仪器分析复习资料汇总.doc

1、一、单项选择题1在GC中，不会影响两个相邻组分分离度的是 A A.选择灵敏度高的检测器 B.增加柱长C.改变固定相的化学性质 D.增加柱温2在柱色谱中，用K0的物质来测定色谱柱中的 A A. 死体积 B. 填料体积 C.总体积 D.调整保留体积3有关热导检测器的描述正确的是 A A. 热导检测器是典型的浓度型检测器 B.热导检测器是典型的质量型检测器 C. 热导检测器是典型的选择性检测器 D.热导检测器对某些气体不响应4有关色谱的塔板理论与速率理论的描述正确的为 A A.塔板理论给出衡量柱效能的指标，速率理论指明影响柱效能的因素 B.塔板理论指明影响柱效能的因素，速率理论给出衡量柱效能的指标

2、C.速率理论是塔板理论的发展D.速率理论是在塔板理论的基础上，引人了各种校正因子 5对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的 D A.保留值 B.分配系数 C.运动情性 D.理论塔板数6直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为 CA.成正比 B.与其对数成正比 C.符合能斯特公式 D.无关7pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡 24小时，目的在于 BA.清洗电极表面，除去沾污杂质 B.活化电极，更好地形成水化层 C.降低不对称电位和液接电位 D.校正电极 8确定电极为阳极、阴极的依据是 A A.电极反应的性质 B.电极材料的性质 C.电极极化的程度

3、 D.电极电位的高低9极谱测定时，溶液能多次测量，数值基本不变，是由于 CA.加入浓度较大的惰性支持电解质 B.外加电压不很高，被测离子电解很少 C.电极很小，电解电流很小 D.被测离子还原形成汞齐，又回到溶液中去了10下列哪种元素的发射光谱最简单？ C A.钠 B.铁 C.氢 D.铜11原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ B A.电热能使气态原子内层电子激发 B.电热能使气态原子外层电子激发 C.辐射能使气态原子内层电子激发 D.辐射能使气态原子外层电子激发 12空心阴极灯的主要操作参数是 C A.内充气体的压力 B.阴极温度 C.灯电流 D.灯电压13原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为

4、了消除下述哪种物质的干扰? BA.盐酸 B.磷酸 C.钠 D.镁14紫外可见吸收光谱主要决定于 C A. 原子的电子结构 B.分子的振动、转动能级的跃迁 C.分子的电子结构 D. 原子核外层电子能级间的跃迁15分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动（E振动）和转动（E转动）这三种运动的能量大小顺序为 A A.E电子E振动E转动 B.E电子E转动E振动C.E转动E电子E振动 D.E振动E转动E电子 16符合朗伯-比尔定律的一溶液，当其浓度增加时，最大吸收波长和吸光度分别是C A.增加、不变 B.减少、不变C.不变、增加 D.不变、减少 17相同质量的Fe3+ 和Cd2+

5、 各用一种显色剂在相同体积溶液中显色，用分光光度法测定，前者用 2cm比色皿，后者用 1cm比色皿，测得的吸光度值相同，则两者配合物的摩尔吸光系数为 C 已知：Ar(Fe) = 55.85，Ar(Cd) =112.4 A.Fe 2Cd B.Cd 2FeC.Cd 4Fe D.Fe 4Cd18任何两个振动能级间的能量差为 A A.h B.1/2 h C.2/3 h D.3/2 h 19下列气体中不吸收红外光的气体是 A A.N2 B.H2O C.CO2 D.HCl 20用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是 BA.单质 B.纯物质 C.混合物 D.任何试样 二、多项选择题 1下列分子有红外活

