几种仪器分析法介绍课件.ppt

1、 第九章第九章几种仪器分析法介绍几种仪器分析法介绍 内内 容容 9.1 火焰光度法火焰光度法 9.2 ICPAES分析法分析法 9.3 荧光分析法荧光分析法 9.4 红外光谱法红外光谱法9.1 火焰光度法火焰光度法9.1 火焰光度法火焰光度法一、概述一、概述二、仪器装置二、仪器装置三、定量分析原理三、定量分析原理四、定量分析的方法四、定量分析的方法五、影响火焰光度法分析结果的因素五、影响火焰光度法分析结果的因素一、概述一、概述 1、火焰光度法的定义、火焰光度法的定义 火焰光度法是以火焰光度法是以火焰为激发光源火焰为激发光源，用用光电检测系统光电检测系统测量被测元素所测量被测元素所发射的辐射强度

2、来进行定量分析发射的辐射强度来进行定量分析的方法。的方法。它是一种它是一种简化的发射光谱分析法。简化的发射光谱分析法。2、火焰光度法的特点、火焰光度法的特点设备简单：设备简单：被测试样易被火焰激发，产生被测试样易被火焰激发，产生的谱线较简单，且均在可见光区，故使谱的谱线较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的设备简单。线分离和测量的设备简单。应用范围窄：应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。金属的测定。快速：快速：试样溶液于试样溶液于数分钟内数分钟内可完成测定。可完成测定。准确：准确：火焰光源稳定性高，干扰少，火焰光源稳定性高，干扰少，误差误差为为25，可

3、用于微量分析和常量分析。，可用于微量分析和常量分析。灵敏：灵敏：分析分析碱金属与碱土金属碱金属与碱土金属，绝对灵敏，绝对灵敏度可达度可达0110106 g。二、仪器装置二、仪器装置（1）FP640火焰光度计火焰光度计 火焰光度法分析示意图火焰光度法分析示意图1.光源系统光源系统2.光学系统光学系统3.检测系统检测系统 -用于测定食品中的钠含量、用于测定食品中的钠含量、土壤中的钾含量、矿石中的土壤中的钾含量、矿石中的钠钾含量等。钠钾含量等。-可同时测定钠、钾离子浓度。可同时测定钠、钾离子浓度。-数据可以通过数据可以通过RS-232接口输接口输出到计算机或打印机。出到计算机或打印机。-测量范围：钠

4、测量范围：钠 0-199.9ppm 钾钾 0-9.99ppm 锂锂 0-9.99ppm-灵敏度：灵敏度：0.1ppm钠；钠；K=100单位单位-重现性：小于重现性：小于0.5C.V.双通道火焰光度计双通道火焰光度计仪器装置仪器装置（2）光源：光源：包括包括喷雾器、雾化室和喷灯喷雾器、雾化室和喷灯。试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾，试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾，然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧，然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧，待测组分被激发发射谱线待测组分被激发发射谱线。光学系统：光学系统：包括包括滤光片、光栅滤光片、光栅等，目等，目的在于的在于分离不需要的谱线分离不需要的谱线，让被测

5、元素，让被测元素灵敏线通过。灵敏线通过。仪器装置仪器装置（3）常用的灵敏线是常用的灵敏线是：锂：锂670.8nm(红红)，钠钠589.3nm(黄黄)，钾，钾766.5nm(暗红暗红)，钙钙422.7nm(砖红砖红)。检测系统：检测系统：光电池光电池(或光电管或光电管)和检和检流计。流计。三、定量分析原理三、定量分析原理 火焰光度法的火焰光度法的定量原理定量原理与与发射光谱发射光谱相同。相同。即：试样受激发后发射的即：试样受激发后发射的谱线强度谱线强度 I 与与试试样浓度样浓度C成正比成正比，I aC b 式中式中a是一个常数，是一个常数，b为自吸常数。为自吸常数。当溶液浓度较低，当溶液浓度较低

6、，自吸常数自吸常数b1，则上式便，则上式便可表示为可表示为 I aC I 可通过光电池转为光电流而被测量。可通过光电池转为光电流而被测量。四、定量分析的方法四、定量分析的方法 火焰光度法谱线简单，火焰光度法谱线简单，干扰少，激发条件稳干扰少，激发条件稳定，一般不采用谱线定，一般不采用谱线相对强度测量法，而相对强度测量法，而直接在检流计上读出直接在检流计上读出谱线绝对强度谱线绝对强度I，采，采用校正曲线法进行定用校正曲线法进行定量测定量测定。但但须注意须注意：由于自吸：由于自吸收在收在高浓度高浓度时比较严时比较严重地导致重地导致校正曲线校正曲线的的弯曲弯曲。1、校正曲线法、校正曲线法2、比较法、

7、比较法 火焰光度法的定量也可以采用火焰光度法的定量也可以采用比较法比较法，步骤如下：，步骤如下：配制两个浓度与试样浓度相近而分别比试样浓度配制两个浓度与试样浓度相近而分别比试样浓度稍大和稍小的标准试液，稍大和稍小的标准试液，设其浓度分别为设其浓度分别为C1、C2，试样浓度为，试样浓度为CX，分别测得相应的检流计读数为分别测得相应的检流计读数为1、2和和X，则可通过下式求得样浓度：则可通过下式求得样浓度：221212aaaaCCCCxx五、影响火焰光度分析的因素五、影响火焰光度分析的因素（1）1、激发条件、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵：火焰温度要适当，温度过低灵敏度下降，温度太高则碱金属

8、电离严重，影响敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响测量的线性关系。测量的线性关系。影响火焰温度的因素有：影响火焰温度的因素有：燃气种类燃气种类：一般认为采用：一般认为采用丙烷丙烷-空气空气或液或液化化石油气石油气-空气空气等低温火焰等低温火焰(约约1900)较为合适和较为合适和方便；方便；适当的燃气与助燃气比例适当的燃气与助燃气比例 试样溶液提升量试样溶液提升量(毛细管每分钟吸入喷流液毛细管每分钟吸入喷流液毫升数毫升数)过大时会使火焰温度下降。过大时会使火焰温度下降。影响火焰光度分析的因素影响火焰光度分析的因素（2）元素的电离和自吸收元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲，可导致校正曲线弯曲

9、，线性范围缩小。如线性范围缩小。如钾在钾在高浓度时自吸收严重高浓度时自吸收严重，使校正曲线向横坐标方使校正曲线向横坐标方向弯曲向弯曲；在低浓度时则；在低浓度时则由于电离增加，辐射增由于电离增加，辐射增强，校正曲线向纵坐标强，校正曲线向纵坐标方向弯曲。方向弯曲。2、试样的种类和组成、试样的种类和组成电离和自吸收对钾校正曲线的影响电离和自吸收对钾校正曲线的影响影响火焰光度分析的因素影响火焰光度分析的因素（3）3、试液中共存离子对测定有影响、试液中共存离子对测定有影响，如碱金，如碱金属共存时谱线增强，使结果偏高。属共存时谱线增强，使结果偏高。4、仪器的质量、仪器的质量 单色器单色器的质量好，可减少共存物质的干扰，的质量好，可减少共存物质的干扰，如采用较好的干涉滤光片时，如采用较好的干涉滤光片时，5 10-6 g/L的的A12O3、Fe2O3、MgO或或CaO均不影响均不影响K、Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则的测定。但如使用质量差的滤光片，则 1 10-4 gL的的CaO也将使也将使Na的辐射强度急的辐射强度急剧增加，影响测定的准确性。剧增加，影响测定的准确性。