第四五讲单晶硅制备课件.ppt

1、2021/7/261(最新整理)第四五讲单晶硅制备2021/7/262第四五讲 单晶硅制备2021/7/263 硅单晶的制备，就是要实现由多晶到单晶的转变，即原子由液相的随机排列直接转变为有序阵列；由不对称结构转变为有对称结构。这种转变而是通过固-液界面的移动而逐渐完成的。从熔体中生长硅单晶的方法，目前应用最广泛的主要有两种；有坩埚直拉法(Czochralski法,CZ)和无坩埚悬浮区熔法(Zone meltng method)又称Fz 法(Float-Zone method)。2021/7/2644.1、直拉生长工艺直拉生长工艺 p 直拉法又称直拉法又称CzochralskiCzochral

2、ski法即法即CzCz法，目前，法，目前，98%98%的电子元件的电子元件都是用硅材料制作的，其中约都是用硅材料制作的，其中约85%85%是用直拉硅单晶制作的。是用直拉硅单晶制作的。直拉硅单晶由于具有较高的氧含量，机械强度比直拉硅单晶由于具有较高的氧含量，机械强度比FzFz硅单晶硅单晶大，在制电子器件过程申不容易形变。由于它的生长是把大，在制电子器件过程申不容易形变。由于它的生长是把硅熔融在石英坩埚中，而逐渐拉制出的，其直径容易做得硅熔融在石英坩埚中，而逐渐拉制出的，其直径容易做得大。目前直径大。目前直径300mm300mm的硅单晶己商品化，直径的硅单晶己商品化，直径450mm450mm的硅单

3、的硅单晶已试制成功，直径的增大，有利于降低电子元器件的单晶已试制成功，直径的增大，有利于降低电子元器件的单位成本。位成本。2021/7/2654 4.1.1.1.1、CZCZ基本原理基本原理 在熔化的硅熔液中插入有在熔化的硅熔液中插入有一定晶向的籽晶，通过引细晶一定晶向的籽晶，通过引细晶消除原生位错，利用结晶前沿消除原生位错，利用结晶前沿的过冷度驱动硅原子按顺序排的过冷度驱动硅原子按顺序排列在固液界面的硅固体上，形列在固液界面的硅固体上，形成单晶。成单晶。固液界面过冷度固液界面过冷度2021/7/2664.14.1.2 CZ.2 CZ基本工艺基本工艺1 1、减压拉晶、减压拉晶 CZ过程需要惰性

4、气体保护！过程需要惰性气体保护！现有的现有的CZ都采用氩气气氛减压拉晶。利用都采用氩气气氛减压拉晶。利用通入惰性气体氩气，结合真空泵的抽气，形成通入惰性气体氩气，结合真空泵的抽气，形成一个减压气氛下的氩气流动。氩气流带走高温一个减压气氛下的氩气流动。氩气流带走高温熔融硅挥发的氧化物，以防止氧化物颗粒掉进熔融硅挥发的氧化物，以防止氧化物颗粒掉进硅熔液，进而运动到固液界面，破坏单晶原子硅熔液，进而运动到固液界面，破坏单晶原子排列的一致性。排列的一致性。减压气氛的压力一般为减压气氛的压力一般为12-20Torr，氩气，氩气的流量为的流量为45-80slpm。拉晶过程中的保护气流拉晶过程中的保护气流2

5、021/7/2672 2、利用热场形成温度梯度、利用热场形成温度梯度 热场（热场（hot zone)hot zone)是由高纯石墨部件和保温材料（碳毡）组成。是由高纯石墨部件和保温材料（碳毡）组成。单晶热场温度分布单晶热场温度分布 石墨加热器：产生热量，熔化多晶硅原料，石墨加热器：产生热量，熔化多晶硅原料，并保持熔融硅状态；并保持熔融硅状态；石墨部件：形成氩气流道，并隔离开保温石墨部件：形成氩气流道，并隔离开保温材料；材料；保温材料：保持热量，为硅熔液提供合适保温材料：保持热量，为硅熔液提供合适的温度梯度。的温度梯度。2021/7/2683 3 晶转、晶升、埚转和埚升晶转、晶升、埚转和埚升 晶

6、升晶升：通过籽晶提升系统把凝固的固体向上升，保持晶体一定的直径。：通过籽晶提升系统把凝固的固体向上升，保持晶体一定的直径。埚升埚升：通过坩埚升降系统，把硅熔液的液面控制在一个位置（原因后：通过坩埚升降系统，把硅熔液的液面控制在一个位置（原因后面解释）面解释）晶转和埚转晶转和埚转：抑制熔液的热对流，为单晶生长提供稳定热系统。晶转：抑制熔液的热对流，为单晶生长提供稳定热系统。晶转和埚转的方向必须相反和埚转的方向必须相反2021/7/2694 4 单晶炉提供减压气氛保护单晶炉提供减压气氛保护、机械运动和自动控制系统机械运动和自动控制系统 减压气氛保护：减压气氛保护：通过上炉筒、副室、炉通过上炉筒、副

