气相色谱仪日常维护保养课件.ppt

1、安捷伦7890维护保养培训乐志强乐志强2016.03.15shanghai,On March 15,2016 1/28/2023Brenntag Chart Library2目录一一分流分流/不分流进样口的日常维护不分流进样口的日常维护二二 色谱柱的维护色谱柱的维护三三 FID检测器的日常维护检测器的日常维护3分流/不分流进样口的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library4分流/不分流进样口的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library5衬管的作用衬管的作用1.1.保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附保护色谱

2、柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰分裂或出现鬼峰2.2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；溶剂和易挥发组分首先汽化）；3.3.加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱4.4.衬管下端有一个小凸起，便于分流，提高重复性。衬管下端有一个小凸起，便于分流，提高重复性。分流/不分流进样口的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library6分

3、流/不分流进样口的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library7衬管的清洗和玻璃棉的使用衬管的清洗和玻璃棉的使用衬管的清洗衬管的清洗分类：分为未去活性的和工厂去活性的衬管分类：分为未去活性的和工厂去活性的衬管工厂去活性的衬管的清洗步骤：工厂去活性的衬管的清洗步骤：移去玻璃棉移去玻璃棉 在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等）在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等）清洗并干燥清洗并干燥 精心处理避免划伤衬管的内表面精心处理避免划伤衬管的内表面玻璃棉的使用玻璃棉的使用去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积，使样品迅速气化，去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积

4、，使样品迅速气化，减少热量不均匀现象。减少热量不均匀现象。另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止污染色谱柱。另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止污染色谱柱。分流/不分流进样口的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library8分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换分流/不分流进样口的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library9分流/不分流进样口的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library10分流/不分流

5、进样口的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library11色谱柱的维护与保存色谱柱的维护与保存安全保存中有两大要点：安全保存中有两大要点：1.1.保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。裂。2.2.堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。色谱柱的日常维护2023-1-28Brennt

6、ag Chart Library12正确老化色谱柱正确老化色谱柱色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用；色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用；老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温度

7、高约1010，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。色谱柱的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library13色谱柱的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library14推荐的检测器温度推荐的检测器温度 250250如果检测器温度如果检测器温度150 150，火焰将无法点燃，火焰将无法点燃检测器温度应高于炉温检测器温度应高于炉温5050推荐流量推荐流量FID检测器的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library气体类型推荐的流量范围典型流量氢气24-60ml/min30ml/min空气200

8、-600ml/min300ml/min柱流量与尾吹气加和10-60ml/min25ml/min15FIDFID点火故障点火故障气体问题气体问题空气氢气比例不合适空气氢气比例不合适氢气纯度不够氢气纯度不够尾吹气或载气流量过大尾吹气或载气流量过大硬件问题硬件问题点火线圈故障点火线圈故障喷嘴或线圈堵塞喷嘴或线圈堵塞检测器积水检测器积水安装错误安装错误设置问题设置问题点火补偿值设置不正确点火补偿值设置不正确温度设置不正确温度设置不正确使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭FID检测器的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library16FID收集极的清洗

9、收集极的清洗将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声5min5min用尼龙刷子清洗每一部分用尼龙刷子清洗每一部分再超声清洗再超声清洗5min5min用镊子将部件从水槽中取出，先用热的自来水冲洗，然后用少量色谱纯的甲醇冲用镊子将部件从水槽中取出，先用热的自来水冲洗，然后用少量色谱纯的甲醇冲洗。洗。把部件放在纸巾上晾干，把部件放在纸巾上晾干，FID喷嘴的清洗喷嘴的清洗将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。插入抽出几次直到可以平滑抽拉。插入抽出几次直到可以平滑抽拉。小心小心不对喷嘴造成划痕。不对喷嘴造成划痕。(不要强迫用太

10、粗的丝通过喷嘴开口，否则会损坏喷嘴。不要强迫用太粗的丝通过喷嘴开口，否则会损坏喷嘴。如果喷嘴被损坏，就可能造成灵敏度下降、峰形变差、和如果喷嘴被损坏，就可能造成灵敏度下降、峰形变差、和/或点火困难。或点火困难。)在超声清洗池内充入水性洗涤剂，在超声清洗池内充入水性洗涤剂，将喷嘴置于其中。将喷嘴置于其中。超声超声5 5分钟。分钟。使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。再次超声再次超声5 5分钟。分钟。注意注意:超声之后直到重新安装好喷嘴，只能用镊子接触喷嘴超声之后直到重新安装好喷嘴，只能用镊子接触喷嘴!从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之，从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之，先用热的自来水，然后用少量的色谱纯甲先用热的自来水，然后用少量的色谱纯甲醇。醇。用压缩空气或氮气吹干喷嘴，用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干。然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干。FID检测器的日常维护2023-1-28Brenntag Chart Library17谢谢谢谢2023-1-28Brenntag Chart Library