1、课题一课题一 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备专题专题7 物质的制备与合成物质的制备与合成教学目的教学目的1、通过制备实验,进一步了解分离和提纯化合物最、通过制备实验,进一步了解分离和提纯化合物最常用和最简单的一些方法。常用和最简单的一些方法。2、了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。、了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。3、训练物质的称量、溶解、加热、结晶、吸滤、倾、训练物质的称量、溶解、加热、结晶、吸滤、倾析法分离或洗涤等的操作技能。析法分离或洗涤等的操作技能。4、了解硫酸亚铁铵的制备原理和方法。、了解硫酸亚铁铵的制备原理和方法。5、了解化学实验的绿色化,树立绿色化学思想。、了解化学
2、实验的绿色化,树立绿色化学思想。硫酸亚铁铵晶体硫酸亚铁铵晶体摩尔盐摩尔盐易溶于水,不溶于乙醇,在水中的易溶于水,不溶于乙醇,在水中的 溶解度比溶解度比FeSO4和和(NH4)2SO4都要小都要小(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O 肥料、废水处理、农药等肥料、废水处理、农药等复盐复盐俗称:俗称:属类:属类:物理性质物理性质:用途:用途:化学式:化学式:化学性质:化学性质:能水解;具有还原性,能水解;具有还原性,空气中比一般的亚铁空气中比一般的亚铁盐盐(硫酸亚铁)(硫酸亚铁)稳定,不易被氧化。稳定,不易被氧化。颜色:颜色:溶解性:溶解性:浅绿色浅绿色38.531.327.924.521.21
3、8.1(NH4)2SO4 FeSO46H2O73.360.048.040.0FeSO47H2O91.984.581.078.075.473.0(NH4)2SO4705040302010溶解度溶解度/g温度温度/物质物质 利用摩尔盐的溶解度比利用摩尔盐的溶解度比FeSO4和和(NH4)2SO4都要小都要小使之析出而制得使之析出而制得摩尔盐的制备原理:摩尔盐的制备原理:(NH4)2SO4FeSO4 6 H2O (NH4)2SO4 FeSO4 6H2O制备过程:制备过程:硫酸亚铁铵晶体(摩尔盐)硫酸亚铁铵晶体(摩尔盐)(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O 2.将绿矾将绿矾(FeSO4 7H2O)
4、、硫酸铵以相等物质的量混合、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体。可制得摩尔盐晶体。1.将金属铁溶于稀硫酸,制备硫酸亚铁。将金属铁溶于稀硫酸,制备硫酸亚铁。Fe+H2SO4=FeSO4+H2 实验步骤实验步骤一铁屑的净化一铁屑的净化(1)一定量()一定量(m5.0g)铁屑,放在烧杯中;)铁屑,放在烧杯中;(2)加)加15mL 1mol/LNa2CO3溶液,溶液,加热加热510min;(3)倾析法倾析法除去碱液;除去碱液;(4)用水把铁屑上碱液冲洗干净;)用水把铁屑上碱液冲洗干净;(5)晾干。)晾干。问问1:怎样选择铁屑?怎样选择铁屑?最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),或选用细弹簧最好
5、选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),或选用细弹簧弯曲状废铁;避免使用锈蚀程度过大的铁屑。弯曲状废铁;避免使用锈蚀程度过大的铁屑。问问2:为什么要加:为什么要加Na2CO3溶液?溶液?去油污去油污问问3:要加:要加Na2CO3溶液后,为什么要加热?溶液后,为什么要加热?加热加热510min提高去污效果;提高去污效果;二硫酸亚铁溶液制备二硫酸亚铁溶液制备(1)准确称量)准确称量4.2g铁粉并置于锥形瓶中,往盛着铁粉的锥形瓶铁粉并置于锥形瓶中,往盛着铁粉的锥形瓶内加入内加入25mL3molL-1 H2SO4;(2)在酒精灯上加热并不断振荡锥形瓶,使铁屑与硫酸完全反)在酒精灯上加热并不断振荡锥形瓶,使
