1、第六章石油产品分析 第五章第五章 石油产品分析石油产品分析本章的主要内容:本章的主要内容:5.1 概述概述 5.2 密度密度的的测定测定 5.3 馏程馏程的的测定测定 5.4 粘度粘度的的测定测定 5.5 闪点和燃点闪点和燃点的的测定测定 5.6 其他项目其他项目的测定的测定第六章石油产品分析由何而来呢?由何而来呢?石油石油5.1 概概 述述石石油油产产品品汽油汽油柴油柴油沥青沥青石蜡石蜡分馏或裂化分馏或裂化加工加工物理性能物理性能 测定测定第六章石油产品分析5.2 密度的测定密度的测定 在规定的温度下,单位体积物质的质量,用t表示,g/cm3。密度(密度(DensityDensity):液体
2、石油产品密度的液体石油产品密度的测定方法:测定方法:密度瓶法、韦氏天平法和密度计法密度瓶法、韦氏天平法和密度计法第六章石油产品分析密度瓶法密度瓶法密度瓶分为普通型和标准型普通型和标准型 普通型密度瓶普通型密度瓶 1-密度瓶主体;密度瓶主体;2 毛细管毛细管 标准型密度瓶标准型密度瓶1-密度瓶主体;密度瓶主体;2-毛细管;毛细管;3-侧孔;侧孔;4-罩;罩;5-温度计温度计测定步骤及原理说明测定步骤及原理说明第六章石油产品分析WWSSmm20202020结果计算结果计算S2020时样品的密度,g/cm3;Sm2020时充满密度瓶的试样质量,g;W20 20时水的密度,g/cm3;Wm2020时充
3、满密度瓶的水的质量,g。本法是密度测定最常用的方法,但不适宜本法是密度测定最常用的方法,但不适宜易挥发液体易挥发液体试样的密度测定。试样的密度测定。第六章石油产品分析密度计法密度计法密度计密度计 密度计是密度计是成套的成套的,每套,每套有若干只,每支密度计只能有若干只,每支密度计只能测定一定范围的密度。测定一定范围的密度。使用时要根据待测液体的使用时要根据待测液体的密度大小选用密度大小选用不同量程不同量程的密的密度计。度计。测定步骤及注意事项如何测定步骤及注意事项如何第六章石油产品分析韦氏天平法韦氏天平法测定密度的基本依据是测定密度的基本依据是阿基米德定律。原理?阿基米德定律。原理?韦氏天平构
4、造图1-支架;2-支柱紧定螺丝;3-指针;4-横梁;5-刀口;6-骑码;7-钩环;8-细白金丝;9-浮锤;10-玻璃筒;11-水平调节螺线第六章石油产品分析表表6-1 6-1 不同骑码在各个位置的读数不同骑码在各个位置的读数骑码位置骑码位置一号骑一号骑码码二号骑二号骑码码三号骑码三号骑码四号骑码四号骑码放在第十位时放在第十位时放在第九位时放在第九位时放在第一位时放在第一位时10.90.10.10.090.010.010.0090.0010.0010.00090.0001骑码读数骑码读数第六章石油产品分析WWSSmm20202020结果计算S20试样在20时的密度,g/cm3;Sm20浮锤浸于试
5、样中时的浮力(骑码读数),g W20水在20时的密度(查表得到),g/cm3。Wm20浮锤浸于水中时的浮力(骑码读数),g;第六章石油产品分析5.3 馏程的测定馏程的测定检验液态有机物检验液态有机物纯度纯度的一项重要指标。的一项重要指标。挥发性有机液体挥发性有机液体,在规定的条件下,在规定的条件下(101.325 kPa)蒸馏蒸馏,定义定义初馏点初馏点终馏点或干点终馏点或干点温度间隔温度间隔第六章石油产品分析馏程测定装置馏程测定装置1-热源;热源;2-温度计;温度计;3-隔热板;隔热板;4-隔热板架;隔热板架;5-蒸馏瓶外罩;蒸馏瓶外罩;6-冷凝器;冷凝器;7-接受器接受器装置装置第六章石油产
6、品分析馏出温度计算:馏出温度计算:pttttt2111t2tpt温度计的校正值,;温度计水银柱外露段校正值,;馏出温度随大气压的变化值,。t1 温度计读出的馏出温度,;第六章石油产品分析)(00016.02112tthtt)3.101(pKtph测量温度计露出塞外处的刻度;测量温度计露出塞外处的刻度;t2辅助温度计的读数,辅助温度计的读数,;K蒸馏温度的大气压校正值(可从表蒸馏温度的大气压校正值(可从表5-2中查到),中查到),/kPa;p经校正过的大气压,经校正过的大气压,kPa。第六章石油产品分析21ppppt1p2ppt室温时的气压室温时的气压(测量值测量值),kPa;气压计读数校正值气
