《精细化工实验技术》课件第三章.ppt

1、精细化工试验技术第三章精细化工实验中常见的操作技术第三章精细化工实验中常见的操作技术 一、加热与冷却一、加热与冷却二二、搅拌、搅拌三、加压与减压三、加压与减压四、过滤四、过滤五、回流与分水五、回流与分水六、蒸馏六、蒸馏七、干燥七、干燥八、结晶与重结晶八、结晶与重结晶九、萃取九、萃取十、升华十、升华十一、离子交换十一、离子交换十二、色谱十二、色谱十三、离心分离十三、离心分离十四、吸收十四、吸收 精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术一、加热与冷却一、加热与冷却 1 加热加热可分为直接加热和间接加热。直接加热指热源直接将热量传给被加热的实验仪器的加热，具有升温速度快的优点，但容易

2、导致加热不匀和局部过热；间接加热则是通过某种传热介质将热量传给实验仪器的加热，具有加热温和稳定、温度易于控制的特点。对于易燃易爆的有机溶剂严禁用明火直接加热；吸滤瓶、样品瓶、冷凝管等仪器不能直接加热。常用直接加热源的最高温度见表3-1。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术间接加热中，采用不同加热介质可以获得不同加热浴，常用加热浴列于表3-2。热源名称最高温度/热源名称最高温度/酒精灯10001200电 炉1800煤气灯7001200管式炉1300煤气吹管1600烘 箱300表3-1常用直接加热源的最高温度 精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术类 别加 热

3、 介 质容 器使用温度/注 意 事 项水 浴水铜锅等95使用无机盐水溶液可提高沸点，如饱和氯化钙水溶液可达到180蒸汽浴水蒸汽(实验室产生)夹套等95要及时排放冷凝水普通油浴各种植物油、甘油、石蜡油等铜锅等250250以上可冒烟或燃烧；切勿溅入水导热油浴导热油铜锅等350使用时，应根据温度范围选用导热油沙 浴细沙铁 盘高温升温要慢，使受热均匀，温度很难控制 盐 浴亚硝酸钠（40%）、亚硝酸钠（7%）、硝酸钾（53%）混合物不锈钢锅等142680切勿溅入水，应将无机盐保存于干燥器中金属浴低熔点金属合金铁 锅金属不同，温度不同加热至350以上可能氧化 酸 浴浓硫酸烧 瓶250加入30-40K2SO

4、4可使温度升至300350；吸水后温度下降空气浴空气电热套等300对沸点80以上液体均可采用表3-2加热浴一览表 精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术使用热浴时，被加热容器不能触及热浴的底部或器壁，热浴的液面应稍高于被加热容器内的液面。如果加热介质蒸发较快，应及时补充加热介质。最常用的热浴是空气浴，如电热套。水浴和油浴也是实验室常用的加热浴。但使用到钾、钠等遇水着火甚至爆炸的物质时，严禁用水浴加热。在使用油浴时，不能有水混入，加热时也不能有水溅入，以免造成热液体飞溅发生烫伤。在加热或保温过程中，可通过调节热源与热浴距离或通过调压器调节电压来控制温度。如果需要长时间保持温度恒

5、定，那么应采用带自动温控系统的热浴。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术2冷却、冷凝冷却是采用冷却介质使系统降温的操作。当被冷物从气相变为液相时，称为冷凝。实验中，常用的冷却、冷凝设备是玻璃冷凝管。冷凝管的类型有多种，如图3-1所示。冷凝管的冷凝面积越大，冷凝效果越好。图3-1常用的几种冷凝管精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术最常用的冷却介质是水和空气。为了实现低温的冷却，需要采用一些致冷用冷却介质，比如冰水混合物、冷冻盐水、液氨、干冰、液氮等。不同致冷用冷却剂的致冷温度范围见表3-3。当温度高于10时，可用玻璃或瓷质容器盛放冷却介质；当温度要求更低时

6、，应采用的杜瓦（Dewar）瓶冷阱盛放冷却介质；当使用低于20的冷却剂时，应避免用手直接接触，以免被冻伤；当要求长期低温保存物质时，应将其密封在适当的容器中，放入冰箱。除冰箱、冷冻机和杠瓦瓶冷阱外，新型半导体致冷器件已在实验室中应用。半导体致冷又称电子冷冻或温差致冷。半导体致冷器件是由特殊的半导体材料制成的，具有无噪声，可微型化，使用方便，能长时间连续运转，易实现高精度温度控制等优点，最低致冷温度可达到60。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术冷却剂及其组成可冷却的最低温度冷却剂及其组成可冷却的最低温度冰水混合物(碎冰)0干冰+丙酮78氯化钠(1份)+碎冰(3份)21.3干

