情境食品添加剂的安全检测课件.ppt

1、情境四情境四 食品添加剂的检测食品添加剂的检测项目十一项目十一 火腿肠中亚硝酸盐含量的测定火腿肠中亚硝酸盐含量的测定项目十二项目十二 酱油中苯甲酸含量的测定酱油中苯甲酸含量的测定项目十三项目十三 蜜饯中日落黄含量的测定蜜饯中日落黄含量的测定项目十四项目十四 果汁中糖精钠含量的测定果汁中糖精钠含量的测定项目十一项目十一 火腿肠中亚硝酸盐含量的测定火腿肠中亚硝酸盐含量的测定思思 考考l发色：发色：使肉类制品呈现鲜艳稳定的鲜红色。使肉类制品呈现鲜艳稳定的鲜红色。l抑菌抑菌:具有防腐抑菌作用，尤其是对肉毒梭状芽孢杆菌有具有防腐抑菌作用，尤其是对肉毒梭状芽孢杆菌有明显的不可替代的抑制作用。明显的不可替代

2、的抑制作用。l增强风味增强风味l抗氧化作用抗氧化作用:亚硝酸盐具有较强的抗氧化能力亚硝酸盐具有较强的抗氧化能力,能抑制脂肪能抑制脂肪的氧化。的氧化。主要作用主要作用亚硝酸盐的作用？亚硝酸盐的作用？思思 考考l安全性安全性亚硝酸盐急性毒性较强亚硝酸盐急性毒性较强l1 1、可氧化血红蛋白中的、可氧化血红蛋白中的FeFe2+2+成成FeFe3+3+而使其转变而使其转变成高铁血红蛋白，使血红蛋白失去携氧和释成高铁血红蛋白，使血红蛋白失去携氧和释氧功能，氧功能，造成全身组织缺氧造成全身组织缺氧，严重时可使机，严重时可使机体迅速体迅速死亡死亡。l2 2、可与胺类物质生成、可与胺类物质生成致癌物亚硝胺。致癌

3、物亚硝胺。为什么要测定亚硝酸盐？为什么要测定亚硝酸盐？检测依据检测依据GB5009.33-20103乳制品中亚硝酸盐的测定乳制品中亚硝酸盐的测定1离子色谱法离子色谱法2分光光度法分光光度法适用于适用于所有食品所有食品学习目标学习目标l1 1、能依据标准方法独立完成样品的采集与处理；、能依据标准方法独立完成样品的采集与处理；l2 2、能独立准确配制标准溶液并绘制标准曲线；、能独立准确配制标准溶液并绘制标准曲线；l3 3、能应用分光光度计完成亚硝酸盐的分析检测；、能应用分光光度计完成亚硝酸盐的分析检测；l4 4、能准确进行数据记录和处理；、能准确进行数据记录和处理；l5 5、能根据标准正确评价火腿

4、肠中亚硝酸盐含量是否超标、能根据标准正确评价火腿肠中亚硝酸盐含量是否超标l6 6、能在学习过程中培养严谨求实、团结协作，勇于发现、能在学习过程中培养严谨求实、团结协作，勇于发现问题、解决问题的职业素质。问题、解决问题的职业素质。必备知识必备知识硝酸盐硝酸盐亚硝酸菌亚硝酸菌亚硝酸盐亚硝酸盐亚硝酸亚硝酸亚硝基亚硝基亚硝基肌红蛋白亚硝基肌红蛋白酸性条件酸性条件常常温温分分解解肌红蛋白肌红蛋白亚硝基血色原亚硝基血色原鲜红色鲜红色受受热热亮红色亮红色乳酸乳酸pH5.6-5.8pH5.6-5.8测定原理测定原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性弱酸性条件下，条件下，亚

5、硝酸盐与亚硝酸盐与对氨基苯磺酸对氨基苯磺酸重氮化重氮化，产生重氮盐，此重氮，产生重氮盐，此重氮盐再与盐再与偶合偶合试剂（试剂（盐酸萘乙二胺盐酸萘乙二胺）偶合形成）偶合形成紫红色紫红色染料，染料，染料的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，其最大吸收波染料的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，其最大吸收波长为长为538nm538nm，测定其吸光度后，可，测定其吸光度后，可与标准比较定量与标准比较定量。具体工作任务分解具体工作任务分解样品制备样品制备标准曲线绘制标准曲线绘制样品测定样品测定数据记录与处理数据记录与处理仪器和试剂的准备仪器和试剂的准备任务一任务一 仪器和试剂的准备仪器和试剂的准备仪器：仪器：l小型

6、绞肉机或组织捣碎机或研钵小型绞肉机或组织捣碎机或研钵l可见分光光度计可见分光光度计l50mL50mL烧杯、烧杯、500mL500mL容量瓶、小玻棒、容量瓶、小玻棒、50mL50mL容量瓶容量瓶任务一任务一 仪器和试剂的准备仪器和试剂的准备试剂：试剂：l去离子水；去离子水；l4g/L4g/L对氨基苯磺酸；对氨基苯磺酸；l2g/L2g/L盐酸萘乙二胺；盐酸萘乙二胺；l亚铁氰化钾亚铁氰化钾+乙酸锌；乙酸锌；l饱和硼砂溶液；饱和硼砂溶液；l亚硝酸钠标准使用液：亚硝酸钠标准使用液：5 5g/mL g/mL，临用时配制，临用时配制任务二任务二 样品制备样品制备（1 1）提取）提取l火腿肠火腿肠捣碎捣碎取匀