7、室、炉 盖、主炉室和盖、主炉室和下炉室形成减压气氛下炉室形成减压气氛 保持系统。保持系统。机械运动：机械运动：通过提拉头和坩埚运动系统提供晶转、通过提拉头和坩埚运动系统提供晶转、晶升、埚转、埚升系统。晶升、埚转、埚升系统。自动控制系统自动控制系统 通过相机测径、测温孔测温、自动柜通过相机测径、测温孔测温、自动柜控制组成单晶拉制自动控制系统。控制组成单晶拉制自动控制系统。2021/7/26102021/7/26112021/7/26122021/7/26134.1.34.1.3基本设备基本设备1提拉头：提拉头：晶升、晶转系统，磁流体系统等；晶升、晶转系统，磁流体系统等；2上炉筒：上炉筒：提供晶棒

8、上升空间；提供晶棒上升空间；3副室：副室：提肩装籽晶掺杂等的操作空间；提肩装籽晶掺杂等的操作空间；4炉盖：炉盖：主炉室向副室的缩径；主炉室向副室的缩径；5主炉室：主炉室：提供热场和硅熔液的空间；提供热场和硅熔液的空间；6下炉室：下炉室：提供排气口和电极穿孔等；提供排气口和电极穿孔等；1 1、单晶炉结构、单晶炉结构 cz法的基本设备有:炉体、晶体及坩埚的升降和传动部分、电器控制部分和气体控制部分，此外还有热场的配置。2021/7/26148上炉筒提升系统：上炉筒提升系统：液压装置，用于上炉筒提升；液压装置，用于上炉筒提升；9梯子：梯子：攀登炉顶，检查维修提拉头等；攀登炉顶，检查维修提拉头等；10

9、观察窗：观察窗：观察炉内的实际拉晶状态；观察炉内的实际拉晶状态；11测温孔：测温孔：测量对应的保温筒外的温度；测量对应的保温筒外的温度；12排气口：排气口：氩气的出口，连接真空泵；氩气的出口，连接真空泵；13坩埚升降系统：坩埚升降系统：坩埚升降旋转系统等；坩埚升降旋转系统等；14冷却水管组：冷却水管组：提供冷却水的分配。提供冷却水的分配。2021/7/26152021/7/26162 2、石墨热场的基本部件及作用、石墨热场的基本部件及作用热场简化示意图热场简化示意图单晶拉制单晶拉制熔融的硅溶液经过一定的工艺过程，利用籽晶的晶向定向，拉制成单晶硅棒单晶硅棒。导流筒导流筒导流筒导流筒主要是用来隔断

10、热场内部和外部，使外部的温度大大小于内部，从而起到加快单晶拉速的作用，同时也起到导流的作用。中轴中轴/坩锅底坩锅底坩锅底坩锅底用来支撑坩埚，防止三瓣坩埚倾倒。中轴中轴在起到支撑作用的同时，由于它连着炉体升降器，也起到调节坩埚位置的作用。排气管排气管单晶炉在拉制单晶时，炉体是处在一个高温真空的环境中。由于工艺的需要，Ar气体会被输入炉内，排气管排气管就是将Ar气体导出。底部防漏盘底部防漏盘底部防漏盘底部防漏盘是为了防止当发生坩埚破裂的意外情况时，熔融的多晶硅溶液不会直接漏到炉底，对单晶炉造成损坏。保温材料保温材料保温材料保温材料一般是指碳毡。主要起为热场保温，减低功耗的作用。在四周和炉地分布。好

11、的保温设计，不仅可以延长部件的使用寿命，还可大大降低制造成本。加热器加热器加热器加热器连接石墨电极，石墨电极石墨电极连接炉体电极。电流通过电极传到加热器，并利用电流穿过加热器所产生的热量，达到熔融多晶硅和持续提供热量的作用。坩埚坩埚单晶炉中所使用的坩埚，由石英坩石英坩埚埚和石墨坩埚石墨坩埚两种。石英坩埚放置在石墨坩埚中，多晶硅原料放置在石英坩埚中。2021/7/2617石墨坩埚石墨坩埚单单个个三三瓣瓣埚和埚和埚底埚底三瓣埚组合后三瓣埚组合后单个三瓣埚单个三瓣埚单单个个三三瓣瓣埚和埚和埚底埚底及中及中轴轴2021/7/2618导流筒的形状及剖面导流筒的形状及剖面 内外导流筒里的空隙里需要填充碳内

12、外导流筒里的空隙里需要填充碳毡，以增加隔热作用，从而降低功率，毡，以增加隔热作用，从而降低功率，增加晶棒的冷却速度。增加晶棒的冷却速度。导流筒导流筒2021/7/2619 左图为石墨加热器三维图。左图为石墨加热器三维图。上图为加热器脚的连接方式。加热器上图为加热器脚的连接方式。加热器脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸，脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸，目的是为了更加良性接触，防止打火。目的是为了更加良性接触，防止打火。加热器加热器2021/7/2620热场的部件主要包括石墨加热器、三瓣坩埚、导流筒、保温筒、埚托、坩埚轴、炉底护盘等等2021/7/2621热场的各个部件主要是采用石墨材料加

