《精细化工实验技术》课件第二章.ppt

1、精细化工试验技术第二章第二章实验室常用仪器实验室常用仪器 一、常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器 二、金属仪器二、金属仪器三、实验室常用的分析仪器三、实验室常用的分析仪器 四、电子电器四、电子电器 五、常见实验装置示意图五、常见实验装置示意图 实验室常用仪器实验室常用仪器一、常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器 1概述 2常见玻璃仪器介绍 类 别仪 器 名 称用 途玻璃量器类量杯、量筒、容量瓶、大肚吸管、量瓶、酸滴定管、碱滴定管、自动滴定管、比重瓶等用于量取液体、定量操作液体玻璃烧器类烧杯、高型烧杯、锥型烧杯、三角烧瓶、圆底烧瓶、平底烧瓶、平底蒸发皿、圆底蒸发皿、表面皿等用于实现加热、蒸发等操作玻璃容器类广

2、口瓶、细口瓶、集气瓶、下口瓶、龙头瓶、水准瓶、污水瓶、过滤瓶、刻度立瓶、抽滤瓶、种子瓶、干燥器、水槽、标本缸、标本瓶、染色缸、棉纱缸、色层槽、克氏瓶、玻璃比色皿、玻璃乳钵等用于盛装实验药品、试剂、中间产物、产物和废物等表2-1常见玻璃仪器分类表 实验室常用仪器实验室常用仪器类 别仪 器 名 称用 途玻璃蒸馏类蒸馏烧瓶、分馏烧瓶、蒸馏水器、三口烧瓶、四口烧瓶、标准组合蒸馏仪器、浓缩器、旋转蒸发器等用于反应、回流、蒸馏、蒸发等玻璃冷凝类球型冷凝器、直型冷凝器、蛇型冷凝器、刺型冷凝器、螺旋型冷凝管等与蒸馏类配合使用玻璃漏斗类分液漏斗、波纹漏斗、过滤漏斗、安全漏斗、锥形漏斗等用于分液、加料、过滤、稳压

3、等玻璃管件类试管、比色管、离心试管、调剂棒、毛细管等玻璃测量类密度计、压力计、温度计、酒精计、干湿温度计等用于测量温度、密度及湿度等实验室常用仪器实验室常用仪器图2-1 玻璃仪器的结构简图 B型接头 A型接头 空心塞 螺口管 抽气管 蒸馏弯头 牛角管 燕尾管 真空接液管 圆底烧瓶 三口烧瓶 锥形瓶 搅拌器套管 梨形烧瓶 三口梨形瓶 二口烧瓶 三口烧瓶 吸滤漏斗 吸滤瓶 二口管（U形管）实验室常用仪器实验室常用仪器3玻璃仪器的清洗和干燥 常用的清洗方法是用试管刷和自来水清洗，必要时可以使用洗涤粉或去垢剂。两者均含有表面活性剂，去垢剂中还含有细小的研磨料微粒，它们对清洗过程均有帮助。但微粒会黏附在

4、玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2的盐酸洗涤一次，再用自来水清洗。如果器皿壁上存在有机杂物，可用有机溶剂洗涤，然后用洗涤剂溶液和水洗涤以除去残留的溶剂。使用有机溶剂清洗仪器时，所用的溶剂用量要尽量少，最好能使用回收的有机溶剂。实验室常用仪器实验室常用仪器通过上述清洗工作，仍不能把顽固的黏附在玻璃仪器上的残渣或斑迹洗净，这样可使用洗涤液清洗。最常用的洗涤液由35g重铬酸钾(钠)的饱和水溶液溶于1L浓硫酸制备而成。配制时应把浓硫酸加到重铬酸盐溶液中。经过洗涤后的仪器，再用蒸馏水冲净后，进行干燥处理。玻璃仪器干燥最简便的方法是使其放置过夜。一般洗净的仪器倒置一段时间后，若没有水迹，即可使用。若要

