含量测定及预实验组小结课件.ppt

1、 含量测定及预实验组小结含量组：含量组：复方氨基比林注射液中安替比林的含量测定（uv双波长法）维生素A的含量测定（uv三点校正法）甲氧苄啶吸光系数测定（不同型号仪器上测定）和pH检查预实验组：预实验组：抗孕唑原料药的含量测定和杂质检查 尿样中氧氟沙星的测定（HPLC）气相色谱法测定维生素E胶丸的含量 气相色谱法测定药物中的有机溶剂残留 1.方法学考察：方法学考察：回收率（准确度）回收率（准确度）用uv法时，一般回收率可达98%102%精密度精密度 uv法的RSD一般不大于1%（n=35）线性线性 uv法测定时，吸光度A一般在0.30.7，n=5，相关系数r应大于0.9999。2.甲氧苄啶甲氧苄

2、啶E值的测定值的测定 吸光系数吸光系数吸收物质在单位浓度单位厚度的吸吸收物质在单位浓度单位厚度的吸光度。光度。属我国创制的或国外药典未收载的药品，其吸收属我国创制的或国外药典未收载的药品，其吸收系数应用多台仪器测定，并统计处理测定结果。系数应用多台仪器测定，并统计处理测定结果。测定方法应按药典委员会规定方法进行：测定方法应按药典委员会规定方法进行：仪器校正：选用仪器校正：选用5台不同型号的分光光度计，参台不同型号的分光光度计，参照中国药典附录分光光度计项下的仪器校正和照中国药典附录分光光度计项下的仪器校正和测定方法的全面校正。测定方法的全面校正。样品应同时配置两份（高、低浓度溶液样品应同时配置

3、两份（高、低浓度溶液），并），并注明测定时的温度。同一台仪器上的注明测定时的温度。同一台仪器上的RSD不超不超过过1，对各台仪器测得的平均值进行统计，其，对各台仪器测得的平均值进行统计，其RSD不超过不超过1.5。由于仪器有限，因而我们只在四台仪器上测量。由于仪器有限，因而我们只在四台仪器上测量。在四台不同型号仪器上所测得甲氧苄啶的百分在四台不同型号仪器上所测得甲氧苄啶的百分吸光系数为吸光系数为 E=200 0.55%。各台仪器上的各台仪器上的RSD值依次为值依次为 0.4%，0.7%，0.2%，0.5%。符合药典上规定的同一台仪器。符合药典上规定的同一台仪器上的上的RSD不超过不超过1，对各

4、台仪器测得的平均值，对各台仪器测得的平均值进行统计，其进行统计，其RSD不超过不超过1.5。通过预实验，找到最佳的实验条件，为学通过预实验，找到最佳的实验条件，为学生实验的顺利进行做好准备。生实验的顺利进行做好准备。如尿样中氧氟沙星的测定，预实验时发现如尿样中氧氟沙星的测定，预实验时发现样品分离度偏低，通过改变流动相的比例，样品分离度偏低，通过改变流动相的比例，有效地提高了分离度。有效地提高了分离度。1.维生素胶丸的处理：维生素胶丸的处理：错误做法一：将内容物倾出后，直接称定其错误做法一：将内容物倾出后，直接称定其重量，而忽略胶壳中残余内容物的含量。重量，而忽略胶壳中残余内容物的含量。错误做法

5、二：将内容物倾出后，用乙醚洗涤错误做法二：将内容物倾出后，用乙醚洗涤胶壳，并把洗液和上述内容物合并，挥干溶剂后胶壳，并把洗液和上述内容物合并，挥干溶剂后称定重量。称定重量。维生素胶丸的处理（正确做法）：维生素胶丸的处理（正确做法）：精密称定（精密称定（m1）后，用剪刀将胶丸剪破，）后，用剪刀将胶丸剪破，将内容物倾倒于干净且干燥的烧杯中。将内容物倾倒于干净且干燥的烧杯中。用乙醚将胶壳清洗干净，于通风处挥发用乙醚将胶壳清洗干净，于通风处挥发完全后，精密称定其重量（完全后，精密称定其重量（m2）。）。m1-m2=内容物的重量内容物的重量 2.实验指导中，安替比林对照品的浓度与供实验指导中，安替比林对

6、照品的浓度与供试品的浓度不符。试品的浓度不符。安替比林对照品选用的是安替比林对照品选用的是8g/ml，而，而供试品的浓度选用的是供试品的浓度选用的是4g/ml。原因是：供试品中既含有安替比林，原因是：供试品中既含有安替比林，又含有氨基比林，因此又含有氨基比林，因此4g/ml的浓度可的浓度可使其吸光度在使其吸光度在0.3-0.7的范围内；而对照的范围内；而对照品中只含有安替比林，在品中只含有安替比林，在4g/ml的浓度的浓度下，吸光度小于下，吸光度小于0.3，不在，不在0.3-0.7的范围的范围内。内。发现该问题后，为将其吸光度调至发现该问题后，为将其吸光度调至0.3-0.7之间，同时保证之间，

7、同时保证4g/ml的浓度的浓度在标准曲线的中点，我们另作了添加等量在标准曲线的中点，我们另作了添加等量氨基比林对照品的标准曲线。氨基比林对照品的标准曲线。230.0 nm 268.3 nm A C（g/ml）10.2040.0400.164 3.5620.2310.0450.186 3.9530.2580.0550.203 4.3440.3450.0660.279 5.9250.4670.0890.376 7.90标准曲线一y=20.431x+0.1898R2=0.999834567890.130.180.230.280.330.380.43AC230.0 nm 268.3 nm A C（g/ml）10.4530.3030.150 3.16 20.4820.3120.170 3.56 30.5000.3100.190 3.95 40.5230.3130.210 4.34 50.5480.3170.231 4.74标准曲线二y=19.504x+0.2404R2=0.999933.544.550.130.150.170.190.210.230.25AC 从实验结果来看，两种方法的准确度从实验结果来看，两种方法的准确度相近，但添加等量氨基比林对照品的标准相近，但添加等量氨基比林对照品的标准曲线相关系数更好。曲线相关系数更好。谢谢大家！谢谢大家！