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实验六EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定课件.ppt

1、1.学习用碳酸钙标定学习用碳酸钙标定EDTA的配位滴定的基本原理与方法。的配位滴定的基本原理与方法。2.掌握铬黑掌握铬黑T(EBT)或或KB指示剂的使用和确定终点的方指示剂的使用和确定终点的方法。法。3.进一步掌握分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的正确进一步掌握分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的正确使用。使用。4.练习配位滴定法测定自来水中钙、镁含量原理和方法。练习配位滴定法测定自来水中钙、镁含量原理和方法。乙二胺四乙酸的结构:乙二胺四乙酸的结构:乙二胺四乙酸乙二胺四乙酸(H4Y)是一种有机是一种有机配位剂,能与大多数金属离子形成配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的稳定的1:1 型的螯合物,计

2、量关系简型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。单,故常用作配位滴定的标准溶液。由于由于EDTA酸不易溶于水,通常采用酸不易溶于水,通常采用Na2H2Y2H2O配制标准溶液。配制标准溶液。OOOCO CH2CO CH2CaONNCH2CH2CH2CH2COCO2CaY2的空间结构通常采用间接法标定通常采用间接法标定EDTA标准溶液,基准物有标准溶液,基准物有Zn、CaCO3、ZnO等。等。配制好的配制好的EDTA溶液,用溶液,用CaCO3作基准物,以铬黑作基准物,以铬黑T(EBT)或或K-B为指示剂,在为指示剂,在pH=10时进行标定。时进行标定。CaCO3+2HClCaCl2+

3、CO2+H2O Ca2+EBT Ca-EBT)()()()(EDTAVCaVCacEDTAc 22蓝色 酒红色Ca2+EDTA Ca-EDTACa-EBT+EDTA Ca-EDTA+EBT酒红色 蓝色通常称含较多量通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水,水的总硬度是的水为硬水,水的总硬度是指水中含有指水中含有Ca2+、Mg2+的总量的总量。硬度又分钙硬度和镁硬度,。硬度又分钙硬度和镁硬度,钙硬度是由钙硬度是由Ca2+引起的,镁硬度是由引起的,镁硬度是由Mg2+引起的。引起的。过高的过高的Ca2+、Mg2+离子,会给工农业生产和日常生活带离子,会给工农业生产和日常生活带来很大危害。例如来很大

4、危害。例如Ca2+、Mg2+离子在锅炉中形成锅垢;饮用离子在锅炉中形成锅垢;饮用水中水中Mg2+离子浓度过高会引起胃肠功能紊乱等。我国规定生离子浓度过高会引起胃肠功能紊乱等。我国规定生活饮用水中活饮用水中Ca2+离子质量浓度不超过离子质量浓度不超过200 mgL1,Mg2+离子离子的质量浓度不超过的质量浓度不超过150 mgL1。水的硬度有多种表示方法,随各国的习惯而有所不同。水的硬度有多种表示方法,随各国的习惯而有所不同。我国目前采用两种表示方法:我国目前采用两种表示方法:一种是以一种是以()计,计,110ppmCaO,即表示,即表示1 L水中含水中含CaO 10mg;另一种是以另一种是以p

5、pm计,即计,即1ppm相当于相当于1 L水中含水中含1mgCaO。4:极软的水;:极软的水;418:软水;:软水;418:中等硬度水;:中等硬度水;418:硬水;:硬水;32:很硬的水:很硬的水 水中的水中的Ca2+、Mg2+离子可用离子可用EDTA标准溶液进行滴定:标准溶液进行滴定:Ca2+/Mg2+EBT Ca-EBT/Mg-EBT)/()()()()(LmolCaVEDTAVEDTAcCac 22)()()()(2100CaVCaOMEDTAVEDTAc水的总硬度水的总硬度蓝色 酒红色Ca2+EDTA Ca-EDTACa-EBT/Mg-EBT+EDTA EBT+Ca-EDTA/Mg-E