7、样取匀样5g50mL5g50mL烧杯烧杯加入饱和硼砂液加入饱和硼砂液12.5mL12.5mL搅拌均匀搅拌均匀用约用约7070的水大约的水大约300mL300mL将试样洗入将试样洗入500mL500mL容量瓶容量瓶沸水浴加热沸水浴加热15min15min冷水冷却至室温冷水冷却至室温思考思考1 1、加入饱和硼砂的目的？、加入饱和硼砂的目的？亚硝酸盐的提取剂和分散剂亚硝酸盐的提取剂和分散剂2 2、沸水浴的作用？、沸水浴的作用？淀粉糊化淀粉糊化任务二任务二 样品制备样品制备（2 2）提取液净化）提取液净化l上述提取液上述提取液加亚铁氰化钾和乙酸锌各加亚铁氰化钾和乙酸锌各5mL5mL定容定容放置放置0.

8、5h0.5h撇去脂肪层撇去脂肪层过滤（弃去不溶物）过滤（弃去不溶物）弃去初滤液约弃去初滤液约30mL30mL滤液待测滤液待测思考思考亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作用？亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作用？蛋白质沉淀剂蛋白质沉淀剂l制备亚硝酸钠标准使用液制备亚硝酸钠标准使用液 吸取亚硝酸钠标准溶液吸取亚硝酸钠标准溶液（200 g/mL）5.00 mL200.0 mLmL容量瓶容量瓶加去离子水稀释至刻度加去离子水稀释至刻度亚硝酸钠浓度为亚硝酸钠浓度为5.0g/mL任务三任务三 标准曲线绘制标准曲线绘制任务三任务三 标准曲线绘制标准曲线绘制l（2）绘制标准曲线）绘制标准曲线l吸取吸取0.00、0.20、0.40、0

9、.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液（相当于亚硝酸钠标准使用液（相当于0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5g亚硝酸钠）亚硝酸钠）50mL50mL容量瓶中容量瓶中分别加分别加2mL 0.4对氨基苯磺酸溶液对氨基苯磺酸溶液混匀混匀静置静置35min加加1mL 0.2盐酸萘乙二胺溶液盐酸萘乙二胺溶液加加水至刻度水至刻度混匀混匀静置静置15min15min 用用1cm1cm比色皿，以比色皿，以0.00 mL容量瓶调节零点容量瓶调节零点波长波长538538nm处测处测A A 绘制标准曲线绘制标准曲线任务三任务三 标准曲线绘制标准

10、曲线绘制注意注意比色皿的校正比色皿的校正测定波长：测定波长：538 nm538 nm 比色皿厚度：比色皿厚度：1cm1cm比色皿编号比色皿编号1234吸光度校正值吸光度校正值数据记录数据记录容量瓶容量瓶编号编号亚硝酸钠标准使用液亚硝酸钠标准使用液（5.0g/mL）012345678移取溶液的移取溶液的体积（体积（mLmL）0.000.200.400.600.801.001.502.002.50亚硝酸钠的亚硝酸钠的含量（含量（gg）0123457.51012.5亚硝浓度亚硝浓度（g/mLg/mL）0.000.020.040.060.080.100.150.200.25吸光度吸光度校正后吸光校正后

11、吸光度度测定波长：测定波长：538 nm538 nm 比色皿厚度：比色皿厚度：1cm1cml选择选择合适的稀释倍数合适的稀释倍数吸取吸取40mL上述滤液于上述滤液于50mL容量瓶容量瓶中中按按绘制标准曲线绘制标准曲线的步骤测量其结果的步骤测量其结果记录记录从标准曲从标准曲线查出线查出稀释样品稀释样品中的亚硝酸钠的含量。中的亚硝酸钠的含量。l做做2 2次平行次平行注意注意 样品中亚硝酸盐含量过高，过量的亚硝酸盐可使偶氮化合样品中亚硝酸盐含量过高，过量的亚硝酸盐可使偶氮化合物氧化，生成黄色，而使红色消失，应将样品处理液稀释物氧化，生成黄色，而使红色消失，应将样品处理液稀释后再做，使样品的吸光度落在

12、标准曲线的吸光度之内。后再做，使样品的吸光度落在标准曲线的吸光度之内。任务四任务四 样品测定样品测定任务五任务五 结果计算结果计算l有效数字：有效数字：l计算结果保留计算结果保留二位二位有效数字。有效数字。l精密度：精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的过算术平均值的10%10%计算记录计算记录样品的质量样品的质量m(g)m(g)样品处理液总体积样品处理液总体积V0V0（mLmL）测定次数测定次数1 12 2测定用样液体积测定用样液体积V1V1（mLmL）吸光度值吸光度值A A校正后吸光度校正后吸光度食品中