7、压计读数校正值(即温度校正值,即温度校正值,可从表可从表5-3查得查得),kPa;纬度校正值(可从表纬度校正值(可从表5-4查得),查得),kPa。第六章石油产品分析测定某石油产品的馏程时,数据测定某石油产品的馏程时,数据如下:如下:室温室温/20.0观察的初馏点温度观察的初馏点温度/196.0室温下的气压室温下的气压/kPa102.035观察的终馏点温度观察的终馏点温度/207.0测量处的纬度测量处的纬度/32辅助温度计读数辅助温度计读数/62温度计校正值温度计校正值/0.1测量温度计露出塞外处的刻度测量温度计露出塞外处的刻度145.0例题例题计算该石油产品的计算该石油产品的馏程馏程。ptt
8、ttt211)(00016.02112tthtt)3.101(pKtp21ppppt第六章石油产品分析解:(解:(1)计算初馏点的校正温度)计算初馏点的校正温度已知:已知:=0.1,t1=196.0,t2=62,h=145.0 =0.00016(196.0-145.0)(196.0-62)=1.08查表查表6-3,室温,室温20时,时,=0.333kPa;查表;查表6-4,并采用插入,并采用插入法计算得:法计算得:=-0.123kPa,于是:,于是:=102.035-0.333-(-0.123)=101.8kPa查表查表6-2,t1=196.0,K=0.420kPa/=0.420(101.3-
9、101.8)=-0.210于是,初馏点的校正温度:于是,初馏点的校正温度:1t)(00016.02112tthtt1p2p21ppppt)3.101(pKtpt=196.0+0.1+1.08-0.210=197.0第六章石油产品分析(2)计算终馏点的校正温度)计算终馏点的校正温度已知:已知:=0.1,t1=207.0,t2=62,h=145.0 =0.00016(207.0-145.0)(207.0-62)=1.44查表查表6-2,t1=207.0,K=0.430kPa/=0.430(101.3-101.8)=-0.215于是,终馏点的校正温度:于是,终馏点的校正温度:=207.0+0.1+1
10、.44-0.215=208.3 1t)(00016.02112tthtt)3.101(pKtppttttt211故故,该石油产品的馏程为该石油产品的馏程为197.0208.3第六章石油产品分析5.4 黏度的测定黏度的测定定义定义流体流体在外力作用下作在外力作用下作层流运动层流运动时,相邻两层时,相邻两层流体分子之间存在流体分子之间存在内摩擦力内摩擦力而阻滞流体的流而阻滞流体的流动动,这种特性称为流体的这种特性称为流体的黏滞性黏滞性。衡量黏滞性衡量黏滞性大小的物理性能大小的物理性能称为称为黏度黏度。黏度通常分为黏度通常分为绝对黏度绝对黏度(动力黏度动力黏度)、运动黏度、运动黏度和条件黏度和条件黏
11、度。分类分类黏度随黏度随流体的不同而不同,流体的不同而不同,随随温度的变化而变化温度的变化而变化。第六章石油产品分析绝对黏度绝对黏度(动力粘度)测定(动力粘度)测定 概念概念 两个面积为两个面积为1m2,垂直距离为,垂直距离为1m的相邻液的相邻液层,以层,以1m/s的速度作相对运动时所产生的内摩的速度作相对运动时所产生的内摩擦力。用擦力。用t 表示。表示。内摩擦力为内摩擦力为1N时,则该液体时,则该液体的黏度为的黏度为1Pas。测定测定旋转旋转黏度计黏度计 第六章石油产品分析(a)旋转黏度计旋转黏度计 (b)俯面图俯面图 旋转黏度计旋转黏度计1-电源开关;电源开关;2-旋钮旋钮A;3-旋钮旋钮
12、B;4-指针控制杆;指针控制杆;5-水准器;水准器;6-指针;指针;7-刻度线刻度线步骤:步骤:1.选择转子和转速;选择转子和转速;2.连接好装置;连接好装置;3.调整仪器,读数;调整仪器,读数;4.拆卸并保存好仪器拆卸并保存好仪器第六章石油产品分析结果计算结果计算 K样品的绝对黏度,样品的绝对黏度,mPa;旋转黏度计指针读数;旋转黏度计指针读数;K旋转黏度计指针系数。旋转黏度计指针系数。第六章石油产品分析SNB-1数字式黏度计数字式黏度计 1-液晶显示屏;液晶显示屏;2-键盘;键盘;3-保护架;保护架;4-转子;转子;5-升降旋钮升降旋钮 步骤:步骤:1.连接好装置;连接好装置;2.调整仪器
