KJ01-兽残分析中样品的采集、保存、制备课件.ppt

1、农业部畜禽产品质检中心（广州）1兽残分析中样品的采集、保存、制兽残分析中样品的采集、保存、制备与前处理技术及方法建立步骤备与前处理技术及方法建立步骤丁焕中农业部畜禽产品质检中心（广州）2q残留分析的样品q样品的前处理q残留检测方法采样与样品制备（样品预处理）提取净化浓缩衍生化分辨检测样品处理测定分离残留分析原理残留分析原理兽药兽药残留分析的过程残留分析的过程农业部畜禽产品质检中心（广州）31 样品的采集、保存、制备1.1 采样1.2 样品封存1.3 样品的保存运输1.4 样品制备农业部畜禽产品质检中心（广州）41.1.1 抽样的基本原则 n严格按照规定的程序和方法执行，确保抽样工作的公正性和样

2、品的代表性、真实性。农业部畜禽产品质检中心（广州）51.1.2 1.1.2 人员人员n抽样人员不少于2人n抽样人员应经过专门的培训，具备相应资质。n抽样人员应携带身份证、工作证、单位介绍信、抽样单等文件。农业部畜禽产品质检中心（广州）61.1.3 工具n肉类：不锈钢刀具、自带封口的食品卫生塑料包装袋、低温样品保存箱（盒）、一次性手套、标签、盛放微生物检验用样品的灭菌容器等。n蛋类：洁净卫生的格状专用盛蛋盘、样品保存箱、一次性手套、标签、盛放微生物检验用样品的灭菌容器等。n奶类：搅拌棒、取样器、温度计、塑料密封采样瓶、低温存奶箱、一次性手套、标签、盛放微生物检验用样品的灭菌容器等。n蜂蜜：取样杆

3、，取样瓶、一次性手套、标签、盛放微生物检验用样品的灭菌容器等。农业部畜禽产品质检中心（广州）71.1.4 组批n饲养场：以同一养殖场、养殖条件相同、同一天或同一时段生产的产品为一检验批。n屠宰场：以来源于同一地区、同一养殖场、同一时段屠宰的动物为一检验批。n冷冻（冷藏）库：以企业明示的批号为一检验批。n市场：以产品明示的批号为一检验批。农业部畜禽产品质检中心（广州）81.1.5 一个样品的组成及取样量 n血样：从颈静脉或前腔静脉取全血加抗凝剂。取样量为牛：50100ml；羊和猪：2050 ml。n尿样：收集清晨饲喂前的尿液100200 ml。n蛋：从产蛋架上抽取，取样量不少于10枚；n奶：从全

4、场混合奶中取，取样量不少于1000 ml。n蜂蜜：每个样品量为1000克 农业部畜禽产品质检中心（广州）91.1.5 一个组织样品的组成动物肌肉肝肾脂肪牛300-500克400-500克(取整叶)双肾各取1/2（纵切）200克 羊300-500克400-500克(取整叶)双肾各取1/2（纵切）200克 猪300-500克400-500克(取整叶)双肾各取1/2（纵切）200克 鸡300-500克200-500克(取6只鸡全肝)6只鸡全肾 50-100克(6只鸡脂肪)兔300-500克400-500克(取5只兔全肝)5只兔全肾 5只兔脂肪 农业部畜禽产品质检中心（广州）101.1.6 养殖场抽样

5、数量猪、羊（尿样、血液）动物数量（样本数）抽样数（个）50551100810150012 50015农业部畜禽产品质检中心（广州）111.1.6 养殖场抽样数量牛（尿样、血液、奶）动物数量（样本数）抽样数（个）5003501100071001500010500110000121000015农业部畜禽产品质检中心（广州）121.1.6 养殖场抽样数量家禽（蛋）动物数量（样本数，只）抽样数（个）100011001500035001100005100008农业部畜禽产品质检中心（广州）131.1.6 养殖场抽样数量-蜂蜜n从每个蜂场抽取10的蜂群，每一群随机取1张未封蜂坯，用分蜜机分离后取1000g

6、。农业部畜禽产品质检中心（广州）141.1.7 屠宰厂抽样（动物组织）数量家畜（猪、羊）动物数量（样本数，头）抽样数（个）10051015008501200010200015农业部畜禽产品质检中心（广州）151.1.7 屠宰厂抽样（动物组织）数量家禽（鸡、鸭、鹅）、兔动物数量（样本数，只）抽样数（个）100011001500035001100005100008农业部畜禽产品质检中心（广州）161.1.8 蜂蜜加工厂（场）取样 批量（件）最低取样数（件）5055010010101500每增加100，增取5501每增加100，增取2农业部畜禽产品质检中心（广州）171.1.9 市场样品采集n鲜肉