7、冰+乙醚100结晶氯化钙(143份)+碎冰(100份)54.9液氮+乙醚116液 氨（常压蒸发）33液 氮195.8干冰+乙醇72 表3-3致冷用冷却剂的组成与冷却温度 精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术二二、搅拌、搅拌实验室中，搅拌可以采用手动和电动。手动搅拌是指用玻璃棒搅拌或手摇操作。电动搅拌指通过电动搅拌器实现搅拌操作。多数场合采用电动搅拌，操作稳定且易于控制。常用搅拌棒形式，如图3-2所示。其中搅拌棒、适于在圆底烧瓶中使用；搅拌棒、适于在烧杯中使用；搅拌棒特别适用于熔融态物质的分散，但对高粘度的体系不适用。刮壁式搅拌棒和小螺旋桨式搅拌棒适于粘稠物料和悬浮物料；磁力

8、搅拌器能在完全密闭的装置内进行搅拌，它是由电机驱动磁铁旋转，磁铁带动磁石实现搅拌的。搅拌棒材料多为玻璃或金属，但近年来趋向用聚四氟乙烯树脂材料。在精细化工实验中，建议采用聚四氟乙烯材料的搅拌棒，因为这种搅拌棒耐能腐蚀，并且不易碎。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术此外，实验室中也会用到其它一些搅拌操作，比如，通过气体在液体中鼓泡产生搅拌、使用振荡器进行搅拌、使用超声波产生振荡等。图3-2 常用的搅拌棒形式精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术三、加压与减压三、加压与减压 1加压如果反应物料较少且压力较低，可采用封管实现加压；如果反应物料较多、压力较高，则

9、需要在高压反应釜中实现加压。封管由耐压玻璃制成，反应温度可达到400，压力达到23MPa。其操作是将反应混合物用长颈漏斗小心地装入封管底部，至少保留75的剩余空间。再将封管开口端熔封，放于管式炉中，然后调节温度、进行反应。反应结束，待封管冷却后取出。在对眼睛有保护情况下（戴上护目镜），将封管上半部分截断，取出反应物。封管加压常用于化合物结构分析中的热裂解试验等。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术在实验室中，更多的是利用高压釜进行加压操作。利用高压釜加压，操作简便、安全，且易控制。高压釜的釜体多以高强度的镍铬不锈钢制成，耐腐蚀性能良好，有0.1L、0.5L、1L、2L和5L

10、等多种规格。高压釜的最高工作压力视具体设备而定，在9.829.4MPa之间。出于安全，高压釜上配有安全阀或防爆膜。高压釜搅拌传动方式最好采用电动磁力传动。如果采用电动机械传动，则需要解决轴与釜之间的动密封问题，并使最高工作压力降低。目前，玻璃高压釜已面市，有多种规格，其釜体材料为玻璃。玻璃高压釜的优点是能直接观察反应过程，并可弥补不锈钢高压釜在耐腐蚀方面的不足。在使用高压釜时，必须严格执行操作规程。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术2减压或抽真空若真空度要求不高，则可以通过简易水喷射式真空泵实现减压的目的；若真空度要求比较高，则应该采用规格适当的真空泵。根据压力的大小，真

11、空可分为粗真空(压力1000101325Pa)、次高真空(压力0.11000Pa)和高真空(压力小于0.1Pa)。水喷射式真空泵是利用静压能与动能的转换原理造成真空的，即流动越快的地方压力越低的原理。当气体被吸入后，高速水流会带着吸入的气体排出泵外。如图3-3所示，简易的水流喷射泵价格低、操作简单，但耗水量很大，抽气量小，一般仅用于抽滤。在水压较高和温度较低时，它可以产生0.815kPa的低压。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术循环水真空泵是以循环水作为工作流体，依据射流产生真空，如图3-4所示。工作时泵体内需不断补充水，将水加至箱体内循环使用，并定期更换。真空泵长期不用

12、时，应将水排空并涂防锈油。循环水真空泵的真空度受水蒸气压的限制，温度越低真空度越高，压力可低至0.5lKPa。图3-3 简易水喷射泵 玻璃材料制作 金属材料制作图3-4 透明式循环水真空泵精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术油泵多为旋片式真空泵，可达到“次高”真空。但使用时应避免易凝结的蒸汽或腐蚀性气体进入泵体。油泵一般不能连续工作过长时间，否则易发热使油挥发。此外，应定期检修、及时换油。图3-5为旋片式真空泵的实物图和原理图。如果要获得“高”真空，就必须采用油扩散泵或汞扩散泵。图3-5旋片式真空泵 实物图 原理图图3-6安全瓶精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见