13、,通电;调整仪器,通电;3.参数设置;参数设置;4.量程及读数量程及读数尝试转子时,次序为由小到大的转子和由低到高的转速尝试转子时,次序为由小到大的转子和由低到高的转速!第六章石油产品分析运动黏度运动黏度测定测定 概念概念 流体的流体的绝对黏度绝对黏度与该流体在同一温度下与该流体在同一温度下的的密度之比密度之比,以,以t表示,单位表示,单位m2/s 测定原理测定原理 在在一定温度下一定温度下,当液体在直立的毛细,当液体在直立的毛细管中,以完全湿润管壁的状态流动时,其管中,以完全湿润管壁的状态流动时,其运动黏度运动黏度与流动时间与流动时间成正比。成正比。WtWtStSt第六章石油产品分析毛细管黏
14、度计一组毛细管黏度计一组共共13支支,内径分,内径分别为别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0和和6.0 mm。毛细管黏度计毛细管黏度计1-毛细管;毛细管;2,3,5-扩大部分;扩大部分;4,7-管身;管身;6-支管;支管;a,b-标线标线测定装置:测定装置:毛细管黏度计毛细管黏度计第六章石油产品分析恒温浴缸装置示意图恒温浴缸装置示意图1-重锤;重锤;2-透明外壳;透明外壳;3-电加热器;电加热器;4-黏度计夹;黏度计夹;5-温度计插孔温度计插孔步骤:步骤:1.装样,连装置;装样,连装置;2.恒温恒温2010min;3.吸液,吸液,a
15、线上;线上;4.读时间,读时间,a-b;测定步骤测定步骤第六章石油产品分析StStK每支毛细管黏度计的常数每支毛细管黏度计的常数K值不同值不同 计算计算 根据原理:在根据原理:在一定温度一定温度下,当液体在直立下,当液体在直立的毛细管中,以完全湿润管壁的状态流动时,的毛细管中,以完全湿润管壁的状态流动时,其其运动黏度运动黏度与流动时间与流动时间成正比成正比。WtWtStSt第六章石油产品分析(1)选用的黏度计应使试样流出时间在)选用的黏度计应使试样流出时间在 120480 s内;内;(2)在)在0及更低温度测定高黏度试样及更低温度测定高黏度试样 时,流出时间可增加至时,流出时间可增加至900
16、s;(3)在)在20测定测定液体燃料液体燃料时,流出时间时,流出时间 可减少至可减少至60 s。毛细管内径的选择毛细管内径的选择第六章石油产品分析条件黏度条件黏度测定测定 概念概念 (1)在在规定温度规定温度下,在下,在特定的黏度计特定的黏度计中,中,一定量液体流出的一定量液体流出的时间时间(s);(2)或者是此或者是此流出时间流出时间与在同一仪器中,与在同一仪器中,规定温度下的规定温度下的另一种标准液体另一种标准液体(通常是水通常是水)流流出的时间之比。出的时间之比。根据所用仪器和条件的不同,条件黏根据所用仪器和条件的不同,条件黏度又分为度又分为恩氏恩氏黏度、黏度、赛氏赛氏黏度和黏度和雷氏雷
17、氏黏黏度等。度等。分类分类第六章石油产品分析(1)赛氏)赛氏黏度黏度 在规定温度下,从在规定温度下,从赛氏黏度计赛氏黏度计中流出中流出60mL所需的时间,单位为所需的时间,单位为秒秒(2)雷氏)雷氏黏度黏度 在规定温度下,从在规定温度下,从雷氏黏度计雷氏黏度计中流出中流出50mL所需的时间,单位为所需的时间,单位为秒秒 第六章石油产品分析 试样在试样在规定温度规定温度下从下从恩氏黏度计恩氏黏度计中流出中流出200mL所所需的时间与需的时间与20时从同一黏度计中流出时从同一黏度计中流出200mL水水所所需的时间之比,用符号需的时间之比,用符号Et表示表示 tE20KttEt20K试样在温度试样在