13、亚硝酸钠的含量食品中亚硝酸钠的含量(mg/kg)(mg/kg)测定结果平均值测定结果平均值(mg/kg)(mg/kg)精密度精密度安全限量值安全限量值食品添加剂使用标准食品添加剂使用标准GB2760-2011GB2760-2011规定规定安全限量值安全限量值l根据火腿肠国家标准：根据火腿肠国家标准：GB/T 20712-2006GB/T 20712-2006l火腿肠火腿肠以鲜或冻畜肉、禽肉、鱼肉为主要原料、经腌制、以鲜或冻畜肉、禽肉、鱼肉为主要原料、经腌制、搅拌、斩拌或（乳化）、灌入塑料肠衣，经高温杀菌制成搅拌、斩拌或（乳化）、灌入塑料肠衣，经高温杀菌制成的的肉类灌肠制品肉类灌肠制品。检测报告

14、检测报告样品名称样品名称检测目的检测目的规格型号规格型号检测日期检测日期生产日期生产日期报告日期报告日期生产单位生产单位样品状态样品状态检测依据检测依据样品来源样品来源检验结果检验结果序号序号检测项目检测项目单位单位技术要求技术要求检测结果检测结果单项判定单项判定1 12 23 34 45 5判定依据判定依据检测结论检测结论备注备注主检主检审核审核使用注意事项使用注意事项l 婴幼儿食品中不得加入婴幼儿食品中不得加入l 肉制品最大使用量肉制品最大使用量150mg/kg150mg/kgl 残留量以残留量以NaNONaNO2 2计：肉类罐头不得超过计：肉类罐头不得超过50mg/kg50mg/kg，西

15、式，西式火腿类不得超过火腿类不得超过70mg/kg70mg/kg，其它肉制品不得超过，其它肉制品不得超过30mg/kg30mg/kg。l 为了促进护色和防止生成强烈致癌物亚硝胺，肉中可为了促进护色和防止生成强烈致癌物亚硝胺，肉中可加入抗坏血酸钠或异抗坏血酸钠和加入抗坏血酸钠或异抗坏血酸钠和/或或-生育酚，以降低生育酚，以降低腌肉中亚硝胺的生成量。腌肉中亚硝胺的生成量。项目十二：酱油中苯甲酸含量的测定项目十二：酱油中苯甲酸含量的测定检测依据检测依据GB5009.29-20033薄层色谱法薄层色谱法1气相色谱法气相色谱法2高效液相色谱法高效液相色谱法适用于适用于酱油、水果汁酱油、水果汁果酱果酱山梨

16、酸苯甲酸山梨酸苯甲酸的测定的测定学习目标学习目标l1 1、知道防腐剂的概念、分类、性质；、知道防腐剂的概念、分类、性质；l2 2、能依据标准方法独立完成样品的采集与处理；、能依据标准方法独立完成样品的采集与处理；l3 3、能独立完成苯甲酸的分析检测；、能独立完成苯甲酸的分析检测；l4 4、能准确进行数据记录和处理；、能准确进行数据记录和处理；l5 5、能根据标准正确评价酱油中苯甲酸含量是否超标、能根据标准正确评价酱油中苯甲酸含量是否超标l6 6、能在学习过程中培养严谨求实、团结协作，勇于发现、能在学习过程中培养严谨求实、团结协作，勇于发现问题、解决问题的职业素质。问题、解决问题的职业素质。必备

17、知识必备知识l定义：指能阻止或抑制微生物的繁殖，延长食品保存期的定义：指能阻止或抑制微生物的繁殖，延长食品保存期的食品添加剂。食品添加剂。l-食品中具有同样作用的调味品如食盐、糖、醋、香辛料食品中具有同样作用的调味品如食盐、糖、醋、香辛料等不包括在内。等不包括在内。l-作为食品容器消毒灭菌的消毒剂亦不在此列。作为食品容器消毒灭菌的消毒剂亦不在此列。l主要利用主要利用化学的方法化学的方法来杀死有害微生物或抑制微生物的生来杀死有害微生物或抑制微生物的生长，从而制止腐败或延缓腐败的时间。长，从而制止腐败或延缓腐败的时间。l杀菌剂：杀菌剂：杀死有害微生物杀死有害微生物防腐剂的定义防腐剂的定义防腐剂：防

18、腐剂：抑制微生物生长抑制微生物生长分类分类化学防腐剂化学防腐剂:绝大多数，如苯甲酸及苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾等绝大多数，如苯甲酸及苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾等;天然防腐剂天然防腐剂:目前主要为生物防腐剂，包括尼生素和纳它霉素目前主要为生物防腐剂，包括尼生素和纳它霉素;抑菌剂抑菌剂:指仅具有抑制微生物生长繁殖的物质。指仅具有抑制微生物生长繁殖的物质。杀菌剂杀菌剂:指能够杀死微生物生长繁殖的物质。指能够杀死微生物生长繁殖的物质。按来源分：化学和天然防腐剂按来源分：化学和天然防腐剂按作用范围分：食品防腐剂和果蔬保鲜剂按作用范围分：食品防腐剂和果蔬保鲜剂按作用效果分：抑菌剂和杀菌剂按作用效果分：抑菌

