1、一、实验目的一、实验目的 咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为1 1，3 3，7-7-三甲基三甲基-2-2，6-6-二氧嘌呤二氧嘌呤 。NNNNH嘌呤NNNNCH3OH3CCH3O咖啡因嘌呤 l【性状与稳定性】【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿咖啡因易溶于氯仿（12.5%12.5%），水（），水（2%2%）及乙醇（）及乙醇（2%2%）等。含结）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100100时即时即失去结晶水，并开始升华，在失去结晶水，并开始升华，在120120升华显著，升华显著，178178升华很快。升华很快。l【提取原理】【提取
2、原理】茶叶中含有咖啡因，约占茶叶中含有咖啡因，约占1 15%5%，另外还含有另外还含有111112%12%的丹宁酸（鞣酸），的丹宁酸（鞣酸），0.6%0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。纯。l试剂试剂 茶叶、茶叶、95%95
3、%乙醇、生石灰乙醇、生石灰四、实验装置图四、实验装置图蒸馏装置图蒸馏装置图索式提取装置图索式提取装置图实验装置图实验装置图常压升华装置图常压升华装置图a a、仪器安装：、仪器安装：使用使用索氏提取器，索氏提取器，注意回流管。注意回流管。b b、连续萃取：、连续萃取：称取称取10g10g茶叶，研细，用滤纸茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用包好，放入索氏提取器的套筒中，用120mL95%120mL95%乙醇水浴加热连续萃取乙醇水浴加热连续萃取2 23h3h。c c、蒸馏浓缩：、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。为蒸馏装置，蒸出
4、大部分乙醇。d d、加碱中和：、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌拌入入34g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。不断搅拌下蒸干。e e、焙炒除水：、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。块状物，小火焙炒，除尽水分。a a、仪器安装：、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。口径合适的玻璃漏斗。b b、初次升华：、初次升华：220220砂浴升华。刮下咖啡因。砂浴
5、升华。刮下咖啡因。C C、再次升华：、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。华。合并咖啡因。称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5234.5。3 3、检验：、检验：2 2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。度不能超出虹吸管高度。3 3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。4 4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。损失。5 5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。6 6、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。7 7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