13、工而成的，而石墨炭素材料从制成原理分成等静压、挤压和模压三种，而等静压又会根据不同企业分成不同牌号。热场关键部件如石墨加热器、三瓣坩埚、导流筒等原则上是必须要求用等静压材的中国目前生产加热器的厂家很多，所使用的材料也多是日本和德国的石墨炭素材料，部分使用国产的材料2021/7/26223 3、自动控制、自动控制1 1）温度自动控制）温度自动控制 温度控制系统一般以控制功率与温度反馈相结合。温度控制系统一般以控制功率与温度反馈相结合。在保温罩侧面有一个开孔，对应炉膛上的测温孔，测温孔安装辐射在保温罩侧面有一个开孔，对应炉膛上的测温孔，测温孔安装辐射温度传感器，可监测保温罩内侧的石墨圆筒壁的温度，

14、从而控制拉晶温度传感器，可监测保温罩内侧的石墨圆筒壁的温度，从而控制拉晶温度。温度。现在的温度控制主要通过现在的温度控制主要通过设定拉速设定拉速来实现温度自动控制。控制系统来实现温度自动控制。控制系统根据一段时间的平均拉速和工艺设计拉速的差来控制温度的升降及幅根据一段时间的平均拉速和工艺设计拉速的差来控制温度的升降及幅度。度。2021/7/26232 2、直径自动控制、直径自动控制 如何得到直径信号？如何得到直径信号？弯月面与亮环弯月面与亮环 自动控制中，一般用光学传感器取自动控制中，一般用光学传感器取得弯月面的辐射信号作为直径信号得弯月面的辐射信号作为直径信号。什么是什么是弯月面弯月面？如左

15、图所示，在生长界面的周界附近，如左图所示，在生长界面的周界附近，熔体自由表面呈空间曲面，称弯月面。它熔体自由表面呈空间曲面，称弯月面。它可以反射坩埚壁等热辐射，从而形成高亮可以反射坩埚壁等热辐射，从而形成高亮度的光环。度的光环。2021/7/2624 当坩埚内液面位置发生变化时，当坩埚内液面位置发生变化时，直径信号与晶体直径之间的关系也直径信号与晶体直径之间的关系也会变化。如右图所示，当读取信号会变化。如右图所示，当读取信号不变情况下，液面上升，晶体直径不变情况下，液面上升，晶体直径变大。变大。因此，因此，CZ过程中会通过埚升过程中会通过埚升/晶晶升（称为埚跟比或随动比）来升（称为埚跟比或随动

16、比）来控制控制液面的位置。液面的位置。直径如何控制？直径如何控制？根据直径信号的变化，通过调节籽晶拉速来达到直径控制的目的。根据直径信号的变化，通过调节籽晶拉速来达到直径控制的目的。晶体直径与液面位置晶体直径与液面位置2021/7/26253、气体自动控制 主要控制炉内压力和气体流量，炉内压力-般为10-20torr(毫米汞柱，ltorr=133.322Pa),Ar流量一般为60-150slpm(标升/分)。2021/7/2626 报警灯：报警灯：异常情况时发出声光报警；异常情况时发出声光报警；主操作屏：主操作屏：主要操作在此进行；主要操作在此进行；状态指示面板：状态指示面板：各电磁阀状态；各

17、电磁阀状态；手动按钮：手动按钮：手动机械提升操作；手动机械提升操作；CCD图像：图像：相机的图像及取样范围；相机的图像及取样范围；控制柜简介控制柜简介2021/7/26271 1、硅的基本性质、硅的基本性质数值数值单位单位原子符号原子符号SiSi原子序数原子序数1414分子量分子量28.08528.085晶体结构晶体结构金刚石金刚石熔点熔点14201420密度（固）密度（固）23302330Kg/mKg/m3 3密度（液）密度（液）25302530Kg/mKg/m3 3原子密度原子密度5 510102222个个/cm/cm3 3熔化热熔化热1.81.8kJ/gkJ/g3 3金刚石晶胞结构金刚石

18、晶胞结构4 4.1.4.1.4 重要的原、辅料重要的原、辅料2021/7/2628原生纯多晶原生纯多晶单晶边皮和头尾单晶边皮和头尾料状纯多晶料状纯多晶埚底料埚底料硅片硅片 西门子法、改良西门子法和流西门子法、改良西门子法和流化床法生产的纯多晶，太阳能级化床法生产的纯多晶，太阳能级纯多晶要求纯度纯多晶要求纯度99.9999%99.9999%以上。以上。单晶的头尾；单晶的头尾；圆棒切成方棒而圆棒切成方棒而产生的边角。产生的边角。单晶生产最后单晶生产最后剩余在坩埚中的剩余在坩埚中的原料。杂质较多。原料。杂质较多。切片及以后的工切片及以后的工序中产生的废片。序中产生的废片。其它原料其它原料2 2、原料

19、、原料2021/7/26293 3 、籽晶、籽晶 按截面分为：圆形和方形；按截面分为：圆形和方形；按晶向分为：按晶向分为：111111110110100100；按夹头分为：大小头和插销。按夹头分为：大小头和插销。注意事项：注意事项：籽晶严禁玷污和磕碰；籽晶严禁玷污和磕碰；晶向一定要符合要求；晶向一定要符合要求；安装时一定要装正。安装时一定要装正。插销型籽晶：插销型籽晶：通过插销固通过插销固定籽晶。定籽晶。大小头籽晶：大小头籽晶：通过大小头处通过大小头处变径固定籽晶。变径固定籽晶。2021/7/2630p 籽晶是生长单晶硅的种子，目前用得最多的有籽晶是生长单晶硅的种子，目前用得最多的有 111和