19、剂和杀菌剂-酸型防腐剂酸型防腐剂:苯甲酸、苯甲酸、山梨酸、丙酸、脱氢醋酸及其盐类山梨酸、丙酸、脱氢醋酸及其盐类 特点：特点：未解离酸分子的防腐功能最强，防腐效果随未解离酸分子的防腐功能最强，防腐效果随pHpH而定，一般在酸性条件下才而定，一般在酸性条件下才有效有效。-酯型防腐剂酯型防腐剂：尼泊金酯类尼泊金酯类特点：特点：杀菌作用较酸型防腐剂强，防腐效果受杀菌作用较酸型防腐剂强，防腐效果受pHpH值影响小。值影响小。-无机防腐剂无机防腐剂：亚硫酸及其盐类、硝酸盐及亚硝酸盐。亚硫酸及其盐类、硝酸盐及亚硝酸盐。-生物防腐剂生物防腐剂：由微生物的代谢产物中提取而得，包括尼生素和纳它由微生物的代谢产物中

20、提取而得，包括尼生素和纳它霉素霉素 。特点：特点：抑菌范围较窄，应用面较小，但安全性高。抑菌范围较窄，应用面较小，但安全性高。-天然提取物：天然提取物：从动、植物组织中提取的物质，如鱼精蛋白、野茉莉从动、植物组织中提取的物质，如鱼精蛋白、野茉莉提取物、聚赖氨酸、野茉莉提取物、连翘提取物等，安全性高，发展提取物、聚赖氨酸、野茉莉提取物、连翘提取物等，安全性高，发展较快。较快。分类分类防腐剂的合理使用防腐剂的合理使用使用中必须注意的几个方面使用中必须注意的几个方面1 1.了解所用防腐剂的抗菌谱，最低抑菌浓度，了解所用防腐剂的抗菌谱，最低抑菌浓度，和食品所带的腐败性菌类，做到有的放矢。和食品所带的腐

21、败性菌类，做到有的放矢。2.2.了解所以防腐剂的物理化学性质，如了解所以防腐剂的物理化学性质，如PHPH、溶解性等，以便正确合理使用。溶解性等，以便正确合理使用。3.3.了解食品加工、贮藏条件及期限，以便使了解食品加工、贮藏条件及期限，以便使防腐剂达到最有效的作用防腐剂达到最有效的作用影响防腐剂效果的几个因素影响防腐剂效果的几个因素l1 1、防腐剂的溶解与分散、防腐剂的溶解与分散l使用防腐剂时，须针对食品腐败的具体情况进行处理使用防腐剂时，须针对食品腐败的具体情况进行处理l(1)(1)食品外部发生腐败（如水果、薯类、冷冻食品等）：食品外部发生腐败（如水果、薯类、冷冻食品等）：只要将防腐只要将防

22、腐剂均匀地分散在食品表面即可剂均匀地分散在食品表面即可l(2)(2)食品内部发生腐败（如罐头、焙烤食品、饮料等）：食品内部发生腐败（如罐头、焙烤食品、饮料等）：要求防腐剂要求防腐剂均匀分散于食品之中。此时，要注意防腐剂的溶解分散特性均匀分散于食品之中。此时，要注意防腐剂的溶解分散特性l易溶于水的易溶于水的：以水作溶剂：以水作溶剂l易溶于有机溶剂的：易溶于有机溶剂的：一般用不同浓度的食用酒精等溶剂一般用不同浓度的食用酒精等溶剂l水、乙醇不溶或难溶的：水、乙醇不溶或难溶的：lI.I.使用分散剂分散使用分散剂分散lII.II.化学改性防腐剂，以增加溶解度化学改性防腐剂，以增加溶解度食品体系存在不同相

23、：把握防腐剂在不同相中的分散特性食品体系存在不同相：把握防腐剂在不同相中的分散特性l2 2、pHpHl对于酸型防腐剂，在含水对于酸型防腐剂，在含水或水溶液体系中，其防腐或水溶液体系中，其防腐作用主要依靠未解离的酸作用主要依靠未解离的酸对微生物的作用，而解离对微生物的作用，而解离出来的出来的H+H+作用较小。作用较小。lPHPH低，未离解酸浓度高，低，未离解酸浓度高，防腐效果佳防腐效果佳影响防腐剂效果的几个因素影响防腐剂效果的几个因素3 3、水分活度、水分活度(Aw)(Aw)在水中加入电解质或可溶性物质，并达到一定浓度，可降低体系的在水中加入电解质或可溶性物质，并达到一定浓度，可降低体系的AwA

24、w，对，对防腐剂产生增效作用防腐剂产生增效作用微生物种类微生物种类Aw一般细菌一般细菌0.900.90大肠埃希矢杆菌大肠埃希矢杆菌0.960.96葡萄球菌葡萄球菌0.880.88一般霉菌一般霉菌0.750.75青霉青霉1.00.91.00.9毛霉毛霉0.930.93一般酵母菌一般酵母菌0.950.87允许微生物生长的最低允许微生物生长的最低AwAw各种微生物必须在各自的各种微生物必须在各自的AwAw以上才以上才能正常生长。针对不同食品体系易能正常生长。针对不同食品体系易生长微生物种类的不同，控制食品生长微生物种类的不同，控制食品体系的体系的AwAw，达到抑制微生物生长的，达到抑制微生物生长的目

