分析化学实训实验课件.ppt

1、 2.2 实验用纯水实验用纯水2.1 注意事项注意事项 第第2 2章章 分析化学实验的基本知识分析化学实验的基本知识 2.3 化学试剂化学试剂 2.4 玻璃器皿的洗涤玻璃器皿的洗涤 2.5 实验室规则实验室规则2.1 注意事项注意事项一、实验室安全规则:1.进入实验室时，首先要熟悉实验室及其周围环境，记住电闸、水闸、灭火器的位置。2.严禁在实验室内饮食、吸烟或把食具带进实验室，一切化学药品禁止入口，实验器皿切勿用作食具，离开实验室时要仔细洗手，如曾使用过有毒物质，还应漱口。3.使用煤气灯时，应先将空气孔调小，再点燃火柴，然后一边打开煤气开关，一边点火，不允许先开煤气灯，再点燃火柴。4.使用电器

2、设备时，应特别细心，切不可用湿手去开启电闸和电器开关，凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。5.水、电、煤气灯使用完毕后，应立即关闭。离开实验室时，应仔细检查水、电、煤气、门、窗是否均已关好。6.分析天平、各规格型号的分光光度计、酸度计等均为分析化学实验中使用的精密仪器，使用时应严格遵守其操作规程。7.许多氧化剂、还原剂，如氯酸钾与硫磺，不可在一起研磨，绝对不允许随意混合各种化学药品，以免发生意外事故。8.不要俯向容器去嗅逸出气体的气味，嗅气味时，面部应离开容器一段距离，用手把从容器口逸出的气体慢慢扇向鼻孔。9.浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，使用时应小心，以免溅在皮肤、衣服或鞋袜上，更应注意保护眼睛

3、。10.使用CCl 4、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂时，一定要远离火源和热源（煤气灯或电炉）。11.热、浓的HClO 4遇有机物常易发生爆炸。12.汞盐、钡盐、重铬酸盐等试剂为有毒药品，砷化物、氰化物则为剧毒药品，使用时应特别小心。二、意外事故的处理1.烫伤。可用1%高锰酸钾溶液擦洗烫伤处，然后在烫伤处抹上黄色的苦味酸膏（或溶液）或烫伤软膏，不要把烫出的水泡挑破。2.割伤。伤处不能用水洗，应立即用消毒棉棒擦净伤口。3.化学灼伤。如不小心把药品溅到皮肤或眼内，应立即用大量清水冲洗，然后分情况处理。4.火灾。实验室如发生火灾，不要惊慌，应根据起火的原因进行针对性灭火。5.触电。应立即拉开电闸

4、切断电源，并尽快用绝缘物（如干木棒、竹竿等）将触电者与电源隔离，同时防止施救者受电流的影响。6.吸入毒气。若不慎吸入溴、氯等有毒气体或刺激性气体，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气以解毒，同时到室外呼吸新鲜空气。7.毒物入口。若毒物误入口内，把510mL1%5%的硫酸铜溶液加入一杯温水中，搅匀后喝下，然后用手指伸入喉部，促使呕吐再送医院治疗。8.汞泄漏。如遇汞泄漏，应立即用滴管或毛笔尽可能将汞拾起，然后用锌皮接触，使其形成合金而消除，再撒上硫磺粉，使汞与硫反应，生成不挥发的硫化汞，最后清扫干净，并集中作固体废物处理。若以上事故严重，受伤者均应立即送医院治疗。!2 2.2.2 实验用纯水实验用纯水

5、一、实验用纯水的规格及合理选择 纯水并不是绝对不含杂质，只是杂质的含量极微小而已。制备纯水的方法不同，水中含杂质的情况也不同。我国已建立了实验室用水规格的国家标准（GB 668292），其中规定了实验室用水的级别、技术指标、制备方法及检验方法。实验室用水的级别及主要技术指标见表2-1。指 标 名 称一级二级三级pH范围（25）电导率（25）/mSm-1 吸光度（254 nm，1cm光程）可溶性硅（以SiO2计）/mgL-1 吸光度（254 nm，1cm光程）可溶性硅（以SiO2计）/mgL-1 0.010.0010.01 0.001 0.01 0.100.010.02 0.01 0.02 5.

