第9 1章透射电子显微镜课件.pptx

1、第八章第八章 透射电子显微镜透射电子显微镜 12透射电镜的结构与原理透射电镜的结构与原理 透射电子显微镜透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy 简称简称TEM）是以波长极短的电子束作为照明源以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领高分辨本领、高放大倍数高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜的结构：透射电镜的结构：由电子光学系统电子光学系统、电源与控制系统电源与控制系统及真空真空系统系统三部分组成。电子光学系统：电子光学系统：（镜筒）（镜筒），是透射电镜的核心。它由照明系统照明系统、成像系统成像系统和观察记录系统观察记

2、录系统分为三部分。透射电镜的光路原理：透射电镜的光路原理：与透射光学显微镜十分相似。3透射电镜光路原理与光镜比较透射电镜光路原理与光镜比较 图8-1 透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜 透射光学显微镜 照明系统成像系统4日本电子公司透射电镜日本电子公司透射电镜 JEM-2100JEM-2100 日本电子公司高分辨率的TEMJEM-21005日本电子公司透射电镜日本电子公司透射电镜 JEM-2100（HR）我校新安装的TEM点分辨率：点分辨率：0.23nm晶格分辨率：晶格分辨率：0.14nm加速電圧：加速電圧：80200kV倍率：倍率：501,500,000 6JEM-2010JEM-20

3、10透射电镜镜筒剖面图透射电镜镜筒剖面图1高压电缆2电子枪3阳极4束流偏转线圈5第一聚光镜6第二聚光镜8一电磁偏转线圈10一物镜消像散线圈7聚光镜光阑9物镜光阑11一物镜12选区光阑15第三中间镜13第一中间镜14一第二中间镜16高分辨衍射室17光学显微镜19荧光屏18一观察窗20、21发、收片盒22照相室7原荷兰原荷兰PHILIPSPHILIPS公司透射电镜公司透射电镜 CM200-TEM用于普通的材料研究CM120-TEM 可用于生命科学领域 8FEIFEI公司公司TECNAITECNAI系列透射电镜系列透射电镜 Tecnai F20Tecnai F309高電圧電子顕微鏡高電圧電子顕微鏡

4、JEM-ARM1300 日本电子公司（日本电子公司（JEOL)JEOL)的的超高压電子顕微鏡。超高压電子顕微鏡。加速電压：4001,300kV点分解能：0.10nm 倍 率：2001,500,000 10冷场发射冷场发射球差校正球差校正透射电镜 JEM-ARM200F 2010年7月，JEOL最新推出冷场发射冷场发射双球差校正双球差校正原子分辨和分析型透射电镜。技术参数：技术参数：1、原子分辨率：、原子分辨率：STEM 0.08 nm，TEM0.19 nm(Cs=0.11nm）2、放大倍数：STEM:1001500万，TEM:50200万 3、加速电压：200 kV 4、球差校正器、球差校正器

5、：STEM Cs corrector(标配)TEM Cs corrector（可选）5、其他附件：EDS/EELS/CCD camera,etc.11主要特点主要特点 JEM-ARM200F创新点：创新点：一般场发射透射都是热场发射，冷场发射能量发散度小，相干性好，但稳定性差，亮度低，无法保证使用需求。JEOL最新设计开发的冷场发射电子枪亮度高，稳定性强，解决了这个长期困扰的技术难题。标配照明系统球差校正器，STEM分辨率 0.08 nm；选配成像系统的球差校正器：点分辨率可提高到 0.11 nm。使得透射电镜的在原子级分辨本领和原子级的分析能力有了质的提高。在保证分辨率0.078nm同时，能

6、量分辨率提高到0.3eV，极大增强了原子级观察和分析能力。12（CFEG Cs corrected TEM）采用多种新技术和设计确保实现原子级分辨率，极强的抗干扰能力和超高稳定性。操作极为简单：克服了球差校正透射电镜难于操作的难题。西安交通大学：2009年12月购置 中科院大连化物所：2010年12月购置 中国科技大学：2010年9月购置 中国科学院物理研究所：2011年7月购置。神华集团低碳清洁能源研究所：2011年6月购置。13 美国第一台冷场发射电子枪的JEM-ARM200F安装在Florida State Universitys Applied Superconductivity Ce

7、nter,housed in the National High Magnetic Field Laboratory。其后美国的Brookheaven国家实验室，欧洲各国，日本东京大学、东北大学、名古屋大学、九州大学等；中国台湾清华大学也开始纷纷采购这一设备。14 西安交通大学：新近购入JEM-ARM200F，是中国大陆第一台STEM球差校正透射电镜。球差校正透射电镜有两种：1）物镜球差校正器：即在物镜成像系统，也称TEM球差校正器，2）聚光镜球差校正器：即在照明系统，称STEM球差校正器。可大幅提高STEM图像分辨率，还可提高微区分析能力，是透射电镜发展方向。HAADF分辨率可达0.08nm