13、的操作技术 实验室中进行真空操作时，为防止液体倒吸或液柱压力计内指示液冲出，必须在真空泵和系统之间连接体积较大的安全瓶（缓冲瓶），如图3-6所示。安全瓶通过胶管、玻璃管的配合，分别与系统、真空泵及压力计相连，为了便于控制，还通过一带有旋塞的玻璃管与大气相连。如不需要测压，也可不接接压力计。由于真空操作要求系统有良好的气密性，因此真空装置均采用磨口接头，并且实验前应检查是否漏气。操作结束后，为了防止空气突然进入被加热的装置，形成有机物蒸汽与空气的爆炸性混合物，引发爆炸，因此必须待系统冷却至适当温度后再通大气，压力恢复常压后才能关真空泵。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术3压

14、力测量 实验室中常用的压力计是液柱式压力计，指示剂有水银、四氯化碳、水、酒精和空气等多种。应用最多的是水银液柱式压力计，分为开口式和闭口式两种。开口式压力计，如图3-7所示，装有水银的U型管，一端通常与大气相连，一端与待测系统相连。通常将压力计固定在装有标尺的金属或木板上。为防止汞蒸发，可在两支管的汞柱上面加少量煤油或水。根据两支管水银液柱的高度差R（压力计读数），可以计算出压力差，再换算得到系统的压力。通常压力计管高为760mm，既可测量表压也可测量真空度。使用时应注意防止水银冲出管外，一旦冲出，要及时用硫磺粉处理。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术闭口式压力计，如图3

15、-8所示，其一端封闭，另一端接待测系统，仅适用于测量真空度。U型压力计两支管中汞柱的高度差（压力计读数），即为系统内的绝压。闭口式压力计支管高200mm，用于测量绝压在200mmHg以下的压力。闭口式压力计结构紧凑、使用方便，但水银的装填比较麻烦。图3-7开口式压力计1，2-测压接口 3-标尺图3-8闭口式压力计1-封口 2-标尺 3-旋塞精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术4压力的稳定 恒压器如图3-9所示，主要部件是置于水银中的浮筒2，它的上端装有一个软橡皮塞，开动真空泵，在预期的压力即将达到时，关闭旋塞4，使浮筒2内气体与系统隔开，从而起到调节真空度的作用。当系统内压

16、力降低到一定限度时，浮筒2内气体膨胀，使之上浮，将毛细管3封闭；当系统内压力上升，浮筒下降，使毛细管3畅通，系统内的气体被抽走，压力保持恒定。当压力恒定的要求较高时，可将多个恒压器串联使用。图3-9浮筒式恒压器1-汞 2-浮筒 3-毛细管 4-旋塞精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术四、过滤四、过滤实验室常用的过滤介质包括滤纸、滤布、玻璃砂芯等。滤纸是实验室中用应最多的一种过滤介质。滤纸分为定性滤纸和定量滤纸。实验中一般用定性滤纸，只有在定量分析时才使用定量滤纸。当采用圆锥形漏斗过滤时，滤纸折叠方法有两种，平折法（图3-10）和褶折法（图3-11图）。滤纸折叠操作分别按两图

17、从折到即可。平折法适用于普通重力过滤，滤纸表面光滑，滤渣易于回收，但滤纸的利用率低，过滤速度慢；褶折法适用于快速过滤，滤纸利用率高，过滤速度快，但滤渣不易回收。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术图3-10滤纸平折示意图精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术图3-11滤纸褶折示意图精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术当过滤强氧化性、强酸性和强碱性物料时，必须用玻璃布、石棉布或无纺布（聚丙烯、尼龙）等代替滤纸。对于非强碱性悬浮液，也可使用玻璃坩埚或砂芯漏斗等进行过滤。当过滤含较大颗粒的物料时，可以不用滤纸，而在漏斗的颈部放不量疏松的棉花或

18、玻璃丝等代替滤纸。当过滤含有极细或有粘性固体颗粒的物料时，为了加快过滤速度，过滤前可进行静置沉降处理，过滤中先过滤上层较为澄清的部分，再过滤下层固含量多的部分。若过滤目的是除去固体颗粒，则为了加快过滤速度，可考虑在待过滤料液中加入硅藻土、石棉丝、玻璃丝等助滤物质，使滤饼有足够的孔隙率，减少过滤阻力。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术1常压过滤常压过滤的推动力是重力，多采用圆锥形玻璃漏斗和滤纸实现。操作方法是将滤纸按一定方法折叠好，轻轻放入漏斗中，其边缘要比漏斗边缘略低，先对滤纸进行润湿，再过滤。2减压过滤减压过滤是指在过滤介质下游减压的过滤操作，过滤的推动力是过滤介质上、

19、下游的压力差。减压过滤装置如图3-12所示。过滤前将滤纸剪好，平铺在布氏漏斗的布孔底面上，滤纸大小以刚好覆盖布氏漏斗布孔底面的全部滤孔为宜，如图3-13所示。过滤时，先湿润滤纸，接真空系统，开真空泵，使滤纸紧贴在漏斗上，再小心把待过滤物料倒入漏斗，使固体均匀分布在整个滤纸面上，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。过滤的真空度可由阀门4进行调节。起初抽气时，真空度不可过高，以防止滤纸被吸破。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术图3-12减压过滤装置1-吸滤瓶 2-布氏漏斗 3-连接管 4-放空阀 5-安全瓶5图3-13滤纸放置示意图1-布氏漏斗2-滤纸 3-吸滤瓶精细化工实验中常