6、07.50.50 表2-1 实验室用水的级别及主要技术指标 纯水来之不易,应根据实验对水质量的要求,合理选用适当级别的水，并注意节约用水。在化学定量分析实验中，一般使用三级水;仪器分析 实验一般使用二级水;有的实验（如电化学分析实验）则需使用一级水。二、纯水的制备方法二、纯水的制备方法 1.蒸馏法 将自来水在蒸馏装置中加热汽化，再将蒸汽冷却，即得到蒸馏水。蒸馏法设备成本低，操作简单，但能量消耗大，且只能除去水中非挥发性杂质及微生物等，不能完全除去水中溶解的气体杂质。此外，由于蒸馏装置所用材料不同，所带的杂质也不同，目前使用的蒸馏装置是由不锈钢、纯铝和玻璃等材料制成的。2.离子交换法 将自来水依

7、次通过阳离子树脂交换柱，阴离子树脂交换柱，阴、阳离子树脂混合交换柱后即得到所需的水。离子树脂交换柱除去离子的效果好，因此用其制备的纯水称去离子水，其纯度比蒸馏水高，且成本低。但设备及操作较复杂，不能除去非离子型杂质。去离子水常含有微量的有机物。3.电渗析法 这种方法是在直流电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质而去除离子型杂质。同离子交换法相似，此法也不能除去非离子型杂质。好的电渗析器所制备的纯水的电阻率为0.150.20Mcm，接近三级水的质量，仅适用于要求不是很高的分析项目。三种不同级别的纯水的制备方法如下:三级水:采用蒸馏法或离子交换法来制备。二级水:

8、将三级水再次蒸馏后制得，含有微量的无机、有机或胶态杂质。一级水:将二级水经进一步处理后制得。如将二级 水用石英蒸馏器再次蒸馏，基本上不含有 胶态杂质或有机物。三、纯水的检验方法 纯水的检验除用测定电导率等物理方法外，还有化学方法。在实际工作中，有些实验对水有特殊的要求，例如pH值、钙离子、氯离子等，其方法如下:1.酸度:要求纯水的pH值为67。取两支试管各加10mL待测水，一支试管中加2滴0.1%甲基红指示剂，不显红色;另一支试管中加5滴0.1%溴百里酚蓝指示剂，不显蓝色，即为合格。2.硫酸根离子:取一支试管加23mL待测水，加23滴2molL-1盐酸酸化，再加1滴0.1%氯化钡溶液，放置15

9、h后，应无沉淀析出。3.氯离子:取23mL待测水，加1滴6molL-1硝酸酸化，再加1滴0.1%硝酸银溶液，不应产生浑浊。4.钙离子:取23mL待测水，加数滴6molL-1 NH 3水使之呈碱性，再加饱和草酸铵溶液2滴，放置12 h后，应无沉淀析出。5.镁离子:取23mL待测水，加1滴0.1%达旦黄溶液及数滴6molL-1氢氧化钠溶液，如有淡红色出现，即有镁离子，如呈橙色则合格。6.硅酸根离子:在滤纸上加1滴待测试液，加1滴3%的(NH 4)MoO 4溶液，烘干，再加1滴联苯胺醋酸（1g联苯胺溶于100mL2molL-1醋酸中）溶液，1滴饱和醋酸钠溶液，斑点显蓝色，说明有硅酸根离子存在。还需指

10、出:纯水在与空气接触或贮存过程中，由于容器材料可溶解成分的引入或吸收空气中CO 2 等气体及其他杂质，都会引起纯度的改变。水越纯，影响越显著，高纯水更要在临用前制备，不宜存放。有些实验室对纯水还有特殊的要求，可根据需要检验有关项目，如氧、铁、氨等的含量。四、使用纯水时的注意事项 分析用的纯水必须严格保持纯净，防止污染，使用时应注意以下几点:1.装纯水的容器本身（主要是容器内壁，其次是外部）要清洁;2.纯水瓶口要随时盖上盖子（无论瓶内是否有水），空气导管口最好加盖指形管或纸套;3.插入瓶内的玻璃导管，长度要合适，要保持清洁，取水一定要用专用水管;4.保持洗瓶的洁净;5.纯水瓶旁不要放置易挥发的试