20、和100晶向，偶尔用到晶向，偶尔用到110晶向。用晶向。用 11l晶向籽晶生长晶向籽晶生长 的单晶的单晶仍然是仍然是 111晶向，它具有三条对称的棱线，互成晶向，它具有三条对称的棱线，互成120 分分布布;用用 100晶向的籽晶，生长的单晶仍然是晶向的籽晶，生长的单晶仍然是 100晶向，它晶向，它具有四条互成具有四条互成90 分布的对称棱线。分布的对称棱线。p 这是指正晶向的情况。如果籽晶的晶向偏高度较大，或者这是指正晶向的情况。如果籽晶的晶向偏高度较大，或者安装固定籽晶时发生了较大偏安装固定籽晶时发生了较大偏 离，生长出来的单晶，对称离，生长出来的单晶，对称性就差一些，相邻棱线之间的夹角有宽

21、有窄，不但影响成性就差一些，相邻棱线之间的夹角有宽有窄，不但影响成晶率，均匀性变差，晶向偏离大，切片也受影响。晶率，均匀性变差，晶向偏离大，切片也受影响。2021/7/2631单晶炉拉晶籽晶规格规格直径（直径（mm）长度长度(mm)位错位错晶向偏差晶向偏差方籽晶方籽晶1010或或1212100-120无无 1o圆籽晶圆籽晶12100-120无无 1o2021/7/2632p 籽晶可以利用单晶硅定向切割而成，一般规格为籽晶可以利用单晶硅定向切割而成，一般规格为8 88 8100100（mmmm），装料量较大时可选用加强型籽晶，），装料量较大时可选用加强型籽晶，10101010120(mm)120

22、(mm)或更长大些。切割下来的籽晶除去黏胶，或更长大些。切割下来的籽晶除去黏胶，剔出边角料，再次定向，选出偏离度剔出边角料，再次定向，选出偏离度0.50.5的备用。的备用。p 籽晶在使用中，有一部分要融入硅熔体，这就意味着籽晶籽晶在使用中，有一部分要融入硅熔体，这就意味着籽晶中的杂质熔进了硅液中，因此中的杂质熔进了硅液中，因此切割籽晶用的单晶电阻率最切割籽晶用的单晶电阻率最好高一些好高一些，这样的新籽晶实用性强，无论拉制低阻单晶，这样的新籽晶实用性强，无论拉制低阻单晶，还是高阻单晶，还是高阻单晶，N N 型的，还是型的，还是P P型的都可以用。型的都可以用。p 但是如果已经拉制过单晶的旧籽晶就

23、不能随便使用了，例但是如果已经拉制过单晶的旧籽晶就不能随便使用了，例如，重掺单晶的籽晶就不能回头再拉制轻掺单晶了。拉制如，重掺单晶的籽晶就不能回头再拉制轻掺单晶了。拉制过不同型号的旧籽晶也不要混用。重掺籽晶最好另加标识，过不同型号的旧籽晶也不要混用。重掺籽晶最好另加标识，严防误用。严防误用。2021/7/26334 4、石英坩埚石英坩埚 主要检查事项：主要检查事项：1 1未熔物；未熔物；2 2白点和白色附着物；白点和白色附着物；3 3杂质（包括黑点）；杂质（包括黑点）；4 4划伤和裂纹；划伤和裂纹；5 5气泡；气泡；6 6凹坑和凸起；凹坑和凸起；7 7坩埚重量。坩埚重量。两个检查步骤两个检查步

24、骤2021/7/26341 1 未熔物：不允许有未熔物存在；未熔物：不允许有未熔物存在；2 2 白点数量：白点数量：Item13.0mm6.013.0mm6.0mm220283 3 黑点数量：黑点数量：Item2.6mm2.1-2.5mm 1.6-2.0mm 1.1-1.5mm 0.6-1.0mm2202510104 4 划伤和裂纹：不允许有划伤和裂纹存在；划伤和裂纹：不允许有划伤和裂纹存在；5 5 气泡数量：气泡数量：Item2.6mm2.1-2.5mm1.6-2.0mm1.1-1.5mm0.6-1.0mm220128306 凹坑和凸起：凹坑和凸起：单个凹坑直径不得超过单个凹坑直径不得超过3

25、mm，无无凸起。凸起。2021/7/2635 用单晶炉拉制单晶硅时，需要给单晶炉内通入高纯氩气作为保用单晶炉拉制单晶硅时，需要给单晶炉内通入高纯氩气作为保护气体。护气体。如果氩气的纯度不高，含有水、氧等其他杂质，会影响单晶如果氩气的纯度不高，含有水、氧等其他杂质，会影响单晶生产，严重时无法拉制单晶。生产，严重时无法拉制单晶。项目项目要求要求1 1露露 点点-70 2 2氧含量氧含量0.5ppm3 3纯纯 度度99.999%5 5、氩气氩气 检测设备：氩气露点、氧含量便携检测仪检测设备：氩气露点、氧含量便携检测仪 2021/7/26366 6、保温材料保温材料软毡软毡 保温材料一般为保温材料一般