20、见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术3热过滤热过滤是指在较高温度下进行的过滤操作。主要用来从悬浮液中过滤除去不溶性杂质以制备澄清的溶液，或处理在温度降低时可能有结晶析出的悬浮体系，或含有悬浮颗粒的饱和溶液物料，其过滤操作必须使用热过滤。实验中热过滤的实现主要有两种途径。第一，对于温度较高的待过滤物料，采用褶折法折叠滤纸，进行快速过滤使过滤过程缩短，从面使整个过滤过程在较高的温度下进行，如图3-14所示；第二，采用保温漏斗，使过滤在保温下进行，如图3-15所示。当然，也可以将两者结合使用。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术热过滤中必须注意：第一，常压热过滤时应尽量使用颈

21、短且粗的漏斗，以防止结晶析出，堵塞漏斗。第二，减压热过滤时压力不要太低，以防止过滤下游的溶剂蒸发过快，另外，减压热过滤中必须接缓冲瓶，必要时还要使用冷阱冷却缓冲瓶以回收蒸发的溶剂。第三，为了防止过滤上游的溶剂蒸发和热量散失过快，热过滤时可将漏斗口用表面皿盖住。图3-14褶折滤纸及保温滤液的热过滤 图3-15使用保温漏斗的热过滤精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术五、回流与分水五、回流与分水1回流 回流是使蒸出的液体蒸气冷凝成液体再回到物料主体的操作。回流操作是在液体的沸点下进行的。为了避免液体气化逸出，常需要采用回流操作。回流装置常用有三种，见图2-13。回流时，冷凝措施通

22、常是让冷却水自下而上通过球形冷凝管的夹套，蒸汽在冷凝管中冷凝；加热方式可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选用，比如水浴、油浴或石棉网直接加热等。在回流时，为了防止暴沸需要在烧瓶内加入几粒沸石，另外应控制上升蒸汽在冷凝管中的高度，以不超过两个球为宜。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术 图2-13回流装置示意图可隔绝潮气的回流装置 带有吸收反应中生成气体的回流装置 可滴加液体的回流装置精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术2分水分水是指在回流的基础上，利用密度差别实现水与其它液体分离的操作。为了使反应向有利的方向进行，常利用加热回流的方法借助分水器分离出生成

23、的水分。有时为了控制反应温度或降低反应体系中水含量，可通过加入适当的溶剂，与水形成共沸混合物，从而带走热量并蒸除反应生成的水。当溶剂密度比水小时（如苯、甲苯），可采用图3-16所示的分水器，少量水可直接计量，也可由底部旋塞放出。当溶剂密度比水大时（如氯仿、四氯化碳等），可采用图3-16和3-16所示的分水器，但在使用前必须用所选溶剂充满分水器，以避免生成的水流回反应器。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术六、蒸馏六、蒸馏 1简单蒸馏 简单蒸馏是将均相混合液体进行一次部分气化和冷凝的分离操作，通常在常压下操作，其流程如图

24、2-14所示。待分离的液体混合物加入蒸馏烧瓶中，加热至沸腾，产生的蒸汽经冷凝管冷凝，作为馏出产品。如果混合物中有多个组分，那么可以根据沸程变化，使用多个接受器，分别接收不同的馏出产品。必须指出，蒸馏时必须搅拌良好或加入助沸物，以引入气化中心，确保液体平稳沸腾，避免发生暴沸现象。若一旦发生暴沸，则会产生大量气泡，并夹带着液体冲出，使蒸馏失败，甚至发生危险。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术图2-14普通蒸馏装置示意图 普通水冷凝蒸馏装置 空气冷凝蒸馏装置 可滴加料液的蒸馏装置精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术2减压蒸馏 减压蒸馏是指操作压力低于大气压力

25、的蒸馏过程，也叫真空蒸馏。蒸馏是在沸点下进行的。有些高沸点或低熔点有机物，在达到常压沸点前会发生分解、氧化、重排、聚合等反应。因此，这类物质混合液体的分离必须通过降低操作压力实现降低操作温度的办法进行蒸馏。减压蒸馏的流程如图2-18所示。在减压蒸馏时，必须特别注意安全操作，严格按操作规程操作。在减压蒸馏中，切勿使用有裂缝或薄厚不匀的玻璃仪器，以避免这类玻璃仪器在承受一定外压后可能引起的内向爆炸，防止引起人身伤害及其他事故。减压蒸馏中，不可以用平底烧瓶作蒸馏用容器。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术图2-18减压蒸馏装置示意图1-温度计 2-蒸馏头 3-冷凝管 4-应接管