25、的。这措施对某些高目的。这措施对某些高AwAw的食品非的食品非常有效的常有效的影响防腐剂效果的几个因素影响防腐剂效果的几个因素4 4、食品中的成分、食品中的成分食品中成分对防腐剂的影响，如：食盐、碳水化合物、酒精。食品中成分对防腐剂的影响，如：食盐、碳水化合物、酒精。食品中成分与防腐剂起化学反应，可能使防腐剂部分或全部失效，或食品中成分与防腐剂起化学反应，可能使防腐剂部分或全部失效，或产生副作用。产生副作用。防腐剂还会被食品中的微生物分解利用而失去作用。防腐剂还会被食品中的微生物分解利用而失去作用。影响防腐剂效果的几个因素影响防腐剂效果的几个因素5 5、防腐剂的添加时间、防腐剂的添加时间注意：

26、注意：l防腐剂使用时食品的污染程度防腐剂使用时食品的污染程度l食品中的细菌能否被防腐剂抑制食品中的细菌能否被防腐剂抑制如防腐剂加入时食品染菌程度愈重，防腐效果则愈差。如果食品已变如防腐剂加入时食品染菌程度愈重，防腐效果则愈差。如果食品已变质，则加入任何防腐剂也无济于事，这个过程是不可逆转的质，则加入任何防腐剂也无济于事，这个过程是不可逆转的l一定要保证食品处于良好的卫生条件下添加防腐剂，即加入时间应在一定要保证食品处于良好的卫生条件下添加防腐剂，即加入时间应在微生物生长的诱导期，如已进入对数增殖期，则防腐效果将大打折扣微生物生长的诱导期，如已进入对数增殖期，则防腐效果将大打折扣影响防腐剂效果的

27、几个因素影响防腐剂效果的几个因素6 6、防腐剂的复配协同作用、防腐剂的复配协同作用v各种防腐剂都有一定作用范围，没有任何一种防腐剂能够在食品中抵各种防腐剂都有一定作用范围，没有任何一种防腐剂能够在食品中抵抗可能出现的所有腐败性微生物抗可能出现的所有腐败性微生物v由医学知识可知，许多微生物都会对一定的防腐剂产生抗药性由医学知识可知，许多微生物都会对一定的防腐剂产生抗药性 这这2 2种情况都使防腐剂效果下降。为了弥补单一使用防腐剂的缺陷，种情况都使防腐剂效果下降。为了弥补单一使用防腐剂的缺陷，可将不同作用范围的防腐剂进行配合使用。防腐剂的配合使用扩大了可将不同作用范围的防腐剂进行配合使用。防腐剂的

28、配合使用扩大了作用范围，增强了抗微生物的效果作用范围，增强了抗微生物的效果 影响防腐剂效果的几个因素影响防腐剂效果的几个因素 那么是不是任何防腐剂都可配合使用呢？在防腐剂的配合那么是不是任何防腐剂都可配合使用呢？在防腐剂的配合使用中，常产生的效果有使用中，常产生的效果有3 3种：种：v增效效应：增效效应：混合防腐剂的抑菌浓度比各单一防腐剂低混合防腐剂的抑菌浓度比各单一防腐剂低v相加效应：相加效应：混合防腐剂的抑菌浓度与各单一防腐剂相同混合防腐剂的抑菌浓度与各单一防腐剂相同v拮抗拮抗(对抗对抗)效应效应：混合防腐剂的抑菌浓度比各单一防腐剂高：混合防腐剂的抑菌浓度比各单一防腐剂高 前前2 2种效应

29、是我们所希望的，后种效应是我们所希望的，后1 1种效应是我们要防止的。种效应是我们要防止的。在混合防腐剂的应用中，一般是同类型的防腐剂并用，如酸在混合防腐剂的应用中，一般是同类型的防腐剂并用，如酸型防腐剂与其盐，同种酸的几种酯型防腐剂与其盐，同种酸的几种酯 抑菌浓度：抑制食品中微生物生长繁殖所需的防腐剂的最抑菌浓度：抑制食品中微生物生长繁殖所需的防腐剂的最低浓度低浓度影响防腐剂效果的几个因素影响防腐剂效果的几个因素常用防腐剂的特性常用防腐剂的特性1 1、结构与来源、结构与来源:*苯甲酸及其钠盐苯甲酸及其钠盐：化学合成防腐剂：化学合成防腐剂*山梨酸及其钾盐：山梨酸及其钾盐：化学合成类化学合成类*

30、丙酸钠和丙酸钙：丙酸钠和丙酸钙：化学合成类化学合成类*尼泊金酯尼泊金酯/对羟基苯甲酸酯类：对羟基苯甲酸酯类：是对羟基苯是对羟基苯甲酸的烷基酯，由对羟基苯甲酸和相应的甲酸的烷基酯，由对羟基苯甲酸和相应的醇反应而得化学合成类醇反应而得化学合成类*尼生素尼生素/乳酸链球菌素肽乳酸链球菌素肽/乳球菌肽：乳球菌肽：由乳酸由乳酸链球菌合成的由链球菌合成的由3434个氨基酸组成的多肽类个氨基酸组成的多肽类抗菌素类物质，已发现有抗菌素类物质，已发现有A,B,C,D,E A,B,C,D,E 和和 Z Z多种。天然防腐剂多种。天然防腐剂2 2、防腐特性、防腐特性*苯甲酸及其钠盐苯甲酸及其钠盐 -广谱抗菌剂：广谱抗