8、，是目前世界世界顶尖级的商业化透射电镜。STEM球差校正器：日本已有二十多台，韩国5台，台湾2台，获得了大量成果。15一、照明系统一、照明系统 照明系统：照明系统：由电子枪电子枪、聚光镜聚光镜和电子束电子束平移对中平移对中、倾斜调节装置倾斜调节装置组成。照明系统作用：照明系统作用：提供一束亮度高亮度高、照明孔径照明孔径角小角小、平行度好平行度好、束流稳定束流稳定的照明源。为满足明场明场和暗场暗场成像需要，电子束可在2o3o范围内倾斜。161.电子枪电子枪 普通钨灯丝热阴极三极电子枪（电子源）：普通钨灯丝热阴极三极电子枪（电子源）：由发夹形钨丝发夹形钨丝阴极阴极、栅极帽栅极帽和阳极阳极组成。电子

9、枪及自偏压回路 171.电子枪（电子枪（1）电子枪作用：电子枪作用：是发射稳定发射稳定、高亮度高亮度、高速的高速的电子束流。a.阴极（灯丝）：阴极（灯丝）：用0.10.15mm钨丝制成V形。电子枪 在真空中，灯丝灯丝通电加热，针尖温温度可达度可达25002700K，表面电子获得大于逸出功能量，发射出热激发电子。发射区域：发射区域：尖端很小的表面。电子发射率：电子发射率：取决于阴极工作温度取决于阴极工作温度。)exp(20TbATiA、b为实验常数181.电子枪（电子枪（2）b.阳极：阳极：阴极发射出热激发电子动能很小热激发电子动能很小，不能满足电镜要求，须对其加速，以获得所需足够大动能。阳极作

10、用：阳极作用：加速电子。在加速电子。在阴极阴极接负高压负高压，阳极接地阳极接地。电子速度、波长电子速度、波长与与加速电压加速电压U关系：关系：meUv2UemUh5.122191.电子枪（电子枪（3）c.栅极：栅极：因为 阴极发射的电子束是发散的电子束是发散的，而阳极又不起会聚作用；阳极又不起会聚作用；电子束流电子束流也会因电压等变化而不稳定；不稳定；为此，在阴极与阳极间加进栅极。在阴极与阳极间加进栅极。电子枪的自偏压回路 栅极：栅极：接负高压接负高压，且在与阴极间与阴极间加上一偏压电阻偏压电阻，使在其间有数百伏的电位差，构成一自偏压回路自偏压回路。201.电子枪（电子枪（4）栅极作用：栅极作

11、用：稳定电子束，稳定电子束，可控制阴极发射电子有效区域，以稳定束流。电子枪的自偏压回路 a.当束流增加当束流增加 偏压电阻压降，即栅极栅极电位比阴极更负电位比阴极更负灯丝有效发射区域面积 电子束流。b.当束流减少当束流减少 偏压电阻压降，即栅极栅极与阴极电位接近与阴极电位接近，栅极排斥阴极发射电子能力 束流，以稳定束流。211.电子枪（电子枪（5）栅极作用：栅极作用：聚焦电子束聚焦电子束电子枪 电子枪由阴极阴极、栅极栅极、阳极阳极组成的一个三极静电透镜。三极静电透镜。高速运动电子束在静电场静电场作用下，在在某处聚焦，即电子源。电子源。电子源：电子源：直径约为直径约为50m。22 LaB6 热阴

12、极电子枪热阴极电子枪 LaB6 热阴极电子枪：热阴极电子枪：，与传统的W阴极相比，其逸出功较低，约比钨小一半；熔点2800K，比钨（3650K）低很多。具有更高的发射特性：在16002300 K，LaB6发射能力比W高45个数量级。同时，在高温下性能稳定，使用寿命长。23 场致发射电子枪场致发射电子枪 场致发射原理：场致发射原理：金属中自由电子克服其表面势垒而逸出所做的功，称电子逸电子逸出功出功（材料物理常数）。不同外电场下表面势垒变化 研究表明：当强外电场施加到金属表面，会使其表面势垒降低，并促使自由电子逸出表面的几率增加。若势垒的降低值接近其电子逸出功值（即表面势垒接近为零），导致隧道效应

13、，则在常温下也会发射出电子，此现象称为场致电子发射效应场致电子发射效应或冷发射冷发射。24 场致发射电子枪场致发射电子枪 场发射电子枪基本结构：场发射电子枪基本结构：传统的由阴极阴极、抽取电极抽取电极和加速电极加速电极组成。阴极：阴极：电子照明源的发射体；抽取电极：抽取电极：所施加的强电场作用下引致电子发射；加速电极：加速电极：对场致发射电子起加速作用。三电极综合效果：形成一个静电透镜，并在加速电极下方的S0 处形成一个虚光源G，其直直径为径为1020nm 间。传统的场致发射电子枪示意图25 理论分析表明：理论分析表明：若施加阴极的电场强度为E0，则使表面位垒的下降值W 可用下式来表示：003

