粉体物性测定与表征课件.ppt

1、 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009 2.2 2.2 粉体物性测定与表征粉体物性测定与表征2.2.12.2.1粉末的定义及性能粉末的定义及性能2.2.22.2.2粉末的化学成分测定粉末的化学成分测定2.2.3 2.2.3 物理性能测定物理性能测定2.2.4 2.2.4 粉末的工艺性能粉末的工艺性能 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/20092.2.12.2.1粉末的定义及性能粉末的定义及性能粉末：粉末：是由大量颗粒以及颗粒之间的孔隙所构成的集合体。性能：性能：包括单颗粒、粉末体以及孔隙单

2、颗粒、粉末体以及孔隙的性质。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009单颗粒：单颗粒：1）由粉末材料决定的性质，如点阵结构、理论密度、熔点、塑性、弹性、电磁性质、化学成分等。2）由粉末的生产方法所决定的性质，如颗粒密度、形状、粒度、表面状态、表面吸附气体与氧化物等。2.2.12.2.1粉末的定义及性能粉末的定义及性能 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009粉末体：粉末体：1）包括单颗粒的性质。2）除此之外，还有平均粒度、粒度组成、比表面、松装密度、振实密度、流动性、颗粒间的摩擦状态。孔隙：孔

3、隙：总孔隙体积、颗粒间的孔隙体积、颗粒内孔隙体积、颗粒间孔隙数量、平均孔隙大小、孔隙大小的分布以及孔隙的形状。2.2.12.2.1粉末的定义及性能粉末的定义及性能 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/20092.2.2 2.2.2 化学成分测定化学成分测定 粉末的化学成分包括粉末的化学成分包括主要物相的主要物相的含量和含量和杂质杂质的的含量含量。杂质杂质主要指：主要指：（1 1）与主要金属结合，形成固溶体或化合物的金属）与主要金属结合，形成固溶体或化合物的金属或非金属成分或非金属成分;（2 2）从原料和从粉末生产过程中带进的机械夹杂）从原料和从粉

4、末生产过程中带进的机械夹杂;（3 3）粉末表面吸附的氧、水汽和其它气体；）粉末表面吸附的氧、水汽和其它气体；（4 4）制粉工艺带进的杂质。）制粉工艺带进的杂质。金属粉末的化学分析与常规的金属分析方法相同，首先测定主要成分的含量，然后测定其它成分包括杂质的含量。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009粉末中氧含量的测定粉末中氧含量的测定氢损法氢损法:金属粉末的氧含量的测定方法，除采用库库仑分析仪仑分析仪测定全氧量之外，还采用一种简便的氢损法，即测定可被氢还原的金属氧化物的那部分氧含量，适用于工业铁、铜、钨、钼、镍、钴等粉末。过程：过程：将含有金

5、属氧化物的金属粉末置于纯净干燥的氢气流中加热，金属氧化物与氢反应生成的水用试剂滴定，从而确定氧的含量。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009氢损值氢损值=（A-B）/（A-C）X100%A：粉末试样：粉末试样+烧结舟烧结舟B：煅烧后试样：煅烧后试样+烧结舟烧结舟C：烧结舟烧结舟粉末还原温度/时间/minSn-Cu7751530Cu8751530Fe11502060Pb-Sn5501030Mo11002060Ni-Co10502060W11502060 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/200

6、9酸不溶物法酸不溶物法:金属粉末的杂质测定还采用所谓酸不溶物法。该方法的原理原理是：粉末试样用某种无机酸（铜用硝酸，铁用盐酸铜用硝酸，铁用盐酸）溶解，将不溶物沉淀和过滤出来，在980下煅烧1小时后称重，再计算酸不溶物含量。例如测定铁粉时：粉末中杂质含量的测定粉末中杂质含量的测定铁粉盐酸不溶物铁粉盐酸不溶物=A/BX100%A：盐酸不溶物：盐酸不溶物B：试样总质量：试样总质量 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/20092.2.22.2.2物理性能测定物理性能测定（1 1）颗粒形状测定颗粒形状测定（2 2）粉体粒度的测定粉体粒度的测定（3 3）粉体

7、比表面积测定粉体比表面积测定（4 4）粉末表面能的测定粉末表面能的测定（5 5）粉末密度测定）粉末密度测定（6 6）显微硬度）显微硬度 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009(1)颗粒形状测定颗粒形状测定 分类：颗粒形状，可以笼统地划分为规则形状和不规则形状两大类 手段：光学显微镜、电子透射显微镜与扫描电镜，肉眼或放大镜观察，但肉眼的分辨率约0.2毫米。在测定和表示粉末粒度时，常常采用所谓形状因子作为描述颗粒形状的参数。表面形状因子体积形状因子比形状因子 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2

8、009对于球形颗粒：对于球形颗粒：S=dS=d2 2 V=1/6 d V=1/6 d3 3对于任意形状的颗粒，其表面积与体积可以对于任意形状的颗粒，其表面积与体积可以认为与某一相当直径的平方和立方成正比，认为与某一相当直径的平方和立方成正比，而比例系数与选择的直径有关。而比例系数与选择的直径有关。若用投影面积若用投影面积d da a，则：则：S=S=f f d da a 2 2；V=V=k k d da a 3 3表面形状因子表面形状因子体积形状因子体积形状因子f/k：比形状因子：比形状因子 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009（2 2）

9、粉体粒度及测定）粉体粒度及测定 粒度(粒径)：用直径表示颗粒的大小。几何学粒径粒度(粒径)基准:当量粒径 比表面粒径 衍射粒径粒度分布：由于组成粉末的无数颗粒不属于同一粒径，因此又用不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量来表征粉末颗粒大小的状况。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009（2 2）粉体粒度及测定）粉体粒度及测定 粒度分布基准：粉末组成为不同粒径的颗粒在全体粉末总数量中所占的百分数，可以用某种统计分布曲线或统计分布函数描述。个数基准分布粒度分布基准 长度基准分布 面积基准分布 质量基准分布 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理

10、工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009平均粒度：由符合统计规律的粒度组成计算的粒径大小。平均粒度计算公式算术平均径：算术平均径：nd/n长度平均径：长度平均径：nd2/nd体积平均径：体积平均径：（nd3/n）1/3面积平均径面积平均径：（nd2/n）1/2体面积平均径：体面积平均径：nd3/nd2质量平均径：质量平均径：nd4/nd3比表面平均径：比表面平均径：k/sw 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/20091)筛分析法2)光学显微镜法3)透射电镜观察法4)沉降法5)X光透过法6)激光散射法（2 2）粉体粒度及测定）粉体粒度及测

11、定 优缺点 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/20091)筛分析法筛分析法 设备：震筛机 偏心振动式 圆周摇动 上下振动 270-300/min 140-160/min筛网标准采用泰勒制目数目数：筛网1英寸长度上的网孔数。含义：-80+100 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/20092)光学显微镜法光学显微镜法 光学显微镜的分辨能力，可以从下式判断：AD61.0 式中，D可看成能分辨的最小颗粒尺寸。在实际应用上，光学显微镜法的粒度测量范围粒度测量范围是0.8150微米，再小的颗粒唯有用电子显微

12、镜、扫描电子显微镜等方法测量。优缺点优缺点：是通用设备，由于计量颗粒数目有限，粒度数据往往缺乏代表性，但是它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法，方法比较直观；因此经常用它来标定其他粒度分析方法。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009A 样品制备样品制备 四分法四分法取样取样：将将0.50.5克左右的颗粒物质放在玻璃板上，用小勺充分混合，克左右的颗粒物

13、质放在玻璃板上，用小勺充分混合，分割成四块，取其中两块混合，再分割为四块，再取出两块，分割成四块，取其中两块混合，再分割为四块，再取出两块，以此做下去，直到剩余颗粒的重量约以此做下去，直到剩余颗粒的重量约0.010.01克为止。样品供透克为止。样品供透射显微镜观测，一般采用玻璃片制样。射显微镜观测，一般采用玻璃片制样。制样：制样：取分割好的样品置于玻璃片上，然后用滴管吸取分散介取分割好的样品置于玻璃片上，然后用滴管吸取分散介质滴于玻璃片上。质滴于玻璃片上。揉研分散：揉研分散：玻璃棒；盖片；超声分散玻璃棒；盖片；超声分散 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎

14、制 04/2009B 粒度测量粒度测量 显微镜法测量的是颗粒的表观粒度，即颗粒的投影尺寸。对称性好的球状颗粒（如雾化粉）或立方体颗粒可直接接长度计量；但对于非球状的不规则颗粒，这种直接计量是不可能的，颗粒的“尺寸”必须考虑到颗粒形状，有不同的表示方法。图1是显微镜法常用的2种颗粒“尺寸”的表示方法。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009垂直投影法垂直投影法线形切割法线形切割法 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/20093)沉降法沉降法 在沉降力场作用下，颗粒在介质中移动速度是颗粒大小的函数。

15、沉降分析就是通过测量粒子分散体系因颗粒沉降而发生的浓度变化，即可测定粒子大小和粒度分析。在沉降力场作用下，颗粒在介质中移动速度和颗粒大小有关，对球状颗粒，这个关系曾由斯托克斯求出。沉降分析就是应用这一原理进行粒度分析的。基本理论 主要包括重力沉降法和离心力沉降法。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009基本理论基本理论 在静止液体中，由于粉末颗粒自身的质量在重力作用下，克服介质的阻力和浮力自由降落，在层流条件下，自由降落速度与球形颗粒直径的平方成正比，可用斯托克斯公式表示：18)(221gdV 由（1）式，根据自由降落速度，即可求得颗粒直径d

16、，经实测可得到试样的粒度分布。（1）陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009仪器：仪器：X光比蚀仪原理：原理：矩形沉降槽，初始时，悬浮液的颗粒浓度各处均匀，矩形沉降槽，初始时，悬浮液的颗粒浓度各处均匀，记作：记作：C(x,0)，经过沉降时间经过沉降时间t，在沉降高度，在沉降高度x处，颗粒浓度为：处，颗粒浓度为：C(x,t)。此时粒度小于此时粒度小于Dt的颗粒累计质量百分数为：的颗粒累计质量百分数为：Pt=C(x,t)/C(x,0)x100%Berland lawI=AI0exp(-BC)I0-入射光强度入射光强度A-系数系数B-系数系数C-悬

17、浮液的颗粒浓度悬浮液的颗粒浓度4)X光透过法光透过法 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009对于一定的仪器和样品，A、B为常数，当沉降槽内装满沉降介质时，透过X光强度为II=AI0令II为一个单位，则 lnI=-BC；由此，Pt=lgI(x,t)/lgI(x,0)x100%*激光粒度分析仪激光粒度分析仪He-Ne气体激光源，=0.6328um*费歇尔微粉粒度分析仪费歇尔微粉粒度分析仪比表面，比表面，dS4106 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009定义：1克质量的粉体所具有的表面积总和

18、，称为比表面积（cm2/g）。BET法：法：容量法容量法 重量法重量法 热解吸色谱法热解吸色谱法(3)粉体比表面积测定粉体比表面积测定 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009 BET法法基本原理基本原理 BET吸附法的理论基础是吸附法的理论基础是单分子层的吸附理论单分子层的吸附理论（BET是是 Brunaure Emmett Teler的缩写）。的缩写）。以以BET 等温吸附理论为基础来测定比表面积等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，一种是的方法有两种，一种是静态吸附法静态吸附法，一种是，一种是动态吸动态吸附法附法。静态吸附法是将

19、吸附质与吸附剂放在一起达到静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同，根据吸附量测定方法的不同，又可分为又可分为容量法与质量法容量法与质量法两种。两种。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009A 容量法容量法 容量法通过精确测量吸附前后的压强、体积和温精确测量吸附前后的压强、体积和温度度，来计算不同相对压强下气体的吸附量。B 重量法重量法 由直接称量吸附剂与吸附质重量直接称量吸附剂与吸附质重量，求出吸附剂的比表面积，这就是重量法。重量法是通过测量暴露于气体或蒸气中的固体试样的质量增加直

20、接观测被吸附气体的量，往往用石英弹簧的伸长长度来测量其吸附量。和容量法比较，重量法可测量较大臂膀面积的吸附剂，对石英弹簧秤，要求被测吸附剂的比表面积约100m2/g以上。重量法测定比表面积的范围是0.11000m2/g，纳米粉的粒度范围也在此之列。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009C 热解吸色谱法热解吸色谱法 和容量法、重量法不同。热解吸色谱法是一种动态方法，也就是说，吸附气体处于流动过程中，因此又称动态气体吸附法动态气体吸附法。方法为纳尔逊（Nelson）和埃格特森（Eggertsen）于1958年引入。由于操作简单和快速。在实际工作

21、中已得到广泛应用。热解吸色谱法和静态气体吸附法比较，热解吸色谱法的优点是明显的：（1）比表面积测量范围宽。（2）测量快速。（3）系统不再需要高真空，样品预处理可直接在载气流下进行；废弃了易碎和复杂的玻璃管系统；不再接触有毒物质汞。（4）参数自动纪录，操作简单。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009(4)(4)粉末表面能的测定粉末表面能的测定概念：表面能是表面自由能（概念：表面能是表面自由能（Surface Free Energy）的简称，它是的简称，它是指生成指生成1cm2新的固体表面所需作的新的固体表面所需作的等温可逆功。等温可逆功。1)

22、接触角法测固体表面能接触角法测固体表面能A接触角的测定 透过高度法 透过速度法B测固体表面能2)浸润热法测固体表面能浸润热法测固体表面能 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009透过高度法 将固体粒子以固定操作方法装填在具有孔性管底的样品玻管中。此管的底部可防止粒子漏失，但允许 液体自由通过。让管底接触液面，液面在毛细力的作用下在管中上升。上升最大高度h由下式决定：grhcos2 （5-2）hhcos 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009 透过速度法 可润湿粉体的液体在粉体柱中上升可看作

23、液体在毛细管中的流动。Poiseulle公式给出了流体在管中流动的速度与管的长度、半径、两端压力差及液体粘度间的关系。将此关系应用于液体在粒子柱中上升的速度问题则得：rs2cos1 对于各种测定接触角的方法，测量时都必须注意：足够的平衡时间和恒定体系温度。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009 将Good-Girifalco理论关系应用于固液界面可以得出：212LGSGLGSGSL 考虑到在气液固三相共存的体系中，气相含有液体的蒸气，蒸气可能吸附到固体表面上，使固体表面能变化。若以 代表固体表面吸附层的表面压，结合润湿方程：cosLGSLS

24、G有：eLGSGLG2121cos B接触角法测固体表面能 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009 2)浸润热法测固体表面能浸润热法测固体表面能 将一固体浸入一液体中所放出的热量称之为浸润热或润湿热，一般用 表示。润湿热越大，说明固体和液体间的亲和力越强。对于非极性固体，各种液体与它之间的相互作用都主要是色散力的作用，因而无论液体是极性的还是非极性的，所得润湿热都很接近。而极性固体与液体间的相互作用的强弱乃至性质都会随液体的性质不同而不同。iH 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009(5

25、)粉末密度测粉末密度测定定l）真密度 颗粒质量用除去开孔和闭孔的颗粒体积除得的商值。真密度实际上就是粉末材料的理论密度；2）似密度（比重瓶密度）颗粒质量与包括闭孔在内的颗粒体积相除得到的商值。用比重瓶法测定的密度接近这种密度值，又称为比重瓶密度。四步法3）有效密度（表观密度）颗粒质量用包括开孔和闭孔在内的颗粒体积除得的密度值。显然它比上述两种密度值都准。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009 粉末颗粒的显微硬度，亦是采用普通的显微硬度计测量金刚石角锥压头的压痕对角线长，经计算得到的。颗粒的显微硬度值，在很大程度上取决干粉末中各种杂质与合金组

26、元的含量以及晶格缺陷的多少，因此代表了粉末的塑性。(6)显微硬度显微硬度 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/20092.2.3 粉末的工艺性能粉末的工艺性能概念：(1)粉末松装密度的测定；粉末松装密度的测定；(2)粉末流动性的测定；粉末流动性的测定；(3)粉末的压制性的测定粉末的压制性的测定 1)粉末压缩性的测定；2)粉末成形性的测定。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009 粉末的工艺性能包括松装密度、流动性、压缩性与成形性。工艺性能也主要取决于粉末的生产方法和粉末的处理工艺（球磨、退火、加

27、润滑剂、制粒等）。(1)粉末松装密度的测定粉末松装密度的测定 所谓粉末松装密度，是指在规定条件下自由装填容器时，单位容积内粉末的质量（g/cm3）。漏斗法 粉末从漏斗孔（孔径为2.5或5mm、容积为250.05cm3标准漏斗）按一定高度自由落下充满圆柱杯，以单位体积粉末的质量表示粉末的松装密度。对于流动性好的粉末，松装密度的测定用漏斗法。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009松装密度取决于许多因素：（1）粒度和粒度组成：一般，粉末粒度愈粗，其松装密度愈大，反之其松装密度愈小；（2）颗粒形状及表面状态：颗粒形状规则，其松装密度愈大，反之，其松

28、装密度愈小。同时，颗粒表面愈光滑，松装密度也愈大。粉末经适当球磨和表面氧化物的生成，可使松装密度提高；（3）粉末潮湿，松装密度增加；（4）粉末颗粒愈致密其松装密度愈大。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009 粉末的流动性可以用一定量的粉末流过特定大小孔眼的时间来表征。粉末的流动性与许多因素有关，如颗粒的粗糙度大和形状复杂，颗粒间的相互摩擦和咬合阻碍它们相互移动，将显著影响流动性。粗颗粒比细颗粒流动性好。粉末氧化通常提高流动性。粉末潮湿将显著降低其流动性。金属粉末的流动性是以以50g金属粉末流过孔径为金属粉末流过孔径为2.5 mm的漏斗所需的

29、时间。的漏斗所需的时间。（s/50g）(2)粉末流动性的测定粉末流动性的测定 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/2009(3)粉末的压制性的测定粉末的压制性的测定粉末的压制性包括粉末的压缩性和成形性。1)粉末压缩性的测定粉末压缩性的测定 粉末压缩性是指在规定条件下粉末被压缩的程度。它以压坯密度来表示，压坯密度越高，粉末压缩性就越好。测试时是在密闭模具中用单轴双向压制法压制金属粉末的。粉末可在规定的某单位压力下压制，所得到的压坯密度即表示该粉末在规定单位压力下的压缩性，也可以在规定的一组单位压力下压制，所得到的一组压坯密度值，用绘制的压坯密度与单

30、位压力的关系曲线即压缩性曲线表示粉末的压缩性。陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/20092)粉末成形性的测定粉末成形性的测定 粉末的成形性是指粉末压制后，压坯保持一定形状的能力。粉末成形性的确定一般是观察压坯有无裂纹、表面状态如何。而定量的确定则是采用压坯的极限的极限抗压强度与单位压制力之比来表示，该比值越大，表示成形性越好。此外，也有用测定最小压制压力的办法来衡量的。最小压制力压力指的是压制时，压坯不会散碎和掉边掉角的最小压力。在规定条件下，将金属粉末压制成矩形压坯。压坯在特定条件下经受均匀施加的横向力，直至发生断裂。通常以矩形压坯的横向断裂

31、强度表示金属粉末的成形性。(3)粉末的压制性的测定粉末的压制性的测定 陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制陕西理工学院材料科学与工程学院李文虎制 04/20091.解释影响球磨效果的因素 2.解释气雾化的四个区域的特点。3.对于边长为3m的立方形颗粒，求 它的当量球形表面直径是多少？它的当量球形体积直径是多少？4.筛分析铁粉成-325目和-100/+200目一个部分，粗粉部分的松装密度是2.6 g/cm3，用 20%的细粉混合之后，松装密度达到了2.8 g/cm3，为什么？5.一黄铜粉末，初始粒径为 40 m，球磨 5 小时后，平均粒度为 22 m，问进一步研磨到粒径为 10 m，需要多少时间？