5、求严格无水，可将仪器放在烘箱中烘干。若需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃仪器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用电吹风吹干，吹干后用冷风使仪器逐渐冷却。实验室常用仪器实验室常用仪器二、金属仪器二、金属仪器精细化工实验室的金属仪器很多，但常用的是作为玻璃仪器的辅件来使用的。主要有铁架台、试管夹、万能夹、滴定台、升降台、电炉、电热套、冷凝管夹、铁圈、水浴锅、双顶丝（十字头）、镊子、剪刀、钢丝钳、坩埚钳、尖嘴钳、三角锉刀（圆锉刀）、打孔器等。实验室常用仪器实验室常用仪器名称与样图主 要 用 途说 明电子天平主要用于称量，具有快速方便、智能化的特点，可以配标准信号输出，直接接打印机、计算机，可以方便的去皮称

6、量、累计称量、单位转换等。因此广泛用于科学实验及生产中。电子天平有取代光电分析天平的趋势。可选不同精度的电子天平，以满足实验的不同需要旋光仪旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以确定物质的浓度、纯度、糖度或含量。广泛应用于制糖、制药、药检、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产、科研、教学部门，作化验分析或过程质量控制。建议选全自动全自动表2-2常见的分析仪器 三、实验室常用的分析仪器三、实验室常用的分析仪器 实验室常用仪器实验室常用仪器名称与样图主 要 用 途说 明折光仪折光仪是测定物质折射率的仪器，。通过对样品折光度的测量，可以定量其含量，也可鉴定未知物。还可以用于研

7、究分子结构。既可以测液体也可以测固体。特点是用量少、操作方便、读数准确。图为经典的阿贝折光仪，高端产品做的很小，可根据财力选购。酸度计酸度计是测量溶液pH值的一种仪器，还可以测量离子浓度。广泛使用在工业、农业、科研、学校等。若配上信号输出接口和记录仪，则可以动态测定溶液和实现电位滴定。有台式、有笔式，可根据实际情况选功能不同的仪器粘度计粘度计是测量样品粘度的仪器。广泛用于油品、涂料、胶粘剂、化装品、药物及其中间体、食品等粘度的测量，也用于测量它们的粘性阻力、绝对粘度。数字式粘度计显示稳定、操作方便，是粘度计发展的趋势。粘度计种类很多，要根据测量对象合理选配实验室常用仪器实验室常用仪器名称与样图

8、主 要 用 途说 明气相色谱仪（GC）气相色谱仪是利用气体作为流动相的一种色谱仪器，在化工、石油、环保、制药、烟草等很多领域均有广泛用途。在精细化工实验中，特别是精细有机合成中有重要用途。建议选配全自动分光光度计分光光度计是依据相对测量原理对样品进行定性、定量分析的仪器。它广泛应用在冶金地质，机械制造，环境保护，生物工程，石油化工，医疗卫生，食品卫生，临床检验，药品检验，土壤肥料，农业，林业，卫生防疫等化学分析领域的生产，教学和科学研究中，特别适用于各种应用实验室，是实验室必备的分析仪器.分光光度计类型很多，如可见、红外、紫外等，可根据需要选配注：使用时，一定要严格按使用说明书操作。实验室常用

9、仪器实验室常用仪器如果有条件，实验室还用配备一些高端分析仪器：紫外吸收光谱仪（UV）如图2-2所示，当紫外线照射有机化合物时，引起分子中的能级、主要电子的跃迁而产生的吸收谱线。在精细化工实验中用于鉴定官能团、分子结构、定性、定量分析等。图2-2紫外吸收光谱仪实验室常用仪器实验室常用仪器 红外吸收光谱仪（IR）如图2-3所示，在有机中间体和许多精细化工产品的结构测定以及成分分析中应用广泛。有机化合物在红外区（2.515nm或波数4000660cm-1）具有特征吸收峰，因此可以有效地鉴定未知试样的官能团结构类型，或者通过与已知结构的红外光谱对比，确定其同一性。图2-3红外吸收光谱仪实验室常用仪器实

