仪器分析水质分析课件.ppt

1、第三章第三章 水质分析水质分析地球上总水量约为地球上总水量约为1.37109 km3，其中海洋，其中海洋占占97.3%，淡水占，淡水占 2.7%，可利用的淡水仅可利用的淡水仅占占1%还不到！还不到！第一节第一节 概概 述述水是生命之源！水是生命之源！工业生产往往也需要用到大量的水，主要用作溶工业生产往往也需要用到大量的水，主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水质的优劣，事关人类健康、生态平衡、工农业水质的优劣，事关人类健康、生态平衡、工农业正常生产；正常生产；水质分析，重要！水质分析，重要！一、水的用途一、水的用途二、水的分类二、水的分类天（自）然水天（自

2、）然水 生活用水生活用水 工业用水工业用水1天（自）然水天（自）然水 自然界的水。自然界的水。一般分为：一般分为：雨水雨水、地表水地表水（江、河、湖水）、（江、河、湖水）、地下水地下水（井水、泉水）等。（井水、泉水）等。因为在自然界中存在，都或多或少地含有一因为在自然界中存在，都或多或少地含有一些杂质，如气体、尘埃、可溶性无机盐等，如些杂质，如气体、尘埃、可溶性无机盐等，如矿矿泉水中含有多种微量元素。泉水中含有多种微量元素。专题一：何谓矿泉水，如何界定，有何依据（标准！）？何种饮用水最适合饮用？昆仑山昆仑山天然雪山矿泉水天然雪山矿泉水纯净水加点矿纯净水加点矿物质物质！多一点多一点，生活更健康，

3、生活更健康我们不生产水，我们不生产水，我们只做我们只做大自然大自然的搬运工！的搬运工！水的质量决定生命的质量水的质量决定生命的质量2.生活用水生活用水 人们日常生活中所使用的水；人们日常生活中所使用的水；主要是主要是自来水，自来水，也有少量直接使用天然水的。也有少量直接使用天然水的。水质要求：水质要求：不能影响人类的身体健康；不能影响人类的身体健康；分析重点：分析重点：有害元素有害元素，对其含量都有严格限量规定。，对其含量都有严格限量规定。比如：比如：F-的含量，正常情况下应为的含量，正常情况下应为 0.51.0 mg/L，如果如果F-1.01.5 mg/L，易得，易得氟斑牙氟斑牙，如果如果F

4、-4.0 mg/L，则易得，则易得氟骨病氟骨病。相关标相关标准？准？相关案例相关案例？专题二：专题二：查找自来水或生活饮用水的质量控制标准，分析其质控查找自来水或生活饮用水的质量控制标准，分析其质控 重点。列举几种有害元素对人体的危害，并列举相应案例。重点。列举几种有害元素对人体的危害，并列举相应案例。氟是人体必需的微量元素之一，过量的氟会导致氟氟是人体必需的微量元素之一，过量的氟会导致氟中毒。中毒。氟中毒氟中毒是一种以侵犯牙齿和骨骼为主的全身是一种以侵犯牙齿和骨骼为主的全身性慢性中毒，主要临床表现是性慢性中毒，主要临床表现是氟斑牙和氟斑牙和氟骨症氟骨症。牙齿危害牙齿危害影响咀嚼、消化功能，并

5、导致牙齿过早脱落。影响咀嚼、消化功能，并导致牙齿过早脱落。骨骼及其它软组织损害骨骼及其它软组织损害腰、腿及全身关节麻木、疼痛、腰、腿及全身关节麻木、疼痛、关节变形，出现腰弯背驼、功能障碍乃至瘫痪关节变形，出现腰弯背驼、功能障碍乃至瘫痪、丧失劳动能力，生活不能自理。丧失劳动能力，生活不能自理。长期饮用高氟水的危害长期饮用高氟水的危害氟骨病威胁山村氟骨病威胁山村 http:/ 工业生产中所使用的水；工业生产中所使用的水；要求：要求：不影响产品质量，不损害设备、容器及管道；不影响产品质量，不损害设备、容器及管道；分析要点：分析要点：根据具体应用场合设定相应质控指标。根据具体应用场合设定相应质控指标。