14、4EeW 式中：W表面势垒下降值，单位为Nm（牛顿米）；电子电荷电子电荷e 1.610-19C（库仑）；E 0 施加在阴极的电场强度，单位为V/m（伏特/米）；真空中的介电系数真空中的介电系数0 8.8510-12C2/Nm2。26 若阴极材料电子逸出功为电子逸出功为，当W=时，则场致发射所要求电场强度电场强度E0：（e 和E0数值代入，并经单位换算后得）29010695.0E0034EeW E0和分别用V/m和eV表示。可见：（1）E0是同是同平方值成正比。平方值成正比。值愈小，场致发射所需电场强度E0愈小。因此，阴极材料电子逸出功愈小愈好；（2）大多数阴极材料：大多数阴极材料：2eV5eV

15、 间，可估算：E0109 1010V/m 数量级。27 若抽取电极抽取电极与阴极阴极间施加电压为V k，阴极尖端曲率半径为R，则作用在阴极表面的外电场强度E0：RVEk5/0 若Vk=5000V，且要求E0=1010V/m，则应把阴极顶端磨尖到R=10-4mm=0.1m。28 如此尖阴极在强电场下会吸附周围气体分子，并发生放电，造成发射电子束流不稳闪烁噪音闪烁噪音。闪烁噪音：闪烁噪音：反过来会引起抽取、加速电极的电压波动，导致虚光源的位置变化。29 超高真空要求：超高真空要求：为减小闪烁噪音，要求场发射电子枪在超高真空（10-8Pa）的条件下工作。但即使这样，也不能完全克服。结果影响了因此，如

16、何改善场发射电子枪发射电子束流的稳定性，减小其闪烁噪音，一直是人们的努力目标。技术进展技术进展 1 1、采用新型的阴极材料、采用新型的阴极材料 阴极材料主要在如下两个方面来努力：（1）具有小的电子逸出功；（2）在工作条件下材料的成分和组织结构稳定。30 场致发射电子枪场致发射电子枪 场致发射电子枪：场致发射电子枪：有三种 （310）钨单晶作冷阴极（工作温度为室温）（冷场冷场）；（100）钨单晶作热阴极（工作温度为1800K，热场热场）但电子枪的闪烁噪音都很大。近年研制出一种以ZrO/W（100）单晶作肖特基式阴极场肖特基式阴极场致发射电子枪致发射电子枪（热场）（热场）。优点：优点：在1800K

17、 下电子发射稳定，闪烁噪音小，要求场强低，可在低真空度下工作。已愈来愈多地在SEM、TEM等电子光学仪器中得到应用。31Life of Schottky EmitterZrO2的作用：降低逸出功Ionized air bombard and etch off zirconium oxide on the tip of emitter.发射体EmitterZrO2电离的空气分子Ionized air残余空气分子Air flowZrO2电离的空气分子与“撞击”发射体Ionized air hit emitterZrO2脱落ZrO2 Sputtered ZrO2流向发射体尖端ZrO2 move to

18、 tip JSM-7000Fcontents32各种电子枪的比较各种电子枪的比较热电子发射热电子发射场发射场发射电子枪种类钨灯丝钨灯丝W六硼化镧六硼化镧LaB6热场发射热场发射ZrO/W冷场发射冷场发射W光源尺寸(m)50100.1-10.01-0.1发射温度(K)280018001800300能量发散度(eV)2.31.50.6-0.80.3-0.5束流(A)1002010020-100束流稳定度稳定较稳定稳定不稳定闪光处理(flash)不需要不需要不需要需要亮度(Acm-2str-1)5105510651085108真空度10-310-510-710-8使用寿命几个月约1年3-4年约 5年

19、电子枪费用(US$)201,000较贵较贵332.聚光镜（聚光镜（1）对放大倍数为几十万倍几十万倍的高分辨电镜高分辨电镜，要求照射到样品上的电子束应很小。照明系统双聚光镜光路系统 聚光镜：聚光镜：就是对电子束进一步聚焦作用聚焦作用。以获得 一束强度高、直径小、强度高、直径小、相干性好的相干性好的电子束。双聚光镜系统：双聚光镜系统：组成 第一聚光镜第一聚光镜及光阑（固定）光阑（固定）第二聚光镜第二聚光镜及光阑（可变）光阑（可变）如图。342.聚光镜（聚光镜（2）1.第一聚光镜（第一聚光镜（CL1）：）：为强激磁、汇聚透镜强激磁、汇聚透镜，束斑缩小率为1050倍倍左右，将电子束斑缩小为缩小为15m

20、；照明系统双聚光镜光路系统 21111LLfCL1CL2 当电子束斑位于CL1的两倍焦距外（L12f1）时，光斑将缩缩小（小（1050倍）倍）。此时，物距（物距（L1）不变、可改变焦距（焦距（f1）和像距（像距（L2）来满足成像条件。352.聚光镜（聚光镜（3）2.第二聚光镜（第二聚光镜（CL2）：因第一聚光镜焦距很小第一聚光镜焦距很小，无法在其下放置样品及其他附件，故在其（CL1）下面还须加入第二聚光镜（第二聚光镜（CL2）。）。CL1CL2照明系统双聚光镜光路系统)1,2(1MfLf 第二聚光镜：第二聚光镜：弱激磁、会聚透镜，长焦距。弱激磁、会聚透镜，长焦距。聚焦：聚焦：对电子束进一步聚焦