10、验室常用仪器 核磁共振仪（NMR）如图2-4所示，基于原子核的自旋性质，将原子核置于强磁场中，在一定的无线电辐射的诱导下，原子核能级发生跃迁，产生核磁共振曲线。具有试样用量少，速度快，准确性高等优点。主要有1H-NMR和13C-NMR等。用于分子结构测定。图2-4核磁共振仪实验室常用仪器实验室常用仪器 高效液相色谱仪（HPLC）如图2-5所示，它的主要优点是分辨率高于其它色谱法，速度快、十几分钟到几十分钟可完成，重复性高、色谱柱可反复使用，自动化操作，分析精确度高。根据分离过程中溶质分子与固定相相互作用的差别，高效液相色谱可分为四个基本类型，即液固色谱、液液色谱、离子交换色谱和体积排阻色谱。高

11、效液相色谱仪广泛用于样品的分离、分析、纯化。在精细化工、医药工业、食品工业、环境保护及生物技术领域，主要用于分析高沸点、热不稳定、生理活性及大分子量物质。实验室常用仪器实验室常用仪器 质谱仪（MS）如图2-6所示，质谱仪是利用质谱现象对混合物分离、鉴定和结构分析的仪器。具有灵敏度高、测量范围宽、选择性好、分辨率高、快速有效等特点。图2-5高效液相色谱仪图2-6质谱仪实验室常用仪器实验室常用仪器四、电子电器四、电子电器 1烘箱一般使用恒温鼓风干燥箱。主要用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品。使用时应注意温度的调节与控制。2电吹风实验室中使用的电吹风通常具备既能吹冷风又能吹热风的功

12、能，用于快速干燥玻璃仪器之用。3红外灯用于低沸点易燃液体的加热及少量样品的干燥。使用红外灯加热，既安全，又能克服水浴加热时水汽可能进入反应体系的缺点，且加热温度易于调节，升温或降温速度快。使用时受热容器应正对灯面，中间留有空隙。实验室常用仪器实验室常用仪器4电加热套它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器，由于它不是明火，因此加热和蒸馏易燃有机物时，具有不易着火的优点，热效率也高。电热夹套相当于一个均匀加热的空气浴。电热套主要用做回流加热的热源。电热套有很多类型和规格，有自动控温的、有多孔式的，还有板式的。非自动控温的电热套的加热温度通过调变压器控制。图2-7是一种自动控温的电加热套。电热套

13、最高加热温度可达400，是精细化工实验中一种简便、安全的加热装置。图2-7电加热套实验室常用仪器实验室常用仪器5旋转蒸发仪由电机带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接受器组成如图2-8所示。可以在常压或减压下操作，可一次性进料，也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸发面大大增加，加快蒸发速率。因此，旋转蒸发器是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。图2-8旋转蒸发仪实验室常用仪器实验室常用仪器6调压变压器是一种调节电压的仪器，实验室中主要是通过调节电压来调节加热温度或电动搅拌器的搅拌速率等。但使用时必须注意以下几方面的问题。即安

14、全用电，接好地线、输入端与输出端不能接错、不允许超负荷使用、调节时要缓慢均匀，注意及时更换炭刷、用完后，旋钮回零断电，放在干燥通风处，不得靠近有腐蚀性的物体。不熟悉调压器的人，一定要按使用说明严格操作，或向熟悉的人学习。7.搅拌器为了使反应均匀、完全，创造良好的操作条件，精细化工实验中经常使用搅拌器。实验室常用的搅拌器通常有两种，电动机械搅拌器和电动磁力搅拌器。实验室常用仪器实验室常用仪器电动机械搅拌器是一种电机驱动、机械传动式搅拌装置，通过电子变速器或外接调压变压器可任意调节搅拌速度。如图2-9所示装置是一种电子变速的电动机械搅拌器，常被称为电子搅拌仪。使用时应注意：有接地保护，开启应逐渐升