6、性的为 ( A、C、E )A. CO2 B. O2 C. COD. N2 E. H2O2干扰原子吸收光谱定量分析的因素有 (A、B、C、E )A. 光谱干扰 B. 物理干扰 C. 化学干扰D. 电场干扰 E. 有机溶剂效应3下列参数中，可以作为色谱分离依据的是 (B、C、D、E) A. 保留时间 B. 分配系数 C. 分配比D. 容量因子 E. 相对保留值4电位滴定法可以用于 (A、B、C、D)A. 酸碱滴定 B. 氧化还原滴定 C. 络合滴定D. 沉淀滴定 E. 外加指示剂滴定5极谱定量法一般有以下几种 (A、B、D)A. 直接比较法 B. 标准曲线法 C. 内标法D. 标准加入法 E. 称

7、量法三、判断题1摩尔吸光系数是物质吸光能力的度量，物质最大摩尔吸光系数越大，测定该物质的灵敏度越小。 2与其它光源相比，ICP光源可以大大地降低自吸现象。 3Kij称为电极的选择性系数，通常其值远小于1，其值越小，表明电极的选择性越高。 4FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。5在红外光谱分析中，基本振动区是指中红外区。 四、解释概念题1基团频率：在红外光谱分析中，与一定的结构单元相联系的振动频率；2半波电位：当电流等于扩散电流的一半时的点位；3仪器分析：是以测量物质的物理性质为基础的分析方法，因通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。五、简答题1能否根据理论塔板数来判

8、断分离的可能性？为什么？答1：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。2在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？答2：加入支持电解质是为了消除迁移电流。由于极谱分析中使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起电流的增大。3何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？答3：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸

9、收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。4(CH3)2C=C(CH3)2在红外光谱的官能团区有哪些吸收峰? 答4：分子中四个甲基是一个具有对称中心的烯烃，因此，C=C吸收在红外光谱中观察不到，只能观察到与甲基有关的吸收峰： 小于3000cm-1处的吸收带，及1460cm-1，380cm-1处的吸收带。六、论述题试分析ICP的形成原理及其特点ICP是利用高频加热原理。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带

10、电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下：（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。 （2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。 （4）ICP属无极放电，不存

11、在电极污染现象。 （5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。 （6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。 七、计算题1用GC分离一含A、B的混合试样，色谱条件为：载气N2，流速20ml/min，柱长2m，柱温180。测定结果：空气的保留时间为1.0min，组分A的tR为14min，B的tR为17min，B的峰底宽度为0.5min，求：（a）组分A、B的调整保留时间；（b）计算色谱柱的有效塔板数；（c）计算A、B的容量因子；（d）计算A、B的分离度R。解1：(a) = 14min 1 min = 13min = 17min 1min = 16min (

12、b) 以组分B为参照计算色谱柱的有效塔板数： (c) (d) 2在0.1000mol/L Fe2+溶液中，插入Pt电极(+)和SCE()，在25测得电池电动势0.395V，问有多少Fe2+被氧化成Fe3+? （已知SCE及Fe3+/Fe2+电对在25时的标准电极电位分别为0.2438V和0.771V）解2：该测定的原电池为 SCEa(Fe3+ )，a( Fe2+ ) Pt 所以，电池的电动势为：E = E铂电极 E甘汞 = 0.771 + 0.059 lg(Fe3+/Fe2+)0.2438 lg(Fe3+/Fe2+) = (0.395+0.2430.771)/0.059 = -2.254 设有

13、 X % 的Fe2+氧化为Fe3+，则： lg(Fe3+/Fe2+) = lg X /(1X)=2.254 X/(1X)=0.00557 X=0.557% 即有约0.56%的Fe2+被氧化为Fe3+3计算分子式为C8H11NO的化合物的不饱和度解3：不饱和度的定义式为 所以，化合物C8H11NO的不饱和度为 = 4 计算得C8H11NO的不饱和度为4。1用程序升温的方法分离样品，主要是分离 C A.同系物 B.同分异构体 C.宽沸程混合样品 D.高沸点样品 2下列GC操作条件，正确的是 D A.载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B.气化温度愈高愈好 C.载体的粒度愈细愈好D.使最难分

