矿物、贝壳类药物经反复研磨，而分离制备极细腻粉末的方法。物经反复研磨，而分离制备极细腻粉末的方法。二、目的二、目的1.提高药物净度提高药物净度2.使药物更加细腻，有利于提高生物利用度。使药物更加细腻，有利于提高生物利用度。3.降低药物毒性降低药物毒性4.有利于环境保护：因减少了粉尘飞扬。有利于环境保护：因减少了粉尘飞扬。三、操作三、操作 方法方法 药物破碎，加清水研磨成糊状，药物破碎，加清

2、水研磨成糊状，再加水搅拌再加水搅拌后后，取混悬液，粗粒继，取混悬液，粗粒继续研磨，至全部研细。合并混悬液，续研磨，至全部研细。合并混悬液，静置，取沉淀，干燥，研细。静置，取沉淀，干燥，研细。四、注意事项四、注意事项1.加水量：研磨与搅拌混悬所用水量有一加水量：研磨与搅拌混悬所用水量有一定差异。定差异。2.干燥温度：不宜过高，防止产生有毒成干燥温度：不宜过高，防止产生有毒成分分3.使用的器械：朱砂、雄黄忌铁器使用的器械：朱砂、雄黄忌铁器 朱朱 砂砂 处方用名处方用名 朱砂、辰砂、丹砂朱砂、辰砂、丹砂【别名别名】丹砂、辰砂丹砂、辰砂来源来源 本品为硫化物类矿物辰砂族辰砂，本品为硫化物类矿物辰砂族辰

3、砂，主含硫化汞（主含硫化汞（HgS）。采挖后，选取纯净）。采挖后，选取纯净者，用磁铁吸净含铁的杂质，再用水淘去者，用磁铁吸净含铁的杂质，再用水淘去杂石和泥沙。杂石和泥沙。历史沿革历史沿革 现主要有水飞等炮制方法。现主要有水飞等炮制方法。【性状】本品为粒状或块状集合体，呈颗粒状或块片状。鲜红色或暗红色，条痕红色至褐红色，具光泽。体重，质脆，片状者易破碎，粉末状者有闪烁的光泽。无臭，无味。【鉴别】（1）取本品粉末，用盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面显银白色光泽，加热烘烤后，银白色即消失。（2）取本品粉末2g，加盐酸硝酸（3:1）的混合溶液 2ml使溶解，蒸干，加水 2ml使溶解，滤过，滤液

4、显汞盐（附录）与硫酸盐（附录）的鉴别反应。【含量测定】取本品粉末约0.3g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸10ml与硝酸钾1.5g，加热使溶解，放冷，加水50ml，并加 1高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加 2硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液 2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg 的硫化汞（HgS）。本品含硫化汞（Hgs）不得少于96.0。【炮制】朱砂粉：朱砂的水飞制粉，可分为5个步骤完成。1、去除杂质 取朱砂置乳钵内，用磁铁吸去铁屑，2、研磨成细粉 干法研磨 研磨的细度，达到手捻感觉特别细腻，或将乳钵对光验视，

5、粉末中无光泽闪烁的“无亮银星”的质量标准时，即可水飞。湿法研磨 乳钵内加适量清水研磨成糊状，至手捻感觉特别细腻，或研至无声时，即可水飞。3、水飞 乳钵内加多量清水，充分搅拌，稍停，倾取混悬液。下沉的粗颗粒如上法再研磨，再注水，再搅拌，再倾取，如此反复多次，至不能再飞为止，弃去残杂。4、静止和沉淀 合并混悬液，静止12小时，使细粉完全沉淀，去除漂浮的杂质，倾去上面的清水，即得细粉浆液。5、干燥 滤去细粉浆液中的水分，晾干或40以下烘干，研散，及时收藏，即为“飞朱砂”（本品含HgS不得少于98%）。本品为朱红色极细粉末，体轻，以手指撮之无粒状物，以磁铁吸之，无铁末。无臭、无味。照上述鉴别（1）、（

6、2）和检查项下试验，应显相同的结果。可溶性汞盐：取本品1g，加水10ml，搅匀，滤过，静置，滤液不得显汞盐的鉴别反应（附录）。取本品约0.20g，精密称定，照上述含量测定项下的方法测定,含硫化汞（HgS）不得少于98.0。【性味性味】甘，微寒；有毒。甘，微寒；有毒。【归经归经】归心经。归心经。【功能主治功能主治】清心镇惊，安神解毒。用于心悸易清心镇惊，安神解毒。用于心悸易惊，失眠多梦，癫痫发狂，小儿惊风，视物昏惊，失眠多梦，癫痫发狂，小儿惊风，视物昏花，口疮，喉痹，疮疡肿毒。花，口疮，喉痹，疮疡肿毒。【用法用量用法用量】0.10.5g,多入丸散服，不宜入煎多入丸散服，不宜入煎剂。外用适量。剂。

7、外用适量。【注意注意】本品有毒，不宜大量服用，也不宜少量本品有毒，不宜大量服用，也不宜少量久服，肝肾功能不全者禁服。久服，肝肾功能不全者禁服。【贮藏贮藏】置干燥处。置干燥处。炮制研究炮制研究主要除去游离汞和可溶性汞盐，且以后者主要除去游离汞和可溶性汞盐，且以后者毒性最毒性最。水飞次数越多，。水飞次数越多，可溶性汞盐含量可溶性汞盐含量越低。越低。干燥温度：一般应低于干燥温度：一般应低于60，防止游离汞，防止游离汞的产生，增加药物的毒性。的产生，增加药物的毒性。雄雄 黄黄 处方用名处方用名 雄黄、明雄黄雄黄、明雄黄【别名】明雄黄、黄金石、石黄【别名】明雄黄、黄金石、石黄来源来源 本品为硫化物类矿物

