1、 测定实验一、实验目的二、数据记录:按照实验教材的记录内容和格式记录有关实验数据,注意准确保留有效数字。三、数据处理:计算过程及使用的计算公式。四、误差计算与讨论:计算出相对误差值,讨论造成误差的原因及实验中存在的问题。一、实验目的二、实验内容 实 验 内 容现 象解释及方程式 三、问题与讨论 实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨制备实验一、实验目的:二、实验步骤:用方框和箭头表示制备各步骤所加试剂浓度、量,控制的条件和出现的现象。把整个制备过程表示在一张方框图中。例如:试剂氯化钠的制备实验 三、实验结果:产品质量、产率()、外观、纯度等。四、讨论 1、熟悉无机实验室规划
2、和安全守则。、熟悉无机实验室规划和安全守则。2、清点仪器,熟悉仪器的名称、规格、用途和注意、清点仪器,熟悉仪器的名称、规格、用途和注意事项。事项。3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。一、实验室规则一、实验室规则1、认领仪器:、认领仪器:按仪器单逐个领取和认识无机化学实验中常用的仪器。按仪器单逐个领取和认识无机化学实验中常用的仪器。常压过滤基本操作:常压过滤基本操作:下一页 上一页 减压过滤装置图1.吸滤瓶,2.布氏漏斗,3.安全瓶,4.抽气泵,5.自来水龙头头头头2、玻璃仪器的洗涤:、玻璃仪器的洗涤:振荡水洗;内壁附有不易洗掉的物质,可用毛刷刷
3、洗;振荡水洗;内壁附有不易洗掉的物质,可用毛刷刷洗;刷洗后,再用水连续振荡数次,必要时用蒸馏水淋洗刷洗后,再用水连续振荡数次,必要时用蒸馏水淋洗三次(洗净后,内壁水珠均匀分布;未洗净时,器壁三次(洗净后,内壁水珠均匀分布;未洗净时,器壁附着水珠)。附着水珠)。3、仪器的干燥:、仪器的干燥:凉干、烤干、吹干、烘干、气流烘干、快干(有机溶剂法)凉干、烤干、吹干、烘干、气流烘干、快干(有机溶剂法)1前面板2显示屏3电极梗插座4温度补偿调节旋钮5斜率补偿调节旋钮6定位调节旋钮7选择旋钮(pH 或 mv 8测量电极插座9参比电极插座10铭牌11保险丝12电源开关13电源插座npKi121nini数据的处
4、理 通过上述实验所测得的HAc的三个 pK 值,由于实验误差可能不完全相同,可用下列方法处理,求得 pK平均和标准偏差S。pK平均:pK平均 误差 i:i pK平均 pK实验 标准偏差 S:S 【实验目的实验目的】1 1、巩固托盘天平的使用。、巩固托盘天平的使用。2 2、了解重结晶提纯物质的原理。练习常压、了解重结晶提纯物质的原理。练习常压 过滤、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等过滤、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等 基本操作。基本操作。(1 1)用过滤法出去胆矾中的不溶性杂质。)用过滤法出去胆矾中的不溶性杂质。(2 2)用过氧化氢将溶液中的硫酸亚铁氧化)用过氧化氢将溶液中的硫酸亚铁氧化 为硫酸铁,并
5、使三价铁在为硫酸铁,并使三价铁在pH4.0pH4.0时全部水解时全部水解 为为Fe(OH)3沉淀而除去。沉淀而除去。(3 3)溶液中的可溶性杂质可根据)溶液中的可溶性杂质可根据 CuSO45H2O 的溶解度随温度升高而增大的性质,用重结的溶解度随温度升高而增大的性质,用重结 晶使它们留在母液中,从而得到较纯的无水晶使它们留在母液中,从而得到较纯的无水 硫酸铜晶体。硫酸铜晶体。(1 1)仪器:托盘天平)仪器:托盘天平 pHpH试纸试纸 滤纸滤纸(2 2)药品:工业硫酸铜)药品:工业硫酸铜 NaOH(2mol/L)(2mol/L)H2O233(m)(m)H2SO4(2mol/L)(2mol/L)乙
6、醇乙醇9595(m)(m)一、一、初步提纯初步提纯1.1.称取称取15.0g15.0g粗硫酸铜于烧杯中,加入约粗硫酸铜于烧杯中,加入约60mL60mL水,水,加热、搅拌至完全溶解,减压过滤以除去不溶物。加热、搅拌至完全溶解,减压过滤以除去不溶物。2.2.滤液用滤液用2mol/L NaOH2mol/L NaOH调节至调节至pHpH4.04.0,滴加入,滴加入3 3(m)H(m)H2 2O O2 2(约(约2mL2mL,若,若FeFe3+3+含量高需多加些)。如含量高需多加些)。如果溶液的酸度提高,需再次调整果溶液的酸度提高,需再次调整pHpH值。加热溶液值。加热溶液至沸腾,数分钟后趁热常压过滤。
7、至沸腾,数分钟后趁热常压过滤。3.3.将滤液转入蒸发皿内,加入将滤液转入蒸发皿内,加入2 23 3滴滴2mol/L H2mol/L H2 2SOSO4 4使溶液酸化。水浴加热,蒸发浓缩到适量体积使溶液酸化。水浴加热,蒸发浓缩到适量体积(学生自行计算)。冷至室温,减压过滤,抽干,(学生自行计算)。冷至室温,减压过滤,抽干,称重。称重。(1 1)将上述产品放于烧杯中,按每克产量加)将上述产品放于烧杯中,按每克产量加1.2mL1.2mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。蒸馏水的比例加入蒸馏水。(2 2)加热,使产品全部溶解。)加热,使产品全部溶解。(3 3)趁热常压过滤。滤液冷至室温,再次减压过)趁热常压过滤。滤液冷至室温,再次减压过 滤。滤。(4 4)用少量乙醇洗涤晶体)用少量乙醇洗涤晶体1 12 2次。次。(5 5)取出晶体,晾干,称重。)取出晶体,晾干,称重。然后放入干燥留待用。然后放入干燥留待用。