7、若成堆产品，则在堆放空间的四角和中间设采样点，每点从上、中、下三层取若干小块混为一份样品；若零散产品，则随机从35片胴体上取若干小块混为一份样品。每份5001500克。n冻肉 小包装冻肉同批同质随机取35包混合，总量不得少于1000克。若成堆产品，取样方法同鲜肉。农业部畜禽产品质检中心（广州）18鸡蛋n按批次分别在货件不同部位随机抽样n在50件以内者，抽检2件；n50至100件者，抽检4件；n101至500件者，每增加50件增抽1件（所增不足50件者，按50件计）；n500件以上者，每增加100件增抽1件（所增不足100件者，按100件计算）。农业部畜禽产品质检中心（广州）19n液体乳品液体乳

8、品 一般可采用虹吸法，或者用简一般可采用虹吸法，或者用简单的玻璃管按不同深度分层取样。对于单的玻璃管按不同深度分层取样。对于黏稠或含有固体悬浮或非均匀乳品应充黏稠或含有固体悬浮或非均匀乳品应充分搅匀，然后再进行取样。总量应不少分搅匀，然后再进行取样。总量应不少于于500500克。克。n小包装、玻璃瓶装乳品小包装、玻璃瓶装乳品 按取样数量将内按取样数量将内容物连同包装一起采样。均可以按照每容物连同包装一起采样。均可以按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机一生产班次，或同一批号的产品，随机抽取原包装乳品抽取原包装乳品2 24 4包包/瓶。瓶。1.1.9 市场样品采集农业部畜禽产品质检中心（广州）

9、20冷库、市场抽样数量检验批量（件）最少取样数（件）1-25126-1005101-25010251-50015501-1000171001-250020农业部畜禽产品质检中心（广州）21组织样品的取样n取样时不得将待取样品和已取样品进行任何洗涤处理，取样时用不锈钢手术剪或手术刀割取样品，戴一次性塑料手套操作。农业部畜禽产品质检中心（广州）221.1.10 缩分小样n为保证样品检验结果的可重复性或能进一步仲裁，每个样品都应分成至少两个相同的小样，每个小样的数量都能满足每次进行完整分析的需要。分样可以在采样点或检验部门的实验室进行。分样时，必须避免污染或任何能引起残留物含量变化因素的产生。农业部

10、畜禽产品质检中心（广州）231.1.11 抽样单填写 n样品编号：格式为样品编号：格式为 动物品种代码动物品种代码/样样品种类代码品种类代码/抽样日期抽样日期。n例：例：20012001年年7 7月月1010日抽取的牛肝样品第一日抽取的牛肝样品第一份，其编号为：份，其编号为：B/L/010710-1B/L/010710-1。代码 动物品种牛羊猪鸡兔鱼蜂蜜代 码 BOPCRFBe样品种类肌肉脂肪肝肾血液尿液蛋代 码 MFLKBUE样品种类奶蜂蜜心肺脑皮肤毛发代 码 MiHbHLuCSHa农业部畜禽产品质检中心（广州）25采样单填写n样品名称：所取样品的种类及部位。例：血样，全肝，背脊肉等。样品名

11、称：所取样品的种类及部位。例：血样，全肝，背脊肉等。n动物品种：所取样品动物的名称。动物品种：所取样品动物的名称。n年年 龄：牛、羊按年计，猪按月计，兔、鸡按日计。龄：牛、羊按年计，猪按月计，兔、鸡按日计。n抽样基数：抽样当天的出栏率（养殖场）、屠宰量（屠宰厂）、抽样基数：抽样当天的出栏率（养殖场）、屠宰量（屠宰厂）、存货量（冷库）。存货量（冷库）。n样本数量：所取样品的重量或体积。样本数量：所取样品的重量或体积。n批批 号：样品所在批的批号，若无，则填号：样品所在批的批号，若无，则填“无无”。n保存情况：运输前所采取的保存方式、保存温度及持续时间。保存情况：运输前所采取的保存方式、保存温度及

12、持续时间。n采样机构采样机构(盖章盖章)采样人采样人(签字签字)；n采样日期；采样日期；n被采样单位负责人签名。被采样单位负责人签名。农业部畜禽产品质检中心（广州）26填写采样单的注意事项n采样单填写的内容应真实、详实；采样单填写的内容应真实、详实；n应采用黑色钢笔或签字笔填写，字迹清应采用黑色钢笔或签字笔填写，字迹清楚，不潦草，不得涂改；楚，不潦草，不得涂改；n采样单应填写完整，在采样人一栏至少采样单应填写完整，在采样人一栏至少应有两名采样人签字。应有两名采样人签字。n填写抽样单最少一式三份，分别由抽样填写抽样单最少一式三份，分别由抽样单位、被抽样单位（随留样保存）和行单位、被抽样单位（随留