6、另外：还有另外：还有废水，特别是工业废水废水，特别是工业废水，污染环境，污染环境，必须（经过处理并）符合一定的标准才允许排放。必须（经过处理并）符合一定的标准才允许排放。相关标准相关标准？排放废水要求：排放废水要求：不能影响人类和环境健康；不能影响人类和环境健康；监测重点：监测重点：有害元素和有机物等有害元素和有机物等，有严格限量规定。，有严格限量规定。三、水质分析项目三、水质分析项目 水质分析项目繁多，主要有以下四类：水质分析项目繁多，主要有以下四类：1物理性质物理性质 2金属化合物金属化合物 3非金属无机化合物非金属无机化合物 4有机化合物有机化合物 现代现代分析化学的各种方法分析化学的各

7、种方法四、水质分析方法四、水质分析方法化学分析法化学分析法滴定分析滴定分析酸碱、络合、氧化还原、沉淀酸碱、络合、氧化还原、沉淀 重量分析法重量分析法沉淀法、挥发法沉淀法、挥发法仪器分析法仪器分析法光谱分析光谱分析色谱分析色谱分析GC、LC、IC电化学分析电化学分析离子选择性电极、溶出伏安法离子选择性电极、溶出伏安法分子光谱分子光谱紫外、可见、荧光紫外、可见、荧光原子光谱原子光谱AAS、AES、AFS质谱分析质谱分析MS、ICP-MS 水中各种组分测定的常用分析方法水中各种组分测定的常用分析方法详详见教材见教材P46表表3-1或相关标准或相关标准常量常量组分组分化学分析化学分析法法微量、痕量微量

8、、痕量组分组分仪器分析仪器分析法法痕量、超痕量痕量、超痕量组分组分法法水质分析方法的选择水质分析方法的选择何谓富集，有何谓富集，有哪些方法？哪些方法？水质分析水质分析特点：特点：各组分可能随时间变化各组分可能随时间变化 检测项目可能存在不同检测项目可能存在不同价态和形态价态和形态 待测组分浓度变化范围大待测组分浓度变化范围大 往往属于痕量甚至超痕量分析往往属于痕量甚至超痕量分析五、水质分析对采样和保存的要求五、水质分析对采样和保存的要求水质分析对样品采集和保存有特别要求！水质分析对样品采集和保存有特别要求！详详见教材见教材P47表表3-2或相关标准或相关标准有什么区别，分别研有什么区别，分别研

9、究意义何在？例如？究意义何在？例如？颜色（色度）浊度 臭和味 肉眼可见物 pH值 残渣 矿化度 电导率第二节第二节 水的物理性质检验水的物理性质检验检检验验项项目目感官指标感官指标 水的颜色：水的颜色：纯水：无色透明纯水：无色透明 深层水：无色或浅蓝色深层水：无色或浅蓝色 污水（特别受工业废水污染）：有色且透光性减弱污水（特别受工业废水污染）：有色且透光性减弱 一、一、颜色（色度）颜色（色度）水颜色的分类水颜色的分类 真色真色除去浊度后测得的颜色除去浊度后测得的颜色 表色表色未经过滤或离心的原始水样的颜色未经过滤或离心的原始水样的颜色测定方法测定方法 1.铂钴标准比色法铂钴标准比色法较清洁天然

10、水较清洁天然水 铂氯酸钾与氯化钴标准色阶目视比色铂氯酸钾与氯化钴标准色阶目视比色 1个色度单位个色度单位1mg Pt+0.5 mg Co/L 铂钴标准比色法标准色列铂钴标准比色法标准色列2.稀释倍数法稀释倍数法工业废水等污染水工业废水等污染水 色度色度水样以水稀释到接近无色时的稀释倍数水样以水稀释到接近无色时的稀释倍数二、浊度二、浊度 反映水中的反映水中的不溶解物质对光线透过时阻碍程度不溶解物质对光线透过时阻碍程度的指标。的指标。通常仅用于天然水和饮用水。通常仅用于天然水和饮用水。污水和废水：不溶物质含量高，一般要求测悬浮物。污水和废水：不溶物质含量高，一般要求测悬浮物。浊度测定方法浊度测定方

