《精细化工实验技术》课件第九章.ppt

1、精细化工试验技术第九章第九章 试剂与高纯物试剂与高纯物 一、试剂与高纯物及其分类一、试剂与高纯物及其分类 二、试剂与高纯物的应用二、试剂与高纯物的应用 三、试剂与高纯物的发展概况三、试剂与高纯物的发展概况 实验十二高纯硫酸锌的制备实验十二高纯硫酸锌的制备 实验十三实验十三 试剂苯磺酸钠的制备试剂苯磺酸钠的制备实验十四实验十四 光谱纯二氧化钛的制备光谱纯二氧化钛的制备 试剂与高纯物试剂与高纯物一、试剂与高纯物及其分类一、试剂与高纯物及其分类试剂(reagent)，又称化学试剂。我国化学试剂的等级有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯等七种。高纯物(high pure substan

2、ce)是为某些特定领域需要而生产的纯度很高的一类化学品。分类情况见表9-1。高纯物纯度表示还有其它方法，如按用途对纯度要求，可表示为光谱纯、电子纯、高纯、超高纯等。另外，纯度亦可用“多少个9”，如纯度为“5个9”，就表示主要成分含量为99.999%，简称“5N”。试剂与高纯物试剂与高纯物亚 级标签颜色主要组成含量/%杂质含量/%A1A2B3B4B5B6C7C8C9C10棕灰蓝浅蓝墨绿浅绿红玫瑰橙浅黄99.999.9999.99999.999999.9999999.99999999.999999999.9999999999.99999999999.999999999910-110-210-310

3、-410-510-610-710-810-910-10表9-1高纯物质的分类 试剂与高纯物试剂与高纯物二、试剂与高纯物的应用二、试剂与高纯物的应用1优级纯优级纯也称一级品或保证试剂，用代号GR表示。纯度最高，适用于精密分析和科学研究工作。2分析纯分析纯也称二级品或分析试剂，用代号AR表示。纯度要求比优级纯略低，适用于一般理化分析和研究工作。3化学纯化学纯也称三级品，用代号CP表示。纯度要求比分析纯的低，适用于工业生产和学校教学中一般分析工作和化学实验。4实验试剂实验试剂也称四级品，用代号LR表示。供一般化学实验和有机化工合成用。试剂与高纯物试剂与高纯物5基准试剂基准试剂是纯度高、杂质少、稳定性

4、好、化学组分恒定的化合物。在基准试剂中有容量分析、pH测定、热值测定等等分类。每一分类中均有第一基准和工作基准之分。凡第一基准都必须由国家计量科学院检定，生产单位则利用第一基准作为工作基准产品的测定标准。目前，商业经营的基准试剂主要是指容量分析类中的容量分析工作基准含量范围为99.95%100.05%（重量滴定），可用于配制标准溶液或用于标定溶液浓度。6高纯物质技术进步对高纯物质的需求越来越多，目前，高纯物质在电导率的测定、半导体材料制备等领域有广泛用途。三、试剂与高纯物的发展概况 试剂与高纯物试剂与高纯物实验十二高纯硫酸锌的制备实验十二高纯硫酸锌的制备一、实验目标1理解离子交换法提纯试剂的原

5、理，掌握其操作方法。2掌握离子交换树脂预处理、再生及转型的方法。二、产品特性与用途1产品特性硫酸锌，通常与水结合成ZnSO47H2O，俗称皓矾。无色斜方晶体，密度1.957g/cm3(25)，易溶于水。加热到280失去结晶水而成无水物，密度3.54 g/cm3(25)，在740分解为氧化锌。试剂与高纯物试剂与高纯物产品用途利用重结晶、萃取及离子交换等方法，可将普通硫酸锌分离提纯为高纯硫酸锌，其纯度要求在99.9999%以上。高纯硫酸锌是制取高纯硫化锌（ZnS）的主要原料。高纯硫化锌是制备荧光粉的重要原料，其纯度要求极高，要求每克硫化锌中，Fe3+，Co3+，Ni2+，Cu2+等杂离子的质量不超