18、温度t时的恩氏黏度,时的恩氏黏度,oE;试样在温度试样在温度t时从恩氏黏度计中流出时从恩氏黏度计中流出200mL 所需时间,所需时间,s;恩氏黏度计的水值,恩氏黏度计的水值,s。(3)恩氏)恩氏黏度黏度 第六章石油产品分析接受量瓶接受量瓶 恩格勒黏度计恩格勒黏度计1-内筒;内筒;2-外筒;外筒;3-内筒盖;内筒盖;4,5-孔;孔;6-堵塞棒;堵塞棒;7-尖钉;尖钉;8-流出孔;流出孔;9-搅拌器;搅拌器;10-三脚架;三脚架;11-水平调节螺旋水平调节螺旋测定装置测定装置恩格勒黏度计恩格勒黏度计步骤:步骤:1.装样,连装置;装样,连装置;2.加热至恒温加热至恒温;3.流出,读秒;流出,读秒;4
19、.测完水,再测试样;测完水,再测试样;第六章石油产品分析5.4 闪点和燃点的测定闪点和燃点的测定定义定义闪点(闪点(Flash point):):易燃性物质受热后所产生的易燃性物质受热后所产生的油蒸气油蒸气与周围与周围空空气气形成的形成的混合气体混合气体,在遇到,在遇到明火明火时发生时发生瞬间着瞬间着火火(闪火现象闪火现象)时的时的最低温度最低温度。燃点(燃点(Fire points):):能发生连续能发生连续5s以上以上的燃烧现象的的燃烧现象的最低温度最低温度。第六章石油产品分析性质性质闪点越低越容易发生爆炸闪点越低越容易发生爆炸和火灾事故。和火灾事故。闪点愈低,馏分愈轻闪点愈低,馏分愈轻,
20、是低相对分子量的组分。,是低相对分子量的组分。沸点越低沸点越低,越易挥发,越易挥发,闪点越低。闪点越低。反之亦然。反之亦然。第六章石油产品分析测定方法测定方法开口杯法开口杯法闭口杯法闭口杯法样品暴露在空气中进行样品暴露在空气中进行 有杯盖将样品和空气分隔有杯盖将样品和空气分隔 多用于重质油品及润滑油多用于重质油品及润滑油多用于轻质油品多用于轻质油品高闪点物质的测定高闪点物质的测定低闪点物质的测定低闪点物质的测定 仪器不同、加热、引火条件不同,仪器不同、加热、引火条件不同,开口杯开口杯法测得的闪点比闭口杯法高约法测得的闪点比闭口杯法高约2030。开口杯法和闭口杯法开口杯法和闭口杯法第六章石油产品
21、分析开口杯法开口杯法 开口杯闪点测定装置开口杯闪点测定装置1-温度计夹;温度计夹;2-支柱;支柱;3-温度计;温度计;4-内坩埚;内坩埚;5-外坩埚;外坩埚;6-坩埚托;坩埚托;7-点火器支柱;点火器支柱;8-火器;火器;9-护罩;护罩;10-座座步骤:步骤:1.连装置,装样;连装置,装样;2.调整点火器,升温调整点火器,升温;3.每升每升2,点火试验,点火试验1次;次;4.初次出现蓝色火焰,读数;初次出现蓝色火焰,读数;若测燃点,需继续加热,保若测燃点,需继续加热,保持持(41)/min升温速度,升温速度,每升高每升高2点火试验一次。当点火试验一次。当燃烧能持续燃烧能持续5s时,立即读出时,
22、立即读出测定温度,即为试样的燃点。测定温度,即为试样的燃点。第六章石油产品分析闭口杯法闭口杯法 闭口杯闪点测定器闭口杯闪点测定器l-点火器调节螺丝;点火器调节螺丝;2-点火器;点火器;3-滑板;滑板;4-油杯盖;油杯盖;5-油杯;油杯;6-浴套;浴套;7-搅拌器;搅拌器;8-壳体;壳体;9-电炉盘;电炉盘;l0-电动机;电动机;11-铭牌;铭牌;12-点火管;点火管;13-油杯手柄;油杯手柄;14-温度计;温度计;15-传动软轴;传动软轴;16-开关箱开关箱步骤:步骤:1.连装置,装样;连装置,装样;2.调整点火器,升温调整点火器,升温;3.开始点火试验;开始点火试验;4.初次出现蓝色火焰,读
23、数;初次出现蓝色火焰,读数;第六章石油产品分析ZHK301开口闪点全自动测定仪开口闪点全自动测定仪1-测试头;测试头;2-温度传感器;温度传感器;3-点火杆;点火杆;4-点火器;点火器;5-样品杯;样品杯;6-加热器;加热器;7-打印装置;打印装置;8-LCD;9-按键;按键;10-电源开关;电源开关;课本课本P106P106,自学了解,自学了解第六章石油产品分析 ZHB201A型闭口闪点全自动测定仪型闭口闪点全自动测定仪 1-测试头;测试头;2-自动点火器;自动点火器;3-杯盖;杯盖;4-温度传感器;温度传感器;5-燃气调节阀;燃气调节阀;6-样品杯;样品杯;7-打印装置;打印装置;8-显示
