1、分析化学实验（七）分析化学实验（七）邻二氮菲吸光光度法测定铁 邻二氮菲吸光光度法测定铁邻二氮菲吸光光度法测定铁 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题一、一、实验目的实验目的掌握吸光光度法中确定最大吸收波长的方法。掌握采用分光光度计进行定量分析的实验技术。了解分光光度计（722N 型）的构造和使用方法。二、实验原理二、实验原理在pH29的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的橘红色配合物Fe(phen)32+pH=5显色，max508nm，1.1104Lmol-1cm-1Fe +3Fe)2+3(NNNN2+2Cl4HO2HN2
2、FeHClOH2NH2Fe22223实验原理实验原理朗伯比耳定律：KbcA A吸光度K比例常数，与吸光物质的性质、入射光波长、温度等有关b液层厚度，cmc溶液的浓度，molL-1或g L-1Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与phen生成稳定配合物，在少量情况下，不影响Fe2+的测定，量大时可用EDTA掩蔽或预先分离。实验原理实验原理吸光光度法的实验条件，如测定波长、溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度，溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。实验原理实验原理光度计的主要部件：光源单色器检测系统吸收池显示装置试剂及仪器试剂及仪器仪器：7
3、22N型分光光度计、比色皿、容量瓶、吸量管、吸耳球、洗瓶。25 C1000mL。25 C1000mL。25 C1000mL。25 C1000mL。25 C1000mL。25 C1000mL。25 C1000mL。1234567 四、实验步骤四、实验步骤标准系列溶液及待测溶液的配制：在7个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL10 gmL-1铁标准溶液,10.0mL铁试液，再分别加入1mL盐酸羟胺，2mLphen溶液，5mLHAc-NaAc缓冲溶液，每加入一种试剂后都要摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。1234567实验步骤实验步骤
4、吸收曲线的制作和测量波长的选择：取标准系列中4号瓶溶液（即6.0mL铁标液），用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标液）为参比溶液，在440560nm之间，每隔210nm测一次吸光度。以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与关系的吸收曲线。选择测定Fe的最大吸收波长。14实验步骤实验步骤标准曲线的制作：用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在所选择的波长下，依次测量各标准系列溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。123456测量波长的选择：/nm 440 450 460 470 480 490 494 500 502 504A/nm 506 508 510 512
5、 514 520 530 540 550 560A吸收光谱图的绘制：最大吸收波长最大吸收波长/nmA0 max实验步骤实验步骤试液中铁含量的测定：将按要求配置好的待测试液，在同样条件下测量吸光度。从标准曲线上查出并换算原试液中铁的含量(gmL-1)。17标准系列及未知液的测定：编号234567A标准曲线的绘制及试液中铁含量的测定：A g mL-10Axcx五、注意事项五、注意事项每加入一种试剂均需将溶液摇匀；注意勿将标准试剂玷污；标准系列的次序不能搞混；改变波长后，光度计应从新调100%；仪器开盖预热。123456六六、思考题、思考题本实验量取各种试剂时应采用何种量器量取较为合适？为什么？怎样用吸光光度法测定水中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出一简单步骤。制作标准曲线时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？