13、样保存）和行政主管部门各政主管部门各1 1份份.农业部畜禽产品质检中心（广州）271.2 样品封存n抽样人员和被检单位代表共同确认样品的真实性、代表性和有效性。n 将每份样品分别封存，粘贴封条。抽样人员和被检单位代表分别在封条上签字盖章。n封样包装材料应清洁、干燥，不会对样品造成污染和伤害；包装容器应完整、结实、有一定抗压性。农业部畜禽产品质检中心（广州）281.3 1.3 样品保存运输样品保存运输n为确保被分析物的稳定性和样品的完整性，采为确保被分析物的稳定性和样品的完整性，采集的样品应由专人妥善保存，并在规定的时间集的样品应由专人妥善保存，并在规定的时间内送达检测单位。内送达检测单位。n取

14、样后冻肉样应在冷冻状态下保存，蜂蜜：取样后冻肉样应在冷冻状态下保存，蜂蜜：-1010，禽蛋：，禽蛋：0 044，牛奶：，牛奶：2 266条件下储条件下储存。存。n生鲜样品取样后应在生鲜样品取样后应在0044条件下条件下2424小时内小时内送达检测单位。送达检测单位。n运输工具应保持清洁无污染。运输工具应保持清洁无污染。n防止贮存地点和装卸地点可造成的污染。防止贮存地点和装卸地点可造成的污染。农业部畜禽产品质检中心（广州）291.4 1.4 样品制备样品制备n又称为样品预处理，主要指采样后至化又称为样品预处理，主要指采样后至化学分析前试样的准备工作。不属于化学学分析前试样的准备工作。不属于化学分

15、析过程，仅是采样工作的继续。分析过程，仅是采样工作的继续。n包括样品匀化、缩分、过筛、离心、过包括样品匀化、缩分、过筛、离心、过滤、防腐和抑制降解等过程。滤、防腐和抑制降解等过程。农业部畜禽产品质检中心（广州）301.4.1 1.4.1 样品的制备样品的制备 n液体、浆体或悬浮液体液体、浆体或悬浮液体 :一般是将样品充分混匀搅拌。常用的搅一般是将样品充分混匀搅拌。常用的搅拌工具有玻璃捧、电动搅拌器、液体采样器。拌工具有玻璃捧、电动搅拌器、液体采样器。n互不相溶的液体互不相溶的液体:如油与水的混合物，分离后分别采取。如油与水的混合物，分离后分别采取。n固体样品固体样品:应先破碎或切分，然后捣碎、

16、研磨或用其他方法研细、应先破碎或切分，然后捣碎、研磨或用其他方法研细、捣匀。常用工具有绞肉机、磨粉机、研钵、高速组织捣碎机等。捣匀。常用工具有绞肉机、磨粉机、研钵、高速组织捣碎机等。n罐头类罐头类:肉、鱼类罐头应预先清除骨头、调味料（葱、辣椒等）肉、鱼类罐头应预先清除骨头、调味料（葱、辣椒等）后再捣碎，常用高速组织捣碎机等。后再捣碎，常用高速组织捣碎机等。n在制备过程中，应注意防止样品制备中易挥发性成分的逸散、避在制备过程中，应注意防止样品制备中易挥发性成分的逸散、避免样品制备中样品组成成分及理化性质发生变化、防止样品制备免样品制备中样品组成成分及理化性质发生变化、防止样品制备中的操作不当造成

17、污染，而影响检测数据的准确性。中的操作不当造成污染，而影响检测数据的准确性。农业部畜禽产品质检中心（广州）311.4.2 1.4.2 制样程序制样程序n领取样品领取样品:从相关部门领取需要制备的样品，观察样品从相关部门领取需要制备的样品，观察样品是否完好，如有腐败、变质、破损等非正常情况，应是否完好，如有腐败、变质、破损等非正常情况，应及时向发样部门反映，并停止制样，保存样品。如样及时向发样部门反映，并停止制样，保存样品。如样品完好，则可开始制备样品。品完好，则可开始制备样品。n制备样品制备样品:根据样品性质、状态，选择适当的制备方法根据样品性质、状态，选择适当的制备方法制备样品。制备样品。n填写制样单填写制样单:样品制备完毕后，应认真填写制样单，记样品制备完毕后，应认真填写制样单，记录制样过程，制样单的内容包括：样品名称、样品状录制样过程，制样单的内容包括：样品名称、样品状态、制样时间、制样间温度等。态、制样时间、制样间温度等。n存放样品存放样品:制样单填写完毕后，制备的样品应交与检测制样单填写完毕后，制备的样品应交与检测人员检测或放入指定地点保存以供检测人员检测取用。人员检测或放入指定地点保存以供检测人员检测取用。