大学精品课件：实验三、萃取.ppt

1、实验三、萃取实验三、萃取 一、实验目的一、实验目的 1.了解萃取的基本操作技术了解萃取的基本操作技术 2.了解液了解液-液、液液、液-固萃取的原理固萃取的原理 二、实验原理二、实验原理 萃取是提取、分离或纯化有机化合物的常萃取是提取、分离或纯化有机化合物的常 用操作之一。按萃取两相的不同，萃取可分用操作之一。按萃取两相的不同，萃取可分 为液为液-液、液液、液-固萃取。固萃取。 （一）（一）液液-液萃取液萃取 液液-液萃取是利用同一物质在两种互不相溶（或微溶）的液萃取是利用同一物质在两种互不相溶（或微溶）的 溶剂中具有不同溶解度的性质，将其从一种溶剂转移到另溶剂中具有不同溶解度的性质，将其从一种

2、溶剂转移到另 一种溶剂中，从而达到分离或提纯的一种方法。一种溶剂中，从而达到分离或提纯的一种方法。 其理论根据是其理论根据是分配定律分配定律。即在一定温度下，。即在一定温度下， 同一种物质同一种物质 在两种互不相溶的溶剂中遵循如下分配原则：在两种互不相溶的溶剂中遵循如下分配原则： 分配系数为：分配系数为： K CA（ 溶质 在萃取 剂中 的浓度 ） CB（溶 质在 原溶液 中的 浓度） 根据分配定律，一定量的溶剂分次提取比一根据分配定律，一定量的溶剂分次提取比一 次提取效率较高。因此，用同样体积的溶剂，次提取效率较高。因此，用同样体积的溶剂， 分多次提取比一次提的效率高。然而这种效率分多次提取

3、比一次提的效率高。然而这种效率 的增加有一个极限点，到达极限点后再增加提的增加有一个极限点，到达极限点后再增加提 取次数也不再得到与之相应的回收增加。取次数也不再得到与之相应的回收增加。 当依次用当依次用 ml溶剂溶剂A进行进行n次提取后，在溶剂次提取后，在溶剂B中的残留物中的残留物 质的量质的量Wn应为：应为： 若以若以n ml溶剂溶剂A进行一次提取，则在溶剂进行一次提取，则在溶剂B中的残留物质中的残留物质 的量应为：的量应为： WW KV KVV n n 0 x WW KV KVnV n 0 x Vx Vx （一）（一）液液-固萃取固萃取 利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提利

4、用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提 取的目的。取的目的。 提取方法：提取方法：（1）索氏提取器索氏提取器 （2）普通回流装置）普通回流装置 （3）微型蒸馏装置）微型蒸馏装置 三、实验步骤三、实验步骤 1.分液漏斗的使用方法分液漏斗的使用方法 首先，在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂首先，在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂 均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞 滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子， 旋紧。旋紧。 图1 先用右手食指末先用右手食

5、指末 节将漏斗上端玻节将漏斗上端玻 塞顶住，再用大塞顶住，再用大 拇指及食指和中拇指及食指和中 指握住漏斗，用指握住漏斗，用 左手的食指和中左手的食指和中 指蜷握在活塞的指蜷握在活塞的 柄上，上下轻轻柄上，上下轻轻 振摇分液漏斗，振摇分液漏斗， 使两相之间充分使两相之间充分 接触，以提高萃接触，以提高萃 取效率。每振摇取效率。每振摇 几次后，就要将几次后，就要将 漏斗尾部向上倾漏斗尾部向上倾 斜（朝无人处）斜（朝无人处） 打开活塞放气打开活塞放气,如如 图（图（1）。以解除）。以解除 漏斗中的压力。漏斗中的压力。 萃取振荡、倾斜放气萃取振荡、倾斜放气 如此重复放气如此重复放气 3-4次后，分液

