氢溴酸东莨菪碱片课件.ppt

1、药物分析药物分析12345678NOHH12345678N莨菪烷莨菪烷(TropaneTropane)莨菪醇莨菪醇(TropineTropine)OHOOHNCH32,H2SO4,H2OONCH3OHHOO,HBr,3H2OOHOOHNCH32,H2SO4,H2OONCH3OHHOO,HBr,3H2O硫酸阿托品硫酸阿托品 (atropine)(atropine)氢溴酸东莨菪碱氢溴酸东莨菪碱 (scopolamine(scopolamine hydrochloride)hydrochloride)1.1.水解性（酯水解生成醇和酸）水解性（酯水解生成醇和酸）OHOOHNCH3OHHNCH3+HOO

2、COH阿托品阿托品 莨菪醇莨菪醇 莨菪酸莨菪酸2.2.碱性碱性阿托品和东莨菪碱结构中，五元脂环含有叔胺氮原子，阿托品和东莨菪碱结构中，五元脂环含有叔胺氮原子，较强的碱性，易于酸成盐，如阿托品较强的碱性，易于酸成盐，如阿托品pKbpKb为为4.354.353.3.旋光性旋光性HOOCOH+3HNO3HOOCOHNO2O2NNO2+3H2OKOHC2H5OHHOOCOHNO2O2NNOHOKOHHOOCOHNO2O2NNOKO取供试品约取供试品约10mg10mg，加发烟硝酸，加发烟硝酸5 5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇放冷，加乙醇2 23 3滴，加固

3、体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。滴，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。黄色深紫色三、鉴别试验三、鉴别试验（三）、沉淀反应：（三）、沉淀反应：生物碱与生物碱沉淀剂生成沉淀生物碱与生物碱沉淀剂生成沉淀阿托品氯化汞醇试液阿托品氯化汞醇试液黄色沉淀黄色沉淀东莨菪碱氯化汞醇东莨菪碱氯化汞醇白色复盐沉淀白色复盐沉淀（四）、硫酸盐和溴化物反应（四）、硫酸盐和溴化物反应（六）、色谱法（六）、色谱法（五）、光谱法（五）、光谱法洋金花粗粉洋金花粗粉乙醇乙醇/渗漉渗漉渗漉液渗漉液浸膏浸膏酸性提取液酸性提取液总生物碱总生物碱东莨菪碱东莨菪碱氢溴酸东莨菪碱（粗品）氢溴酸东莨菪碱（粗品）成品成品酸度酸度易氧化物易氧化物阿扑

4、阿托品、颠茄碱阿扑阿托品、颠茄碱(高锰酸钾退色高锰酸钾退色)其它生物碱其它生物碱阿扑阿托品、其他含有不饱和双键的有机物质阿扑阿托品、其他含有不饱和双键的有机物质减压蒸馏减压蒸馏H H2 2SOSO4 4/提取提取NaNa2 2COCO3 3,CHCl,CHCl3 3/提取提取NaNa2 2COCO3 3,CHCl,CHCl3 3/分离分离75%C75%C2 2H H5 5OH/OH/精制精制HBrHBr/成盐成盐四、特殊杂质检查四、特殊杂质检查-氢溴酸东莨菪碱氢溴酸东莨菪碱五、含量测定五、含量测定A 1、酸性染料比色法、酸性染料比色法（1）、基本原理）、基本原理 生物碱生物碱 B +H+BH+

5、酸性染料酸性染料 HIn H+In-(BHIn)水水(BHIn)有有（2）影响因素）影响因素A A、水相最佳、水相最佳pHpH值：值：使有机碱以使有机碱以BHBH 形式，染料以形式，染料以InIn-形式存在。形式存在。B B、酸性染料及其浓度：与有机碱定量结合、生成的离子对、酸性染料及其浓度：与有机碱定量结合、生成的离子对在有机相中有较大的溶解度、较高的吸收度。在有机相中有较大的溶解度、较高的吸收度。C C、有机溶剂的选择：提取效率高（对离子对有大的溶解度，、有机溶剂的选择：提取效率高（对离子对有大的溶解度，即与离子对形成氢键的能力强，不与或极少与水相混即与离子对形成氢键的能力强，不与或极少与