26、为固化毡固化毡和和软毡软毡。固化毡固化毡：成本较高，加工周期长，但搬运方便。：成本较高，加工周期长，但搬运方便。软软 毡毡：造型可以随意改变，使用广泛。：造型可以随意改变，使用广泛。2021/7/26374.1.4.1.5 CZ5 CZ各生产环节及注意事项各生产环节及注意事项1 1、单晶基本作业流程、单晶基本作业流程拆炉、清扫安装热场装料化料收尾等径放肩转肩引晶稳定冷却2021/7/26382、原料的准备、原料的准备p 还原炉中取出的多晶硅，经破碎成块状，用还原炉中取出的多晶硅，经破碎成块状，用HF和和HNO3的的混合溶液进行腐蚀，再用纯净水进行清洗，直到中性，烘混合溶液进行腐蚀，再用纯净水进

27、行清洗，直到中性，烘干后备用。干后备用。HF浓度浓度40%，HNO3浓度为浓度为68%。一般。一般HNO3：HF=5：1(体积比体积比)。最后再作适当调整。反应式。最后再作适当调整。反应式Si+2HNO3=SiO2+2HNO22HNO2=NO+NO2+H2OSiO2+6HF=H2SiF6+2H2O综合反应式综合反应式 Si+2HNO3+6HF=H2SiF6+NO2+3H2O2021/7/2639p 腐蚀清洗的目的是除去运输和硅块加工中，在硅料表面留腐蚀清洗的目的是除去运输和硅块加工中，在硅料表面留下的污染物。下的污染物。p HNOHNO3 3比例偏大有利于氧化，比例偏大有利于氧化，HFHF的比

28、例偏大有利于的比例偏大有利于SiOSiO2 2的的剥离，剥离，若若HFHF的比例偏小，就有可能在硅料表面残留的比例偏小，就有可能在硅料表面残留SiOSiO2 2，所以控制好所以控制好HNOHNO3 3和和HFHF的比例是很重要的。的比例是很重要的。p 腐蚀时间要根据硅料表面污染程度的不同而不同。清洗所腐蚀时间要根据硅料表面污染程度的不同而不同。清洗所用纯水的纯度为：电阻率用纯水的纯度为：电阻率12M12Mcmcm。清洗中浮渣一定要。清洗中浮渣一定要漂洗干净。还必须指出的是，腐蚀清洗前必须将附在硅原漂洗干净。还必须指出的是，腐蚀清洗前必须将附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清除干净。料上的石墨、

29、石英渣及油污等清除干净。p 石英坩埚若为已清洁处理的免洗坩埚，则拆封后就可使用，石英坩埚若为已清洁处理的免洗坩埚，则拆封后就可使用，否则也需经腐蚀清洗后才能使用。现在使用的否则也需经腐蚀清洗后才能使用。现在使用的10in10in以上以上的坩埚，都是免洗坩埚。的坩埚，都是免洗坩埚。p 所用的籽晶也必须经过腐蚀清洗后才能使用。所用的籽晶也必须经过腐蚀清洗后才能使用。2021/7/26403 3、安装热场安装热场 右图为一个典型右图为一个典型的热场剖面图。的热场剖面图。热场的安装顺序一热场的安装顺序一般按右图的标识，自下般按右图的标识，自下向上安装。向上安装。2021/7/2641安装热场注意事项安

30、装热场注意事项 按要求正确安装热场。确保热场的对中、水平；确保加热器和坩埚之间距离；确保加热器和保温筒之间距离；确保石英护套和石墨电极距离；确保各处石墨纸无误；确保电极石墨螺丝、中轴螺丝拧紧；2021/7/26424 4、装料装料装料基本步骤装料基本步骤底部铺碎料底部铺碎料大块料铺一层大块料铺一层用边角或小块料填缝用边角或小块料填缝装一些大一点的料装一些大一点的料最上面的料和坩埚最上面的料和坩埚点接触，防止挂边点接触，防止挂边严禁出现大块料严禁出现大块料挤坩埚情况挤坩埚情况2021/7/2643p 选定与生产产品相同型号、晶向的籽晶，把它固定在籽晶选定与生产产品相同型号、晶向的籽晶，把它固定在

31、籽晶轴上。轴上。p 将石英坩埚放置在石墨坩埚中。将石英坩埚放置在石墨坩埚中。p 将硅块料及所需掺入的杂质料放人石英坩埚中，装料时要将硅块料及所需掺入的杂质料放人石英坩埚中，装料时要注意大小尺寸块的搭配，也不得堆得太高，以免熔料时硅注意大小尺寸块的搭配，也不得堆得太高，以免熔料时硅料搭桥垮塌溅料。料搭桥垮塌溅料。p 装炉时应注意：热场各部件要垂直、对中，从内到外、从装炉时应注意：热场各部件要垂直、对中，从内到外、从下到上逐一对中，对中时决不可使加热器变形。下到上逐一对中，对中时决不可使加热器变形。2021/7/2644 按要求正确装料。重要注意事项：石英坩埚轻拿轻放。严禁碰伤、玷污；领料正确，掺