31、菌剂：对大多数对大多数细菌、霉菌、酵母菌细菌、霉菌、酵母菌均有作用；均有作用；-抗菌作用强：抗菌作用强：在在pH4pH 山梨山梨酸及其钾盐酸及其钾盐 尼泊金酯尼泊金酯 苯甲酸及其钠盐苯甲酸及其钠盐l*苯甲酸苯甲酸:大部分在体内可与甘氨酸形成马尿酸大部分在体内可与甘氨酸形成马尿酸,剩余的与葡萄糖醛剩余的与葡萄糖醛酸形成葡萄糖甙酸酸形成葡萄糖甙酸,从尿中排出从尿中排出l*山梨酸山梨酸:参与正常脂肪酸代谢参与正常脂肪酸代谢,主要产物为主要产物为CO2;CO2;l*丙酸丙酸:是人体正常代谢的中间产物是人体正常代谢的中间产物,可完全代谢和利用可完全代谢和利用,安全无毒安全无毒;l*尼泊金酯尼泊金酯:能在

32、体内快速水解、化合，并从尿中排出；安全性与酯基能在体内快速水解、化合，并从尿中排出；安全性与酯基团大小有关，越大，安全性越高；团大小有关，越大，安全性越高；l*尼生素：尼生素：在人体内能被蛋白酶分解为氨基酸；在人体内能被蛋白酶分解为氨基酸；常用防腐剂的特性常用防腐剂的特性l将试样加入饱和氯化钠溶液后在碱性条件下萃取，分将试样加入饱和氯化钠溶液后在碱性条件下萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后用离出蛋白质、脂肪等，然后用6mol/L6mol/L盐酸溶液酸化，盐酸溶液酸化，用乙醚提取样品中的苯甲酸，将乙醚蒸去，溶于中性用乙醚提取样品中的苯甲酸，将乙醚蒸去，溶于中性醇醚混合溶液中，最后用标准碱液滴定，根

33、据碱液用醇醚混合溶液中，最后用标准碱液滴定，根据碱液用量来计算苯甲酸（钠）的含量。量来计算苯甲酸（钠）的含量。l适用于样品中苯甲酸含量为适用于样品中苯甲酸含量为0.1%0.1%以上的分析。以上的分析。l注意注意l此法为部标准法及美国此法为部标准法及美国AOACAOAC官方仲裁法。官方仲裁法。滴定法测定原理滴定法测定原理具体工作任务分解具体工作任务分解样品预处理样品预处理成分分析成分分析数据记录与处理数据记录与处理结果判断结果判断仪器和试剂的准备仪器和试剂的准备任务一任务一 仪器和试剂的准备仪器和试剂的准备仪器设备：仪器设备：l碱式滴定装置碱式滴定装置l三角瓶三角瓶l过滤装置过滤装置试剂：试剂：

34、l中性乙醚乙醇（中性乙醚乙醇（1 11 1）混合溶液；）混合溶液；l乙醚；乙醚；l石蕊试纸；石蕊试纸；l95%95%中性乙醇；中性乙醇；l6mol/L6mol/L盐酸；盐酸；l0.05mol/L 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液；氢氧化钠标准滴定溶液；l饱和氯化钠溶液；饱和氯化钠溶液；l酚酞指示剂酚酞指示剂 任务二任务二 样品预处理样品预处理l取取100mL100mL酱油样品酱油样品500mL500mL容量瓶容量瓶加加200mL200mL水水加加AR NaClAR NaCl直到不溶解为止直到不溶解为止用用10%NaOH10%NaOH调为碱性调为碱性用饱和用饱和NaClNaCl定容定容5

35、00mL500mL静置静置2 2小时小时活性炭过滤活性炭过滤弃去初液弃去初液收集滤液收集滤液 任务二任务二 样品预处理样品预处理注释注释1 1、加入分析纯（、加入分析纯（ARAR）NaClNaCl直到不溶解为止的目的：除去蛋直到不溶解为止的目的：除去蛋白质及其水解产物；降低苯甲酸在水中溶解度，以减少在白质及其水解产物；降低苯甲酸在水中溶解度，以减少在提取及水洗过程中的损失。提取及水洗过程中的损失。2 2、用、用1 10%NaOH0%NaOH调为碱性的目的：调为碱性的目的：使苯甲酸变成苯甲酸钠，并使苯甲酸变成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在。以苯甲酸钠状态存在。3 3、活性炭过滤是为了除去酱油中的

36、色素，以方便终点的显、活性炭过滤是为了除去酱油中的色素，以方便终点的显色。色。扩展知识扩展知识l其他类型食品预处理其他类型食品预处理1 1、固体样品：固体样品：称称100g100g样品样品500mL500mL容量瓶容量瓶（其余同酱油预处理）（其余同酱油预处理）2 2、含酒精的样品：含酒精的样品：吸取吸取250mL250mL样品用样品用10%NaOH10%NaOH调为碱性调为碱性水浴蒸发至水浴蒸发至100mL100mL用饱和用饱和NaClNaCl定容定容250ml 250ml 过滤过滤弃去初液弃去初液收集滤液收集滤液3 3、果汁样品：果汁样品：取取100mL100mL果汁果汁饮料饮料500mL5