6、铁屑与硫酸完全反应,反应过程中应适当补充水;应,反应过程中应适当补充水;(3)待反应基本完全后,再加入)待反应基本完全后,再加入12mL3mol/L硫酸溶液,趁硫酸溶液,趁热过滤,将滤液转至蒸发皿中。热过滤,将滤液转至蒸发皿中。注意事项:(1)硫酸的浓度小,反应慢;浓度太大,易产生)硫酸的浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶液出现黄色,或形成块状黑色物。使溶液出现黄色,或形成块状黑色物。铁过量可防止铁过量可防止FeSO4被被氧化。氧化。控制溶液的控制溶液的pH1,抑制抑制FeSO4水解。水解。(2)有恒温加热装置为最佳,控制温度在)有恒温加热装置为最佳,控制温度在60左右。边
7、加热左右。边加热边补充少量水,边补充少量水,否则加热温度太高又没有及时补充水,会发否则加热温度太高又没有及时补充水,会发生副反应。生副反应。(3)酸溶过程中有必要进行尾气处理。要将尾气通入到)酸溶过程中有必要进行尾气处理。要将尾气通入到CuSO4或或酸性酸性KMnO4溶液中,以吸收气体中的溶液中,以吸收气体中的H2S、PH3等,等,或在通风柜中进行。或在通风柜中进行。(4)为保持溶液呈酸性,)为保持溶液呈酸性,抑制水解抑制水解,在反应基本结束后,加,在反应基本结束后,加lmL3molL1 H2SO4溶液,趁热过滤,为防止因冷却使溶液,趁热过滤,为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失,可使用
8、晶体析出而造成损失,可使用保温漏斗保温漏斗。三硫酸亚铁铵晶体制备三硫酸亚铁铵晶体制备(1)称取)称取9.5g硫酸铵晶体,配成饱和溶液。硫酸铵晶体,配成饱和溶液。(2)再倒入制得的硫酸亚铁溶液中(蒸发皿),搅拌,小火加)再倒入制得的硫酸亚铁溶液中(蒸发皿),搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。(3)溶液静置,自然冷却,析出硫酸亚铁铵晶体。)溶液静置,自然冷却,析出硫酸亚铁铵晶体。(4)用减压过滤法(抽滤)除去母液,并用少量酒精洗去晶体)用减压过滤法(抽滤)除去母液,并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。表面附着的水分。(5)取出晶
9、体,用干净的滤纸吸干,)取出晶体,用干净的滤纸吸干,称量并计算产率称量并计算产率。注意事项(1)蒸发浓缩初期要搅拌,要注意观察晶膜,)蒸发浓缩初期要搅拌,要注意观察晶膜,发现晶膜出发现晶膜出现后停止搅拌,现后停止搅拌,冷却后冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体可结晶得到颗粒较大或块状的晶体。(2)为防止因时间过长,导致)为防止因时间过长,导致FeSO4被空气氧化,被空气氧化,采用抽采用抽滤,滤,缩短时间较好。缩短时间较好。(3)(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体用晶体用无水酒精无水酒精洗涤洗涤23次,次,不能用蒸馏水或母液洗晶体。酒精冲洗掉晶体表面的水,不能用蒸馏水或母液洗晶体。酒精冲洗
10、掉晶体表面的水,残留酒精挥发,使晶体纯净、干燥。残留酒精挥发,使晶体纯净、干燥。(4)步骤)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是是 。(3)步骤)步骤3中,加入中,加入(NH4)2SO4固体后,要得到摩尔盐晶固体后,要得到摩尔盐晶体,需经过的实验操作包括:体,需经过的实验操作包括:加热蒸发、加热蒸发、。(2)步骤)步骤2中铁屑过量的目的是(用离子方程式表中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示):示):。利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分(1)步骤)步骤1Na2CO3的主要作用是的主要作用是 。冷却结晶冷却结