26、5-真空表 6-放空阀7-阱 8-组合接受器 9-加热浴 10-蒸馏烧瓶 11-毛细管起泡器精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术3水蒸汽蒸馏 水蒸馏蒸馏是指用水蒸气作热源的蒸馏操作，主要用于以下三种情况分离。第一，在混合物中含有大量固体，通常，不适宜用蒸馏、过滤、萃取等方法分离，比如，从固体无机盐中提取挥发性物质；第二，在混合物中含有焦油状物质，不宜用蒸馏、过滤、萃取等方法分离，比如，从生物残体、树脂状反应混合物等中提取挥发性物质；第三，在常压下，混合物的沸点比较高，蒸馏时会发生分解的高沸点有机物的分离，比如，从含有邻硝基苯酚和2，4-二硝基苯酚的苯溶液中提取挥发性的邻硝基

27、苯酚（熔点45，沸点214215）。水蒸气的装置图如图2-16和图2-17所示。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术图2-16水蒸气蒸馏装置1-玻璃管 2-水蒸气发生器 3-分液漏斗 4-联接玻璃管 5-蒸馏头6-冷凝器 7-应接管 8-接受器 9-蒸馏烧瓶 10-加热浴精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术图2-17水蒸气蒸馏简易装置图1-水蒸气发生器 2-安全管 3-连接管 4-冷凝管 5-应接管 6-接受器 7-蒸馏烧瓶 8-螺旋夹精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术使用水蒸汽蒸馏时，待分离物质必须具备下列条件：常温下不溶或微溶于

28、水；在操作温度下长时间与水接触而不发生化学变化；具有一定的蒸汽压，在近100时其蒸汽压应不小于1.3kPa。如果在100时待分离物质的蒸气压仍较低，则可利用过热蒸汽来进行蒸馏。水蒸汽的冷凝潜热较大，故水蒸汽蒸馏操作应采用高效冷凝管。另外，水蒸汽蒸馏的速率不要太快，以每秒23滴馏出液的速率为宜。为了防止水蒸汽过多地在蒸馏烧瓶中冷凝，可以小火加热蒸馏烧瓶，如图2-16。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术4精馏 精馏是将混合液体进行多次部分气化和多次冷凝的分离操作，装置图如图2-15所示。主要用于多组分混合液的分离、难分离的混合液及分离要求很高的场合。值得注意的是，为达到预期的

29、分馏效果，必须保持分馏柱中有一定的回流液体量。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术图2-15 精馏装置1-温度计 2-蒸馏头 3-冷凝器 4-应接管 5-填料式精馏柱6-旋纹精馏柱 7-接受器 8-刺形精馏柱 9-蒸馏烧瓶精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术七、干燥七、干燥1气体的干燥气体的干燥可以通过图3-17及图3-18所示的装置实现。当用液体干燥剂时，图3-17适合，比如氩气、氮气、氦气、氯气等气体干燥，可用浓硫酸作干燥剂干燥。方法是让被干燥气体通过装有浓硫酸的洗气瓶，即获得干燥，浓硫酸的装量不应超过洗气瓶体积的一半。当用固体干燥剂时，图3-18适

30、合，操作中干燥剂的颗粒大小要适当。过小则间隙太小，气体不易通过；过大则减少了干燥剂与气体的接触面积，影响干燥效果。对于易吸湿结块的干燥剂(如五氧化二磷)，应掺混在石棉纤维、玻璃毛等惰性载体上，以确保气体顺畅通过。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术对于冷凝温度较高的湿分（比如，水蒸汽），还可用冷凝法干燥。该法是借助冷阱来降低温度，使水蒸气冷凝或凝固而获得脱水。常用的冷却介质包括冰、冰水盐混合物、干冰等。气体干燥还可采用硅胶吸附法、分子筛脱水法等。图3-17洗气瓶干燥气体的装置图图3-18 干燥塔干燥气体的装置图精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术液体的干

31、燥干燥剂法是指利用干燥剂除去液体中杂质液体的方法。常用干燥剂有无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、金属钠等。操作中，将颗粒状或粉状干燥剂与液体混合，充分振摇，当水分含量降低到符合要求后将干燥剂滤出。为了达到干燥要求，干燥剂实际用量应为理论用量的510倍。为了提高干燥效果，可分批加入干燥剂。有时，加入干燥剂后会形成水相，这是由于干燥剂吸水后形成的水相与原溶液互不相溶造成的，操作中可先将水相吸出，再加入新鲜干燥剂继续干燥。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术分子筛法是利用分子筛的选择性除去液体中水等小分子化合物的干燥方法。分子筛是具有多孔骨架