6、水相混溶），溶），氯仿最理想氯仿最理想.D D、水分的影响：影响结果，脱水剂或滤纸除去水分酸性染、水分的影响：影响结果，脱水剂或滤纸除去水分酸性染料里面的有色杂质料里面的有色杂质.溴麝香草酚蓝（BTB）溴甲酚绿（BCG）溴酚蓝（BPB）溴甲酚紫（BCP）(3)、应用示例、应用示例氢溴酸东莨菪碱片的含量测定氢溴酸东莨菪碱片的含量测定 精密量取对照品溶液和供试品溶液各精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml2ml，分别置预先精，分别置预先精密加入三氯甲烷密加入三氯甲烷10ml10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液4ml4ml，振摇提取后，静置使分层；分取三氯甲烷液，照紫

7、外振摇提取后，静置使分层；分取三氯甲烷液，照紫外-可见分可见分光光度法，在光光度法，在420nm420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得波长处分别测定吸光度，计算，即得。ChPChP：硫酸阿托品片；氢溴酸东莨菪碱片；氢溴酸山莨菪：硫酸阿托品片；氢溴酸东莨菪碱片；氢溴酸山莨菪碱片等含量。碱片等含量。硫酸阿托品原料药硫酸阿托品原料药2、非水溶液滴定法、非水溶液滴定法3、高效液相色谱法、高效液相色谱法 氢溴酸东莨菪碱原料、片剂与注射剂氢溴酸东莨菪碱原料、片剂与注射剂练练 习习 题题1 1、异烟肼能够与硝酸银反应形成银镜、异烟肼能够与硝酸银反应形成银镜,是因为异烟是因为异烟肼具有肼具有 A A 酚羟

8、基酚羟基 B B 芳伯氨基芳伯氨基 C C 羰基羰基 D D 吡啶环吡啶环 E E 酰肼基酰肼基一、选择题一、选择题练练 习习 题题2 2、采用戊烯二醛反应鉴别的药物是、采用戊烯二醛反应鉴别的药物是A.A.苯甲酸钠苯甲酸钠B.B.尼可刹米尼可刹米C.C.硫酸阿托品硫酸阿托品D.D.盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱 E.E.盐酸吗啡盐酸吗啡练练 习习 题题3 3、用非水溶液滴定法测定氢卤酸生物碱含量时、用非水溶液滴定法测定氢卤酸生物碱含量时,需在需在滴定前加入一定量的滴定前加入一定量的5%5%醋酸汞冰醋酸液醋酸汞冰醋酸液 ,以下说以下说法正确的是法正确的是,A.A.醋酸汞试液与氢卤酸盐生成难解离的氯化汞，消

9、醋酸汞试液与氢卤酸盐生成难解离的氯化汞，消除氢卤酸盐对滴定的干扰除氢卤酸盐对滴定的干扰 B.B.醋酸汞是催化剂，可加快反应速度醋酸汞是催化剂，可加快反应速度 C.C.置换出的氢卤酸酸性太弱，干扰滴定置换出的氢卤酸酸性太弱，干扰滴定 D.D.加醋酸汞入量不足，使测定结果偏高加醋酸汞入量不足，使测定结果偏高 E.E.醋酸汞加入量太多，会干扰测定醋酸汞加入量太多，会干扰测定 以上都不对以上都不对练练 习习 题题4 4、吩噻嗪药物采用铈量法进行含量测定时，指示指、吩噻嗪药物采用铈量法进行含量测定时，指示指示终点的方法是示终点的方法是 A A 酚酞指示剂酚酞指示剂 B B 药物自身颜色变化指示终点药物自

10、身颜色变化指示终点 C C 甲基红甲基红 D D 电位法电位法 E E 邻二氮菲指示剂邻二氮菲指示剂练练 习习 题题5 5、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是剂萃取测定的有色物是 A A 生物碱盐生物碱盐 B B 指示剂指示剂 C C 离子对离子对 D D 游离生物碱游离生物碱 E E 离子对和指示剂的混合物离子对和指示剂的混合物练练 习习 题题6 6、阿托品的鉴别反应是、阿托品的鉴别反应是 A.A.紫脲酸铵反应紫脲酸铵反应 B.B.绿奎宁反应绿奎宁反应 C.VitailiC.Vitaili反应反应 D.D.双缩脲反应双缩脲反