21、。（L12f1）放大：放大：当束斑一次像位于第二聚光镜的略小于两倍焦距（L12f1）位置上，可得放大二次束斑像（约2倍）。362.聚光镜（聚光镜（4）3.双聚光镜优点：双聚光镜优点：可较大范围调节电子束斑大小、强度，以限制样品上被照射的面积。CL1CL2照明系统双聚光镜光路系统 放大倍数愈大，要求照射放大倍数愈大，要求照射区域愈小。区域愈小。CL1保持一般不变，保持一般不变，将电子束斑缩小近一个数量级；通过调整通过调整CL2激磁电流和光激磁电流和光阑孔径阑孔径来实现。372.聚光镜（聚光镜（5）可减少电子束发散度，获得可减少电子束发散度，获得小孔径角、相干性好、尽可能平小孔径角、相干性好、尽可

22、能平行的电子束，行的电子束，以获得高质量电子衍射花样。通过CL1、CL2可获得束斑为几个束斑为几个 nm、近似平行、近似平行电子束。照明系统：照明系统：还装有电子束倾斜装置。还装有电子束倾斜装置。可使电子束在 200300 范围内倾斜，以便以某特定倾斜角度照射样品。CL1CL2照明系统双聚光镜光路系统 38二、成像系统物镜（二、成像系统物镜（1）二、成像系统：二、成像系统：由物镜物镜、中间镜中间镜和投影镜投影镜（1个或2个）组成。成像系统作用：成像系统作用：将来自样品的、反映样品内部特征的、强度不同的透射电子聚焦放大成像，并投影到荧光屏或照相底片上，转变为可见光图像或电子衍射花样。39二、成像

23、系统物镜（二、成像系统物镜（2）1.物镜物镜 作用：作用：形成第一幅高分辨电子显微图像或电子衍射花样。透射电镜分辨率高低：主要取决于物镜分辨率。透射电镜分辨率高低：主要取决于物镜分辨率。故必须尽可能降低其球差（像差）。物镜分辨率：物镜分辨率：决定于极靴形状和加工精度等。决定于极靴形状和加工精度等。如：极靴内孔极靴内孔和上下极靴间距上下极靴间距 分辨率分辨率。目前，高分辨物镜：目前，高分辨物镜：球差系数：球差系数：0.5 mm，分辨率：分辨率：0.19nm。40二、成像系统物镜（二、成像系统物镜（3）物镜：物镜：为获得高分辨率常采用 强激磁、短焦距（强激磁、短焦距（f=13mm）像差小，放大倍数

24、高，（100300倍）；物镜光阑：物镜光阑：装于物镜后焦面物镜后焦面，孔径有100、50、25m，小光阑可减少像差、提高图像衬度、并方便进行暗场、衍衬成像暗场、衍衬成像操作。操作。透射电镜成像：物距物距 L1 不变，不变，通过改变焦距焦距 f，而改变放大倍数放大倍数 M，并和像像距（距（L2）满足成像条件。41二、成像系统中间镜二、成像系统中间镜 2.中间镜中间镜 作用：作用：将物镜形成一次像一次像或衍射像衍射像投影到投影镜投影镜的物平面上，形成第二幅电子显微像或衍射像。中间镜：中间镜：弱激磁、长焦距、变倍弱激磁、长焦距、变倍；可调节其激磁电流，使放大倍数在020倍范围可变。当当 M 1时，放

25、大图像作用；时，放大图像作用；当当 M 1时，缩小图像作用；时，缩小图像作用；)(1fLfMffLM)(242二、成像系统投影镜二、成像系统投影镜 3.投影镜投影镜 作用：作用：将中间镜放大（缩小）像（衍射斑点）进一步放大进一步放大，并投影到荧光屏上。投影镜：投影镜：放大倍数应尽可能大。投影镜：投影镜：和物镜一样，短焦距短焦距、强激磁强激磁透镜。激磁电流固定激磁电流固定，放放大倍数约为大倍数约为200倍倍。高性能透射电镜：高性能透射电镜：用5级放大级放大，第一中间镜第一中间镜和第二中间镜，第二中间镜，第一投影镜第一投影镜和第二投影镜。第二投影镜。43成像系统的成像系统的成像操作成像操作光路光路

26、 1、显微图像成像操作成像操作光路：当电子束透过样品后，透射电子带有样品微区结构及形貌信息，呈现出不同强度，经物镜后，在像平面上形成中间像中间像1；调节中间镜激磁电流，使其物平面和物镜像平面重合，物平面和物镜像平面重合，则荧光屏上得一幅放大像。这就是成像操作成像操作。图8-4 透射电镜成像系统的成像操作L2L1物镜背焦面衍射像44电子衍射电子衍射 电子衍射电子衍射:电子束穿越样品后，便携带样品结构信息，沿各自方向传播。当某晶面位向满足衍射定律，则在当某晶面位向满足衍射定律，则在与入射束成与入射束成2角上产生衍射束。角上产生衍射束。物镜作用：物镜作用：将自样品不同部位、相不同部位、相同方向同方向