32、结构的沸石型水合硅铝酸盐，骨架结构中具有孔径均匀的通道和排列整齐、内表面积相当大的孔穴。当混合液体与分子筛接触时，只有比孔穴孔径小的分子才能进入孔穴，从而使不同大小的分子得以分离。常用分子筛的型号包括3A、4A和5A三种型号，其孔径分别为0.320.33nm、0.420.47nm和0.490.55nm。它们具有脱水快、容量大、可再生及可做成各种形状的特点。用分子筛干燥液体时，通常将分子筛散放于待干燥的液体中，充分振摇，干燥一定时间后过滤分离。也可将分子筛装入干燥过的细长棉布袋，再放入待干燥的液体中，干燥后将袋子取出即可。当分子筛干燥能力减弱到一定值后，必须再生。实验室再生方法主要是在真空条件下

33、或干燥的空气中，加热至400。这种方法温度高，会缩短分子筛的使用寿命，工业上已普遍采用变压吸附法在温和的条件下进行再生。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术在精细化工实验中，采用共沸蒸馏法除去液体中水分的方法也比较常用。方法是向待分离液体中加入某种能与水形成共沸物（通常是低沸物）的物质作为挟带剂，然后进行蒸馏，蒸出共沸物以除去水分。金属钠、氧化钙、氢化钙和五氧化二磷等由于可与水反应生成稳定的化合物，因而具有很高的干燥强度。一些不与此类干燥剂作用的液体，如二氯甲烷、二硫化碳、乙腈等，在这些干燥剂的存在下通过蒸馏可彻底除去水分。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操

34、作技术固体的干燥自然晾干将滤饼压干，薄薄地摊开在滤纸上，盖上另一张滤纸，在空气中晾干即可。该方法干燥动力小，适用于熔点较低、对热不稳定且易干燥的物质，尤其是用于除去固体中的乙醚、丙酮等低沸点溶剂。加热干燥加热干燥是指通过供热移去混合物中湿分的操作。供热方法可以是导热、对流、辐射及介电等多种方式。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术电热烘箱适用于热稳定的固体物质的干燥，加热温度应至少低于待干燥物熔点2030，以免变色或分解。一般温度波动范围为510，升温时的余热会使温度超过预定温度，操作中应在温度相对恒定时放入待干燥物，并且尽量避免放入含湿量很高的待干燥物，以防止烘箱锈蚀。除

35、外，气流干燥器、红外灯、红外烤箱、微波炉等也是实验室常用的固体干燥设备。气流干燥器是靠热风的对流作用干燥，干燥速率比普通电热烘箱快。红外灯、红外烤箱属辅助干燥设备，具有干净卫生和热效率高的特点，但表面易于过热。微波炉属于介电加热干燥设备，主要适用于含水物料的干燥，操作干净卫生、热效率极高，由于微波加热的热量是从内向外传递的，因此能够保持良好的外观性状。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术干燥器内干燥与保干不宜加热、含水量很少且较难干燥的固体物料可在干燥器中进行干燥。干燥器，如图3-19所示，底部放有干燥剂，瓷板上放置待干燥物。常用的干燥剂有氯化钙、硅胶等。如果干燥要求比较高

36、，那么可以使用真空干燥器进行干燥，如图3-20所示。真空干燥过程中，通过顶部活塞控制干燥器内达到一定的真空度，关上活塞，放置一定时间，直至达到干燥要求。干燥结束后，在通入空气时，应尽量缓慢，以免空气吹散被干燥的物质。如果一次干燥不能达到要求，可以重复以上操作。干燥器也常用于酸酐、甘油、五氧化二磷等易吸潮物料的保干。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术图3-20 真空干燥器图3-19 玻璃干燥器精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术减压恒温干燥枪干燥法效率很高，特别适于干燥少量样品。干燥枪如图3-21所示。使用时将样品放在夹层内，连接盛有五氧化二磷等干燥剂的

37、曲颈瓶，然后抽真空、关闭活塞，并加热溶剂至回流，使溶剂的蒸汽充满夹层的外层。这样，样品就在恒温减压下被干燥。干燥过程中应每隔一定的时间抽真空，以保持真空度。图3-21真空干燥枪1-被干燥物质 2-干燥剂精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术流化床干燥法在干燥有些固体物料时，容易聚集、结块并难以粉碎可考虑选用流化床干燥法。比如颜料、医药等需要在高度分散状态下使用，要求产品干燥后容易分散，此时采用流化床干燥法是比较适宜的。流化床干燥法的操作过程是：在一个细孔圆盘上放有直径为35mm的玻璃珠和瓷珠，在圆盘底部向上鼓风，使小球在上面呈流化状态，待干燥的浆状物料由顶部逐渐加入。随水分的