11、应 E.MarquisE.Marquis反应反应练练 习习 题题7 7、氯氮啅水解产物可发生、氯氮啅水解产物可发生 A A 芳伯胺反应芳伯胺反应 B B 硫色素反应硫色素反应 C C 三氯化铁反应三氯化铁反应D D 三氯化锑反应三氯化锑反应E E 以上都不对以上都不对练练 习习 题题 8 8、用非水溶液滴定法测定药物含量时、用非水溶液滴定法测定药物含量时,以下无需加以下无需加入醋酸汞直接用高氯酸滴定液滴定的药物是入醋酸汞直接用高氯酸滴定液滴定的药物是 A.A.盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 B.B.盐酸硫利达嗪盐酸硫利达嗪 C C.地西泮地西泮 D.D.氢溴酸山莨菪碱氢溴酸山莨菪碱 E E 盐酸异丙嗪盐

12、酸异丙嗪练练 习习 题题9 9、酸性染料比色法测定弱碱性药物，若水相、酸性染料比色法测定弱碱性药物，若水相 最佳最佳PHPH偏低，偏低，则则A.A.抑制酸性染料解离，使抑制酸性染料解离，使InIn-浓度偏高，影响离子对形成。浓度偏高，影响离子对形成。B.B.抑制酸性染料解离，使抑制酸性染料解离，使InIn-浓度偏低，影响离子对形成。浓度偏低，影响离子对形成。C.C.促进酸性染料解离，使促进酸性染料解离，使InIn-浓度偏低，影响离子对形成。浓度偏低，影响离子对形成。D.D.促进酸性染料解离，使促进酸性染料解离，使InIn-浓度偏高，影响离子对形成。浓度偏高，影响离子对形成。E.E.以上都不对以

13、上都不对练练 习习 题题1010、异烟肼具有还原性，所以可以采用以下哪种方法进、异烟肼具有还原性，所以可以采用以下哪种方法进行含量测定行含量测定 A A 钯离子比色法钯离子比色法 B B 亚硝酸钠法亚硝酸钠法 C C 溴酸钾法溴酸钾法 D D 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 E E 以上都不对以上都不对练练 习习 题题1111、以下药物中能发生绿奎宁反应的是、以下药物中能发生绿奎宁反应的是 A.A.苯甲酸钠苯甲酸钠B.B.硫酸奎宁硫酸奎宁C.C.硫酸阿托品硫酸阿托品D.D.盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱 E.E.盐酸吗啡盐酸吗啡练练 习习 题题1212、若消除非水碱量法滴定过程中产生氢卤酸的干扰、若消除非

14、水碱量法滴定过程中产生氢卤酸的干扰 A.A.需加醋酸汞试液需加醋酸汞试液 B.B.需加入强碱中和需加入强碱中和 C.C.加入弱碱进行中和加入弱碱进行中和 D.D.加入一定量的醋酐加入一定量的醋酐 E.E.以上都不对以上都不对练练 习习 题题1313、用非水溶液滴定法测定药物含量时、用非水溶液滴定法测定药物含量时,只能用电只能用电位法指示终点的药物是位法指示终点的药物是 A.A.盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 B.B.盐酸硫利达嗪盐酸硫利达嗪 C.C.硝酸士的宁硝酸士的宁(生物碱的硝酸盐生物碱的硝酸盐)D.D.氢溴酸山莨菪碱氢溴酸山莨菪碱 E.E.盐酸异丙嗪盐酸异丙嗪练练 习习 题题1414、酸性染料比色

15、法中当水相、酸性染料比色法中当水相pHpH过高时因为下列哪一种过高时因为下列哪一种原因会影响到测定结果（）。原因会影响到测定结果（）。A.A.酸性染料无法电离酸性染料无法电离 B.B.酸性染料全部电离酸性染料全部电离 C.C.生物碱全部成盐生物碱全部成盐 D.D.生物碱全部游离生物碱全部游离练练 习习 题题1515、阿托品、山莨菪碱等托烷类生物碱，特征反应、阿托品、山莨菪碱等托烷类生物碱，特征反应 A A 发烟硝酸反应，显黄色发烟硝酸反应，显黄色 B B 药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色 C C 甲醛硫酸试液呈紫堇色甲醛硫酸试液呈紫堇色 D D 钼硫酸试液显紫色