14、离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温3毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，这是由于毛细管色谱柱中 B A.不存在分子扩散 B.不存在涡流扩散 C.传质阻力很小 D.载气通过的阻力小4为了提高A、B二组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的 BA.两倍 B.四倍 C.六倍 D.八倍5与分离度直接相关的两个参数是 AA.色谱峰宽与保留值差 B.保留时间与色谱峰面积C.相对保留值与载气流速 D.调整保留时间与载气流速6电位法测定时，溶液搅拌的目的 C A.加速离子的扩散，减小浓差极化 B.让更多的离子到电极上进行氧化还原反应 C.缩

15、短电极建立电位平衡的时间 D.破坏双电层结构的建立 7pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 C A.内外溶液中H+浓度不同 B.内外溶液的H+活度系数不同 C.内外玻璃膜表面特性不同 D.内外参比电极不一样 8库仑滴定不宜用于 A.痕量分析 B.微量分析 C.半微量分析 D.常量分析9极谱定量分析中，与被测物浓度呈正比的电流是 CA.扩散电流 B.极限电流 C.极限扩散电流 D.扩散电流减去残余电流10发射光谱分析中，具有干扰小、精度高、灵敏度高和宽线性范围的激发光源是D A.直流电弧光源 B.低压交流电弧光源 C.高压火花光源 D.电感耦合等离子体 11发射光谱摄谱仪的检测器是 AA.感光板

16、B.暗箱 C.光电倍增管 D.硒光电池12原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于 DA.基态原子对共振线的吸收 B.激发态原子产生的辐射 C.辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D.辐射能使气态原子外层电子产生跃迁13在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 C A.火焰 B.氙灯 C.空心阴极灯 D.交流电弧14频率可以用下列哪一种方式表示（c：光速；l：波长；n：波数）BA.n/c B.cn C.1/l D.c/n15许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收位于200400nm之间，因此应选用的光源是 B A.钨灯 B.氘灯 C.能斯特灯 D.激光16紫外可见分光光度法的适合检测波长范围

17、是 C A.400750 nm B.200400 nmC.200750 nm D.2001000 nm 17某化合物浓度为c1，在波长为l1处，用厚度为1cm的吸收池测量，求得摩尔吸光系数为e1，在浓度为3c1时，在波长为l1处，用厚度为3cm的吸收池测量，求得摩尔吸光系数为 e2 。则它们的关系是 AA.e1= e2 B.3e1= e2 C.e1=3e2 D.e1 e218红外吸收光谱的产生是由于 D A.分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 B.原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 C.分子外层电子的能级跃迁 D.分子振动-转动能级的跃迁 19某物质能吸收红外光波，产生红外吸收谱图，其分子结构

18、必然是AA.发生偶极矩的净变化 B.具有不饱和键C.具有对称性 D.具有共轭体系20并不是所有分子振动形式相应的红外谱带都能被观察到，这是因为C A.分子某些振动能量相互抵消了 B.因为分子中有C、H、O以外的原子存在C.分子中有些振动能量是简并的D.分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂二、多项选择题 1分离度是下列哪几项的总和 (A、C ) A. 柱效能 B. 分配系数 C. 容量因子D. 选择性影响因素 E. 色谱峰高2HPLC法的特点是 (A、C、D)A. 高压 B. 高温 C. 高速 D. 高效 E. 高灵敏度3离子活度的测定常用以下方法进行 (A、C、D )A. 标准曲线法 B.