37、00mL容量瓶容量瓶加加200ml200ml水水加加AR AR NaClNaCl直到不溶解为止直到不溶解为止用用10%NaOH10%NaOH调为碱性调为碱性用饱和用饱和NaClNaCl定容定容500ml500ml静置静置2 2小时小时过滤过滤弃去初液弃去初液收集滤液收集滤液4 4、样品中含脂肪样品中含脂肪多时，在上述制备好的滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱多时，在上述制备好的滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入性，加入202050ml50ml乙醚乙醚提取，振摇提取，振摇3min3min后静止分层，溶液备用。后静止分层，溶液备用。任务三任务三 成分分析成分分析l吸滤液吸滤液100mL250mL100

38、mL250mL分液漏斗分液漏斗加加1 11 HCl 5ml1 HCl 5ml酸化酸化用用150mL150mL乙醚乙醚分三次提取分三次提取每次振荡不能太激烈以防乳化每次振荡不能太激烈以防乳化合并醚层合并醚层连接蒸馏装置连接蒸馏装置回收乙醚（回收乙醚（5050水浴水浴）用用10mL10mL中性醚醇中性醚醇+10mL+10mL水溶解残渣水溶解残渣加加2 2滴酚酞滴酚酞用用0.05mol/L NaOH0.05mol/L NaOH滴出微红色（同时做空白实验）滴出微红色（同时做空白实验）注释注释1 1、当样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差、当样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来

39、，所以此法测定误差较大。较大。2 2、用乙醚提取苯甲酸时，不可上下振荡以免乳化而不易分离，应用旋转、用乙醚提取苯甲酸时，不可上下振荡以免乳化而不易分离，应用旋转分液漏斗进行提取，若形成乳化，可用玻棒搅拌，或进行一二次上下分液漏斗进行提取，若形成乳化，可用玻棒搅拌，或进行一二次上下激烈振荡。激烈振荡。3 3、中性醚醇的作用：乙醚可以溶解其他的有机酸，加入醇后减少其他酸、中性醚醇的作用：乙醚可以溶解其他的有机酸，加入醇后减少其他酸的溶出的溶出任务四任务四 数据记录与处理数据记录与处理项目名称项目名称样品名称样品名称接样日期接样日期设备设备检验日期检验日期检验依据检验依据美国美国AOACAOAC官方

40、仲裁法官方仲裁法样品质量样品质量W W（g g）NaOHNaOH溶液浓度溶液浓度c c（mol/Lmol/L）平行试验平行试验1 12 2空白空白滴定管初读数（滴定管初读数（mLmL）滴定管终读数（滴定管终读数（mLmL）NaOHNaOH溶液消耗量溶液消耗量V V（mLmL）苯甲酸钠含量苯甲酸钠含量X X1 1（g/kgg/kg）测定结果平均值测定结果平均值X X1 1（g/kgg/kg）苯甲酸含量苯甲酸含量X X2 2（g/kgg/kg）测定结果平均值测定结果平均值X X2 2（g/kgg/kg）本次实验分析结果的精密度本次实验分析结果的精密度任务四任务四 数据记录与处理数据记录与处理l有效

41、数字：有效数字：计算结果保留计算结果保留三位三位有效数字。有效数字。l精密度：精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的算术平均值的10%10%。任务五任务五 结果判断结果判断l1 1、安全限量值、安全限量值l食品添加剂使用标准食品添加剂使用标准GB2760-2007GB2760-2007规定规定2 2、检测报告、检测报告样品名称样品名称检测目的检测目的规格型号规格型号检测日期检测日期生产日期生产日期报告日期报告日期生产单位生产单位样品状态样品状态检测依据检测依据样品来源样品来源检验结果检验结果序号序号检测项

42、目检测项目单位单位技术要求技术要求检测结果检测结果单项判定单项判定1 12 23 34 45 5判定依据判定依据检测结论检测结论备注备注主检主检审核审核拓展知识拓展知识l一、其他测定方法一、其他测定方法l紫外分光光度法测定苯甲酸含量紫外分光光度法测定苯甲酸含量l样品中苯甲酸在酸性溶液中随水蒸气蒸馏出来，与样品中非挥发性样品中苯甲酸在酸性溶液中随水蒸气蒸馏出来，与样品中非挥发性成分分离成分分离用重铬酸钾和硫酸氧化除去苯甲酸以外的杂质用重铬酸钾和硫酸氧化除去苯甲酸以外的杂质氧化后氧化后溶液再次蒸馏溶液再次蒸馏碱液吸收苯甲酸碱液吸收苯甲酸225nm225nm比色定量。比色定量。l气相色谱法测定苯甲酸

43、含量气相色谱法测定苯甲酸含量l样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。拓展知识拓展知识l高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸l参照：高效液相色谱测食品中糖精钠，仪器条件一致。参照：高效液相色谱测食品中糖精钠，仪器条件一致。拓展知识拓展知识l硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸及山梨酸钾及山梨酸钾l原理：原理：自样品提取的山梨酸及其盐类，自样品提取的山梨酸

44、及其盐类，在硫在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长其色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定用比色法测定 。拓展知识拓展知识拓展知识拓展知识l苯甲酸类防腐剂是以其未离解的分子发生作用的，未离解苯甲酸类防腐剂是以其未离解的分子发生作用的，未离解的苯甲酸亲油性强，易通过细胞膜，进入细胞内，干扰霉的苯甲酸亲油性强，易通过细胞膜，进入细胞内，干扰霉菌和细菌等微