16、钼硫酸试液显紫色蓝色蓝色棕绿色棕绿色 E E 双缩脲反应呈蓝色双缩脲反应呈蓝色练练 习习 题题1616、苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（、苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（）A A 低价态的硫元素低价态的硫元素 B B 环上环上N N原子原子 C C 侧链脂肪胺侧链脂肪胺 D D 侧链上的卤素原子侧链上的卤素原子 E E 以上都不对以上都不对练练 习习 题题1717、硫酸阿托品可采用非水溶液滴定法进行含量测、硫酸阿托品可采用非水溶液滴定法进行含量测定，是因为阿托品是定，是因为阿托品是 A A 弱酸性物质弱酸性物质 B B 弱碱性物质弱碱性物质 C C 强酸性物质强酸性物质 D D 强碱性物质

17、强碱性物质 E E 中性物质中性物质 练练 习习 题题1818、若采用非水溶液滴定法测定药物的、若采用非水溶液滴定法测定药物的KbKb为为1010-10-10-10-10-12-12时，采用的溶剂为时，采用的溶剂为 A.A.冰醋酸冰醋酸 B.B.冰醋酸与醋酐的混合物冰醋酸与醋酐的混合物 C.C.醋酐醋酐 D.D.稀盐酸稀盐酸 E.E.稀硫酸稀硫酸练练 习习 题题1919、酸性染料比色法测定弱碱性药物，若水相最佳、酸性染料比色法测定弱碱性药物，若水相最佳PHPH偏高，则偏高，则 A.A.有机碱药物呈游离状态，离子对浓度较低有机碱药物呈游离状态，离子对浓度较低 B.B.有机碱药物呈游离状态，离子对

18、浓度较高有机碱药物呈游离状态，离子对浓度较高 C.C.有机碱药物呈结合状态，离子对浓度较低有机碱药物呈结合状态，离子对浓度较低 D.D.有机碱药物呈结合状态，离子对浓度较高有机碱药物呈结合状态，离子对浓度较高 E.E.以上都不对以上都不对练练 习习 题题2020、异烟肼特殊杂质检查中要求检查游离肼的原因是、异烟肼特殊杂质检查中要求检查游离肼的原因是 A A 制备异烟肼时由原料药引入游离肼制备异烟肼时由原料药引入游离肼 B B 储藏过程中降解产生游离肼储藏过程中降解产生游离肼 C C 游离肼是一种诱变剂和致癌物质游离肼是一种诱变剂和致癌物质 D A+B D A+B E A+B+C E A+B+C

19、练练 习习 题题2121、在稀硫酸中显蓝色荧光的药物是、在稀硫酸中显蓝色荧光的药物是 A.A.苯甲酸钠苯甲酸钠 B.B.硫酸奎宁硫酸奎宁 C.C.硫酸阿托品硫酸阿托品 D.D.尼可刹米尼可刹米 E.E.盐酸肾上腺素盐酸肾上腺素练练 习习 题题2222、杂环类药较易建立紫外分析方法，是由于、杂环类药较易建立紫外分析方法，是由于 A A 分子中含有芳香结构和分子中含有芳香结构和O O、N N、S S等杂原子具有丰富等杂原子具有丰富的光谱信息的光谱信息 B B 易于进行化学反应易于进行化学反应 C C 易于氧化还原显色易于氧化还原显色 D D 易于形成配合物易于形成配合物E E 易于改变结构发生荧光

20、易于改变结构发生荧光练练 习习 题题2323、采用非水溶液滴定法对弱碱类药物进行含量测定，、采用非水溶液滴定法对弱碱类药物进行含量测定，其实质是：其实质是：A A 置换滴定，即强酸滴定液置换出与游离碱结合的置换滴定，即强酸滴定液置换出与游离碱结合的较弱的酸较弱的酸 B B 氧化还原滴定氧化还原滴定 C C 酸碱中和滴定酸碱中和滴定 D D 配位滴定配位滴定 E E 以上都不对以上都不对 练练 习习 题题2424、用非水溶液滴定法测定药物含量时、用非水溶液滴定法测定药物含量时,以下需以下需加入醋酸汞才能用高氯酸滴定液滴定的药物是加入醋酸汞才能用高氯酸滴定液滴定的药物是 A.A.吡啶类吡啶类 B.