27、的电子束，在背焦面上在背焦面上会聚为一个焦点。不同方向电子束，形成不同斑点，不同方向电子束，形成不同斑点，在物镜背焦面形成衍射斑点花样。衍射斑点花样。45成像系统的成像系统的电子衍射操作电子衍射操作光路光路透射电镜成像系统的电子衍射操作L2L1fLfLL221 电子衍射操作电子衍射操作光路：光路：若调节中间镜激磁电流，使中中间镜物平面间镜物平面和物镜背焦面物镜背焦面重合，重合，则荧光屏上得一幅电子衍射花样，即电子衍射操作。电子衍射操作。因 L2 不变，只要改变激磁电流，使 f 变化，则L1 也变化。46显微图像成像显微图像成像和和电子衍射操作电子衍射操作光路比较光路比较显微图像成像操作电子衍射

28、操作47高倍透射电镜显微图像图像高倍透射电镜显微图像图像Al-Cu合金TEM高倍组织形貌Si底层上SiC薄膜TEM高倍组织形貌3048电子衍射花样成像电子衍射花样成像49三、观察记录系统三、观察记录系统（1）观察和记录装置观察和记录装置：包括荧光屏荧光屏和照相机构照相机构。1.荧光屏：荧光屏：常用暗室下人眼较敏感人眼较敏感、发绿光的荧光物质发绿光的荧光物质来涂制荧光屏。有利于高放大倍数、低亮度图像的聚焦和观察。50三、观察记录系统三、观察记录系统（1）2.照相机构照相机构 在荧光屏下，放置照相暗盒，可自动换片。照相时，只要把荧光屏向一侧垂直竖起，电子束即可使照相底片曝光。因透射电镜焦长很大透射

29、电镜焦长很大，虽荧光屏和底片间有数数厘米厘米的间距，但仍能得到清晰图像。51三、观察记录系统三、观察记录系统（2）电子感光片：电子感光片：TEM照相用对电子束曝光敏感、颗粒小的溴化物乳胶底片溴化物乳胶底片，为红色盲片。因电子与乳胶作用比光子强，曝光时间很短，只需几秒钟。照相机构：照相机构：配有快门，早期电镜：早期电镜：用手动快门手动快门，构造简单，但曝光不均匀。新型电镜：新型电镜：用电磁快门电磁快门，与荧光屏动作密切配合，动作迅速，曝光均匀。自动曝光装置：自动曝光装置：由荧光屏图像亮度，自动地确定曝光时间。自动地确定曝光时间。并配上电子线路，还可实现拍片自动记数。拍片自动记数。52数字相机数字

30、相机CCD（上部）电子衍射像拍摄（上部）电子衍射像拍摄美国美国Gatan公司公司TEM专用专用CCD相机（相机（782型型“二郎神二郎神”1K1K）53数字相机数字相机CCD（下部）高分辨像拍摄（下部）高分辨像拍摄 美国美国Gatan公司公司TEM专用专用CCD相机（相机（794型型1K1K）54四、真空系统四、真空系统 电子显微镜中，整个电子通道都须置于真空系统之内。真空系统：真空系统：包括机械泵机械泵加扩散泵扩散泵（或分子泵）、换向阀门阀门、真空测量仪表真空测量仪表及真空管道真空管道组成。真空系统作用：真空系统作用：目的：目的：避免影响电子枪电极间的绝缘电子枪电极间的绝缘和防止高压电离导致

31、极防止高压电离导致极间放电；间放电；以及成像电子在镜筒内受气体分子碰撞引起散射分子碰撞引起散射而影响衬度，并可减少样品污染。样品污染。真空系统：真空系统：优于10-410-5托托真空。最好可达到10-810-9托托。55五、电源与控制系统五、电源与控制系统 电源与控制系统：电源与控制系统：包括：高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等。加速电压和透镜电流稳定度：加速电压和透镜电流稳定度：衡量电镜性能好坏重要标淮。若加速电压和透镜激磁电流不稳定，会产生严重色差及降低电镜分辨本领，另外，许多高件能电镜上，还装备有扫描

32、附件扫描附件、能谱议能谱议、电电子能量损失谱子能量损失谱等仪器。56第二节第二节主要部件的结构与工作原理主要部件的结构与工作原理57一、一、样品台（样品台（1 1）1.铜网：铜网：TEM样小又薄样小又薄，常用3mm铜网铜网（200目方孔或圆孔）来支持、承载样品承载样品。200目方孔载铜网200目圆孔载铜网58载网支持膜载网支持膜 载网支持膜：载网支持膜：大多数TEM样品在制样时，为确保样品能搭载在“载网”上，会在“载网”上覆一层有机膜，称为“支持膜支持膜”。这种具有支持膜的载网，称为“载网支持膜载网支持膜”。当粉末样接触载网支持膜时，会牢固吸附在支持膜上，不至于从载网孔洞处滑落。59碳支持膜碳