38、蒸发和气化以及小球之间的滚动、挤压，浆状物料被干燥成细粉状，被热风吹出，进入旋风分离器分离。最后，干燥好的细粉落入容器中。整个干燥过程连续进行，通过调节风量、风温、加料速度以及换用不同规格的旋风分离器等可达到不同的干燥和粉碎效果。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术此外，旋转闪蒸干燥法和喷雾干燥法在固体干燥中也有应用。旋转闪蒸干燥法是在不断搅拌、粉碎的同时，蒸发物料中的水分。喷雾干燥法是将溶液以雾状喷入热气流中，将溶剂蒸发的过程。上述两法干燥后的产品分散度均较好。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术八、结晶与重结晶八、结晶与重结晶 1 结晶结晶是固体物质

39、以晶体状态从溶液中析出的过程。结晶分两个步骤，包括晶核形成和晶核成长。结晶方法冷却法此法是通过降温造成溶液的过饱和的。适应于溶解度随温度降低而显著减小的溶液结晶，比如，硝酸钾等无机盐。蒸发冷却法此法通过蒸发除去部分溶剂，再冷却达到过饱和。适应于溶解度随温度降低而变化不大的溶液结晶，比如，氯化钠等无机盐。有时可能只有用蒸发的方法。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术加入第三物质法此法是向原溶液中加入第三种物质，该物质加入后能够造成溶液的过饱和。比如，向四环素酸性溶液中加入氨水，当溶液的pH值达到4.64.8时，四环素游离碱就会结晶析出。影响结晶的因素 过饱和度过饱和度大有利于

40、形成多而小的晶体；反之，形成少而大的晶体。冷却速度快速冷却，能够形成较大的过饱和度，因此，冷却速度越快，越有利于形成多而小的晶体；反之，形成粗大的晶体。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术搅拌速度搅拌速度增加，既有利于晶核的形成，也有利于晶体的成长，因此，保持适当的搅拌速度才能达到理想的结晶效果。通常由实验确定适宜的搅拌速度。晶种在溶液中加入与结晶体相同的小晶体颗粒，称之为晶种。晶种的加入，有利于晶核的形成，也有利于控制晶体的形成、晶体的数量和大小。杂质溶液中杂质的存在，会对结晶产生不利影响，杂质含量越高，影响越大，当高到一定程度时，可能会造成结晶无法进行。因此，在结晶时必

41、须预测杂质可能的影响，及时消除，确保结晶操作的正常进行。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术2重结晶利用被提纯物质在特定溶剂中的溶解度不同，使被提纯物质溶解再从过饱和溶液中析出而分离的方法，称为重结晶。其操作是把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，再通过冷却使溶解度降低，让溶液变成过饱和而析出。显然，重结晶的关键在于溶剂的选择。合适的溶剂必须具备下列条件：不与被提纯物质起化学反应；在较高温度时能溶解多量的被提纯物质，而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质；对杂质的溶解非常大或者非常小；容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去；能形成理想的晶体；无毒或毒性很小，便于操作

42、；价廉易得。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术合适的溶剂经常采用试验的方法选择，方法如下。取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，则此溶剂是合适的。如目标物质在较大的温度范围内，都能溶于1mL溶剂中，则此溶剂是不适用的。若目标物质不溶于1mL沸腾溶剂中，可再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸，当共用3mL热溶剂时目标物质仍未溶解，则此种溶剂也是不适用的。若目标物质溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后却无结晶析出，则此溶剂也是不适用的。重结晶操作主要分五个步骤，包括制备热溶液、热过滤、冷却结晶、过滤洗涤和晶体干燥

43、。每步操作都必须耐心和规范操作。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术若固体粗品中含有色杂质，则在重结晶时可在物质溶解之后，加入粉末状活性炭或骨炭进行脱色，也可加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。有机物形成过饱和物的倾向很大，常不能自发结晶。为了促使其结晶，可采用以下方法：加入同种物质或类质同晶物的晶种；用尖锐的玻璃棒摩擦器壁，以形成晶核，此后晶体即沿此核心生长；过冷到-70，然后一边摩擦容器壁，一边让其慢慢地加热。低温有利于晶核的生成，但不利晶体的生长，因此一旦有晶体出现，立即移出冷浴，使温度逐渐回升，以获得较好的晶体。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术重

44、结晶只适应于杂质含量不超过5的物系的分离。当杂质过多很难结晶时，需要用其他手段初步纯化，最简便有效方法是用活性炭吸附除去可能吸附的树脂状物质，或通过一根短的吸附柱进行过滤。重结晶产物过滤洗涤时，可先用原溶剂洗涤一次后，若原溶剂沸点较高，则在再次洗涤时用低沸点的溶剂洗涤，这样做可以使晶体易于干燥。但此溶剂必须能与原溶剂混溶，且晶体不溶或微溶于此溶剂。重结晶产物干燥可根据晶体的性质选用，比如空气中晾干、真空抽干和烘干等。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术九、萃取九、萃取 1 萃取原理 一种物质在两种互不相溶的液相中的溶解分配符合能斯特分配定律：(3-1)式中：K分配系数；cA