21、B.尼可刹米尼可刹米 C C 地西泮地西泮 D.D.氯氮啅氯氮啅 E E 酸异丙嗪酸异丙嗪练练 习习 题题2525、吩噻嗪药物采用铈量法进行含量测定是因为该、吩噻嗪药物采用铈量法进行含量测定是因为该类药物具有类药物具有 A.A.强氧化性强氧化性 B.B.弱氧化性弱氧化性 C C 还原性还原性 D.D.弱酸性弱酸性 E E 强酸性强酸性练练 习习 题题2626、酸性染料比色法中，水相的、酸性染料比色法中，水相的pHpH值过小，值过小，A.A.能形成离子对能形成离子对 B.B.有机溶剂提取能完全有机溶剂提取能完全 C.C.酸性染料以阴离子状态存在酸性染料以阴离子状态存在 D.D.生物碱几乎全部以分

22、子状态存在生物碱几乎全部以分子状态存在 E.E.酸性染料以分子状态存在酸性染料以分子状态存在练练 习习 题题2727、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（）A A 茚三酮反应茚三酮反应 B B 戊烯二醛反应戊烯二醛反应 C C 坂口反应坂口反应 D D 硫色素反应硫色素反应 E E 与三氯化铁的反应与三氯化铁的反应 练练 习习 题题2828、下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银、下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（镜反应（）A A 地西泮地西泮 B B 阿司匹林阿司匹林 C C 异烟肼异烟肼 D D 苯佐卡因苯佐卡因 E E 苯巴比妥苯巴比

23、妥练练 习习 题题2929、硫酸奎宁的鉴别反应是、硫酸奎宁的鉴别反应是 A.A.紫脲酸铵反应紫脲酸铵反应 B.B.绿奎宁反应绿奎宁反应 C.VitailiC.Vitaili反应反应 D.D.双缩脲反应双缩脲反应 E.MarquisE.Marquis反应反应练练 习习 题题3030、非水碱量法测定生物碱含量的限制条件是、非水碱量法测定生物碱含量的限制条件是 A Kb A Kb1010-8-8 B Kb B Kb1010-10-10 C Kb C Kb1010-12-12 D Kb D Kb1010-6-6 E Kb E Kb1010-4-4练练 习习 题题3131、不是酸性染料比色法测定弱碱性药

24、物的影响因素、不是酸性染料比色法测定弱碱性药物的影响因素的选项是的选项是 A.A.水相最水相最PHPH选择选择 B.B.酸性染料的种类和浓度酸性染料的种类和浓度 C C 温度温度 D.D.有机溶剂的选择有机溶剂的选择 E E 水分的影响水分的影响练练 习习 题题3232、非水碱量法测定硫酸奎宁时，、非水碱量法测定硫酸奎宁时，1mol1mol的硫酸奎宁的硫酸奎宁消耗多少摩尔的高氯酸（）。消耗多少摩尔的高氯酸（）。A.1 A.1 B.2 B.2 C.3 C.3 D.4 D.4 E.5 E.5练练 习习 题题3333、异烟肼具有弱碱性，所以可以采用以下哪种方法、异烟肼具有弱碱性，所以可以采用以下哪种

25、方法进行含量测定进行含量测定 A A 钯离子比色法钯离子比色法 B B 亚硝酸钠法亚硝酸钠法 C C 溴酸钾法溴酸钾法 D D 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 E E 以上都不对以上都不对练练 习习 题题3434、异烟肼不具有的性质和反应是（、异烟肼不具有的性质和反应是（）A A 还原性还原性 B B 与芳醛缩合呈色反应与芳醛缩合呈色反应 C C 弱碱性弱碱性 D D 重氮化偶合反应重氮化偶合反应 E E 戊烯二醛反应戊烯二醛反应练练 习习 题题3535、采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米时，需用试剂有、采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米时，需用试剂有A.A.氨制硝酸银试液氨制硝酸银试液B.B.香草醛试液香

26、草醛试液C.0.14%C.0.14%庚烷磺酸钠溶液庚烷磺酸钠溶液D.D.-萘酚碱性液萘酚碱性液 E.E.溴化氰试液与溴化氰试液与2.5%2.5%苯胺溶液苯胺溶液练练 习习 题题3636、中国药典（、中国药典（2000 2000 年版）对盐酸异丙嗪注射液的年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用含量测定，选用 299 nm 299 nm 波长处测定，其原因是波长处测定，其原因是 A.299 nm A.299 nm 处是它的最大吸收波长处是它的最大吸收波长 B.B.为了排除其氧化产物的干扰为了排除其氧化产物的干扰 C.C.为了排除抗氧剂的干扰为了排除抗氧剂的干扰 D.D.在在 299 nm 299