32、杂准确；液面以下面接触、以上点接触；原料严禁和其他物体接触，尤其金属和有机物。装料注意事项装料注意事项 2021/7/2645抽真空抽真空 p 装完炉后，将炉子封闭，启动机械真空泵抽空。装完炉后，将炉子封闭，启动机械真空泵抽空。加热熔化加热熔化p 待真空达到待真空达到1Pa左右检漏，通入氩气，使炉内压力保持在左右检漏，通入氩气，使炉内压力保持在15torr左右，然后开启电源向石墨加热器送电，加热至左右，然后开启电源向石墨加热器送电，加热至1420以上，将硅原料熔化。以上，将硅原料熔化。p 熔料时温度不可过高也不可太低，太低熔化时间加长，影熔料时温度不可过高也不可太低，太低熔化时间加长，影响生产

33、效率，过高则加剧了响生产效率，过高则加剧了Si与石英坩埚的反应，增加石与石英坩埚的反应，增加石英中的杂质进入熔硅，太高甚至发生喷硅。英中的杂质进入熔硅，太高甚至发生喷硅。p 化料中要随时观察是否有硅料挂边、搭桥等不正常现象，化料中要随时观察是否有硅料挂边、搭桥等不正常现象，若有就必须及时加以处理。若有就必须及时加以处理。5 5、抽真空、化料抽真空、化料2021/7/26462021/7/26472021/7/26481.melting 2.temperature stabilisation 3.accretion of seed crystal 4.pulling the neck of th

34、e crystal 5.growth of shoulder 6.growth of body 2021/7/26496 6 、引晶、引晶 引晶的主要作用是为了消除位错。全自动单晶炉采用自动引晶。如果特殊情况需要手动引晶，则要求：细晶长度大于150mm，直径4mm左右，拉速2-5mm/min2021/7/2650 p 硅料熔化完后，将加热功率降至引晶位置，坩埚也置硅料熔化完后，将加热功率降至引晶位置，坩埚也置于引晶位置，稳定之后将晶种降至与熔硅接触并充分于引晶位置，稳定之后将晶种降至与熔硅接触并充分熔接后，拉制细颈。熔接后，拉制细颈。p 籽晶在加工过程中会产生损伤，这些损伤在拉晶中就籽晶在加工

35、过程中会产生损伤，这些损伤在拉晶中就会产生位错，在晶种熔接时也会产生位错会产生位错，在晶种熔接时也会产生位错p 而位错的滑移方向为而位错的滑移方向为(111)(111)面面方向，它与方向，它与或或晶向都成一夹角，晶向都成一夹角，p 拉制细颈就是要让籽晶中的位错从细颈的表面滑移出拉制细颈就是要让籽晶中的位错从细颈的表面滑移出来加以消除，而使单晶体为无位错。来加以消除，而使单晶体为无位错。2021/7/2651 直拉生长工艺直拉生长工艺 晶颈生长晶颈生长 p 只要晶颈够长，消除晶颈中的位错是可以实现的。只要晶颈够长，消除晶颈中的位错是可以实现的。p 方向生长的单晶，生长方向与滑移方向成方向生长的单

36、晶，生长方向与滑移方向成3516，cot3516=1.41，即晶颈长度理论上至少，即晶颈长度理论上至少要为晶颈直径的要为晶颈直径的2倍，但在实践中都要拉到倍，但在实践中都要拉到10倍以上。倍以上。p 又如又如方向生长的单晶，生长方向与滑移方向成方向生长的单晶，生长方向与滑移方向成1928，cotl928=2.83。即晶颈长度理论上至少为。即晶颈长度理论上至少为晶颈直径的晶颈直径的3倍，而在实践中要到倍，而在实践中要到10倍以上。倍以上。L缩颈长度；缩颈长度；D缩颈直径；缩颈直径；棱位错线与棱位错线与111晶向之间的夹晶向之间的夹角角tantan19 28 10LDDD2021/7/2652 引

37、晶埚位的确定：引晶埚位的确定：p 对一个新的热场来说，一下就找准较理想的结晶埚位对一个新的热场来说，一下就找准较理想的结晶埚位是较难的。一般来说可使液面在加热器平口下是较难的。一般来说可使液面在加热器平口下5070mm之间试拉，以实践为准。之间试拉，以实践为准。p 埚位偏低，热惰性大，温度反应慢，想放大许久放不埚位偏低，热惰性大，温度反应慢，想放大许久放不出来，想缩小许久不见收；埚位偏高，热惰性小，不出来，想缩小许久不见收；埚位偏高，热惰性小，不易控制；埚位适当，缩颈、放肩都好操作。易控制；埚位适当，缩颈、放肩都好操作。p 不同的热场或同一热场拉制不同品种的产品，埚位都不同的热场或同一热场拉制

38、不同品种的产品，埚位都可能不同。热场使用一段时间后，由于可能不同。热场使用一段时间后，由于CO等的吸附，等的吸附，热场性能将会改变，埚位也应做一些调整。热场性能将会改变，埚位也应做一些调整。2021/7/2653 引晶温度的判断：引晶温度的判断：p 在在1400熔硅与石英反应生成熔硅与石英反应生成SiO，可借助其反应速率，可借助其反应速率即即SiO排放的速率来判断熔硅的温度。排放的速率来判断熔硅的温度。p 具体来讲，就是观察坩埚壁处液面的起伏情况来判断具体来讲，就是观察坩埚壁处液面的起伏情况来判断熔硅的温度。熔硅的温度。p 温度偏高，液体频繁地爬上埚壁又急剧下落，埚边液温度偏高，液体频繁地爬上