45、溶质在萃取相中的物质的量浓度，mol/m3；cB溶质在萃余相中的物质的量浓度，mol/m3。当K100时，如果所用萃取剂的体积与原溶液体积大致相等，则一次简单萃取可将99以上的该物质萃取至萃取相中；而当K较小时，必须用新鲜溶剂多次萃取才能达到要求。BAccK 精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术多次用少量溶剂萃取比用总量相同的溶剂一次萃取的效果好，尤其是当分配系数较小时效果更好。由能斯特分配定律推导可得：(3-2)式中：Wnn次萃取后原溶液中所剩被萃取物的质量；Wo被萃取物的总质量；V原溶液的体积；S加入萃取剂的总体积；K分配系数，通常萃取次数n取35为宜。当n5时，再增加

46、萃取次数，值变化很小。nnSKVKVWW)(0精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术2萃取剂的选择萃取剂必须具有溶解度大和选择性高的特点，而为了容易分离，萃取剂与原溶液中的溶剂必须互不相溶，且密度相差较大。此外，萃取剂还应该价格低廉，来源广泛，无毒无害，化学稳定。常用的萃取剂有水、石油醚、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳以及乙醚等。混合溶剂的萃取效果常比单一溶剂好得多，乙醚苯、氯仿乙酸乙酯(或四氢呋喃)都是良好的混合溶剂。当从水相萃取有机物时，向水溶液中加入无机盐能显著提高萃取效率，这是因为，无机盐的加入，提高了分配系数。对于酸性萃取物应向水溶液中加入硫酸铵；对于中性和碱性萃取物宜用

47、氯化钠。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术实际应用中常采用一些可以与被萃取物反应的酸、碱作为萃取剂。例如，用10的碳酸钠水溶液可以将有机羧酸从有机相萃取至水相，而不会使酚类物质转化为溶于水的酚钠，所以酚类物质仍留在有机相。但用510的氢氧化钠水溶液却可以将羧酸和酚类物质一起萃取到水相。另外，用510稀盐酸可以萃取有机胺类化合物，而且加碱中和后又析出有机胺类化合物，这种方法也常称作洗涤。应当注意的是，有机酸的碱性水溶液或有机碱的酸性水溶液对于中性有机化合物具有一定的溶解度，必要时必须用有机溶剂反提(至少两次)以保证萃取产品的纯度。此外，还可以加入螯合剂、离子对试剂等进行螯合

48、萃取和离子缔合萃取，这种方法具有很高的选择性。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术3萃取步骤 实验室的萃取操作通常在分液漏斗中进行。将待萃取的溶液倒入分液漏斗中，加入萃取剂，塞紧塞子。轻轻旋摇后，右手握住漏斗颈，食指压紧漏斗塞，左手握在放液的活塞处，拇指压紧。将漏斗放平或大头向下倾斜，轻轻振荡，然后开动活塞放气。反复振荡、放气后静置分层，将下层液体放出，上层液体由上口倾出。静置分层时，应小心辨认水层和有机层，因为有机层既可能在上层，也可能在下层。当溶液中含有不利于萃取的组分时，必须对待萃取体系进行适当的预处理。同样地，当以有机溶剂对反应产物进行萃取时，必须从反应系统中蒸除水

49、溶性溶剂。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术当两相密度相差较小或形成稳定的乳浊液而难以分层时，可将分液漏斗在水平方向上缓慢旋摇以消除界面上的泡沫；也可通过过滤除去引起乳化的树脂状或粘液状悬浮物；或在有机层中加入乙醚(使有机层密度减小)；或在水层加入氯化钠、硫酸铵和氯化钙等无机盐(使水层密度增大)也可促使分层；有时还可以通过改变pH、离心分离和加热等方法破坏乳化。当溶解热、反应热及溶剂化热等热效应较大，而使萃取过程温度上升时，如果溶剂易于受热挥发，则可能导致事故发生。因此，对于乙醚、二氯甲烷等低沸点溶剂，必须先将被萃取液冷却至适当低温度后方可进行萃取。萃取时不能立即振荡，应

50、慢慢翻转漏斗，随即开启旋塞泄压。泄压后振荡的强度才能逐渐加强。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术当用碳酸盐或碳酸氢盐萃取强酸时，应注意经常释放产生的二氧化碳气体。如果预计气体生成量较大，最好先将有机相和水相在烧杯中混合，再转入分液漏斗。此外，萃取分离只是辅助分离手段，通常得不到很高的纯度，为了获得高纯度物质及再利用溶剂，必须对萃取液进行分离。分离方法可采用蒸馏、蒸发溶剂及酸碱中和等多种方法。从有机相中分离出溶质后，往往需加入硫酸镁、氯化钙及硫酸钠等干燥剂进行干燥。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术十、升华十、升华固体物质在其熔点以下受热，不熔化而直接