15、速、关闭应逐渐减速、搅拌速度适宜、应有人看管，不能超负荷运转。电动机械搅拌器长时间运转后，电机会发热，为了保护电机，电机温度不能超过5060（有烫手的感觉）。平时要注意保养，保持清洁、干燥、防潮、防腐蚀、轴承应经常加油保持润滑。图2-9电子搅拌仪实验室常用仪器实验室常用仪器电动磁力搅拌器是一种靠电机驱动，借助磁力传动的搅拌装置。通常实验室用的电动磁力搅拌器还带有加热装置，称为磁力加热搅拌仪，如图2-10所示。使用时，应有接地保护，搅拌磁子必须冲洗干净，放置和取出搅拌磁子时应停止搅拌，搅拌开始时的速度也要由慢到快，如溶液洒落在磁盘上，应立即关闭电源，及时清掉溶液，以免溶液渗入电热丝及电机部分。8

16、.离心机离心机是利用高速旋转的转鼓来实现液固及液液分离的设备。根据其转速不同，离心机可以分为普通离心机、高速离心机和超高速离心机，离心机的转速越高，其分离效果越好。图2-11是一台台式高速离心机，它具有微机控制、触摸面板、自动计算RCF离心力、用户编程操作和具有多种保护功能离心机。实验室常用仪器实验室常用仪器图2-10磁力搅拌仪图2-11离心机实验室常用仪器实验室常用仪器五、常见实验装置示意图五、常见实验装置示意图1搅拌装置示意图（图2-12）图2-12搅拌装置示意图不带温度计的搅拌装置带温度计的搅拌装置实验室常用仪器实验室常用仪器2回流装置示意图（图2-13）图2-13回流装置示意图可隔绝潮

17、气的回流装置 带有吸收反应中生成气体的回流装置可滴加液体的回流装置实验室常用仪器实验室常用仪器3蒸馏装置示意图（图2-14）图2-14普通蒸馏装置示意图 普通水冷凝蒸馏装置 空气冷凝蒸馏装置 可滴加料液的蒸馏装置实验室常用仪器实验室常用仪器4精馏装置示意图（图2-15）图2-15精馏装置1-温度计 2-蒸馏头 3-冷凝器 4-应接管 5-填料式精馏柱6-旋纹精馏柱 7-接受器 8-刺形精馏柱 9-蒸馏烧瓶实验室常用仪器实验室常用仪器5水蒸气蒸馏装置示意图（图2-16）图2-16水蒸气蒸馏装置1-玻璃管 2-水蒸气发生器 3-分液漏斗 4-联接玻璃管 5-蒸馏头6-冷凝器 7-应接管 8-接受器

18、 9-蒸馏烧瓶 10-加热浴实验室常用仪器实验室常用仪器在实验室中，也经常使用图2-17所示的装置进行水蒸气蒸馏，其特点是结构简单，仪器少，但供热集中在水蒸气发生上，比较适合在天热时使用。图2-17水蒸气蒸馏简易装置图1-水蒸气发生器2-安全管3-连接管4-冷凝管5-应接管6-接受器7-蒸馏烧瓶8-螺旋夹实验室常用仪器实验室常用仪器6减压蒸馏装置示意图（图2-18）图2-18减压蒸馏装置示意图1-温度计 2-蒸馏头 3-冷凝管 4-应接管 5-真空表 6-放空阀7-阱 8-组合接受器 9-加热浴 10-蒸馏烧瓶 11-毛细管起泡器实验室常用仪器实验室常用仪器7气体保护反应蒸馏装置示意图（图2-19）图2-19气体保护反应蒸馏装置示意图实验室常用仪器实验室常用仪器8无水无氧反应装置示意图（图2-20）无水无氧反应主要用于一些敏感介质，在没有专用设备的情况下，可以用干燥的普通仪器按图2-20组合成。图2-20(1)是反应装置的辅件，反应前，借助橡皮隔膜6冲洗注射器，然后将针头1插入橡胶隔膜2中，用氮气冲洗仪器。然后拔出针头插入橡胶隔膜3，通入氮气维持氮气气氛。反应试剂从2用注射器加入，进料速度能过旋塞控制。实验室常用仪器实验室常用仪器图2-20无水无氧反应装置示意图1-针头2,3,6-橡皮隔膜4-鼓泡器5-旋塞7-橡皮管