AA3常见问题及解决方案.ppt

1、仪器常见问题及解决方案检查试剂对水的相对吸收检查试剂对水的相对吸收每周或当你更换泵管或使用新配置的试剂，或者开始你第一次分析，你应检查试剂对水的吸收，它应在方法给定值的15%之间。（AACE 操作手册中有更详细的描述）1.当系统泵入去离子水和润湿剂时，等待基线走稳和气泡均匀。2.设置通道的增益值为10。这时满量程吸光度为1.0。3.调节灯能量(使用AACE中的自动灯能量)。4.设置水的基线为5%(使用 AACE中的自动基线)。当基线稳定，记下图中的基线值。5.将试剂管线从水中放入试剂瓶中。6.当试剂到达比色池，读数增加。检查基线，还应是稳定和平直的。如果你看到噪音，尖峰或基线漂移，请校正。7.

2、检查通入试剂后的气泡形状，还应该是规则的。如果方法使用镉柱，大的气泡是需要的，因为镉圈的内径为1.3 mm左右。8.当试剂基线稳定，记下新数值。如下计算试剂吸收：9.计算值应在给定方法中的值的15%之间。10.如果计算值超过这一范围，替代每一试剂和清洗液查找污染源。11.记下试剂吸收作为参考。%100%）水基线（）试剂基线（相对水的试剂吸收调节基线和灵敏度调节基线和灵敏度每周和当你更换泵管或使用新配置的试剂，或者开始你第一次分析，你应检查灵敏度，它应在方法给定值的15%之间。这个过程包括调节方法的基线和增益。（AACE 操作手册中有更详细的描述）1.确保系统泵入试剂，基线稳定，走图窗口打开。反

3、化学：当基线稳定，点击鼠标右键选择“反化学”。2.设置通道的增益值为10。这时满量程吸光度为1.0。3.检查基线的稳定性。如果你看到噪音，尖峰或基线漂移，参见操作手册8.3节校正措施。4.设置水的基线为5%(使用 AACE中的自动基线)。当基线稳定，记下图中的基线值（%）。反化学:跳过这步。5.放样品针到满量程浓度杯中（如果使用多于一个通道，应放到混标中），等待标准到达比色池。6.当峰信号出现在图上，检查噪音和漂移。如果不正常，参见操作手册8.3节查找原因。7.计算灵敏度：8.计算值应在给定方法中的值的15%之间。如果灵敏度不正确，请参见8.3节查找原因。9.如果需要，调节增益使图达到90%高

4、度(使用AACE中的设置增益)。一般，标准的满量程在 75%和 95%高度之间为好。10.记下增益值作为参考。11.使样品针回到冲洗杯。%100%基线标准灵敏度l试剂过期或错了 检查并新鲜配置试剂l标准过期或错了 检查并新鲜配置标准l泵管衰弱了 检查并更换泵管l泵管或试剂管破了 去掉或更换l模板通道脏和/或透析膜破了 按方法清洗膜板和/或换膜lUV 圈受污染了 检查并更换它lUV 灯老化 检查并更换它l蒸馏或反应的温度错了 检查设定值l光度计灯泡衰弱 更换它l滤光片老化 换新的，l所供气或空气含有被测成分 检查所供气体,换洗气瓶里的水灵敏度太低灵敏度太低l试剂过期了 检查并新鲜配置试剂l标准过

5、期了 检查并新鲜配置标准l泵管衰弱了 检查泵管l温度设置错了 检查设定值l刚换了新的灯泡灵敏度太低灵敏度太低l润湿试剂不够增加它。l系统中有负压检查流通池是否堵塞，废液管是否没入液面下，是否太长或者管径不对。l总流量过低 检查所有泵管，到达流通池的液体流量太低。l溶解在试剂中的气体释放出（通常在泵管出口处可见）除气或过滤试剂。l流通池带有气泡：过多的液体流过流通池必要时更换新泵管。基线上有尖峰基线上有尖峰l气泡有大有小 检查空气系统l试剂不好 新鲜配置l泵管弹性不好 检查换泵管l泵管部分堵塞 检查、清洗或更换l模板上连接不好 检查，更换l比色杯里有气泡或沉淀物 赶泡,或清洗比色杯l设置平滑度

6、软件设置l电路,信号线接触不好,电流不稳 检查信号线连接，用稳压器基线蔓延波动基线蔓延波动 如果是连续的飘高或飘低如果是连续的飘高或飘低:l有污染在通道里或比色杯里 过滤样品,检查试剂，按方法要求清洗通道l冰箱取出的试剂未达到室温 提前取出，用水冲l泵管弹性不好 换好的l滤光片不好 换新的l比色杯外表湿了 检查连接口用否松，清干l两相萃取;水相进了比色杯 快速酒精清洗l所加(曲拉通)量跟原来的不一样 加准确些，不要用过期表面活性剂 如果不是连续的飘高或飘低如果不是连续的飘高或飘低:l温度没稳定l试剂不均匀l泵管不好l试剂不好基线飘移基线飘移l没有用润湿剂 加入润湿剂。l系统中有负压检查润湿剂、