11、法 1.目视比浊法目视比浊法一般水样一般水样 1度度1mg 硅藻土硅藻土/100mL 2.分光光度法分光光度法天然水、饮用水天然水、饮用水3.浊度仪法浊度仪法（略）（略）浊度测定方法浊度测定方法400度浊度储备液：度浊度储备液：一定温度下一定温度下(253)，5.00 mL 10 g/L硫酸肼溶液与硫酸肼溶液与5.00 mL 100 g/L六次甲基四胺六次甲基四胺 溶液于溶液于100 mL容量瓶中反应容量瓶中反应24 h，稀释至标线，稀释至标线.680nm、3cm比色皿测吸光度，比色皿测吸光度，标准曲线法得标准曲线法得注意事项注意事项1.必须在规定温度下进行，或进行必须在规定温度下进行，或进行

12、温度校正温度校正2.测定时，必须用与水样测定时，必须用与水样pH接近的接近的标准缓冲溶液校正标准缓冲溶液校正仪器仪器.缓缓 冲冲 溶溶 液液pH(25oC)邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾(0.050 molkg-1)4.0080.025 molkg-1 KH2PO4+0.025 molkg-1 Na2HPO4 6.865硼砂硼砂(0.010 molkg-1)9.180三、三、pH值值pH -lgaH+pH值测定方法：值测定方法：比色法、比色法、玻璃电极（玻璃电极（pH计）法计）法四、残渣（悬浮物）四、残渣（悬浮物）水样经蒸发后的残余物，表征水中溶解性物质、不溶解水样经蒸发后的残余物，表征水中溶解

13、性物质、不溶解性物质含量的指标。性物质含量的指标。分类：分类：总残渣、可滤残渣和不可滤残渣总残渣、可滤残渣和不可滤残渣测定：测定：重量法（重量法（103-105 或或(1802)烘干）烘干）五、矿化度五、矿化度水中无机矿物成份的总量，总含盐量评价指标。水中无机矿物成份的总量，总含盐量评价指标。测定：测定：重量法（重量法（103-105 烘干时可滤残渣量）烘干时可滤残渣量）六、电导率六、电导率间接表示溶解盐的含量，间接表示溶解盐的含量，电导仪测定电导仪测定矿泉水水源寻矿泉水水源寻找？找？第三节第三节 金属化合物的测定金属化合物的测定 主要包括：主要包括：总硬度、总硬度、钾、钠、钾、钠、钙、镁钙、

14、镁、铁铁、铜、锌、镍、铜、锌、镍、锰、锰、汞、铅、铬、镉、砷、硒汞、铅、铬、镉、砷、硒等。等。微量金属测定微量金属测定仪器分析法仪器分析法分子光谱法：紫外、可见、荧光分光光度法分子光谱法：紫外、可见、荧光分光光度法原子光谱法：吸收、发射、荧光分光光度法原子光谱法：吸收、发射、荧光分光光度法质谱法：电感耦合诱导等离子体质谱法：电感耦合诱导等离子体-质谱（质谱（ICP-MS）色谱法：离子色谱法色谱法：离子色谱法电化学分析法：极谱法、溶出伏安法电化学分析法：极谱法、溶出伏安法常量金属测定常量金属测定化学分析法（滴定分析）化学分析法（滴定分析）一、总硬度的测定一、总硬度的测定 硬度：硬度：水中钙、镁等