11、剂，如浓盐酸、NH 3水等。2.3 化学试剂化学试剂一、常用化学试剂的规格 根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍使用的一般试剂划分为四个级别，具体的中文名称、英文标志、标签颜色和主要用途见表2-2。级 别中文名称英文标志标签颜色主要用途一级优级纯（保证试剂）G.R.绿色精密分析实验标准滴定溶液的配制二级分析纯A.R.红色一般分析实验三级化学纯C.P.蓝色教学及一般化学实验专用试剂实验试剂L.R.棕色等实验辅助试剂生化试剂生物染色剂B.R.,C.R.黄色等生物化学及医化学实验表2-2 化学试剂的级别和主要用途 二、试剂选用的一般原则1.滴定分析常用的标准滴定溶液，一般应选用分析纯试剂配制，

12、再用基准试剂进行标定。2.仪器分析实验一般使用优级纯试剂或专用试剂，测定微量或超微量成分时应选用高纯试剂。3.从主体含量看，优级纯试剂与分析纯试剂相同或很接近，只是杂质含量不同。4.按规定，试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、相对分子质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可证号、生产批号、厂名等，危险品和毒品还应给出相应的标志。5.指示剂的纯度往往不太明确，除少数标明如“分析纯”、“试剂四级”外，经常只写明“化学试剂”、“企业标准”或“部颁暂行标准”等。选用试剂时，应根据工作的具体要求合理取用，注意节约原则。三、取用试剂时的注意事项 1.取用试剂时应注意保持清洁，瓶塞不许随意放置，取用后应

13、立即盖好密封，切不可“张冠李戴”，多余的试剂不应倒回试剂 内，以防试剂被沾污或变质。2.固体试剂要用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小 勺应立即洗净，以免被腐蚀。3.用吸管吸取试剂溶液时，绝对不能用未经洗净的同一吸管插 入不同的试剂瓶中取用。4.所有盛装试剂的瓶上都应贴有明显的标签,写明试剂的名称、规格,绝对不能在试剂瓶中装入不是标签所写的试剂。5.在分析工作中，试剂的浓度及用量应按要求适当使用，过浓 过多,不仅造成浪费,而且还可能产生副反应.四、试剂的保管 根据试剂性质的不同应有不同的保管方法。1.容易浸蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。2.见光易分解，与

14、空气接触易被逐渐氧化以及易挥发的试剂，均应放在棕色瓶中并置于冷暗处。3.吸水性强的试剂应严格密封4.相互易作用的试剂，易燃与易爆的试剂应分开贮存在阴凉通风、不受阳光直射的地方。5.剧毒试剂，应特别注意由专人妥善保管，严格做好记录，经一定手续取用，以免发生事故。6.极易挥发并有毒的试剂，可放在通风橱内，当室内温度较高时，可放在冷藏室内保存。2 2.4.4 玻璃器皿的洗涤玻璃器皿的洗涤一、常用洗涤液简介一、常用洗涤液简介二、玻璃仪器的洗涤方法二、玻璃仪器的洗涤方法 洗干净的原则：洗涤后玻璃器皿的内壁应清澈透明，若把仪器倒转过来，水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的 水膜，而无水的条纹，且

15、不挂水珠。在定量分析实验中，应考虑不同的仪器，选用不同的洗涤液和洗涤方法:1.实验中常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、表面皿等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤液直接刷洗，再用自来水冲洗干净。2.滴定管、移液管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，不能用毛刷刷洗，以防在其壁上留下划痕，而影响容积的准确性。3.比色皿 光度分析用的比色皿是用光学玻璃制成的，不能用毛刷刷洗，应根据不同情况采用不同的洗涤方法。2 2.5 .5 实验室规则实验室规则实验室内进行实验时，必须遵守下列规则:1.实验前做好预习工作。2.进入实验室后，搞好卫生工作。3.认真学习和领会实验室安全知识。4.实验中，要认真操作、仔细观察，并做好原始记录。5.公用试剂用完后要放回原处，不准私自拿走。6.应保持实验室内整齐、干净。7.实验中应注意节约一切原材料，爱护仪器。8.在实验室工作期间内，应遵守实验室各项制度。