7、流通池是否堵塞或废液管是否浸入液体中。l总流量过低检查所有泵管。l溶解在试剂中的气体释放出（通常在泵管出口处可见）除气或过滤试剂。l流通池带有气泡：过多的液体流过流通池确保0.3-0.4 ml/min的液体随气泡排出；必要时更换回抽泵管。l尖峰仅仅在峰的开始和结束处：样品内气泡过大 xyz进样器：减少延迟时间其它的进样器：检查流速平台上有尖峰平台上有尖峰l进样空气泡太小 加旁路，延长进样空气时间 l泵管弹性不好 检查换泵管l试剂有问题 检查试剂或重新配置重现性不好重现性不好l进样管部分堵住 检查进样管，更换l由于样品与取样器冲洗液之间酸性或碱性基体效应(改变折射率)调节冲洗液的酸碱度与样品一致

8、l进样空气干扰信号 加旁通脱泡管l样品理由颗粒杂质 样品过滤l两相萃取;水相进了比色杯 快速酒精清洗l检测器接口不好 检查接口出现异常峰出现异常峰l更换进样管l增大旁路管来延长空气时间l注意试剂管及过滤器l换泵管(包括聚乙烯管和进样管)l按方法里描述的试剂过滤和脱气（至少也要超声波振30分钟）如何解决峰形不好的问题如何解决峰形不好的问题l模板脏了 按方法要求清洗l泵管弹性不好 检查换泵管l试剂和标准到期了 检查换新的l温度还没稳定 等稳定l标准溶液挥发 新鲜配置，并及时盖住l滤光片不好 换新的l透析膜没破，但膜孔堵塞,透过的离子少 换膜l如果Drift峰不是连续地飘，那就是某个管子破了如何如何

9、Drift峰飘移峰飘移l标准错了 检查配过l忘记开加热器或水浴 检查，有否烧保险丝l试剂错了 检查配过l买的试剂质量有问题 也要检查lpH(缓冲液)l试剂、标准过期l透析膜破了 换膜l进样管堵塞 检查进样管和聚乙烯管，有否破裂漏气l光度计灯不亮 换灯泡l没信号 检查信号线接口,换保险丝，检查电脑和数据转换器没峰出没峰出l泵管抽不到试剂或堵了 检查泵管l进样管抽不到样或堵了 检查进样管l试剂配错了 检查新配l买错了试剂 也要检查质量lpH(缓冲液)l试剂、标准过期l忘记开加热器或水浴 检查开启峰小了峰小了l流通池有沉积物并慢慢地溶解 检查反应条件（pH、温度）。如果运行PO4或二氧化硅，试剂和进

10、样器洗液禁止含有Brij-35，并且SDS和钼酸盐试剂要足够纯。l进样器洗液被取样针中的样品污染 检查洗液的流速。l样品中有干扰物质 使用透析膜方法。l取样后无空气泡间隔 增加取样器上的空气时间l某些接口的缝隙变大了检查接好l样品流经聚乙烯管的量太小 采用旁通帮他拉一把(使得流经进样聚乙烯管流量 1.00 ml/min）l取样聚乙烯管太长，且气泡流动过程中会分裂(管脏了或有粘性物质)清洗或换掉峰粘连或拖尾峰粘连或拖尾可能的原因：l流通池有沉积物l流通池带有气泡：细微的气泡贴附于流通池的顶部l不稳定的工作点：系统还没有到达工作温度或试剂没有完全到达。l试剂不纯解决的办法：l捏住流通池排液管控制一

11、个大的气泡通过流通池l清洗l检查试剂纯度，特别是表面活性剂。运行后基线抬高运行后基线抬高可能的原因l加热池温度变化l不好的片段。l连接不紧密。l每16秒固定的噪音：污染、磨损泵的滚轴或压盘。l每1-分钟规则的噪音：不适合的加热池。l带有透析膜的系统：室温不稳定（温度越高，透析物越多）。解决的办法l连续检查加热池出口的气泡是否为秒间隔（与空气阀频率比较）至少5分钟以上。如果温度控制器需要更换联系SEAL维修人员。l更换空气管。l检查润湿剂浓度。检查塑料管中的气泡后部是否为圆形。l检查连接，清洁泵的滚轴和压盘，并且润滑泵辊和轴承链。必要时联系SEAL维修人员进行更换l避免气流或日光直射,在操作时盖