6、次后，分液 漏斗里只有很漏斗里只有很 小压力，再振小压力，再振 摇，静置，如摇，静置，如 图（图（2）。）。 图 2 待两相完全待两相完全 分开后，打分开后，打 开上面的玻开上面的玻 塞，再将活塞，再将活 塞缓缓旋开，塞缓缓旋开， 下层液体自下层液体自 活塞放出，活塞放出， 如图（如图（3）、）、 （4）,有时有时 在两相间可在两相间可 能出现一些能出现一些 絮状物也应絮状物也应 同时放去。同时放去。 图3 图4 静置分层静置分层 图5 然后将上层液然后将上层液 体从分液漏斗体从分液漏斗 上口倒出，如上口倒出，如 图（图（5），却），却 不可也从活塞不可也从活塞 放出，以免被放出，以免被 残留

7、在漏斗颈残留在漏斗颈 上的另一种液上的另一种液 体所污染。体所污染。 2.用乙酸乙酯从乙酸溶液中萃取乙酸用乙酸乙酯从乙酸溶液中萃取乙酸 （1）60ml分液漏斗分液漏斗加水检查是否漏水。如不漏水，加水检查是否漏水。如不漏水， 2%乙酸溶液乙酸溶液5ml14ml乙酸乙酯乙酸乙酯萃取萃取静置，下层静置，下层 水溶液放于一个水溶液放于一个100ml三角烧瓶中三角烧瓶中加加5ml水，用水，用NaOH 标准溶液（标准溶液（0.04149mol/L）滴定，酚酞作指示剂（）滴定，酚酞作指示剂（1-2 滴），记下毫升数，回收乙酸乙酯。滴），记下毫升数，回收乙酸乙酯。 （2）另取）另取2%乙酸溶液乙酸溶液5ml+

8、7ml乙酸乙酯萃取乙酸乙酯萃取下层水下层水 溶液置于溶液置于50ml烧杯，回收酯液烧杯，回收酯液烧杯中的乙酸水溶液烧杯中的乙酸水溶液 7ml乙酸乙酯提取一次，回收酯液乙酸乙酯提取一次，回收酯液下层水溶液于下层水溶液于100ml 三角烧瓶中三角烧瓶中加加5ml水，用同浓度水，用同浓度NaOH标准溶液滴定，标准溶液滴定， 记下毫升数，比较一次提取和两次提取的萃取率。记下毫升数，比较一次提取和两次提取的萃取率。 () 100 1000 NaOH CV ml n 乙酸 萃取率 四、注意事项四、注意事项 重点：碱式滴定管及分液漏斗的正确使用重点：碱式滴定管及分液漏斗的正确使用 1、乙酸取量要精确，故要用

9、移液管量取。、乙酸取量要精确，故要用移液管量取。 其余溶液可使用量杯。量杯不可混合使用。其余溶液可使用量杯。量杯不可混合使用。 2、萃取后的乙酸乙酯不能倒到水槽，要回收至回收瓶。、萃取后的乙酸乙酯不能倒到水槽，要回收至回收瓶。 3、要放出下层溶液时应达开瓶塞，否则液体流不下来。、要放出下层溶液时应达开瓶塞，否则液体流不下来。 4、下层液体由下口放出，收集下层、下层液体由下口放出，收集下层液体时，要在下层液体时，要在下层液体 到达活塞中部时即关上活塞。上层液体由上口倒出。到达活塞中部时即关上活塞。上层液体由上口倒出。 5、 NaOH溶液倒入碱式滴定管后，应放出部分溶液，使下溶液倒入碱式滴定管后，应放出部分溶液，使下 端的橡胶管及小玻璃管也充满端的橡胶管及小玻璃管也充满NaOH溶液。刻度以平视时凹溶液。刻度以平视时凹 液面的数值为准。液面的数值为准。 6、滴定时不断振荡锥形瓶。将到滴定终点时应用蒸馏水将、滴定时不断振荡锥形瓶。将到滴定终点时应用蒸馏水将 瓶壁附着的瓶壁附着的NaOH冲下，以保证滴定的准确。冲下，以保证滴定的准确。 7、滴定终点为溶液呈浅红色且静置、滴定终点为溶液呈浅红色且静置30秒不褪。秒不褪。