39、埚壁又急剧下落，埚边液面起伏剧烈；面起伏剧烈；p 温度偏低，埚边液面较平静，起伏很微；温度偏低，埚边液面较平静，起伏很微；p 温度适当，埚边液面缓慢爬上埚壁又缓慢下落。温度适当，埚边液面缓慢爬上埚壁又缓慢下落。2021/7/2654温度偏高 温度偏低 温度合适引晶时熔硅不同温度示意图2021/7/2655p 在温度适当的情况下稳定几分钟后就可将籽晶插入在温度适当的情况下稳定几分钟后就可将籽晶插入进行熔接。进行熔接。p 液体温度偏高，籽晶与硅液一接触，马上出现光圈，液体温度偏高，籽晶与硅液一接触，马上出现光圈，亮而粗，液面掉起很高，光圈抖动，甚至熔断；亮而粗，液面掉起很高，光圈抖动，甚至熔断；p

40、 液体温度偏低，籽晶与硅液接触后，不出现光圈或许液体温度偏低，籽晶与硅液接触后，不出现光圈或许久后只出现一个不完整的光圈，甚至籽晶不仅不熔接，久后只出现一个不完整的光圈，甚至籽晶不仅不熔接，反而结晶长大；反而结晶长大；p 液体温度适中，籽晶与硅液接触后，光圈慢慢出现，液体温度适中，籽晶与硅液接触后，光圈慢慢出现，逐渐从后面围过来成一宽度适当的完整光圈，待稳定逐渐从后面围过来成一宽度适当的完整光圈，待稳定后后便可降温引晶了。便可降温引晶了。2021/7/26567 7 、放肩、放肩 放肩的作用是为了让晶体生长到预定直径。放肩时，严格按照作业指导书规定的晶转、埚转、温度值和拉速值自动放肩。如遇特殊

41、情况放肩时温度偏高或偏低，报告工程师或主管。在放肩快结束时，校正CCD上的晶体直径读数与实际值一致！放肩角度必须适当，角度太小，影响生产效率，而且因晶冠部分较长，晶体实收率低。一般采用平放肩(150左右)，但角度又不能太大，太大容易造成熔体过冷，严重时将产生位错和位错增殖，甚至变为多晶。2021/7/26578 8、转肩转肩 转肩的作用是控制直径，使晶体由横向生长变向纵向生长。全自动单晶炉采用自动转肩。如果发生自动转肩没有转过来的情况，手动转肩到预定直径。转肩过程注意控制直径大小！2021/7/26589 9 、等径、等径等径过程是晶体生长的主要阶段。需要观察的是：5.9.1埚位；5.9.2晶

42、棒是否晃动；5.9.3晶棒扭曲；5.9.4CCD的工作状态；5.9.5真空状态是否正常；5.9.6各冷却水是否正常；5.9.7晶体是否断棱等等 2021/7/2659p 从晶体在炉内的外观可以判断晶体是否为无位错。从晶体在炉内的外观可以判断晶体是否为无位错。晶向生长的单晶，外观上可以见到晶向生长的单晶，外观上可以见到4条等距对称条等距对称的晶线，的晶线，晶向生长的单晶，外观上可以见到晶向生长的单晶，外观上可以见到3条条等距的晶线，一旦晶线出现异常，则无位错生长已被等距的晶线，一旦晶线出现异常，则无位错生长已被破坏。破坏。p 在晶体生长状态下，固液界面处存在着温度径向和纵在晶体生长状态下，固液界

43、面处存在着温度径向和纵向梯度，即存在着热应力；晶体在结晶和冷却过程中，向梯度，即存在着热应力；晶体在结晶和冷却过程中，又会产生机械应力。当外界应力超过了晶体的弹性应又会产生机械应力。当外界应力超过了晶体的弹性应力时，位错就会产生，以释放其外界应力。力时，位错就会产生，以释放其外界应力。p 当固液界面平坦时，热应力和机械应力都最小，有利当固液界面平坦时，热应力和机械应力都最小，有利于晶体的无位错生长。于晶体的无位错生长。2021/7/2660p 如当固液界面呈凹形时，晶体外围比中心先凝结，中如当固液界面呈凹形时，晶体外围比中心先凝结，中心部位凝结时，因外围已凝结而使其体积的膨胀没有心部位凝结时，

44、因外围已凝结而使其体积的膨胀没有足够的空间扩张，造成晶体内机械应力过大而产生位足够的空间扩张，造成晶体内机械应力过大而产生位错。错。p 因此，晶体在生长过程中常在下半部发生无位错消失因此，晶体在生长过程中常在下半部发生无位错消失的情况，适当地降低拉速将有利于维持晶体的无位错的情况，适当地降低拉速将有利于维持晶体的无位错生长。在自动控制状态下，设定一个合理的拉速控制生长。在自动控制状态下，设定一个合理的拉速控制曲线也是非常重要的。曲线也是非常重要的。p 特别是在接近尾部液面已降至坩埚底部的圆弧以下时，特别是在接近尾部液面已降至坩埚底部的圆弧以下时，液体的热容量减小较快，必须注意提升功率和降低拉液