11、晶Fe+2Fe3=3Fe2 步骤步骤 2步骤步骤 3步骤步骤 1滤渣滤渣m2 g摩摩尔尔盐盐m1 g的废铁屑的废铁屑15mL10Na2CO3溶液溶液小火加热,小火加热,用倾析用倾析法法分离并洗涤铁屑分离并洗涤铁屑水浴加热水浴加热趁热趁热过滤过滤15mL 3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的实验操作实验操作一定量一定量(NH4)2SO4固体固体除去铁屑表面的油污除去铁屑表面的油污 过滤过滤(抽滤抽滤)1、三个步骤中都含有、三个步骤中都含有加热加热的操作:的操作:步骤步骤1中:小火加热的目的是:中:小火加热的目的是:;步骤步骤2中:水浴加热的优点是中:水浴加热的优点是 ;水浴加热是为了水浴加
12、热是为了 ;步骤步骤3中:加热是为了蒸发溶剂,浓缩结晶。中:加热是为了蒸发溶剂,浓缩结晶。操作对比:操作对比:步骤步骤 2步骤步骤 3步骤步骤 1滤渣滤渣 m2 g摩尔盐摩尔盐m1 g的废铁屑的废铁屑15mL10Na2CO3溶液溶液小火加热,用小火加热,用倾析法分离并倾析法分离并洗涤铁屑洗涤铁屑水浴加热水浴加热趁热过滤趁热过滤15mL 3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的实验操作实验操作一定量一定量(NH4)2SO4固体固体升温,溶液碱性增强,去油污能力增强升温,溶液碱性增强,去油污能力增强 加速铁的溶解加速铁的溶解受热均匀、便于控制温度受热均匀、便于控制温度思考:思考:该实验中,要得到
13、摩尔盐晶体,应加热该实验中,要得到摩尔盐晶体,应加热到到 时,停止加热。时,停止加热。那么蒸发下列溶液呢?那么蒸发下列溶液呢?从从CuSO4溶液得到胆矾晶体:溶液得到胆矾晶体:。从从NaCl溶液得到溶液得到NaCl固体:固体:。蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;蒸干时晶体会受热分解或氧化蒸干时晶体会受热分解或氧化 加热到大量晶体析出时,停止加热,用余热蒸干加热到大量晶体析出时,停止加热,用余热蒸干加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热为什么不能蒸干?为什么不能蒸干?溶液表面出现晶膜溶液表面出现晶膜步骤步骤2中溶液趁热过滤的
14、原因是中溶液趁热过滤的原因是 。步骤步骤2步骤步骤3步骤步骤1滤渣滤渣m2 g摩尔盐摩尔盐m1 g的废铁屑的废铁屑15mL10Na2CO3溶液溶液小火加热,用小火加热,用倾析法分离并倾析法分离并洗涤铁屑洗涤铁屑水浴加热水浴加热趁热过滤趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的实验操作实验操作一定量一定量(NH4)2SO4固体固体 ,下列适合用倾析法的有:,下列适合用倾析法的有:A、沉淀的颗粒较大、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状、沉淀呈絮状A B防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出而损失防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出而损失 步
15、骤步骤3中可以用如下装置进行过滤:中可以用如下装置进行过滤:2、三个步骤中都含有、三个步骤中都含有固液分离固液分离的操作:的操作:步骤步骤1中采用中采用倾析法倾析法分离出铁屑分离出铁屑1、这种过滤方式称为:、这种过滤方式称为:。2、这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还、这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还有一个优点是:有一个优点是:。步骤步骤3中可以用如下装置进行过滤:中可以用如下装置进行过滤:减压过滤(也称抽滤或吸滤)减压过滤(也称抽滤或吸滤)得到较干燥的沉淀得到较干燥的沉淀 布氏漏斗布氏漏斗吸滤瓶吸滤瓶安全瓶安全瓶ABC普通过滤普通过滤3、你能讲出仪器、你能讲出仪器A、B、