6、DTA酒红色 蓝色 酸式滴定管,锥形,瓶洗瓶,试剂瓶酸式滴定管,锥形,瓶洗瓶,试剂瓶(500mL),量筒,量筒(50mL),容量瓶,容量瓶(250mL),天平,电子分析天平,移液管,天平,电子分析天平,移液管(5mL)。乙二胺四乙酸二钠盐乙二胺四乙酸二钠盐(AR);CaCO3(AR);6mol/L HCl;三乙醇胺溶液;三乙醇胺溶液(1:1);0.05%铬黑铬黑T指示剂;指示剂;K-B指指示剂示剂;NH3H2O-NH4Cl 缓冲溶液缓冲溶液(pH=10)。100mL烧杯烧杯 1.9g EDTA 加加2030mL热水搅拌溶解热水搅拌溶解,少量水洗少量水洗3次次转移转移 揺匀,备用揺匀,备用 0.

7、01mol/L EDTA 100mL烧杯烧杯 准确称量准确称量0.250.30g CaCO3 少量去离子水润湿,少量去离子水润湿,滴加滴加6mol/LHCl溶解溶解揺匀揺匀,备用备用计算计算Ca2+标准标准溶液浓度溶液浓度加水至加水至500mL250mL定容定容25.00mL Ca2+标准标准溶液溶液20mL NH3H2O-NH4Cl23滴滴 EBT(K-B)用用EDTA滴定滴定酒红色酒红色蓝色,蓝色,30s不褪不褪色,读数色,读数50.00mL 自来水自来水5mL三乙醇胺三乙醇胺20mL NH3H2O-NH4Cl酒红色酒红色蓝色,蓝色,30s不褪色,读数不褪色,读数 23滴滴 EBT(K-B

8、)用用EDTA滴定滴定25.00mL 未知样未知样5mL三乙醇胺三乙醇胺20mL NH3H2O-NH4Cl酒红色酒红色蓝色,蓝色,30s不褪色,读数不褪色,读数 23滴滴 EBT(K-B)用用EDTA滴定滴定未知未知1123CaCO3质量质量(g)Ca2+浓度浓度(mol/L)Ca2+体积体积(mL)25.0025.0025.00EDTA(终读数终读数)(mL)EDTA体积体积(初读数初读数)(mL)消耗消耗EDTA体积体积(mL)EDTA浓度浓度(mol/L)EDTA浓度的平均值浓度的平均值(mol/L)相对偏差相对偏差(%)123H2O的体积的体积(mL)50.0050.0050.00ED

9、TA浓度浓度/mol/LEDTA(终读数终读数)(mL)EDTA体积体积(初读数初读数)/mL消耗消耗EDTA体积体积(mL)Ca含量含量(mg)(以以CaO计计)CaO含量的平均值含量的平均值(mg/L)水的总硬度水的总硬度()123未知样的体积未知样的体积(mL)25.0025.0025.00EDTA浓度浓度/mol/LEDTA(终读数终读数)(mL)EDTA体积体积(初读数初读数)/mL消耗消耗EDTA体积体积(mL)Ca2+浓度浓度(mol/L)Ca2+的平均浓度的平均浓度(mol/L)1.称量:天平的使用。称量:天平的使用。2.溶液的配制:容量瓶的使用。溶液的配制:容量瓶的使用。3.

10、溶液的取用:移液管和量筒的使用。溶液的取用:移液管和量筒的使用。4.滴定:滴定管的使用。滴定:滴定管的使用。1.EDTA溶液是粗配,不用电子分析天平称量溶液是粗配,不用电子分析天平称量EDTA。2.溶解碳酸钙时,要缓慢滴加溶解碳酸钙时,要缓慢滴加HCl,避免,避免CO2集中释放而集中释放而使溶液溅出,同时使溶液溅出,同时HCl不能加得过多。不能加得过多。3.指示剂的加入量不能过多,指示剂的加入量不能过多,12滴即可,过多的指示剂滴即可,过多的指示剂会消耗滴定剂,产生滴定误差。会消耗滴定剂,产生滴定误差。4.不能:不能:单手操作滴定,不摇动锥形瓶,放液速度太快。单手操作滴定,不摇动锥形瓶,放液速度太快。5.110 1#未知样未知样11202#未知样未知样 21303#未知样未知样

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