33、支持膜 为防止“载网支持膜”电子束下发生电荷积累，放电，样品飘逸、跳动、支持膜破裂等。在支持膜上喷碳，提高其导电性，此经过“喷碳的载网支持喷碳的载网支持膜膜”，简称“碳支持膜碳支持膜”（膜厚7-10nm）。碳支持膜纳米颗粒形貌像 纯碳膜上有机纳米微粒的形貌像 60微栅膜微栅膜 微栅膜：微栅膜：是支持膜的一种。在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，故也叫“微栅支微栅支持膜持膜”。也经喷碳的支持膜（膜厚度15-20nm）。目的：目的：为能使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便进行“无膜”观察，也可提高图像衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物管状、棒状、纳米团聚物等常用，效果很好。特别对高分辨像观察高分辨像

34、观察，更佳。微栅膜微栅膜 61超薄碳膜超薄碳膜 超薄碳膜：超薄碳膜：也是支持膜的一种。是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜（3-5nm）。超薄碳膜目的：超薄碳膜目的：用薄碳膜把微孔挡住。针对分散性很好的纳米材料。如：10nm以下粉样，分散性极好，用微栅就会从微孔中漏出，若在微栅孔边缘，因膜厚会影响观察。超薄碳膜上纳米材料的高分辨像 62一、一、样品台（样品台（2）2.样品台的要求：样品台的要求：夹持牢固：夹持牢固：使样品铜网牢固夹持在样品座中，并保持良好的保持良好的热、电接触，热、电接触，减小因电子照射引起热或电荷堆积而产生样品样品损伤损伤或图像漂移图像漂移。平移：平移：在两垂直方向平移最大

35、值为平移最大值为1mm，以确保样品大部分区域都能观察，且移动机构要有足够精度。要有足够精度。倾斜倾斜：分析薄晶样品组织、结构时，要进行三维立体观察三维立体观察，须使之对电子束照射方向作有目倾斜，以便从不同方位获得从不同方位获得各种形貌和晶体学衍射的信息。各种形貌和晶体学衍射的信息。63侧插式样品倾斜装置（侧插式样品倾斜装置（1）3.侧插式样品倾斜装置：侧插式样品倾斜装置：新式透射电镜配备高精度样品倾斜装置。侧插式样品倾斜装置：侧插式样品倾斜装置：在晶体结构分析中，最普遍使用。“侧插侧插”：样品杆从侧面进入物镜极靴中去侧面进入物镜极靴中去之意。侧插式样品倾斜装置 倾斜装置结构：倾斜装置结构：由圆

36、柱分度盘、圆柱分度盘、样品杆样品杆两部分组成。64侧插式样品台侧插式样品台65侧插式样品倾斜装置（侧插式样品倾斜装置（2）圆柱分度盘：圆柱分度盘：水平轴线水平轴线X-X：与镜筒中心线 Z 垂直；样品倾斜时，倾斜度可直接在分度盘上读出。图8-8 侧插式样品倾斜装置 分度盘：分度盘：由带刻度的两段圆柱体由带刻度的两段圆柱体组成。圆柱圆柱 I：和镜筒固定，圆柱圆柱：可绕倾斜轴线旋转。圆柱旋转时，样品杆也跟着转动。66侧插式样品倾斜装置（侧插式样品倾斜装置（3）样品杆：样品杆：前端：前端：装载铜网、夹持样品或装载3mm圆片薄晶体样。样品杆：样品杆：沿圆柱分度盘中间孔插入镜筒，沿圆柱分度盘中间孔插入镜筒

37、，使圆片样正位于电子束照射位置上。侧插式样品倾斜装置 样品杆：样品杆：由机械传动装置在圆柱刻度盘的中间孔内作适当水平移动和上下作适当水平移动和上下调整，调整，以使样品上所有点都能和交点 0 重合。67单倾样品台单倾样品台68双倾样品台双倾样品台 样品杆：样品杆：本身还带有使样品倾斜倾斜或原位旋转原位旋转的装置。样品杆样品杆和倾斜样品台倾斜样品台组合：即侧插式侧插式双倾样品台双倾样品台和单倾旋转样品台单倾旋转样品台。目前，双倾样品台双倾样品台是最常用的；双倾样品台：双倾样品台：可使样品沿x、y轴倾转倾转45o；在晶体结构分析中，利用样品倾斜和旋转装置可测定晶体的测定晶体的位向位向、相变惯习面相变

38、惯习面及析出相方位析出相方位等。69各种用途的各种用途的TEM样样品台品台双倾样品台双倾样品台Be双倾样品台双倾样品台加热用样品台加热用样品台加热用加热用双倾双倾样品台样品台冷却用样品台冷却用样品台冷却用冷却用双倾双倾样品台样品台70二、电子束倾斜与平移装置（二、电子束倾斜与平移装置（1）1.电磁偏转器：电磁偏转器：新式电镜都带有电磁偏转器电磁偏转器，可使入射电子束平移和倾斜电子束平移和倾斜。图8-9 电子束平移的原理图 2.电子束平移原理：电子束平移原理：若上、下偏转线圈偏转角度相等、上、下偏转线圈偏转角度相等、方向相反，方向相反，电子束会平移运动。电子束对中电子束对中（电子束与镜筒光学中心