8、雄黄族雄黄，本品为硫化物类矿物雄黄族雄黄，主含二硫化二砷（主含二硫化二砷（As2S2）。采挖后，除）。采挖后，除去杂质。或由低品位矿石浮选生产的精矿去杂质。或由低品位矿石浮选生产的精矿粉。粉。历史沿革历史沿革 现主要有水飞等炮制方法现主要有水飞等炮制方法。【性状】本品为块状或粒状集合体，呈不规则块状。深红色或橙红色，条痕淡橘红色，晶面有金刚石样光泽。质脆，易碎，断面具树脂样光泽。微有特异的臭气，味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成粉，橙黄色，无光泽。【鉴别】（1）取本品粉末10mg，加水润湿后，加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml,溶解后，加氯化钡试液，生成大量白色沉淀。放置后，倾出上层

9、酸液，再加水2ml,振摇，沉淀不溶解。（2）取本品粉末0.2g，置坩埚内，加热熔融，产生白色或黄白色火焰，伴有白色浓烟。取玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少量，置试管内加水煮沸使溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液，沉淀复溶解。【含量测定】取本品粉末约0.1g，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加硫酸钾1g、硫酸铵2g与硫酸8ml,用直火加热至溶液澄明，放冷，缓缓加水50ml，加热微沸35分钟，放冷，加酚酞指示液2 滴，用氢氧化钠溶液（40100）中和至显微红色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氢钠5g，摇匀后，用碘滴定

10、液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,滴定至溶液显紫蓝色。每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L）相当于5.348mg 的二硫化二砷（As2S2）。本品含砷量以二硫化二砷（As2S2）计，不得少于90.0。炮制方法炮制方法 雄黄粉：雄黄雄黄粉：雄黄的水飞制粉，可分为5个步骤完成。1、去除杂质 取雄黄雄黄除去杂质，除去杂质，置乳钵内。2、研磨成细粉 乳钵内加适量清水研磨成糊状，至手捻感觉特别细腻，或研至无声时，即可水飞。3、水飞 乳钵内加多量清水，充分搅拌，稍停，倾取混悬液。下沉的粗颗粒如上法再研磨，再注水，再搅拌，再倾取，如此反复多次，至不能再飞为止，弃去残杂。4、静止和

11、沉淀 合并混悬液，静止12小时，使细粉完全沉淀，去除漂浮的杂质，倾去上面的清水，即得细粉浆液5、干燥 滤去细粉浆液中的水分，干燥，研散，及时收藏，即为雄黄粉雄黄粉（本品含As2S2不得少于98%）。操作注意粉碎忌用铁制器具，并要注意温度。炮炮制作用制作用 有毒，具有解毒杀虫，燥湿祛痰的功能有毒，具有解毒杀虫，燥湿祛痰的功能。水飞水飞纯净药物，使药物细腻，降低毒性。纯净药物，使药物细腻，降低毒性。如雄黄解毒丸，雄黄消毒饮等。如雄黄解毒丸，雄黄消毒饮等。【性味】辛，温；有毒。【性味】辛，温；有毒。【归经】归肝、大肠经。【归经】归肝、大肠经。【功能主治】解毒杀虫，燥湿祛痰，截疟。用于痈肿疔疮，蛇虫【

12、功能主治】解毒杀虫，燥湿祛痰，截疟。用于痈肿疔疮，蛇虫咬伤，虫积腹痛，惊痫，疟疾。咬伤，虫积腹痛，惊痫，疟疾。【用法用量】【用法用量】0.050.1g，入丸散用。外用适量，熏涂患处。，入丸散用。外用适量，熏涂患处。【注意】内服宜慎；不可久用；孕妇禁用。【注意】内服宜慎；不可久用；孕妇禁用。【贮藏】置干燥处，密闭。雄黄【贮藏】置干燥处，密闭。雄黄应按毒性中药由专人管理。应按毒性中药由专人管理。炮制研究炮制研究主要除去有剧毒的化合物主要除去有剧毒的化合物As2O3。水飞。水飞时时水量越多，水量越多，砒砒霜含量越低霜含量越低。滑石【处方用名】滑石、滑石粉。【别名】液石、共石、脱石、脆石、留石、画石。

13、【来源】本品为硅酸盐类矿物滑石族滑石，主含含水硅酸镁Mg3（Si4O10）（OH）2。采挖后，除去泥沙及杂石。【性状】本品多为块状集合体。呈不规则的块状。白色、黄白色或淡蓝灰色，有蜡样光泽。质软，细腻，手摸有滑润感，无吸湿性，置水中不崩散。无臭，无味。【鉴别】（1）取本品粉末0。2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有 1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴出现白色浑浊。（2）取本品粉末0。5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（410）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣45次。取残渣约0。1g，置铂坩埚中，加入硫酸（12）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0。01g溶于 4氢氧化钠溶液1000ml中）1 滴，滴加氢氧化钠溶液（410）使成碱性，生成天蓝色沉淀。【炮制】1、滑石 取原药材，除去杂质，洗净，干燥，捣碎。2、滑石粉 （1）取净滑石碎块碾成细粉；或用球磨机磨成细粉。（2）取净滑石粗粉加入多量清水，搅拌，稍停，倾取混悬液，弃取残渣。合并混悬液，静止12小时，使细粉完全沉淀，倾取上面的清水，沉淀后的细粉浆液，滤去水分，干燥，研散，及时收藏，即为“飞滑石粉”。