19、称量法 C. 标准加入法 D. 格氏作图法 E. 凯氏作图法4干扰极谱定量分析准确性的因素有 (A、B、C、D、E)A. 残余电流 B. 迁移电流 C. 极大 D. 氧波 E. 氢波5紫外吸收光谱主要用于 (A、B、C、D)A. 定性分析 B. 有机化合物结构分析 C. 纯度检查D. 定量分析 E. 放射性分析三、判断题1基团的红外吸收带频率将随其化学环境的不同而不同 2在分光光度法中，测定所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液 3原子吸收光谱的产生是基于待测元素的基态原子对同种元素特征谱线的吸收 4伏安法是一种以滴汞电极为指示电极的极谱分析法 5毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流

20、装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢四、解释概念题1检出限2电化学极化3容量因子五、简答题1原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高测定灵敏度就愈高？为什么？2液相色谱法中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处?3举例说明指示电极的特性及作用4产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?六、论述题有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点？七、计算题1色谱法分析某样品包括以下组分，其校正因子与峰面积数据如下：组分 乙苯 对二甲苯 间

21、二甲苯 邻二甲苯峰面积 150 92 170 110校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98计算各组分的百分含量。2将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中，用直接电位法测定水样中的Ca2+。25时，测得钙离子电极电位为0.0619V（对SCE），加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL，搅拌平衡后，测得钙离子电极电位为0.0483 V（对SCE）。试计算原水样中Ca2+的浓度？3用原子吸收法测锑，用铅作内标。取5.00mL未知锑溶液，加入2.00mL4.13mg/mL的铅溶液并稀释至10.0mL，测得ASb/APb= 0.808。另取相同浓度的

22、锑和铅溶液，分别测定吸光度，得ASb/APb= 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度. 四、解释概念题1检出限：是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。或待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度或质量分数；2电化学极化：因电化学反应本身的迟缓而造成电极电位偏离可逆平衡电位的现象称为电化学极化；3容量因子：又叫分配比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。五、简答题答1：不是。因为随着火焰温度升高,激发态原子增加，电离度增大,基态原子减少。所以如果太高，反而可能会导致测定灵敏度降低，尤其是对于易挥发和电

23、离电位较低的元素，应使用低温火焰。答2：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。答3：用来指示溶液中离子活度变化的电极为指示电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化，在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。例如测定溶液pH时，可以使用玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系，可以指示溶液酸度的变化。答4：条件:1激发能与分子的振动能级差相匹配；2有偶

24、极矩的变化。并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，具有红外吸收活性，只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.六、论述题论述：首先有机化合物吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有*跃迁吸收带，这是由于饱和基团存在基态和激发态的电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外区如果还存在杂原子基团，则有n*跃迁，这是由于电子由非键的n轨道向反键轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较低如果存在不饱和C=C双键，则有*,n *跃迁，这类跃迁位于近紫外区，而且强度较高。 如果分子中存在两个以上的双键共轭体系，则会有强的K吸收带存在，吸收峰位置位于近紫外到可见光区。 对于芳香族化合物，一般在185

25、nm，204nm左右有两个强吸收带，分别称为E1和E2吸收带，如果存在生色团取代基与苯环共轭，则E2吸收带与生色团的K带合并，并且发生红移，而且会在230-270nm处出现较弱的精细吸收带（B带）这些都是芳香族化合物的特征吸收带。 七、计算题 解1：利用归一法进行计算，即： 所以： 解2：该测定方法为标准加入法，可利用标准加入法计算公式直接计算： S = 0.059 / 2 c = (Vs cs)/Vo = 1.000.0731/100 E = -0.0483 V（-0.0619 V）= 0.0619 V 0.0483 V = 0.0136 V cx c（10E/s）-17.31104（100

26、.461）-1 （mol/L） 7.31104 0.529 （mol/L） 3.87 104 （mol/L） 所以，试样中Ca2+ 的浓度为3.87104mol/L。解3：设试液中锑浓度为cx。为了计算方便，将混合溶液吸光度比记为A1, 而将分别测定的吸光度比记为A2由于：ASb = KSb . cSb APb = KPb . cPb 故：KSb/KPb = A2 = 1.31 A1 = (KSb5 cx/10)/(KPb 2 4.13/10) = 0.808 将（1）代入（2）中，得cx = 0.98 mg/mL 所以，未知液中锑的质量浓度为0.98 mg/mL。 一、单项选择题1气相色谱分