39、重合）就是利用这原理。71二、电子束倾斜与平移装置（二、电子束倾斜与平移装置（2）3.电子束倾斜原理电子束倾斜原理:上偏转线圈：上偏转线圈：使电子束顺时针偏顺时针偏转转角角；下偏转线圈：下偏转线圈：使电子束逆时针偏逆时针偏转转角；角；则电子束相对于原来方向倾斜了倾斜了角，角，而入射点位置不变。利用电子束原位倾斜电子束原位倾斜可进行所谓中心暗场成像操作中心暗场成像操作。图8-9 电子束倾斜的原理图 72三、消像散器（三、消像散器（2）消像散器：消像散器：因电磁透镜磁场电磁透镜磁场的非均匀对称非均匀对称引起的像散像散；可引入一强度和方位均可调节的矫正磁场矫正磁场来补偿。电磁式消像散器：电磁式消像散

40、器：通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆校正椭圆形磁场形磁场的。图8-10 电磁式消像散器示意图 组成：组成：两组四对（八个）电磁体两组四对（八个）电磁体；排列：排列：在电磁透镜磁场外围均布；电磁透镜磁场外围均布；安置方式：安置方式：每对电磁体同极相对同极相对，线圈绕制方式：线圈绕制方式：使之通电时产生 N-N、S-S 极彼此相对。两组形成互相垂直的椭圆形的形成互相垂直的椭圆形的 矫正磁场。矫正磁场。73三、消像散器（三、消像散器（3）消像散原理：消像散原理：通过电位器电位器分别改变改变两组电磁体激磁强度激磁强度和磁场方向磁场方向，在任意方向上形成一个非旋转对称矫正磁场。非旋转对称矫正磁场。若矫

41、正磁场强度矫正磁场强度与透镜像散场透镜像散场相相等，而方向相反；等，而方向相反；则可把固有椭圆形磁场椭圆形磁场校正成旋旋转对称磁场转对称磁场，起消除像散消除像散作用。消像散器：消像散器：安装在透镜的上、下极靴之间。透镜的上、下极靴之间。74四、光阑（四、光阑（1）透射电镜中光阑：透射电镜中光阑：有聚光镜光阑聚光镜光阑、物镜光阑物镜光阑和选区光阑选区光阑。1.聚光镜光阑聚光镜光阑:作用：作用：限制照明孔径角，双聚光镜系统双聚光镜系统中，光阑常装在第二装在第二聚光镜下方。聚光镜下方。聚光镜光阑聚光镜光阑 光阑孔孔径：光阑孔孔径：孔径孔径有10、50、70、150m。一般分析观察：一般分析观察：孔径

42、可用150m，微束分析：微束分析：则应采用小孔径光阑。75四、光阑（四、光阑（2）2.物镜光阑：物镜光阑：在物镜后焦面物镜后焦面，孔径孔径有5、20、60、120m。物镜光阑作用物镜光阑作用（衬度光阑）（衬度光阑）增加图像衬度：增加图像衬度：电子束通过薄膜样品后，会产生散射和衍射；散射角（衍射角）大的电子被光阑挡住。光阑孔越小，被挡去电子越光阑孔越小，被挡去电子越多，图像衬度就越大。多，图像衬度就越大。减小物镜孔径角：减小物镜孔径角：能减小像差，得到高质量显微图像。76四、光阑（四、光阑（3）物镜光阑另一个主要作用：物镜光阑另一个主要作用：在后焦面上套取衍射束斑点（副焦点）成像，即暗场像。暗场

43、像。用用明、暗场明、暗场显微照片对照显微照片对照，可进行物相鉴定物相鉴定和缺陷分析。缺陷分析。明场像暗场像77四、光阑（四、光阑（4）物镜光阑：物镜光阑：用无磁性金属（铂、钼等）无磁性金属（铂、钼等）制造。因小光阑孔受电子束轰击，易受到污染，高性能电镜常用抗抗污染光阑污染光阑或称自洁光阑自洁光阑。抗污染自洁光阑 物镜光阑：物镜光阑：一组四个孔一组四个孔。在孔周围开有缝隙开有缝隙，当受电子束照射后，热量不易散出热量不易散出，光阑孔常处高温状态，污染物就不易沉积。78四、光阑（四、光阑（4）物镜光阑：物镜光阑：装在光阑杆光阑杆支架上，光阑孔：一组（片）四个。光阑孔：一组（片）四个。使用时，使用时，