15、金属离子沉淀肥皂的程度水中钙、镁等金属离子沉淀肥皂的程度 总硬度暂时硬度永久硬度总硬度暂时硬度永久硬度、测定意义：测定意义：生活饮用水？工业用水？生活饮用水？工业用水？测定方法：测定方法：EDTA络合滴定法络合滴定法 pH 10氨缓冲，铬黑氨缓冲，铬黑T指示，指示，酒红酒红 纯蓝，纯蓝，必要时掩蔽必要时掩蔽 表示方法：表示方法：德国硬度德国硬度 1=10 mg CaO/L总硬度总硬度()0-40-44-84-88-168-1616-3016-303030标志标志极软极软 软软微硬微硬 硬硬极硬极硬 生活饮用水要求生活饮用水要求25 ,锅炉用水要求软水锅炉用水要求软水.二、铁的测定二、铁的测定

16、测定意义：测定意义：影响影响印染、纺织、造纸等工业印染、纺织、造纸等工业产品质量产品质量 采样保存：采样保存：Fe3+HCl使使pH1；Fe2+立即测定立即测定 测定方法：测定方法：重污染重污染EDTA络合滴定络合滴定K2Cr2O7氧还滴定氧还滴定pH 2，磺基水杨酸指示，磺基水杨酸指示酒红酒红淡黄淡黄SnCl2还原，还原，S-P混酸介质，混酸介质，二苯胺磺酸钠，二苯胺磺酸钠，黄黄绿绿紫红紫红轻污染轻污染FAAS（火焰）（火焰）可见分光光度法可见分光光度法盐酸羟胺还原，盐酸羟胺还原，pH 5-6，邻二氮邻二氮菲显色菲显色，510 nm，0.03-5.00 mg/L直接直接，248.3nm，0.

17、03-5.0 mg/L三、铬的测定三、铬的测定 测定意义测定意义：Cr(VI)累积毒性，累积毒性，Cr(III)微量必需，超量致毒微量必需，超量致毒 采样保存采样保存：玻璃容器，总铬玻璃容器，总铬HNO3使使pH0.02 mg/L氨离子选择性电极法氨离子选择性电极法 0.03-1400 mg/L氨氮的测定氨氮的测定纳氏试剂分光光度法纳氏试剂分光光度法预蒸馏：预蒸馏：调水样调水样pH在在6.07.4，加，加MgO使其呈碱性。蒸馏使其呈碱性。蒸馏 释出的气态氨用硫酸或硼酸溶液吸收。释出的气态氨用硫酸或硼酸溶液吸收。2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4 NH3+H3BO3=NH4H2BO3显色：

18、显色：NH4+(KI+HgI2+KOH)胶态化合物胶态化合物测定：测定：410-425 nm 分光，检出限分光，检出限0.02 mg/L适用对象：各种水样适用对象：各种水样 纳氏试剂纳氏试剂三、溶解氧（三、溶解氧（D.O）的测定）的测定定义：定义：溶解在水中的溶解在水中的分子态氧（分子态氧（O2）意义：意义：水体受有机或无机还原性物质污染指标水体受有机或无机还原性物质污染指标特点：特点：与大气压力、空气中的氧分压及水的温度有关。与大气压力、空气中的氧分压及水的温度有关。常温常压下，一般常温常压下，一般810 mg/L，随水中还原性杂质污染程，随水中还原性杂质污染程度加重而下降，度加重而下降，低

19、于低于4 mg/L，水生动物有可能因窒息死，水生动物有可能因窒息死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属，工业分析重要。亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属，工业分析重要。测定方法测定方法采样保存：采样保存：防止曝气或采样瓶气泡残留，立即防止曝气或采样瓶气泡残留，立即固定固定 （MnSO4+KI）、冷暗处存，、冷暗处存，4-8h内测内测碘量法碘量法清洁水样清洁水样修正碘量法、膜电极修正碘量法、膜电极法法污染水样污染水样溶解氧的测定溶解氧的测定 碘量法碘量法蓝色消失定量析出淀粉溶解，IIMn(OH)O322424OSNa2KISOH4NaOH,MnSO2（1）Mn(II)在碱性溶液中，生成白色氢氧化亚锰沉淀在碱性溶液