12、上化学模块的盖子稳态时的波动稳态时的波动可能的原因气泡损失化学模块中样品管内径过大或管子过长。在系统中形成沉淀物。过期的润湿剂。太多的润湿剂。不正常的试剂组成（特别是对于磷酸盐法）。解决的办法检查那些气泡是否正常地通过整个样品泵管，并且足够大到可以完全地充满管路。如果不是，检查输送管的内径、取样针、三通管和内接头。带有 xyz进样器的系统，请参见进样器操作手册中样品管选择一节。使用小内径管子（与泵管直径相同）取样管路将应尽可能短。用推荐的洗液清洁系统检查反应条件（pH、温度、等等.）。检查使用日期,如果需要使用新的润湿剂。核对方法说明。每次更换试剂。高的带过高的带过A：样品不足：样品不足：l取

13、样针可能被样品中的颗粒物质堵住 疏通取样针、过滤样品l样品杯液体不足 装满样品杯l样品：清洗比过低 4：1是通常所用的最佳值。B：不良的样品传递：不良的样品传递l高扩散 使没分段的距离和体积尽可能短。减少采样率。没有稳态没有稳态在AACE软件中校准曲线窗口能显示五位数的相关系数。理想的值为1.0。通常的值应该为:0.999x。X表示任意值。对于大多数的方法来说，小数点后的三个数字应该是九。如果情况不是这样，参考下面举出的理由：l标准浓度不正确 配备新的标准溶液l标准已经蒸发 重配标准储备液和工作标准l反化学反应试剂的吸光度过低 检查和更换显色剂l反化学：灵敏度过高 检查泵管l试剂过期 根据需要

14、更换l量程过高 使用小样品泵管错误的相关系数错误的相关系数校正点向下弯：l标准系列配错了 检查移液管和移液手法，重配l试剂不好 换新的l滤光片不好 换滤光片l电方面 检查信号线连接校正曲线偏离校正曲线偏离校正点向上弯：l标准系列配错了 检查移液管和移液手法，重配l试剂不好 换新的l泵管不好 换泵管l电方面 检查信号线连接校正曲线偏离校正曲线偏离过0点以上，截距为正:l配标准的水受被测成分的污染 换新的稀释液l样品与冲洗液之间酸碱性不融洽 调节冲洗液与样品尽量一致校正曲线偏离校正曲线偏离过0点以下，截距为负:l取样器冲洗液受被测成分的污染 换新的l在校正曲线低浓度段是弯曲的 应用2次方回归l样品

15、与冲洗液之间酸碱性不融洽 调节冲洗液与样品尽量一致校正曲线偏离校正曲线偏离l试剂或取样器冲洗液污染了 换新的l插错了滤光片或比色杯或湿了 插正确检查并搞干l两相萃取;水相进了比色杯 快速酒精清洗l所供气或空气含有被测成分 检查所供气体,换洗气瓶里的水基线比平时低许多基线比平时低许多l电源没打开 检查数字比色计、泵以及进样器电源是否打开。l电缆连接不正确 检查所有的连接是否都正确lAACE设置不正确 检查AACE设置（见AACE软件操作手册“系统配置”）AA3模块不能被模块不能被AACE软件控制软件控制l泵开关未开 将泵侧面的主电源开关打开（On）lAACE在下载中 等待下载结束l主保险丝烧断

16、更换保险丝l指示灯是红色出错例如 漏液 检查泄漏原因，清除泵底部溢出的液体。l指示灯为绿色但马达停止工作 检查开关或电子设备。联系德国SEAL北京办事处。泵不工作泵不工作l硅树脂管或泵管破损 更换硅树脂管或泵管l空气阀工作不正常 联系德国SEAL北京办事处协助维护没有气泡没有气泡正确的气泡应如下：l气泡必须是一样大小、同样的形状和同样的相隔距离。l气泡在塑料管中前后必须为圆形。l润湿剂不够（气泡后边是直的不是圆形）增加润湿剂浓度l进样针或泵管损坏 更换泵管或进样针l试剂管吸入空气 重新注入试剂l系统中有负压 检查系统是否堵塞、清洗l管道材料错误、尺寸不合适或被污染 更换管道、接头l玻璃管与塑料管连接不严密 重新连接l有透析器的系统：透析膜破裂 更换透析膜不正常的气泡不正常的气泡l波长越小所需要的灯强度越大l光度计没预热 预热15分钟l下载时光学组件没盖盖子 把光学组件盖子盖上，并重新下载l光度计的灯损坏 更换灯l滤光片的表面老化 检查并更换滤光片l流通池损坏 更换流通池必要时联系德国北京SEAL办事处帮助维修灯强度过低自动调节灯亮度过灯强度过低自动调节灯亮度过高高