1、仪器分析课复习要点仪器分析课复习要点 光谱分析法导论光谱分析法导论 p6,光学分析法分类,光谱分析法两种分类,光谱法的三光学分析法分类,光谱分析法两种分类,光谱法的三种常见基本类型;种常见基本类型;p7,电磁辐射的周期、频率、波长、波数、速率的基本概念电磁辐射的周期、频率、波长、波数、速率的基本概念以及运算关系;普朗克公式以及运算关系;普朗克公式 p10,光源分类;光源分类;p11,单色器的组成,了解表征单色器性能的各参量单色器的组成,了解表征单色器性能的各参量:棱镜色棱镜色散率、分辨率,光栅色散率、分辨能力、闪耀特性;散率、分辨率,光栅色散率、分辨能力、闪耀特性;将光栅的线槽刻成锯齿形,使其
2、具有定向将光栅的线槽刻成锯齿形,使其具有定向“闪耀闪耀”能力,把能量集中分布在所需能力,把能量集中分布在所需的波长范围。将入射光的大部分能量集中到所需衍射级次的某个衍射波长附近,该的波长范围。将入射光的大部分能量集中到所需衍射级次的某个衍射波长附近,该波长称为波长称为“闪耀波长闪耀波长”,这种现象称为光栅的闪耀作用,这种光栅称为闪耀光栅,这种现象称为光栅的闪耀作用,这种光栅称为闪耀光栅 光栅与棱镜比较,有光栅与棱镜比较,有2个主要的优点,掌握这个主要的优点,掌握这2点点。闪耀特性:将光栅刻痕刻成如下三角形的形状,光栅每个小工作面与光栅平面的夹角为,光栅工作面法线与光栅法线间的夹角也为,当某一当
3、某一波长的衍射角等于入射角等于波长的衍射角等于入射角等于时,此波长强度时,此波长强度极大,附近波长范围的强度也较大,这种使光衍极大,附近波长范围的强度也较大,这种使光衍射能量集中射能量集中衍射角附近的现象就称为光栅的闪衍射角附近的现象就称为光栅的闪耀特性耀特性。工作面与光栅面之间的夹角,称为该光栅的闪耀角光栅的闪耀角。最大强度的波长就叫闪耀波长最大强度的波长就叫闪耀波长。b=2dsin=2dsin棱镜与光栅的比较:棱镜与光栅的比较:1.光栅工作波长范围不受限制(棱镜适用范光栅工作波长范围不受限制(棱镜适用范围窄,围窄,120nm以下及以下及60m以上无合适材料以上无合适材料可作棱镜);可作棱镜
4、);2.光栅色散效率和分辨率高光栅色散效率和分辨率高(提高提高K、1/d););原子(吸收)光谱法原子(吸收)光谱法 原子吸收光谱法定义原子吸收光谱法定义 p128,理解标准曲线法及标准加入法;,理解标准曲线法及标准加入法;p131,了解原子吸收谱线的轮廓了解原子吸收谱线的轮廓 p133,原子吸收光谱法定量分析关系式原子吸收光谱法定量分析关系式 p134-138 了解:空心阴极灯;火焰原子化器组成和优缺了解:空心阴极灯;火焰原子化器组成和优缺点,火焰类型;石墨炉原子化器原理、原子化过程、优缺点。点,火焰类型;石墨炉原子化器原理、原子化过程、优缺点。p144-145,了解灵敏度,特征灵敏度,检出
5、限的含义。,了解灵敏度,特征灵敏度,检出限的含义。课后习题课后习题p155,12-13,16-18题题第三章第三章 紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法 p23,有机化合物常见的四种跃迁类型和跃迁时吸有机化合物常见的四种跃迁类型和跃迁时吸收能量的大小顺序;收能量的大小顺序;p25-26,常见术语:吸收光谱、吸收峰、最大吸收常见术语:吸收光谱、吸收峰、最大吸收波长、生色团、助色团、红移、蓝移;波长、生色团、助色团、红移、蓝移;p27 掌握掌握Beer定律及相关定量计算!本章定律及相关定量计算!本章Beer定律计算习题!定律计算习题!p33 吸光度测量误差最小的点,适宜测量的透射吸光度测量误差最
6、小的点,适宜测量的透射比范围及吸光度范围比范围及吸光度范围;p37 四种参比溶液及其判别,重点掌握前四种参比溶液及其判别,重点掌握前2种;种;p44,单组分定量方法。单组分定量方法。红外光谱红外光谱 p53-54 了解近、中、远红外光区的划分,知道红外吸了解近、中、远红外光区的划分,知道红外吸收光谱的表示方法;掌握产生红外吸收的收光谱的表示方法;掌握产生红外吸收的2个条件;个条件;p57,了解简正振动及其基本形式;了解简正振动及其基本形式;p59-61 掌握官能团区特征频率位置:包括掌握官能团区特征频率位置:包括O-H,C=O,饱和与不饱和的饱和与不饱和的C-H,三键与累积双键区,以及指纹区,