44、光阑杆分挡分挡按需依次插入，使光阑孔中心位于电子束轴线上，即光阑中心和主焦点重合。光阑中心和主焦点重合。抗污染自洁光阑 79四、光阑（四、光阑（5）3.选区光阑：选区光阑：又称场限光阑场限光阑或视场光阑视场光阑。要对样品上某微区（微米级）进行衍射分析，可在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑孔限定的微区，此操作称选区衍射选区衍射。在物镜像平面上插入选区光栏 实现选区衍射的示意图 小孔光阑制作难，易受污染。选区光阑：选区光阑：常在物镜像平面常在物镜像平面上，上，效果与光阑放在样品上一样，但孔径可做得较大。80四、光阑（四、光阑（6）例如：要分析样品上微区为1m，当物镜放大倍数 M=50倍倍，则

45、可用孔径为50m的选区光阑（放在物镜像平面上）。现代电镜使用选区光栏，可分析样品微区达 0.1nm。选区光阑：选区光阑：用无磁性金属材料无磁性金属材料制成，孔径10、20、50、100m，四孔一组四孔一组光阑片，由光阑支架分挡推入分挡推入镜筒。81第三节第三节电镜分辨率和放大倍数电镜分辨率和放大倍数82一、分辨本领的测定一、分辨本领的测定 一、分辨率：一、分辨率：通过测定图像中两颗粒（或区域）间最小距离来确定的。测定点分辨率样品：测定点分辨率样品：将金金、铂铂、铂铂-铱铱或铂铂-钯钯等金属或合金，用真空蒸发真空蒸发方法可得到粒径0.51nm、间距0.21nm的粒子，均布在火棉胶（或碳）支持膜上

46、。点分辨率测定方法：点分辨率测定方法：在已知高倍下，拍摄粒子像；从照片上找出粒子间最小间距拍摄粒子像；从照片上找出粒子间最小间距并测量，并测量，除以放大倍数所得数值即分辨率分辨率。83扫描电镜的扫描电镜的点分辨率点分辨率照片照片 普通扫描电镜普通扫描电镜 场发射扫描电镜场发射扫描电镜842、晶格分辨本领的测定、晶格分辨本领的测定 晶格（线）分辨本领测定：晶格（线）分辨本领测定：用经外延生长外延生长法法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。因事先精确知道其晶面间距，以此来确定电镜的晶格晶格（线）分辨率。（线）分辨率。优点：优点：不需知道仪器放大倍数，可由仪器分辨本领高低，选择晶面间距不同的样

47、品作标样。85电子显微镜的晶格分辨本领电子显微镜的晶格分辨本领 图8-13 晶格分辨率测定金(220)、(200)晶格像 Au（220）晶面d=0.144nmAu（200）晶面d=0.204nm86金（金（220）、（）、（200）晶面晶格分辨率像）晶面晶格分辨率像 Au（200）晶面Au（220）晶面873.放大倍数测定（放大倍数测定（1）电镜放大倍数：电镜放大倍数：随样品高度样品高度、加速电压加速电压、透镜电流透镜电流而变化。为保持其精度，须定期进行标定定期进行标定。标定方法：标定方法：1）用光栅复型标样：用光栅复型标样：在一定条件下，拍摄标样放大像，测量光拍摄标样放大像，测量光栅条纹像平

48、均间距，与实际光栅条纹间距之比，栅条纹像平均间距，与实际光栅条纹间距之比，即为仪器相应条件下的放大倍数。1152条/mm衍射光栅复型放大像 883.放大倍数测定（放大倍数测定（1）2）精确测定放大倍数：精确测定放大倍数：用少量尺寸均匀、精确已知球径的塑料用少量尺寸均匀、精确已知球径的塑料小球，小球，作为内标准测定放大倍数。3）对高放大倍数标定：）对高放大倍数标定：（如：10万倍以上)用测定晶格分辨率的晶体样品作标样，拍摄晶格条纹像，测量晶格像条纹间距，计算出条纹间距与实际晶面间距的比值，条纹间距与实际晶面间距的比值，即为相应条件下仪器的放大倍数放大倍数。89第第 八八 章章结结 束束90树立质

49、量法制观念、提高全员质量意识。23.1.523.1.5Thursday,January 05,2023人生得意须尽欢，莫使金樽空对月。14:34:1414:34:1414:341/5/2023 2:34:14 PM安全象只弓，不拉它就松，要想保安全，常把弓弦绷。23.1.514:34:1414:34Jan-235-Jan-23加强交通建设管理，确保工程建设质量。14:34:1414:34:1414:34Thursday,January 05,2023安全在于心细，事故出在麻痹。23.1.523.1.514:34:1414:34:14January 5,2023踏实肯干，努力奋斗。2023年1月

50、5日下午2时34分23.1.523.1.5追求至善凭技术开拓市场，凭管理增创效益，凭服务树立形象。2023年1月5日星期四下午2时34分14秒14:34:1423.1.5严格把控质量关，让生产更加有保障。2023年1月下午2时34分23.1.514:34January 5,2023作业标准记得牢，驾轻就熟除烦恼。2023年1月5日星期四14时34分14秒14:34:145 January 2023好的事情马上就会到来，一切都是最好的安排。下午2时34分14秒下午2时34分14:34:1423.1.5一马当先，全员举绩，梅开二度，业绩保底。23.1.523.1.514:3414:34:1414: