第六章萃取与离子交换优质课件.ppt

1、第六章萃取与离子交换优选第六章萃取与离子交换优选第六章萃取与离子交换第六章第六章 萃取与离子交换设备萃取与离子交换设备v萃取：在任何一种溶剂中，不同物质具有不同的萃取：在任何一种溶剂中，不同物质具有不同的溶解度，利用各物质在选定溶剂溶解度的不同以溶解度，利用各物质在选定溶剂溶解度的不同以达到分离组分的方法称为萃取。其中选定的溶剂达到分离组分的方法称为萃取。其中选定的溶剂为萃取剂。若用以分离固体混合物组分的操作为为萃取剂。若用以分离固体混合物组分的操作为固固-液萃取，又称提取、浸取；用萃取剂分离液体液萃取，又称提取、浸取；用萃取剂分离液体混合物中组分操作为液混合物中组分操作为液-液萃取，又称萃取

2、。液萃取，又称萃取。v离子交换技术是根据物质的酸碱性、极性和分子离子交换技术是根据物质的酸碱性、极性和分子大小的差异实现混合物分离的技术。大小的差异实现混合物分离的技术。第六章第六章 萃取与离子交换设备萃取与离子交换设备萃取法的优点：萃取法的优点：v传质速度快、生产周期短，便于连续操作、容传质速度快、生产周期短，便于连续操作、容易实现自动控制；易实现自动控制；v分离效率高、生产能力大等一系列优点，所以分离效率高、生产能力大等一系列优点，所以应用相当普遍；应用相当普遍；v能量消耗较少，设备投资费用不高；能量消耗较少，设备投资费用不高；v采用多级萃取可使产品达到较高纯度，便于下采用多级萃取可使产品

3、达到较高纯度，便于下一步处理，减少以后工序的设备和操作费用。一步处理，减少以后工序的设备和操作费用。第一节第一节 固液萃取固液萃取一、固液萃取过程一、固液萃取过程天然药物中所含的成分十分复杂，概括起来可分为：天然药物中所含的成分十分复杂，概括起来可分为：v 有效成分：指具有生物活性且能起到防治疾病作用的单体有效成分：指具有生物活性且能起到防治疾病作用的单体化合物，如生物碱、蒽醌类、黄酮类化合物等物质；化合物，如生物碱、蒽醌类、黄酮类化合物等物质；v 有效部位：含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效有效部位：含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分，如人参总皂苷、银杏总黄酮等

4、；成分的提取分离部分，如人参总皂苷、银杏总黄酮等；v 辅助成分：指本身没有特殊疗效，但能增强或缓和有效成辅助成分：指本身没有特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用的物质，如洋地黄中的皂苷可帮助洋地黄苷溶解或分作用的物质，如洋地黄中的皂苷可帮助洋地黄苷溶解或促进其吸收；促进其吸收；v 无效成分：是指本身无效甚至有害的成分，它们往往影响无效成分：是指本身无效甚至有害的成分，它们往往影响溶剂提取的效率、制剂的稳定性、外观及药效；溶剂提取的效率、制剂的稳定性、外观及药效；v 天然药物的提取多数情况是为了得到或分离出有效组分，天然药物的提取多数情况是为了得到或分离出有效组分，浸取天然药物中活性组分基本遵循

5、浸取天然药物中活性组分基本遵循“相似相溶相似相溶”原理，本原理，本章只介绍植物药、动物药、矿物药的提取过程章只介绍植物药、动物药、矿物药的提取过程 。第一节第一节 固液萃取固液萃取（一）矿物性药材的提取过程（一）矿物性药材的提取过程v 矿物性药材的成分相对比较单一，无细胞结构，大多以无矿物性药材的成分相对比较单一，无细胞结构，大多以无机盐或离子形式存在，所以其有效成分可用溶剂直接溶解机盐或离子形式存在，所以其有效成分可用溶剂直接溶解或使其分散悬浮于溶剂中。或使其分散悬浮于溶剂中。（二）动物性药材的提取过程（二）动物性药材的提取过程v 动物性药材的有效成分绝大部分是蛋白质、激素、酶等，动物性药材

6、的有效成分绝大部分是蛋白质、激素、酶等，并都是以大分子形式存在于细胞中，不易提取完全，故应并都是以大分子形式存在于细胞中，不易提取完全，故应尽量地使细胞膜破坏。在提取前，原料应尽可能地粉碎，尽量地使细胞膜破坏。在提取前，原料应尽可能地粉碎，可使用电动绞肉机将肉类绞碎，绞得越细越好。若将此类可使用电动绞肉机将肉类绞碎，绞得越细越好。若将此类原料先冻结成块，再进行绞轧，这样即易于粉碎，又可使原料先冻结成块，再进行绞轧，这样即易于粉碎，又可使细胞膜破裂。常用的溶剂有稀酸、盐溶液、乙醇、丙酮、细胞膜破裂。常用的溶剂有稀酸、盐溶液、乙醇、丙酮、醋酸、乙醚、甘油等。醋酸、乙醚、甘油等。第一节第一节 固液萃

7、取固液萃取（三）植物性药材的提取过程（三）植物性药材的提取过程1 1、浸润、渗透阶段、浸润、渗透阶段v 湿润作用对浸出有较大影响，若药材不能被浸出溶剂湿润，湿润作用对浸出有较大影响，若药材不能被浸出溶剂湿润，则浸出溶剂无法渗入细胞，无法实现提取。浸出溶剂能否则浸出溶剂无法渗入细胞，无法实现提取。浸出溶剂能否湿润药材，与溶剂和药材的性质及两者间的界面情况所决湿润药材，与溶剂和药材的性质及两者间的界面情况所决定，其中表面张力占主导地位。定，其中表面张力占主导地位。v 毛细管被溶剂所充满的时间与毛细管的半径、毛细管的长毛细管被溶剂所充满的时间与毛细管的半径、毛细管的长度及毛细管的内压力等有关。度及毛

8、细管的内压力等有关。v 措施：通过对植物药材的减压或对溶剂加压，以及对药材措施：通过对植物药材的减压或对溶剂加压，以及对药材进行适当的粉碎，破坏部分的细胞壁，提高提取的速度和进行适当的粉碎，破坏部分的细胞壁，提高提取的速度和效率。效率。第一节第一节 固液萃取固液萃取2 2、溶解、解吸附阶段、溶解、解吸附阶段v 因细胞中的各种成分间有一定的亲和力，所以在因细胞中的各种成分间有一定的亲和力，所以在溶解之前必须要克服这种亲和力，才能使各种成溶解之前必须要克服这种亲和力，才能使各种成分能够转入到溶剂中，被称为解吸作用。溶剂渗分能够转入到溶剂中，被称为解吸作用。溶剂渗入细胞后即逐渐溶解可溶性成分，溶剂种

9、类不同，入细胞后即逐渐溶解可溶性成分，溶剂种类不同，溶解的成分不同。溶解的成分不同。v在提取有效成分时，应选用具有较好解吸作用的在提取有效成分时，应选用具有较好解吸作用的溶剂，如乙醇。溶剂，如乙醇。第一节第一节 固液萃取固液萃取二、浸出方法二、浸出方法 （一）溶剂提取法（一）溶剂提取法 v 1 1、煎煮法、煎煮法 将天然药物粗粉加水加热煮沸提取的操作，一将天然药物粗粉加水加热煮沸提取的操作，一般重复操作般重复操作2 23 3次。次。v 2 2、浸渍法、浸渍法 是指处理的药材于提取器中加适量溶剂（常用是指处理的药材于提取器中加适量溶剂（常用水和乙醇），用一定温度和时间进行浸渍，反复几次，合水和乙

10、醇），用一定温度和时间进行浸渍，反复几次，合并浸渍液的一种操作。并浸渍液的一种操作。v 3 3、渗漉法、渗漉法 将药材粗粉置渗漉器中，由上部连续添加溶剂将药材粗粉置渗漉器中，由上部连续添加溶剂渗过药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分。渗过药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分。v 4 4、回流提取法、回流提取法 有机溶剂为提取溶剂，在回流装置中加热有机溶剂为提取溶剂，在回流装置中加热进行进行v 5 5、连续回流提取法、连续回流提取法 是对回流提取法的发展，具有操作简是对回流提取法的发展，具有操作简便，溶剂消耗量小的优点。便，溶剂消耗量小的优点。v 6 6、超声提取法、超声提取法 其基本原理是

11、利用超声波的空化作用，破其基本原理是利用超声波的空化作用，破坏植物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内。坏植物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内。第一节第一节 固液萃取固液萃取（二）水蒸气蒸馏法（二）水蒸气蒸馏法v 水蒸气蒸馏法是一种利用某些挥发性成分与水或水蒸气共水蒸气蒸馏法是一种利用某些挥发性成分与水或水蒸气共同加热，能随水蒸气一并流出，经冷凝后分取获得的提取同加热，能随水蒸气一并流出，经冷凝后分取获得的提取方法。其基本原理遵循道尔顿分压定律，即水和与水互不方法。其基本原理遵循道尔顿分压定律，即水和与水互不相溶的液体成分共存时，整个体系的总蒸汽压等于各组分相溶的液体成分共存时，整个体系的总蒸汽压等于

12、各组分分蒸汽压之和。虽然各组分自身的沸点高于混合液的沸点，分蒸汽压之和。虽然各组分自身的沸点高于混合液的沸点，当总蒸汽压等于外界大气压时，混合液开始沸腾并被蒸馏当总蒸汽压等于外界大气压时，混合液开始沸腾并被蒸馏出来。该法工艺简单、操作方便、实用性强，不需复杂设出来。该法工艺简单、操作方便、实用性强，不需复杂设备。主要用于含有挥发性成分天然药物的提取。备。主要用于含有挥发性成分天然药物的提取。第一节第一节 固液萃取固液萃取（三）超临界流体萃取法（三）超临界流体萃取法（SFESFE）v SFESFE技术就是利用超临界流体作为溶剂，从固体或液体中技术就是利用超临界流体作为溶剂，从固体或液体中萃取出某

13、些有效组分，并进行分离的技术。其基本操作流萃取出某些有效组分，并进行分离的技术。其基本操作流程见图程见图6-16-1。1-CO1-CO2 2钢瓶；钢瓶；2-2-冷凝器；冷凝器；3-3-高压泵；高压泵；4-4-换热器；换热器；5-5-萃取器；萃取器；6-6-减压阀；减压阀；7-7-收集器；收集器；8-8-干气计量器；干气计量器；9-9-水浴；水浴；10-10-压力调节器压力调节器 图图6-16-1超临界流体萃取工艺装备示意图超临界流体萃取工艺装备示意图 第一节第一节 固液萃取固液萃取v 超临界流体超临界流体(supercritical fluid，SF)是指某种气是指某种气(或液或液)体体或气或

14、气(或液或液)体混合物在操作压力和温度均高于临界点时，体混合物在操作压力和温度均高于临界点时，其密度接近液体，而其扩散系数和粘度均接近气体，其性其密度接近液体，而其扩散系数和粘度均接近气体，其性质介于气体和液体之间的流体，质介于气体和液体之间的流体，v 常见超临界气体：二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、乙烷、常见超临界气体：二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、乙烷、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。二氧化碳化学惰性，无一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。二氧化碳化学惰性，无毒性，不易爆，安全、低廉，临界压力不高毒性，不易爆，安全、低廉，临界压力不高(7.37MPa)(7.37MPa)，临界温度接近室温临界温度接近

15、室温(31.05)(31.05)，因而常作为超临界萃取剂。，因而常作为超临界萃取剂。第一节第一节 固液萃取固液萃取1 1、影响超临界流体萃取的主要因素、影响超临界流体萃取的主要因素 v 压力压力 在影响在影响SFESFE的因素中，压力是最重要的因素。温度不的因素中，压力是最重要的因素。温度不变，随着压力地增加，密度会显著增大，对溶质的溶解能变，随着压力地增加，密度会显著增大，对溶质的溶解能力也就增加，萃取的效率提高。力也就增加，萃取的效率提高。v 温度温度 随着温度的升高，流体的扩散能力加强，对溶质的随着温度的升高，流体的扩散能力加强，对溶质的溶解能力也相应地增加，有利于萃取。溶解能力也相应地

16、增加，有利于萃取。v 粒度粒度 药材的粒度越小，流体的总面积越大，流体与溶质药材的粒度越小，流体的总面积越大，流体与溶质接触的机会越多，萃取效率越高，萃取操作时间缩短。接触的机会越多，萃取效率越高，萃取操作时间缩短。v 流体比流体比 增加流体的含量，可以提高溶质在溶液中的溶解增加流体的含量，可以提高溶质在溶液中的溶解度故萃取也随着流体比的增加而增加。度故萃取也随着流体比的增加而增加。v 夹带剂夹带剂 加入少量极性溶剂，如甲醇、乙醇、氨水等夹带加入少量极性溶剂，如甲醇、乙醇、氨水等夹带剂，可改善流体的溶解性质，应用于较大极性成分的萃取剂，可改善流体的溶解性质，应用于较大极性成分的萃取 第一节第一

17、节 固液萃取固液萃取 2 2、CO2SFECO2SFE的特点及优越性的特点及优越性 v 借助于调节流体的温度和压力来控制流体密度进而改善萃借助于调节流体的温度和压力来控制流体密度进而改善萃取能力；溶剂回收简单方便，节省能源；可较快达到相平取能力；溶剂回收简单方便，节省能源；可较快达到相平衡；适合于热敏性组分的提取。衡；适合于热敏性组分的提取。3 3、工艺流程、工艺流程v 可根据工艺特殊要求对超临界可根据工艺特殊要求对超临界CO2CO2萃取装置进行流程组合，萃取装置进行流程组合，常见的流程如下：常见的流程如下：1 1）CO2CO2萃取釜萃取釜分离分离分离分离回路；回路；2 2）CO2CO2萃取釜

18、萃取釜分离分离分离分离精馏柱精馏柱回路；回路；3 3）CO2CO2萃取釜萃取釜精馏柱精馏柱分离分离分离分离 回路；回路；4 4）CO2CO2萃取釜萃取釜分离分离 精馏柱精馏柱离离回路。回路。第一节第一节 固液萃取固液萃取4 4、超临界、超临界CO2CO2萃取技术应用前景萃取技术应用前景v 超临界超临界CO2CO2萃取新技术完全可用于改造传统中药产业，和萃取新技术完全可用于改造传统中药产业，和传统中药生产工艺比，具有极大优越性和市场潜力。这一传统中药生产工艺比，具有极大优越性和市场潜力。这一领域将是超临界领域将是超临界CO2CO2萃取技术的主要方向。萃取技术的主要方向。v 超临界萃取技术应用于中

19、药或天然药物，要从单纯地进行超临界萃取技术应用于中药或天然药物，要从单纯地进行中间原料的提取转向于兼顾单味、复方中药新药的开发应中间原料的提取转向于兼顾单味、复方中药新药的开发应用或对现行我国生产的各种中成药工艺改革或二次开发上，用或对现行我国生产的各种中成药工艺改革或二次开发上，以及配合我国正在进行的中药现代化战略行动。以及配合我国正在进行的中药现代化战略行动。v SFESFE技术应用于中药，还要加强有关基础研究和应用研究。技术应用于中药，还要加强有关基础研究和应用研究。双水相萃取工艺流程主要由三部分构成：目的产物的萃取PEG的循环;无机盐的循环.主要用于含有挥发性成分天然药物的提取。平转式

20、连续逆流提取器为喷淋渗漉式提取器，结构如图6-6(a)所示，为在旋转的圆环形容器内间隔有1218个料格，每个扇形格为带孔的活底，借活底下的滚轮支撑在轨道上。3、渗漉法 将药材粗粉置渗漉器中，由上部连续添加溶剂渗过药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分。主要包括混合设备和分离设备。5m3、2m3、3m3、5m3、6m3 等规格。混合物中易溶于萃取剂的组分称为溶质，以A表示；药材按顺序装人15个渗漉罐，用泵将溶剂送入1号罐，1号渗漉液经加热器后流人2号罐，依次送到最后5号罐。典型的例子如在水溶液中的聚乙二醇（PEG）和葡聚糖，当各种溶质均为低浓度时，可以得到单相匀质液体，但是，当溶质的浓度增加时，

21、溶液会变得浑浊，在静止的条件下，会形成两相，实际上是其中两个不相混溶的液相达到平衡，在这种系统中，上层富集了PEG，而下层富集了葡聚糖。优选第六章萃取与离子交换利用高度差，提取液从底部放出，经过滤后置于另罐储存或直接转至下一操作工序；而含原溶剂较多的一相则称为萃余相，以R表示。措施：通过对植物药材的减压或对溶剂加压，以及对药材进行适当的粉碎，破坏部分的细胞壁，提高提取的速度和效率。2、弱酸性树脂 具有羧基COOH或酚羟基等功能基的树脂不易电离，其酸性相当于有机弱酸，故属弱酸性阳离子交换树脂。萃取操作中所用的溶剂称为萃取剂，以S表示。4、将药物产品、中间体与杂质用萃取的方法加以分离。（三）移动床

22、连续提取器其结构大体可分为三部分：第一部分是机械传动部分；图6-13溶剂萃取三角形相图第一节第一节 固液萃取固液萃取三、常用的浸出设备三、常用的浸出设备（一）浸提设备（一）浸提设备v 浸提罐是最常用的浸提设备，基本结构为上部有盖，下部有出液口，浸提罐是最常用的浸提设备，基本结构为上部有盖，下部有出液口，内部装有多孔假底并铺上滤布，目的是过滤提取液并防止药渣堵塞。内部装有多孔假底并铺上滤布，目的是过滤提取液并防止药渣堵塞。为了提高浸出效率，浸提罐中一般都装有搅拌装置对物料进行搅拌或为了提高浸出效率，浸提罐中一般都装有搅拌装置对物料进行搅拌或在下端出口处设置离心泵强制溶媒循环，起类似于搅拌的作用。

23、在下端出口处设置离心泵强制溶媒循环，起类似于搅拌的作用。如图如图6-26-2所示。所示。a a 立式浸提罐立式浸提罐 b b 卧式浸提罐卧式浸提罐 c c 转筒形浸提罐转筒形浸提罐 图图6-26-2浸提罐示意图浸提罐示意图第一节第一节 固液萃取固液萃取（二）渗漉设备（二）渗漉设备 1 1、渗漉器、渗漉器 v 渗漉器一般为圆筒形设备，也渗漉器一般为圆筒形设备，也有圆锥形，上部有加料口，下有圆锥形，上部有加料口，下部有出渣口，其底部有筛板、部有出渣口，其底部有筛板、筛网或滤布等以支持药粉底层。筛网或滤布等以支持药粉底层。大型渗漉器有夹层，可通过蒸大型渗漉器有夹层，可通过蒸汽加热或冷冻盐水冷却，以达

24、汽加热或冷冻盐水冷却，以达到浸出所需温度，并能常压、到浸出所需温度，并能常压、加压及强制循环渗漉操作。如加压及强制循环渗漉操作。如图图6-36-3所示。所示。图图6-3 6-3 渗漉器渗漉器 第一节第一节 固液萃取固液萃取2 2、多级逆流渗漉器、多级逆流渗漉器 v 如图如图6-46-4所示。药材按顺序装人所示。药材按顺序装人1 15 5个渗漉罐，用泵将溶剂送入个渗漉罐，用泵将溶剂送入1 1号号罐，罐，1 1号渗漉液经加热器后流人号渗漉液经加热器后流人2 2号罐，依次送到最后号罐，依次送到最后5 5号罐。当号罐。当1 1号罐号罐内的药材有效成分全部渗漉后，用压缩空气将内的药材有效成分全部渗漉后，

25、用压缩空气将1 1号罐内液体全部压出，号罐内液体全部压出，1 1号号 罐即可卸渣装新料。此时，来自溶剂罐的新溶剂装人罐即可卸渣装新料。此时，来自溶剂罐的新溶剂装人2 2号罐，最号罐，最后从后从5 5号罐出液至贮液罐中。待号罐出液至贮液罐中。待2 2号罐渗漉完毕后，即由号罐渗漉完毕后，即由3 3号罐注入新号罐注入新溶剂，改由溶剂，改由1 1号罐出渗漉液，依此类推。号罐出渗漉液，依此类推。1-1-储液罐；储液罐；2-2-泵；泵；3-3-渗漉罐；渗漉罐；4-4-加热器；加热器；5-5-溶剂罐溶剂罐 图图6-46-4多级逆流渗漉器示意图多级逆流渗漉器示意图克服了通渗漉器克服了通渗漉器操作周期长，渗操作

26、周期长，渗漉液浓度低的缺漉液浓度低的缺点。由于渗漉液点。由于渗漉液浓度高，渗漉液浓度高，渗漉液量少，便于蒸发量少，便于蒸发浓缩，适于大批浓缩，适于大批量生产。量生产。第一节第一节 固液萃取固液萃取（三）移动床连续提取器（三）移动床连续提取器 移动床连续提取器一般有浸渍式、喷淋渗漉式及移动床连续提取器一般有浸渍式、喷淋渗漉式及混合式三种。混合式三种。v特点：提取过程连续进行，加料和排渣都是连续特点：提取过程连续进行，加料和排渣都是连续进行的。进行的。v适用于大批量生产，在工业上有着广泛的应用。适用于大批量生产，在工业上有着广泛的应用。v按提取器的结构特点分为按提取器的结构特点分为U U形螺旋式提

27、取器和平转形螺旋式提取器和平转式连续逆流提取器式连续逆流提取器第一节第一节 固液萃取固液萃取 U U形螺旋式提取器：形螺旋式提取器：v 属于浸渍式连续逆流连续提取属于浸渍式连续逆流连续提取器，主要结构如图器，主要结构如图6-56-5所示，所示，由进料管、出料管、水平管及由进料管、出料管、水平管及螺旋输送器组成，各管均有蒸螺旋输送器组成，各管均有蒸汽夹层，以通蒸汽加热。汽夹层，以通蒸汽加热。v U U形螺旋式提取器属于密闭系形螺旋式提取器属于密闭系统，适用于挥发性有机溶剂的统，适用于挥发性有机溶剂的提取操作，加料卸料均为自动提取操作，加料卸料均为自动连续操作，劳动强度降低，且连续操作，劳动强度降

28、低，且浸出效率高。浸出效率高。图图6-56-5连续逆流提取器结构图连续逆流提取器结构图 第一节第一节 固液萃取固液萃取v 平转式连续逆流提平转式连续逆流提取器为喷淋渗漉式提取取器为喷淋渗漉式提取器，结构如图器，结构如图6-6(a)6-6(a)所所示，为在旋转的圆环形示，为在旋转的圆环形容器内间隔有容器内间隔有12121818个个料格，每个扇形格为带料格，每个扇形格为带孔的活底，借活底下的孔的活底，借活底下的滚轮支撑在轨道上。滚轮支撑在轨道上。(a)(a)结构图结构图 图图6-6 6-6 平转式连续逆流提取器平转式连续逆流提取器 第一节第一节 固液萃取固液萃取v 工作过程：工作过程：药材在提取器

29、上药材在提取器上部加入到格内，每格有喷淋部加入到格内，每格有喷淋管将溶剂喷淋到药材上以进管将溶剂喷淋到药材上以进行提取，淋下的浸出液用泵行提取，淋下的浸出液用泵送入前一格内，如此反复浸送入前一格内，如此反复浸出，最后收集的是浓度很高出，最后收集的是浓度很高的浸出液。浸完药材的格子的浸出液。浸完药材的格子转到出渣处，此格下部的轨转到出渣处，此格下部的轨道断开，滚轮失去支承，活道断开，滚轮失去支承，活底开启出渣。提取器转过一底开启出渣。提取器转过一定角度后，滚轮随上坡轨上定角度后，滚轮随上坡轨上升，活底关闭，重新加料进升，活底关闭，重新加料进行操作。行操作。(b)(b)工作过程工作过程 图图6-6

30、 6-6 平转式连续逆流提取器平转式连续逆流提取器 第一节第一节 固液萃取固液萃取（四）热回流循环提取浓缩机（四）热回流循环提取浓缩机 v热回流循环提取浓缩机是一种新型动态提取机组，热回流循环提取浓缩机是一种新型动态提取机组，集提取浓缩为一体，是一套全封闭连续循环动态集提取浓缩为一体，是一套全封闭连续循环动态提取装置。该设备主要用于以水、乙醇及其他有提取装置。该设备主要用于以水、乙醇及其他有机溶剂提取药材中的有效成分、浸出液浓缩，以机溶剂提取药材中的有效成分、浸出液浓缩，以及有机溶剂的回收。及有机溶剂的回收。v基本结构如图基本结构如图6-76-7所示，浸出部分包括提取罐、消所示，浸出部分包括提

31、取罐、消泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷却器、油水分离泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷却器、油水分离器、过滤器、泵；浓缩部分包括：加热器、蒸发器、过滤器、泵；浓缩部分包括：加热器、蒸发器、冷凝器、冷却器、蒸发料液罐等。器、冷凝器、冷却器、蒸发料液罐等。1-1-提取罐；提取罐；2-2-消泡器；消泡器；3-3-过滤器；过滤器；4-4-泵；泵；5-5-提取罐冷凝器；提取罐冷凝器；6-6-提取罐冷却器；提取罐冷却器；7-7-油水分离器；油水分离器；8-8-浓缩蒸发器；浓缩蒸发器；9-9-浓缩加热器；浓缩加热器；10-10-浓缩冷却器；浓缩冷却器；11-11-浓缩冷凝器；浓缩冷凝器；12-12-蒸发料液罐图蒸发

32、料液罐图6-7 6-7 热回流循环提取浓缩机示意图热回流循环提取浓缩机示意图 第一节第一节 固液萃取固液萃取热回流循环提取浓缩机工作原理：热回流循环提取浓缩机工作原理：v 将药材置提取罐内，加药材的将药材置提取罐内，加药材的5 51010倍的适宜溶剂。开启倍的适宜溶剂。开启提取罐和夹套的蒸汽阀，加热至沸腾提取罐和夹套的蒸汽阀，加热至沸腾202030mm30mm后，用泵将后，用泵将1 13 3浸出液抽入蒸发器。关闭提取罐和夹套的蒸汽阀，开浸出液抽入蒸发器。关闭提取罐和夹套的蒸汽阀，开启加热器蒸汽阀使浸出液进行浓缩。浓缩时产生二次蒸汽，启加热器蒸汽阀使浸出液进行浓缩。浓缩时产生二次蒸汽，通过蒸发器

33、上升管送人提取罐作提取的溶剂和热源，维持通过蒸发器上升管送人提取罐作提取的溶剂和热源，维持提取罐内沸腾。二次蒸汽继续上升，经提取罐冷凝器回落提取罐内沸腾。二次蒸汽继续上升，经提取罐冷凝器回落到提取罐内作新溶剂。这样形成热的新溶剂回流提取，形到提取罐内作新溶剂。这样形成热的新溶剂回流提取，形成高的浓度梯度，药材中的有效成分更易浸出，直至有效成高的浓度梯度，药材中的有效成分更易浸出，直至有效成分完全溶出。此时关闭提取罐与蒸发器阀门，浓缩的成分完全溶出。此时关闭提取罐与蒸发器阀门，浓缩的二次蒸汽转送冷却器，浓缩继续进行，直至浓缩成需要的二次蒸汽转送冷却器，浓缩继续进行，直至浓缩成需要的相对密度的药膏

34、，放出备用。提取罐内的液体，可放入贮相对密度的药膏，放出备用。提取罐内的液体，可放入贮罐作下批提取溶剂，药渣从渣门排掉。罐作下批提取溶剂，药渣从渣门排掉。第一节第一节 固液萃取固液萃取热回流循环提取浓缩机优点：热回流循环提取浓缩机优点：v 收膏率比多功能提取罐高收膏率比多功能提取罐高10101515，其含有效成分高，其含有效成分高1 1倍以上。倍以上。v 浸出速度快，浓缩与浸出同步进行，整个浸出周期短，浸出速度快，浓缩与浸出同步进行，整个浸出周期短，一般只需一般只需7 78h8h，设备利用率高。，设备利用率高。v 提取过程仅加提取过程仅加1 1次溶剂，在一套密封设备内循环使用，次溶剂，在一套密

35、封设备内循环使用，药渣中的溶剂均能回收出来。故溶剂用量比多功能提取罐药渣中的溶剂均能回收出来。故溶剂用量比多功能提取罐少少3030以上，消耗率可降低以上，消耗率可降低50507070，更适于有机溶剂，更适于有机溶剂提取，提纯中药材中有效成分。提取，提纯中药材中有效成分。v 由于浓缩的二次蒸汽作提取的热源，抽入浓缩器的浸出由于浓缩的二次蒸汽作提取的热源，抽入浓缩器的浸出液与浓缩的温度相同，节约液与浓缩的温度相同，节约5050以上的蒸汽。以上的蒸汽。v 设备占地小，节约能源与溶剂，故投资少，成本低。设备占地小，节约能源与溶剂，故投资少，成本低。第一节第一节 固液萃取固液萃取(五五)多功能提取罐多功

36、能提取罐 v 多功能提取罐是目前国内应用最广的密闭提取罐。多功能提取罐是目前国内应用最广的密闭提取罐。适用于物料的常压、减压、水煎、温浸、热回流、适用于物料的常压、减压、水煎、温浸、热回流、强制循环、渗漉、挥发油提取及有机溶媒的回收强制循环、渗漉、挥发油提取及有机溶媒的回收等多种工艺操作。其一般流程见图等多种工艺操作。其一般流程见图6-86-8。v有有0.5m0.5m3 3、1m1m3 3、1.5m1.5m3 3、2m2m3 3、3m3m3 3、5m5m3 3、6m6m3 3 等规等规格。格。第一节第一节 固液萃取固液萃取图图6-8 6-8 多功能提取流程示意图多功能提取流程示意图 (五)多功

37、能提取罐液液萃取过程中也广泛使用塔设备：填料培、转盘塔、振动筛板塔、脉冲筛板塔等。图6-13溶剂萃取三角形相图轻液沿三角档板的中心内侧由另一出口流出。工作过程：多功能提取罐一般都安装在一个高台上，底部悬空；对于H型阳离子交换树脂，离子交换方程式为：双水相萃取技术在医药工业中的应用目前主要集中在三个方面：分离效率高、生产能力大等一系列优点，所以应用相当普遍；开启提取罐和夹套的蒸汽阀，加热至沸腾2030mm后，用泵将13浸出液抽入蒸发器。选择交联度的原则是：在不影响交换容量的条件下，尽量提高交联度。基本结构如图6-7所示，浸出部分包括提取罐、消泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷却器、油水分离器、过滤器、

38、泵；多功能提取罐常分为正锥式、斜锥式、直筒式和蘑菇式等四种样式，如图6-9所示。预处理的过程和一般交换一样，水、酸、碱均上进下出，或相反，不用中间再生剂出口。双水相萃取技术在医药工业中的应用目前主要集中在三个方面：H型：水洗膨胀装柱酸洗水洗酸洗水洗酸洗水洗阴离子交换树脂是一类骨架上带有季胺基、伯胺基、仲胺基、叔胺基等碱性功能基，按功能基碱性强弱程度的不同，可分为强碱性和弱碱性两大类。双水相萃取工艺流程主要由三部分构成：目的产物的萃取PEG的循环;无机盐的循环.重液沿筒壁和档板的外侧向上流动，经出口流出。从罐体的上部加入待提取的物料及提取溶媒，夹层通蒸气间接加热或直接从底部通人蒸气加热提取；H型

39、：水洗膨胀装柱酸洗水洗酸洗水洗酸洗水洗图6-21 管式分离机示意图第一节第一节 固液萃取固液萃取1-1-提取级；提取级；2-2-除沫器；除沫器；3-3-冷凝器；冷凝器；4-4-冷却器；冷却器；5-5-油水分离器；油水分离器；6-6-过滤器；过滤器；7-7-循环泵循环泵 图图6-9 6-9 不同样式多功能提取罐不同样式多功能提取罐 多功能提取罐常分为正锥式、斜锥式、直筒式和蘑菇式等四多功能提取罐常分为正锥式、斜锥式、直筒式和蘑菇式等四种样式，如图种样式，如图6-96-9所示。所示。第一节第一节 固液萃取固液萃取v工作过程：多功能提取罐一般都安装在一个高台工作过程：多功能提取罐一般都安装在一个高台

40、上，底部悬空；从罐体的上部加入待提取的物料上，底部悬空；从罐体的上部加入待提取的物料及提取溶媒，夹层通蒸气间接加热或直接从底部及提取溶媒，夹层通蒸气间接加热或直接从底部通人蒸气加热提取；利用高度差，提取液从底部通人蒸气加热提取；利用高度差，提取液从底部放出，经过滤后置于另罐储存或直接转至下一操放出，经过滤后置于另罐储存或直接转至下一操作工序；罐底盖可以自动启闭，提取后余下的药作工序；罐底盖可以自动启闭，提取后余下的药渣借助机械力或压力排出。为了提高工作效率，渣借助机械力或压力排出。为了提高工作效率，减少能耗多功能提取罐往往都是与其他设备组减少能耗多功能提取罐往往都是与其他设备组成相应的机组来完

41、成一系列的工艺操作。成相应的机组来完成一系列的工艺操作。第一节第一节 固液萃取固液萃取图图6-10 6-10 超声提取装置示意图超声提取装置示意图（六）超声提取设备（六）超声提取设备超声提取在中药制剂提超声提取在中药制剂提取工艺中的应用，也越取工艺中的应用，也越来越受到关注。超声提来越受到关注。超声提取设备也由实验室用逐取设备也由实验室用逐步向中试和工业化发展，步向中试和工业化发展，如图如图6-106-10所示。常见的所示。常见的有清洗槽式超声提取装有清洗槽式超声提取装置，分为非直接超声提置，分为非直接超声提取装置（如图取装置（如图6-116-11）和）和直接超声提取装置（如直接超声提取装置（

42、如图图6-126-12）。）。第一节第一节 固液萃取固液萃取图图6-11 6-11 非直接超声提取装置非直接超声提取装置 图图6-126-12探头式直接超声提取装置探头式直接超声提取装置 第一节第一节 固液萃取固液萃取v非直接超声提取装置的锥形瓶底部距不锈钢槽底非直接超声提取装置的锥形瓶底部距不锈钢槽底部的距离以及萃取液在锥形瓶中的高度都需仔细部的距离以及萃取液在锥形瓶中的高度都需仔细调整，因萃取液与萃取器之间声阻抗相差很大，调整，因萃取液与萃取器之间声阻抗相差很大，声波反射极为严重，加以玻璃做萃取瓶，萃取液声波反射极为严重，加以玻璃做萃取瓶，萃取液又是水，其反射率可高达又是水，其反射率可高达

43、70%70%。v直接超声提取装置是采用变幅杆与换能器紧密相直接超声提取装置是采用变幅杆与换能器紧密相连，探头深入到萃取系统中，而探头是一种变幅连，探头深入到萃取系统中，而探头是一种变幅杆，即一类使振幅放大的器件，并使能量集中。杆，即一类使振幅放大的器件，并使能量集中。在探头端面声能密度很高，通常大于在探头端面声能密度很高，通常大于100W100Wcm2cm2，根据需要还可以做得更大。功率一般连续可调。根据需要还可以做得更大。功率一般连续可调。第二节第二节 液液萃取液液萃取 v定义：液液萃取是利用混合物中各组分在某溶剂中的溶定义：液液萃取是利用混合物中各组分在某溶剂中的溶解度差异来分离混合物的一

44、种单元操作。解度差异来分离混合物的一种单元操作。v特点：它比化学沉淀法分离程度高，比离子交换法选择特点：它比化学沉淀法分离程度高，比离子交换法选择性好，传质快，比蒸溜法能耗低且生产能力大，周期短、性好，传质快，比蒸溜法能耗低且生产能力大，周期短、便于连续操作和自动控制。便于连续操作和自动控制。v分类：萃取法分溶剂萃取和双水相萃取等。分类：萃取法分溶剂萃取和双水相萃取等。v适用范围：溶剂萃取一般用于小分子物质的提取双水适用范围：溶剂萃取一般用于小分子物质的提取双水相萃取常用于蛋白质等大分子物质的提取。相萃取常用于蛋白质等大分子物质的提取。第二节第二节 液液萃取液液萃取一、溶剂萃取一、溶剂萃取 （

45、一）溶剂萃取的原理（一）溶剂萃取的原理 1 1、三角形相图、三角形相图 一般萃取操作至少涉及一般萃取操作至少涉及三种物质，即待分离的两种三种物质，即待分离的两种物质和一种溶剂，讨论萃取物质和一种溶剂，讨论萃取操作的原理之前，首先介绍操作的原理之前，首先介绍三元物系相平衡。三元物系三元物系相平衡。三元物系中组分，若混合后均为液态，中组分，若混合后均为液态，且混合时无化学反应发生，且混合时无化学反应发生，也不生成加成物，则可以用也不生成加成物，则可以用三角形作图法表述其相平衡三角形作图法表述其相平衡关系。如图关系。如图 6-136-13所示。所示。图图6-136-13溶剂萃取三角形相图溶剂萃取三角

46、形相图 第二节第二节 液液萃取液液萃取v 三角形的三个顶点分别表示三个纯组分。习惯上将上方的三角形的三个顶点分别表示三个纯组分。习惯上将上方的顶点表示纯溶质顶点表示纯溶质A A，左下方顶点表示纯原溶剂，左下方顶点表示纯原溶剂B B，而右下方，而右下方顶点则表示纯萃取剂顶点则表示纯萃取剂C C。v 三角形的三边是以质量百分数标出的坐标，如果一个点落三角形的三边是以质量百分数标出的坐标，如果一个点落在三角形的一个边上表示与该边相对顶点的那个组分的组在三角形的一个边上表示与该边相对顶点的那个组分的组成为零，而该点相对于坐标两边的两个顶点的距离决定了成为零，而该点相对于坐标两边的两个顶点的距离决定了这

47、两个组分组成的大小，例如这两个组分组成的大小，例如M M点落在点落在ABAB边上的边上的4040处，处，表示该点代表的组成是表示该点代表的组成是S S0 0、A A4040和和B B6060。由此。由此可见代表一个三元组成的某个点，它的组分组成的大小取可见代表一个三元组成的某个点，它的组分组成的大小取决于该点离开各个顶点决于该点离开各个顶点 (纯组分、含量纯组分、含量100100)距离的远近，距离的远近，离某个顶点愈远则该组分的组成愈小。离某个顶点愈远则该组分的组成愈小。v 对于落在三角形内一点对于落在三角形内一点P P，可过该点作三个边的平行线，可过该点作三个边的平行线，它们与三个轴的交点到

48、三个顶点之间的距离可用来确定各它们与三个轴的交点到三个顶点之间的距离可用来确定各个组分的组成。个组分的组成。第二节第二节 液液萃取液液萃取分配系数分配系数 v 定义：在一定温度下，任一组分不溶于不互溶的两项中，定义：在一定温度下，任一组分不溶于不互溶的两项中，当两相达到平衡时，则组分在两相中以一定比例分配，当两相达到平衡时，则组分在两相中以一定比例分配，其浓度之比在一定范围内保持不变。此值称为该组分在其浓度之比在一定范围内保持不变。此值称为该组分在两相中的分配系数。两相中的分配系数。v 可以用下式表示：可以用下式表示：萃余相的浓度萃取相的浓度21CCK 当当K K1 1，溶质富集于萃取相；，溶

49、质富集于萃取相；K Kl l，溶质富集于，溶质富集于萃余相；萃余相；K K1 1，在萃取相和萃余相中浓度相等。，在萃取相和萃余相中浓度相等。第二节第二节 液液萃取液液萃取v 分离因子（分离因子（）：用来表示同时存在两种以上的溶质时，）：用来表示同时存在两种以上的溶质时，萃取剂对不同溶质分离能力的大小，以萃取剂对不同溶质分离能力的大小，以A A、B B两种溶质为两种溶质为例，即两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。可例，即两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。可以用下式表示：以用下式表示：BABABAKKCCCC2211/（注：KAKB）一般来说，当一般来说，当100100，想达到基本分离只

50、需要一次，想达到基本分离只需要一次简单萃取；当简单萃取；当1001010010，则需要萃取，则需要萃取10101212次才能次才能达到分离；当达到分离；当11时，表示时，表示K KA A=K=KB B，两种成分性质非，两种成分性质非常相似，无法利用此法进行分离。常相似，无法利用此法进行分离。第二节第二节 液液萃取液液萃取2 2、萃取机制、萃取机制 1-1-萃取器；萃取器；2-2-分离器分离器图图6-14 6-14 基本萃取流程基本萃取流程 萃取操作中所用的溶剂称为萃萃取操作中所用的溶剂称为萃取剂，以取剂，以S S表示。混合物中易表示。混合物中易溶于萃取剂的组分称为溶质，溶于萃取剂的组分称为溶质