16、C的名称么?的名称么?但是实际操作中,乙加入但是实际操作中,乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅溶液后发现溶液变为浅红色,于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思红色,于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为,可以从另一现象证明产品中的考后认为,可以从另一现象证明产品中的Fe2+,该现象,该现象是:是:。(2)乙同学提出检验产品中的)乙同学提出检验产品中的Fe2+、可以用可以用KSCN溶溶液和另一种试剂液和另一种试剂 来检验,试简述操作和现象:来检验,试简述操作和现象:。(三)摩尔盐产品中离子的检验:(三)摩尔盐产品中离子的检验:例:为检验硫酸亚铁铵晶体中的例:为检验硫酸亚铁铵晶体中
17、的NH4、Fe2+、SO42,(1)甲同学提出可以用湿润的)甲同学提出可以用湿润的 试纸、稀盐酸试纸、稀盐酸和和 溶液检验出这三种离子。溶液检验出这三种离子。Ba(OH)2氯水氯水先加先加KSCN溶液,无明显变化,再加氯水,溶液呈血红色溶液,无明显变化,再加氯水,溶液呈血红色继续滴加氯水后,溶液的红色明显加深继续滴加氯水后,溶液的红色明显加深红色石蕊红色石蕊(5)产品中)产品中Fe2+的质量分数为的质量分数为 。(四)产品中(四)产品中Fe2的定量分析的定量分析称取称取4.0 g的摩尔盐样品,溶于水,并加入适量稀硫酸。的摩尔盐样品,溶于水,并加入适量稀硫酸。用用0.2 mo1/L KMnO4溶
18、液滴定,当溶液中溶液滴定,当溶液中Fe2+全部被氧全部被氧化时,消耗化时,消耗KMnO4溶液体积溶液体积 10.00 mL。(1)请完成滴定过程中发生的离子方程式:)请完成滴定过程中发生的离子方程式:Fe2 MnO4()Mn2 Fe3 H2O(2)本实验的指示剂)本实验的指示剂 。A、酚酞、酚酞 B、甲基橙、甲基橙 C、石蕊、石蕊 D、不需要、不需要D(3)KMnO4溶液置于溶液置于 (酸式、碱式)滴定管中酸式、碱式)滴定管中酸式酸式(4)终点颜色的变化)终点颜色的变化:。溶液由无色变为浅红色,溶液由无色变为浅红色,半分钟内不褪色半分钟内不褪色5 1 8H 1 5 414%小结:小结:无机制备
19、实验的原则无机制备实验的原则原理正确、方案合理原理正确、方案合理无危险、毒性小、绿色化学无危险、毒性小、绿色化学方法可行、原料易得方法可行、原料易得操作方便、装置简单操作方便、装置简单2、安全性:、安全性:1、科学性:、科学性:3、可行性:、可行性:4、简约性:、简约性:5、高效性:、高效性:速率快、产率高速率快、产率高 绿矾是一种重要的食品和饲料添加剂。某同学通过绿矾是一种重要的食品和饲料添加剂。某同学通过如下操作由废铁屑制备绿矾晶体:如下操作由废铁屑制备绿矾晶体:将将15%的的Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去烧杯中,加热数
20、分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然溶液,然后将废铁屑用水洗涤后将废铁屑用水洗涤23遍;遍;向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸,控制温度向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸,控制温度在在5080之间至铁屑耗尽;之间至铁屑耗尽;趁热过滤,将滤液转入到烧杯中,静置、冷却结晶;趁热过滤,将滤液转入到烧杯中,静置、冷却结晶;待结晶完毕后,滤出晶体,用少量热水洗涤待结晶完毕后,滤出晶体,用少量热水洗涤23次,次,再用置于蒸发皿中将晶体蒸干;再用置于蒸发皿中将晶体蒸干;将制得的绿矾晶体放在细口瓶中,密闭保存。将制得的绿矾晶体放在细口瓶中,密闭保存。稀硫酸稀硫酸NaOH溶液溶液ABC铁屑铁屑饱和硫酸饱和硫酸
21、铵溶液铵溶液 变式训练:变式训练:右图是模拟工业制备摩尔盐右图是模拟工业制备摩尔盐晶体的实验装置。晶体的实验装置。步骤如下:步骤如下:3、利用容器的反应,向容器中通入、利用容器的反应,向容器中通入H2 ,应关闭活,应关闭活塞塞 ,打开活塞,打开活塞 (填字母)。向容器中(填字母)。向容器中通入通入H2的目的是的目的是 。1、先用、先用15的的Na2CO3溶液煮沸废铁屑溶液煮沸废铁屑(含少量油污、铁锈、(含少量油污、铁锈、FeS),再用清水洗净。,再用清水洗净。2、将处理好的铁屑放人锥形瓶中,加入适量稀硫酸。、将处理好的铁屑放人锥形瓶中,加入适量稀硫酸。A B C 排出装置中的空气,带出溶解氧,