7、三键与累积双键区,以及指纹区的的C-O等。等。自己总结在色散型光谱仪和紫外可见分光光度计中,自己总结在色散型光谱仪和紫外可见分光光度计中,样品位置有何不同?为什么有这种不同?样品位置有何不同?为什么有这种不同?P66 p67,知道常用的红外检测器是:真空热电偶。知道常用的红外检测器是:真空热电偶。p70,了解红外光谱法对试样的要求,制样方法。了解红外光谱法对试样的要求,制样方法。基基 团团 吸吸 收收 带带 数数 据据 r ,(反反)r r 活活泼泼氢氢不不饱饱和和氢氢饱饱和和氢氢三三键键双双键键伸伸缩缩振振动动变变形形振振动动含含氢氢化化学学键键特特征征吸吸收收带带(伸伸缩缩振振动动)指指纹
8、纹吸吸收收带带伸伸缩缩振振动动变变形形振振动动 分子发光分析法分子发光分析法 基本概念:基本概念:激发单重态,激发三重态,振动弛豫、激发单重态,激发三重态,振动弛豫、荧光发射,磷光发射,内转换、外转换、荧光猝灭、荧光发射,磷光发射,内转换、外转换、荧光猝灭、系间跨越、激发光谱、发射光谱。系间跨越、激发光谱、发射光谱。p91,产生分子荧光必须具备的两个条件;,产生分子荧光必须具备的两个条件;自己总结何种有机物分子有较强的荧光自己总结何种有机物分子有较强的荧光pp91-93。p93,If=Kc 线性关系成立的条件线性关系成立的条件 p95-96,了解荧光光谱仪的主要结构,了解荧光光谱仪的主要结构,
9、记住:为记住:为了消除入射光及散射光的影响,荧光检测器与激发光了消除入射光及散射光的影响,荧光检测器与激发光方向方向呈直角呈直角。p97,了解荧光分析法的特点,了解荧光分析法的特点第十五章第十五章 色谱法引论色谱法引论 掌握基本概念掌握基本概念:死时间死时间,保留时间保留时间,调整保留时间调整保留时间,相相对保留值对保留值,选择因子选择因子,半峰宽半峰宽,峰底宽峰底宽,塔板高度塔板高度,柱效柱效(理论及有效塔板数),分离度(理论及有效塔板数),分离度R,R=1.5的含义等的含义等;了解分配系数了解分配系数,分配比等。分配比等。p308,了解范式方程(了解范式方程(15.30式)和式中各项意义,
10、式)和式中各项意义,理解流动相速率理解流动相速率对板高对板高H的综合影响。的综合影响。要求能够熟练运用公式要求能够熟练运用公式15.3,15.8,15.9,15.21,15.2615.29,15.40,15.44,15.45等进行计算。等进行计算。掌握课本的例题掌握课本的例题15.1及思考练习题(及思考练习题(P316):):习题习题 17;11;17;18;19。第十六章第十六章 气相色谱法气相色谱法 固定液的要求固定液的要求,相对极性相对极性 固定液的选择原则固定液的选择原则,各种检测器的原理及适合检测何种样品各种检测器的原理及适合检测何种样品,色谱定性方法色谱定性方法,色谱定量方法色谱定
11、量方法.课后习题(课后习题(P346):习题):习题 13;习题;习题13。第十七章第十七章 高效液相色谱法高效液相色谱法 P349 掌握高效液相色谱仪的掌握高效液相色谱仪的4个主要部分,掌握个主要部分,掌握紫外可见、荧光、折光等前紫外可见、荧光、折光等前3种常用的检测器特种常用的检测器特点及如何选用。点及如何选用。P355 了解常用固定相种类,以及对流动相溶了解常用固定相种类,以及对流动相溶剂的要求。剂的要求。P359 了解高效液相色谱法的主要类型,即液了解高效液相色谱法的主要类型,即液液分配色谱、离子交换色谱、离子色谱、尺寸排液分配色谱、离子交换色谱、离子色谱、尺寸排阻色谱的分离原理。阻色谱的分离原理。P360 理解正相色谱、反相色谱的区别及适用理解正相色谱、反相色谱的区别及适用性性.P370 能够根据试样的具体情况选择合适的色能够根据试样的具体情况选择合适的色谱分离类型(分离类型的选择原则)。谱分离类型(分离类型的选择原则)。
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