20、中，生成白色氢氧化亚锰沉淀 MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2（白色）白色）+Na2SO4（2）水中溶解氧立即将水中溶解氧立即将Mn(OH)2氧化成棕色氧化成棕色Mn(OH)4沉淀沉淀 2Mn(OH)2+O2+2H2O=2Mn(OH)4（棕色）（棕色）（3）加入酸，加入酸，Mn(OH)4溶解并氧化溶解并氧化I-释放出一定量的释放出一定量的I2：Mn(OH)4+2KI+2H2SO4=MnSO4+I2+K2SO4+4H2O（4）用用Na2S2O3标准溶液滴定释出的标准溶液滴定释出的I2 2Na2S2O3+I2 =Na2S4O6+2NaI1 O22Mn(OH)22Mn(OH)42I24Na2S2

21、O3223223223223Na S ONa S O2Na S ONa S O1324(O,mg/L)8cVVcVV 溶溶 解解 氧氧溶解氧测定步骤溶解氧测定步骤1.取样取样 将胶皮管一端接水龙头，另一端插入将胶皮管一端接水龙头，另一端插入溶解氧测定瓶溶解氧测定瓶瓶瓶 底，待水溢出几分钟后，取出胶管，迅速塞紧塞子。底，待水溢出几分钟后，取出胶管，迅速塞紧塞子。2.反应反应 取好水样，取下瓶塞，用刻度吸量管紧靠瓶口内壁，取好水样，取下瓶塞，用刻度吸量管紧靠瓶口内壁，插入样品液面下插入样品液面下0.5cm，准确加入，准确加入1mL硫酸锰溶液硫酸锰溶液，再用同，再用同法加入法加入碱性碱性KI溶液溶液

22、 2 mL，盖紧瓶塞，将瓶反复颠倒，充分，盖紧瓶塞，将瓶反复颠倒，充分混合均匀，放置混合均匀，放置5min 待沉淀下降至瓶底。待沉淀下降至瓶底。（此操作一般在此操作一般在取样现场固定）取样现场固定）再再用上法加用上法加浓硫酸浓硫酸1.5 mL，塞紧瓶塞，颠，塞紧瓶塞，颠倒混合至沉淀完全溶解此时溶液中因碘释出而呈黄色。倒混合至沉淀完全溶解此时溶液中因碘释出而呈黄色。3.滴定滴定 精确移取精确移取100.00mL溶液于溶液于250mL锥形瓶中，用锥形瓶中，用Na2S2O3 标准溶液标准溶液0.01mol/L滴定至淡黄色后，加入滴定至淡黄色后，加入1mL淀粉淀粉 (10g/L)，继续滴定至兰色恰好消

23、失，即为终点。，继续滴定至兰色恰好消失，即为终点。采样：采样：勿使样品过多接触空气，最好专用勿使样品过多接触空气，最好专用溶解氧测溶解氧测 定瓶定瓶，并在并在现场现场加入加入MnSO4及碱性及碱性KI溶液溶液固定。固定。试剂：试剂：碱性碱性KI溶液溶液避光保存，酸化后无避光保存，酸化后无I2；Na2S2O3用新煮沸并冷却蒸馏水配制暗存用新煮沸并冷却蒸馏水配制暗存7天后标定。天后标定。干扰：干扰：氧化还原性物质氧化还原性物质Fe3+、Cl2等、藻类、悬浮物、有色等、藻类、悬浮物、有色 物质等干扰测定，须用修正碘量法物质等干扰测定，须用修正碘量法。注意事项注意事项第五节第五节 有机化合物的测定有机

24、化合物的测定用途不同，水质要求不同，分析项目不同！用途不同，水质要求不同，分析项目不同！有机污染有机污染评价评价总有机总有机污染物污染物具体有机具体有机污染物污染物直接测：总有机直接测：总有机C、N等等间接测：间接测：BOD、COD等等挥发性酚类挥发性酚类、苯系物、多环芳烃、苯系物、多环芳烃、有机磷、苯胺类、硝基苯类、有机磷、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、各类农药等阴离子洗涤剂、各类农药等一、化学需氧量一、化学需氧量（COD）的测定的测定 定义：定义：一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的 量换算为氧的量（量换算为氧的量（mg/L）。）。