27、析中，若气化室温度过低，样品不能迅速气化，则造成峰形A.变窄 B.变宽 C.无影响 D.变高2下列哪种途径不可能提高柱效 A.降低担体粒度 B.减小固定液液膜厚度C.调节载气流速 D.将试样进行预分离 3毛细管气相色谱法特别适合于 A.沸程宽、组成复杂的试样分析 B.高沸点液体试样分析 C.气体试样分析 D.有机酸的分析4与气相色谱相比，在液相色谱中的 A.分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B.涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C.传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D.速率方程式同样由三项构成，两者相同5现代高效毛细管电泳与传统电泳分离法相比具有

28、相当高的分离效率，这是由于现代高效毛细管电泳采用了 A.毛细管分离柱和高电压 B.毛细管分离柱和高压泵 C.高压泵和高流速 D.空心毛细管分离柱消除了涡流扩散6pH玻璃电极产生酸差的原因是 A.玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀 B.H+与H2O形成H3O+，结果H+降低，pH增高C.H+浓度高，它占据了大量交换点位，pH偏低 D.在强酸溶液中水分子活度减小，使H+传递困难，pH增高7离子选择电极的电位选择性系数可用于 A.估计电极的检测限 B.估计共存离子的干扰程度 C.校正方法误差 D.计算电极的响应斜率 8在恒电流电解中由于阴极、阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须 A.减小外加电压 B.

29、增大外加电压 C.保持外加电压不变 D.保持阳极电位不变9在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是 A.汞柱高度 B.汞柱高度的一半C.汞柱高度平方 D.汞柱高度平方根10原子发射光谱仪中光源的作用是 A.得到特定波长和强度的锐线光谱 B.将试样中的杂质除去，消除干扰 C.提供足够能量使试样灰化 D.提供足够能量，使被测元素蒸发解离、原子化和激发 11用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明A.惰延量大 B.反衬度大 C.反衬度小 D.展度大12原子吸收光谱是 A.基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B.基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C.分子的

30、电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 13空心阴极灯内充的气体是 A.大量的空气 B.少量的空气 C.大量的氖或氩等惰性气体 D.少量的氖或氩等惰性气体14物质的紫外可见吸收光谱的产生是由于 A.原子核内层电子的跃迁 B.原子核外层电子的跃迁 C.分子的振动 D.分子的转动 15光量子的能量正比于辐射的 A.频率 B.波长 C.普朗克常数 D.传播速度16溶解在己烷中的某一化合物，具有lmax=305nm。当溶解在乙醇中，lmax=307nm。则引起该跃迁的吸收是 A.pp* B.np* C.ns* D.ss*17下列化合物中，同时有跃迁

31、的化合物是 A.一氯甲烷 B.丙酮 C.1,3-丁二烯 D.甲醇18下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 A.分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 B.分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 C.极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 D.凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 19Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 A.0 B.1 C.2 D.320当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则 A.吸收光子的能量越大 B.吸收光子的波长越长C.吸收光子的频率越大 D.吸收光子的数目越多二、多项选择题 1影响热导检测器灵敏度的因素有 ( )A. 柱效能 B. 桥路电流 C. 热导池体温度D. 载气种类 E. 半峰宽2HPLC法中常用的检测器有 ( )A. 紫外检测器 B. 热导检测器 C. 荧光检测器 D. 电导检测器 E. 电子捕获检测器3下列步骤不属于库仑分析法的是 ( )A. 洗涤 B. 电量测定 C. 干燥 D. 称重 E. 计算4可用作发射光谱仪光源的有 ( )A. ICP B. 直流电弧 C. 电火花 D. 交流电弧 E. 火焰5红外光谱分析中，用于固体试样的制样方法有 ( )A. 压片法 B. 液膜法