结构分析-北京电子能谱中心课件.ppt

1、图2 X射线管剖面示意图 管电压的增加而增大。Ka和Kb两个特征射线有临界电压Moseley定律决定特征X射线的波长U=35U激发阳极靶元素 原子序数Z K系特征谱波长（埃）U（KV）(3-5)UK K1K2K KCr 24 2.28970 2.29306 2.29100 2.08487 20_25 Fe 26 1.936042 1.939980 1.937355 1.75661 25_30 Co 27 1.788965 1.792850 1.790262 1.62079 30 Ni 28 1.657910 1.661747 1.659189 1.500135 30_35 Cu 29 1.54

2、0542 1.544390 1.541838 1.392218 35_40 Mo 42 0.709300 0.713590 0.710730 0.632288 50_55 X射线非相干散射示意图 第1部分 1a,1b,1c为三根最强衍射线的晶面间，1d为试样的最大面间距；第2部分 2a,2b,2c，2d为上述四根衍射线条的相对强度；第3部分 所用实验条件 第4部分 物相的结晶学数据 第5部分 物相的光学性质数据 第6部分 化学分析、试样来源、分解温度、转变点、热处理、实验温度等 第7部分 物相的化学式和名称 第8部分 矿物学通用名称、有机物结构式。又上角标号表示数据高度可靠；表示可靠性较低；无

3、符号者表示一般；i表示已指数化和估计强度，但不如有星号的卡片可靠；有c表示数据为计算值。第9部分 面间距、相对强度和干涉指数 第10部分 卡片序号 Materials Rad.(hkl)2q(deg.)K(Mpa/deg.)a-Fe CrKa(211)156.08-297.23 a-Fe CoKa(310)161.35-230.4 g-Fe CrKb(311)149.6-355.35 Al CrKa(222)156.7-92.12 Cu CuKa(420)144.7-258.92 Ti CoKa(114)154.2-171.6 图图5 XRD5 XRD研究研究Au/SiAu/Si薄膜材料的界面

4、物相分布薄膜材料的界面物相分布102030405060Counts a.u.2 o Substrate of Al2O3/SiOriginal film of LaCoO3Poisoned at 500OC,3hrsPoisoned at 700oC,3hrs2030405060ABCDEF 2 。Counts a.u.44.5433.1424.0625.3237.6047.9735.5249.4054.02G图6 不同材料状态以及相应的XRD谱示意图1.对于TiO2纳米粉体，其主要衍射峰2为21.5，可指标化为101晶面。2.当采用CuK作为X射线源，波长为0.154nm，衍射角的2为25.

5、30，测量获得的半高宽为0.375，一般Sherrer常数取0.89。3.D101K/B1/2cos0.890.15457.3、（0.3750.976）21.5 nm。Temperature/,for 2 hours500600700800900Average grain size,Dg/nm15-202025100-150200Average crystal size,Dc/nmAmorphous15.318.623.732.8TiN/AlN纳米多层膜的XRD小角度衍射谱 粘土的小角粘土的小角XRD衍射图衍射图 已二胺处理后粘土的小角已二胺处理后粘土的小角XRD衍射图衍射图 1.31nm1.

6、4nm246810AB图6-10 TiCl4-PEG法制备中孔粉体XRD结果（A）煅烧前（B）400下煅烧1小时510AB钛酸酯-十八胺法制备中孔粉体前驱体XRD结果（A）常温常压下沉化（B）加温加压下沉化 203040506070500oC600oC700oC800oC900oCCounts/a.u.2/o2030405060702/oCounts/a.u.1h4h6h8h amorphous intermediate203040506070500oC600oC700oC800oC900oCCounts/a.u.2/o2030405060702/oCounts/a.u.1h4h6h8h am

7、orphous intermediate图7不同温度下煅烧2小时所得样品的XRD图图8 600下煅烧不同时间所得样品的XRD图2030405060ABEDC2/degreeCounts/a.u.(a)85090095010000102030Temperature/oCCrystalline size/nm(b)图9 合成温度对SrAl2O4物相结构的影响A:800;B:850;C:900;D:950;E:1000图10 合成温度对晶粒大小的影响102030405060702/oCountsab图11 水解纳米线产物图12 纳米线的XRD分析图13六方孔形MCM-41密堆积排列示意图图14合成产

8、物的XRD图谱2030405060TiO2 filmTiO2 filmdoped PdTiO2 filmdoped Pt25.328.5 Si substrate47.92Counts a.u.AnataseTiO22030405060TiO2 filmTiO2 filmdoped PdTiO2 filmdoped Ptexpanded 1/50025.328.547.92Counts a.u.AnataseTiO2图17 TiO2薄膜/Si的XRD衍射谱图18掺杂薄膜在加氢还原后的XRD谱图21在TiO2载体表面负载不同含量CuO的纳米催化剂的XRD谱图22 XRD测定CuO在TiO2载体表面的单层分散阈值