25、意义：意义：反映了水体受还原性物质污染的程度。反映了水体受还原性物质污染的程度。采样保存：采样保存：H2SO4 酸化使酸化使pH 5mg/L时，可酌时，可酌情少取但需用水稀释至情少取但需用水稀释至100 mL)。加。加5 mL(1+1)H2SO4，准确，准确加入加入0.002 mol/LKMnO4溶液溶液10.00 mL，摇匀。向锥瓶中投入，摇匀。向锥瓶中投入几粒玻璃珠，并用小漏斗掩盖瓶口，加热水样几粒玻璃珠，并用小漏斗掩盖瓶口，加热水样恰好煮沸恰好煮沸10min。取下锥瓶，趁热加入取下锥瓶，趁热加入0.005 mol/LNa2C2O4溶液溶液10.00 mL，立即，立即用用0.002 mol

26、/LKMnO4溶液滴定至粉红色不褪即为终点。溶液滴定至粉红色不褪即为终点。结果计算结果计算 42 243KMnO0Na COMn2s10 VK 1010 VK-10a8 10COD(O,mg/L)cV V0空白空白试验试验KMnO4消耗体积（消耗体积（mL）；K校正校正系数系数、a经稀释水样经稀释水样含水比值含水比值，如，如25mL稀释至稀释至100mL，则，则a0.75 加入高锰酸钾煮沸后，若加入高锰酸钾煮沸后，若红色消退红色消退，需将水样进行，需将水样进行稀释稀释，重新测定，结果计算亦须，重新测定，结果计算亦须考虑稀释水影响考虑稀释水影响；必须必须严格控制实验条件严格控制实验条件，酸性条件

27、下，滴定温度须，酸性条件下，滴定温度须60-80；加入草酸钠时温度不宜过高，；加入草酸钠时温度不宜过高，300mg/L时，必须采用碱性高锰酸钾法时，必须采用碱性高锰酸钾法。注意事项注意事项 对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定。（1）原理）原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂试亚铁灵作指示剂，用，用硫酸亚铁硫酸亚铁铵标准溶液回滴铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反

28、应式如下的量。反应式如下 2Cr2O72-+16H+3C=4Cr3+3CO2+8H2O Cr2O72-+14H+6Fe2+=6Fe3+2Cr3+7H2O2.重铬酸钾法化学需氧量重铬酸钾法化学需氧量CODCr（2）干扰及其消除）干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物。加入酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物。加入硫酸银作催化剂硫酸银作催化剂时，时，直链脂肪族化合物可完全被氧化直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接

29、触，氧合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，可在回流前向水样中加入淀，影响测定结果，可在回流前向水样中加入硫酸汞，使氯成硫酸汞，使氯成为络合物以消除干扰为络合物以消除干扰。氯离子含量高于。氯离子含量高于2000 mg/L的样品应先的样品应先作定量稀释，使含量降低至作定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下再进行测定。以下再进行测定。回流装置回流装置 分析步骤分析步骤1）取取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至混合均匀的水样（或适量水样

30、稀释至20.00mL）置于置于250mL磨口的回流锥形瓶磨口的回流锥形瓶中，准确加入中，准确加入10.00mL重铬酸重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷疑管上口慢慢地加入从冷疑管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。（自开始沸腾时计时）。2）冷却后，用冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。，

31、否则因酸度太大，滴定终点不明显。3）溶液再度冷却后，加溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。点，记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。4）测定水样的同时，以测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样分析步重蒸馏水，按同样分析步骤作骤作空白试验空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。用量。重铬酸钾法重铬酸钾法 滴定过程滴定过程终终 点点接近终点接近终点滴定前滴

32、定前CODCr结果计算结果计算 VMcVVCOD1000O)21()(mg/L),(O102Cr式中式中 c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，molL；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量，滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量，mL；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，滴定水样时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL；V水样的体积，水样的体积，mL；M(1/2O)氧氧(1/2O)的摩尔质量，的摩尔质量，8g/mol。生化需氧量（生化需氧量（BOD）是指在在）是指在在好气条件下好气条件下，微生物分解有微生物分解有机物质的生物化学过程中需要的溶解氧量机物质的生物化