45、体的热容量减小较快，必须注意提升功率和降低拉速，否则，无位错生长将被破坏。速，否则，无位错生长将被破坏。2021/7/2661p 熔体的对流对固液界面的形状会造成直接的影响，而熔体的对流对固液界面的形状会造成直接的影响，而且还会影响杂质的分布。且还会影响杂质的分布。p 总的说来，自然对流、晶体提升引起的对流不利于杂总的说来，自然对流、晶体提升引起的对流不利于杂质的均匀分布；质的均匀分布；p 晶体和坩埚的转动有利于杂质的均匀分布，但转速太晶体和坩埚的转动有利于杂质的均匀分布，但转速太快会产生紊流，既不利于无位错生长也不利于杂质的快会产生紊流，既不利于无位错生长也不利于杂质的均匀分布。均匀分布。2

46、021/7/2662熔体对流2021/7/2663p 自然对流自然对流：由于熔体周边的温度比轴心高，底部温度比上部高，在：由于熔体周边的温度比轴心高，底部温度比上部高，在重力的作用下熔体形成对流重力的作用下熔体形成对流.p 对流的程度可由对流的程度可由格拉斯霍夫格拉斯霍夫(Grashof)常数常数(Gr)来判断。来判断。a液体热膨胀系数；液体热膨胀系数；d坩埚内径或液体深度；坩埚内径或液体深度；T熔体内最大温度偏差；熔体内最大温度偏差；Vk液体动力黏滞系数；液体动力黏滞系数；g重力加速度。重力加速度。32rkdGag TV2021/7/2664p 由于由于Grd3，坩埚内径，坩埚内径d越大，液

47、体越深，液面越大，越大，液体越深，液面越大，自然对流程度越大，甚至会形成紊流，影响单晶的正自然对流程度越大，甚至会形成紊流，影响单晶的正常生长。常生长。p 对硅而言，对硅而言，Gr=1.56104Td3，临界值为，临界值为105。经估计，。经估计，在目前热场条件下，其值可达在目前热场条件下，其值可达108，所以必须依靠其他，所以必须依靠其他的对流来加以抑制，才能使晶体生长稳定。的对流来加以抑制，才能使晶体生长稳定。2021/7/2665p 晶体转动的影响：晶体转动一方面可以改善液体温度晶体转动的影响：晶体转动一方面可以改善液体温度的轴对称性，另一方面又可抑制自然对流。的轴对称性，另一方面又可抑

48、制自然对流。p 晶体转动会使紧临固液界面下的熔体往上流动，并借晶体转动会使紧临固液界面下的熔体往上流动，并借助离心力往外流动，助离心力往外流动，这种流动与自然对流作用相反这种流动与自然对流作用相反。由晶体转动引起的液体流动程度，可由瑞洛尔兹由晶体转动引起的液体流动程度，可由瑞洛尔兹(Reynolds)常数常数Re来描述来描述式中式中r为晶体半径；为晶体半径；s为晶体的转速。为晶体的转速。2eRskrV2021/7/2666p 在液面宽而深的情况下，晶体转动引起的流动，只能在液面宽而深的情况下，晶体转动引起的流动，只能在固液界面下的小区域内起作用，其他区域仍主要受在固液界面下的小区域内起作用，其

49、他区域仍主要受自然对流影响。自然对流影响。p 当液面变小深度变浅时，晶体转动的作用就越来越大，当液面变小深度变浅时，晶体转动的作用就越来越大，自然对流的影响就越来越小。自然对流的影响就越来越小。p 如果如果Re超过超过3105，则晶体转动也会造成紊流。对，则晶体转动也会造成紊流。对8in的晶体而言，要达到的晶体而言，要达到3105，晶转要在，晶转要在20rmin以上。以上。2021/7/2667p 坩埚转动将使外侧的熔体往中心流动，其影响程度由坩埚转动将使外侧的熔体往中心流动，其影响程度由泰乐泰乐(Taylor)常数常数(Ta)来判定。来判定。式中式中c为坩埚转速；为坩埚转速；h为熔体深度。为

50、熔体深度。p 埚转不仅可以改善熔体的热对称性，还可以使熔体的埚转不仅可以改善熔体的热对称性，还可以使熔体的自然对流呈螺旋状从而增加径向的温度梯度。自然对流呈螺旋状从而增加径向的温度梯度。222cakhTV2021/7/2668晶转和埚转交互作用下的四种可能的流动形式2021/7/2669p 当晶转和埚转的方向相反时，引起熔体中心形成一圆当晶转和埚转的方向相反时，引起熔体中心形成一圆柱状的滞怠区。在这个区域内，熔体以晶转和埚转的柱状的滞怠区。在这个区域内，熔体以晶转和埚转的相对角速度做螺旋运动，在这个区域外，熔体随坩埚相对角速度做螺旋运动，在这个区域外，熔体随坩埚的转动而运动。熔体的运动随晶转与