27、 nm 处，它的吸收系数最大处，它的吸收系数最大 E.E.在其他波长处，因其无明显吸收在其他波长处，因其无明显吸收练练 习习 题题37.37.鉴别反应常采用多种条件提高选择性鉴别反应常采用多种条件提高选择性,如如AgNO3AgNO3试液试液加碱，生成银镜的药物是加碱，生成银镜的药物是 A A 水杨酸水杨酸 B B 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚 C C 三氯叔丁醇三氯叔丁醇 D D 异烟肼异烟肼 E E 丙磺舒丙磺舒练练 习习 题题38.38.奎宁、奎尼丁等含氮喹啉类生物碱的特征反应奎宁、奎尼丁等含氮喹啉类生物碱的特征反应 A A 发烟硝酸反应，显黄色发烟硝酸反应，显黄色 B B 药物水溶液加稍过量

28、溴水和氨试液呈绿色药物水溶液加稍过量溴水和氨试液呈绿色 C C 甲醛硫酸试液呈紫堇色甲醛硫酸试液呈紫堇色 D D 钼硫酸试液显紫色钼硫酸试液显紫色蓝色蓝色棕绿色棕绿色 E E 双缩脲反应呈蓝色双缩脲反应呈蓝色练练 习习 题题3939有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（测定方法为（）A A 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 B B 紫外分光光度法紫外分光光度法 C C 荧光分光光度法荧光分光光度法 D D 钯离子比色法钯离子比色法 E pHE pH指示剂吸收度比值法指示剂吸收度比值法练练 习习 题题40.40.关于吩噻嗪类药物的紫外吸收特性，以

29、下叙述错误的是关于吩噻嗪类药物的紫外吸收特性，以下叙述错误的是A.A.吩噻嗪类药物母核为共轭三环的吩噻嗪类药物母核为共轭三环的系统，有较强的紫外系统，有较强的紫外吸收吸收B.B.未氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有三个吸收峰未氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有三个吸收峰C.C.氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有四个吸收峰氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有四个吸收峰D.D.利用吩噻嗪类药物紫外吸收特征，可进行本类药物鉴别利用吩噻嗪类药物紫外吸收特征，可进行本类药物鉴别E.E.未氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有四个吸收峰，氧化的未氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有四个吸收峰，氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有三个吸收峰吩噻嗪类药物在紫外

30、区有三个吸收峰练练 习习 题题 1、异烟肼片的含量测定，取标示量为、异烟肼片的含量测定，取标示量为100mg的本品的本品20片，总重量为片，总重量为2.2680g，研细，称片粉，研细，称片粉0.2246g，置，置100ml量瓶中，稀释至到度，摇匀，滤过，精密量取续量瓶中，稀释至到度，摇匀，滤过，精密量取续滤液滤液25ml，用溴酸钾液（，用溴酸钾液（0.01733mol/L）滴定，消耗此）滴定，消耗此液液13.92m1，每，每1m1溴酸钾滴定液（溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相）相当于当于3.429mg的异烟肼。求其含量占标示量的百分率？的异烟肼。求其含量占标示量的百分率？（100.2

31、）二、计算题二、计算题练练 习习 题题2、取标示量为、取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖片，除去糖衣后精密称定，总重量为衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量，研细，精密称量片粉片粉0.2368g，置，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为波长处测得吸收度为0.435，按为，按为915计算，求其含计算，求其含量占标示量的百分率？（量占标示量的百

32、分率？（96.85）练练 习习 题题3、称取硫酸奎宁、称取硫酸奎宁0.1512g，加冰醋酸，加冰醋酸7ml溶解后，加醋溶解后，加醋酐酐3ml，结晶紫指示剂，结晶紫指示剂1滴，用滴，用0.1002mol/L的的HClO4 4液液滴定至溶液显绿色，消耗滴定至溶液显绿色，消耗HClO4 4滴定液滴定液6.22ml，空白试，空白试验消耗高氯酸滴定液验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每。已知每1ml高氯酸滴定液高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于24.90mg24.90mg的（的（C C2020H H2424N N2 2O O2 2）2 2HH2 2SOSO4 4。计算硫酸奎宁的百分含量？（计算硫酸奎宁的百分含量？（100.7%100.7%）药物分析药物分析