33、学过程中需要的溶解氧量。意义：意义：反映水体被反映水体被有机物污染程度的综合指标有机物污染程度的综合指标，也是研究，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。工艺设计和动力学研究中的重要参数。二、二、生化需氧量的测定生化需氧量的测定五天培养法五天培养法BOD5微生物电极法微生物电极法其他方法其他方法测定方法测定方法生化需氧量（生化需氧量（BOD5）的测定的测定BOD5：20培养培养5天所需的氧，以氧天所需的氧，以氧mg/L表示表示 洁净天然水（洁净天然水（BOD5 4 mg/L），直接培养测定）

34、，直接培养测定 受污染水，稀释后再培养测定受污染水，稀释后再培养测定稀释水：稀释水：蒸馏水蒸馏水+CaCl2+FeCl3+MgSO4+磷酸盐缓冲液磷酸盐缓冲液 充氧接近饱和充氧接近饱和，要求，要求D.O8 mg/L，BOD50.2 mg/L接种稀释水：接种稀释水：加接种液的稀释水加接种液的稀释水(加专门驯化的加专门驯化的菌种菌种)BOD5测定步骤：测定步骤：水样稀释水样稀释稀释倍数稀释倍数由由CODMn估算估算空白液配制空白液配制培养前溶解氧测定培养前溶解氧测定培养后溶解氧测定培养后溶解氧测定不稀释水样：不稀释水样：BOD5D.O(前前)-D.O(后后)稀释水样：稀释水样：考虑稀释水影响考虑稀

35、释水影响 酚类化合物酚类化合物原型质毒物原型质毒物，对一切生物个体都有对一切生物个体都有 毒杀作用。毒杀作用。能使蛋白质凝固，有强烈的杀菌作用。能使蛋白质凝固，有强烈的杀菌作用。其其水溶液很易通过皮肤引起全身中毒；水溶液很易通过皮肤引起全身中毒；蒸气由呼吸道吸入，对神经系统损害更大。蒸气由呼吸道吸入，对神经系统损害更大。冶金、塑料、制药、炸药、农药等工业都会有较高浓冶金、塑料、制药、炸药、农药等工业都会有较高浓度的含酚废水。度的含酚废水。三、挥发酚的测定三、挥发酚的测定挥发酚挥发酚能与水蒸气一起蒸出的酚类化合物。能与水蒸气一起蒸出的酚类化合物。多为多为沸点沸点230以下的一元酚以下的一元酚分析

36、方法分析方法采样保存：采样保存：立即检查有无氧化剂存在立即检查有无氧化剂存在，若有若有加入加入 FeSO4、并以、并以H3PO4酸化、加适量酸化、加适量CuSO4（1g/L）抑制微生物对酚类的氧化作用，抑制微生物对酚类的氧化作用，24 h内测定。内测定。4-氨基安替吡林分光光度法氨基安替吡林分光光度法溴化滴定法溴化滴定法低含量低含量高含量高含量溴化滴定法溴化滴定法 测定原理：测定原理：在含过量溴（由溴酸钾和在含过量溴（由溴酸钾和KBr产生）的产生）的溶液中，酚与溴反应生成三溴酚，进一步生成溴代溶液中，酚与溴反应生成三溴酚，进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与三溴酚。剩余的溴与KI作用放出游离碘，与此同时作用放出游离碘，与此同时，溴代三溴酚也与，溴代三溴酚也与KI反应生成游离碘，用硫代硫酸反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的游离碘，并根据其耗量，计钠标准溶液滴定释出的游离碘，并根据其耗量，计算出以苯酚计的挥发酚含量。算出以苯酚计的挥发酚含量。各不同用途水质分析大多有商品化单一或多各不同用途水质分析大多有商品化单一或多用途水质分析仪器！用途水质分析仪器！链接地址：链接地址：http:/