24、屏;显示屏;9-按键;按键;10-电源开关电源开关 课本课本P106-107P106-107,自学了解,自学了解第六章石油产品分析5.4 其它项目的测定其它项目的测定苯胺点的测定苯胺点的测定 定义定义 石油产品石油产品与与等体积的苯胺等体积的苯胺在互相溶解成在互相溶解成为为单一溶液单一溶液所需要的所需要的最低温度最低温度。测定原理测定原理将规定体积的苯胺和试样将规定体积的苯胺和试样置于试管(或置于试管(或U形管)形管)中,机械搅拌使其混合。中,机械搅拌使其混合。以一定的速度加热使以一定的速度加热使两相两相完全混合完全混合,然后在控制速度下冷却,当,然后在控制速度下冷却,当两两相出现分离时的温度
25、即为苯胺点相出现分离时的温度即为苯胺点。第六章石油产品分析测定方法测定方法 试管测定法试管测定法 U形管测试法形管测试法 第六章石油产品分析水分的测定水分的测定 1.1.卡尔卡尔费休法费休法 非水溶液非水溶液氧化还原氧化还原测定水分的测定水分的化学分析方法化学分析方法 溶剂:溶剂:甲醇甲醇卡尔卡尔费休试剂:费休试剂:碘、二氧化硫、吡啶、甲醇混合液碘、二氧化硫、吡啶、甲醇混合液I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O 2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3反应式:反应式:终点的确定:终点的确定:“永停永停”法法第六章石油产品分析2.2.有机溶剂蒸馏法有机溶剂蒸馏法 根据两种根据两种互不
26、相溶互不相溶的液的液体混合物的体混合物的沸沸点点低于其中易低于其中易挥发组分的沸挥发组分的沸点的原理。点的原理。水分测定装置水分测定装置1-冷凝管;冷凝管;2-接受器;接受器;3-圆底烧瓶圆底烧瓶原理原理第六章石油产品分析结果计算结果计算水分的质量分数水分的质量分数 水分的体积分数水分的体积分数 mVOHw)(2水在室温时的密度水在室温时的密度,g/mL;V接受器中收集的水的体积,接受器中收集的水的体积,mL;m试样的质量,试样的质量,g。2()VHOm加入烧瓶时加入烧瓶时试样的密度试样的密度,g/mL第六章石油产品分析碘值的测定碘值的测定 定义定义 规定条件下,规定条件下,100 g试样所吸
27、取碘的质量,试样所吸取碘的质量,表示石油产品的表示石油产品的不饱和程度不饱和程度 石油产品石油产品不饱和脂肪酸不饱和脂肪酸含量低,含量低,碘值很小碘值很小,第六章石油产品分析ICl+KI=I2+KClI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6测定原理测定原理 过量过量ICl溶液和不饱和化合物分析中的双键溶液和不饱和化合物分析中的双键进行进行定量加成反应定量加成反应,剩余的剩余的ICl与加入的与加入的KI作作用析出碘,以淀粉作指示剂,用用析出碘,以淀粉作指示剂,用Na2S2O3标准标准溶液滴定溶液滴定。第六章石油产品分析计算计算100109.126)(30mVVc碘值V0空白试验空白试验消
28、耗消耗Na2S2O3标准溶液的体积,标准溶液的体积,mL;V试样试样消耗消耗Na2S2O3标准溶液的体积,标准溶液的体积,mL;cNa2S2O3标准溶液的浓度,标准溶液的浓度,mol/L;m试样的质量,试样的质量,g;126.9碘的摩尔质量,碘的摩尔质量,g/mol。第六章石油产品分析车用汽油车用汽油辛烷值的测定辛烷值的测定 定义定义 辛烷值辛烷值是表示汽油在汽油机中燃烧时的是表示汽油在汽油机中燃烧时的抗震抗震性性指标。它是与指标。它是与待测燃料对比待测燃料对比,其抗震性能相,其抗震性能相等于某种按一定体积比混合的等于某种按一定体积比混合的异辛烷异辛烷(辛烷值(辛烷值100)与)与正庚烷正庚烷(辛烷值(辛烷值0)混合液中所含)混合液中所含异辛异辛烷的百分数烷的百分数。平时所说平时所说90、93、97#无铅汽油无铅汽油表表示其示其辛烷值为辛烷值为90、93、97。定义定义第六章石油产品分析测定方法测定方法马达法马达法研究法:研究法:介电常数法介电常数法第六章石油产品分析
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