45、生物细胞膜的通透性，阻碍细胞膜对氨基酸菌和细菌等微生物细胞膜的通透性，阻碍细胞膜对氨基酸的吸收，进入细胞内的苯甲酸分子，酸化细胞内的储碱，的吸收，进入细胞内的苯甲酸分子，酸化细胞内的储碱，抑制微生物细胞内的呼吸酶系的活性，从而起到防腐作用抑制微生物细胞内的呼吸酶系的活性，从而起到防腐作用。项目十三项目十三 蜜饯中日落黄含量的测定蜜饯中日落黄含量的测定l改善加工食品的色泽：改善加工食品的色泽：矫正食品在贮矫正食品在贮藏加工包装销售过程中所致的天然颜藏加工包装销售过程中所致的天然颜色的变化色的变化l 赋予食品以颜色，增加消费者的购赋予食品以颜色，增加消费者的购买欲买欲l使制品色泽统一：使制品色泽统

46、一：帮助矫正食品或成帮助矫正食品或成分在颜色上的天然偏差分在颜色上的天然偏差l帮助区分、识别食品：帮助区分、识别食品：强化食品风味强化食品风味或保存区别食品的特性或保存区别食品的特性思思 考考色素的作用？色素的作用？检测依据检测依据GB5009.35-20033示波极谱法示波极谱法1高效液相色谱法高效液相色谱法2薄层色谱法薄层色谱法适用于适用于所有食品所有食品合成着色剂合成着色剂的测定的测定学习目标学习目标l1 1、知道色素的概念、分类、性质；、知道色素的概念、分类、性质；l2 2、能依据标准方法独立完成样品的采集与处理；、能依据标准方法独立完成样品的采集与处理；l3 3、能应用薄层色谱法完成

47、日落黄的分析检测；、能应用薄层色谱法完成日落黄的分析检测；l4 4、能准确进行数据记录和处理；、能准确进行数据记录和处理；l5 5、能根据标准正确评价蜜饯中日落黄含量是否超标、能根据标准正确评价蜜饯中日落黄含量是否超标l6 6、能在学习过程中培养严谨求实、团结协作，勇于发现、能在学习过程中培养严谨求实、团结协作，勇于发现问题、解决问题的职业素质。问题、解决问题的职业素质。l定义：定义：能使食品着色和改善食品色泽的物质叫着色剂，也能使食品着色和改善食品色泽的物质叫着色剂，也叫食用色素。叫食用色素。l我国允许使用的合成色素有我国允许使用的合成色素有苋菜红、胭脂红、新红、柠檬苋菜红、胭脂红、新红、柠

48、檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝、赤红、诱惑红黄、日落黄、靛蓝、亮蓝、赤红、诱惑红等人工合成色素等人工合成色素9 9种；天然色素种；天然色素4040种种必备知识必备知识着色剂的种类和分类着色剂的种类和分类1 1、按来源：按来源：天然色素、天然等同色素、合成色素天然色素、天然等同色素、合成色素（1 1）天然色素天然色素(约约4343种种)l植物色素：植物色素：如甜菜红、姜黄；如甜菜红、姜黄；l动物色素：动物色素：如紫胶红、胭脂虫红如紫胶红、胭脂虫红l微生物色素：微生物色素：如红曲红。如红曲红。2 2、天然等同色素（人工合成、天然等同色素（人工合成天然色素）天然色素）采用化学方法得到的天然界中存在采用化学

49、方法得到的天然界中存在的色素。的色素。l如：如：-胡萝卜素：天然的由盐胡萝卜素：天然的由盐藻提取或采用发酵法生产藻提取或采用发酵法生产l叶绿素铜钠：以菠菜或蚕粪为原叶绿素铜钠：以菠菜或蚕粪为原料，用丙酮或乙醇提取叶绿素，料，用丙酮或乙醇提取叶绿素，用铜取代、皂化而的用铜取代、皂化而的。着色剂的种类和分类着色剂的种类和分类（3 3）合成色素）合成色素(约约2020种种)：包括包括食用染料食用染料和相和相应的应的色淀色淀 A.A.食用染料食用染料(11(11种种)：2 2黄、黄、2 2蓝、蓝、6 6红、红、1 1白白l 黄色素黄色素(2(2种种)：柠檬黄、日落黄；柠檬黄、日落黄；l 蓝色素蓝色素(

50、2(2种种)：亮蓝、靛蓝；亮蓝、靛蓝；l 红色素红色素(6(6种种)：苋菜红、胭脂红、赤藓红、新苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、诱惑红、酸性红；红、诱惑红、酸性红；l白色素白色素(1(1种种)：二氧化钛二氧化钛(钛白粉钛白粉).).B.B.色淀色淀(9(9种种):):l定义定义:是指由水溶性合成色素沉淀在许可使用的是指由水溶性合成色素沉淀在许可使用的不溶性基质（通常为氧化铝不溶性基质（通常为氧化铝,所以又叫铝色淀）所以又叫铝色淀）上所制备的特殊着色剂。上所制备的特殊着色剂。l种类种类:除二氧化钛和酸性红外，其它除二氧化钛和酸性红外，其它9 9种合成色种合成色素均有相应的色淀。素均有相应的色淀。着