22、防排出装置中的空气,带出溶解氧,防止止Fe2+被氧化被氧化5、简述从容器中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶、简述从容器中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是:体的操作步骤是:_ 、_ 、_。稀硫酸稀硫酸NaOH溶液溶液ABC铁屑铁屑饱和硫酸饱和硫酸铵溶液铵溶液 过滤过滤洗涤洗涤干燥干燥 4、待锥形瓶中的铁屑快反应完时,、待锥形瓶中的铁屑快反应完时,(填写操作)继续产生的(填写操作)继续产生的H2会将锥形瓶中的会将锥形瓶中的FeSO4(含(含少量未反应的稀硫酸)压到饱和少量未反应的稀硫酸)压到饱和(NH4)2SO4溶液的底部。溶液的底部。常温,放置一段时间,试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。常温,放置一
23、段时间,试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。关闭活塞关闭活塞B、C,打开活塞打开活塞A 6、容器中、容器中NaOH溶液的作用:溶液的作用:。稀硫酸稀硫酸NaOH溶液溶液ABC铁屑铁屑饱和硫酸饱和硫酸铵溶液铵溶液 吸收吸收FeS与稀硫酸反应生成的与稀硫酸反应生成的H2S气体,气体,防止污染。防止污染。v1.我公司将积极配合监理工程师及现场监理工程师代表履行他们的职责和权力。v2.我公司在开工前,将根据合同中明确规定的永久性工程图纸,施工进度计划,施工组织设计等文件及时提交给监理工程师批准。以使监理工程师对该项设计的适用性和完备性进行审查并满意所必需的图纸、规范、计算书及其他资料;也使招标人能操作、维修、
24、拆除、组装及调整所设计的永久性工程。v3.在施工全过程中,严格按照经招标人及监理工程师批准的“施工组织设计”进行工程的质量管理。在分包单位“自检”和总承包专检的基础上,接受监理工程师的验收和检查,并按照监理工程师的要求,予以整改。v、4.贯彻总包单位已建立的质量控制、检查、管理制度,并据此对各分包施工单位予以检控,确保产品达到优良。总承包对整个工程产品质量负有最终责任,任何分包单位工作的失职、失误造成的严重后果,招标人只认总承包方,因而总承包方必须杜绝现场施工分包单位不服从总承包方和监理工程师监理的不正常现象。v5.所有进入现场使用的成品、半成品、设备、材料、器具,均主动向监理工程师提交产品合
25、格证或质保书,应按规定使用前需进行物理化学试验检测的材料,主动递交检测结果报告,使所使用的材料、设备不给工程造成浪费。vv1.我公司将积极配合监理工程师及现场监理工程师代表履行他们的职责和权力。v2.我公司在开工前,将根据合同中明确规定的永久性工程图纸,施工进度计划,施工组织设计等文件及时提交给监理工程师批准。以使监理工程师对该项设计的适用性和完备性进行审查并满意所必需的图纸、规范、计算书及其他资料;也使招标人能操作、维修、拆除、组装及调整所设计的永久性工程。v3.在施工全过程中,严格按照经招标人及监理工程师批准的“施工组织设计”进行工程的质量管理。在分包单位“自检”和总承包专检的基础上,接受监理工程师的验收和检查,并按照监理工程师的要求,予以整改。v、4.贯彻总包单位已建立的质量控制、检查、管理制度,并据此对各分包施工单位予以检控,确保产品达到优良。总承包对整个工程产品质量负有最终责任,任何分包单位工作的失职、失误造成的严重后果,招标人只认总承包方,因而总承包方必须杜绝现场施工分包单位不服从总承包方和监理工程师监理的不正常现象。v5.所有进入现场使用的成品、半成品、设备、材料、器具,均主动向监理工程师提交产品合格证或质保书,应按规定使用前需进行物理化学试验检测的材料,主动递交检测结果报告,使所使用的材料、设备不给工程造成浪费。v
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