6、过10-810-7克，否则会影响彩色荧光粉的质量。三、实验原理本实验采用离子交换法制备高纯硫酸锌。试剂与高纯物试剂与高纯物在普通硫酸锌溶液中，添加适量的-亚硝基-萘酚磺酸盐（简称亚硝基R盐）络合剂。该络合剂可以与溶液中的Fe3+，Co3+，Ni2+，Cu2+等杂离子络合，形成稳定的络离子存在于溶液中；该络合剂却难与Zn2+络合，锌仍以Zn2+的形式存在于溶液中。亚硝基R盐通常选用1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二磺酸钠，其结构式为：将添加络合剂的硫酸锌溶液通过阴离子交换树脂，利用阴离子交换树脂吸附络离子的特性，就可以把硫酸锌溶液中杂离子除去。D301及D302树脂都属于大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交

7、换树脂，可用作上述络合阴离子的离子交换树脂。本实验选用D302树脂。试剂与高纯物试剂与高纯物四、主要仪器与药品1主要仪器离子交换，可用玻璃管自制。取直径为2cm，长为40cm的玻璃管，两端用带孔的橡皮塞封闭，并连上导管。下管口处垫上棉花，以防止树脂泄露。分液漏斗、蒸发皿、酒精灯及其它实验室常规仪器。2主要药品硫氰酸钠，AR；氢氧化钠，AR；硫酸，AR；硫酸锌，AR；1FeCl3溶液；1BaCl2溶液。D302树脂，工业品，交换基团为N(CH3)2。1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二磺酸钠，AR，化学式C10H5NNa2O8S2，分子量377.27。金黄色结晶或结晶性粉末。试剂与高纯物试剂与高纯物

8、五、实验内容与操作步骤1离子交换树脂的预处理用去离子水清洗D302树脂，直至排出水清晰、无色为止。用浓度为4的氢氧化钠溶液（体积约为树脂的5倍）浸泡树脂2小时，之后将氢氧化钠溶液放出、排尽，再用去离子水洗至pH=6.57.5。用浓度为10的硫酸溶液（体积约为树脂的5倍），浸泡树脂一夜，之后放出酸液、排尽，再用去离子水洗至pH=6.5左右。将处理过树脂装入直径2cm、长40cm的玻璃管中，树脂使用量约125mL。试剂与高纯物试剂与高纯物2高纯硫酸锌制备称取硫酸锌晶体20克，加120mL去离子水溶解。取1的亚硝基R盐溶液3mL加入到硫酸锌溶液中，搅拌均匀。将上述溶液从阴离子交换柱的顶部流入，控制流

9、速为5mL/min，从交换柱流出的溶液即为高纯硫酸锌溶液。将高纯硫酸锌溶液倒入洁净的蒸发皿中，用酒精灯加热蒸发。控制蒸发的时间，以自由水分蒸发完毕但不失去结晶水为宜。称量，计算收率。3树脂再生 先用去离水淋洗树脂，直到交换柱内无ZnSO4溶液为止（可用BaCl2溶液检测有无SO42-）。将5NaSCN溶液用NaOH溶液调至pH=12，用此溶液淋洗树脂控制流速为3mL/min，洗至树脂无绿色，亚硝基R盐溶液完全流出为止。然后再用去离子水洗至中性，pH值为6.5左右（可用1的Fe3+检验有无SCN-）。试剂与高纯物试剂与高纯物4树脂转型 用8的Na2SO4溶液淋洗树脂，控制流速为3mL/min，洗

10、至树脂流出液无SCN-为止（可用1的Fe3+检验，至无血红色为止）。然后用去离子水洗至中性，并用BaCl2溶液检测，至无SO42-为止。树脂复原，可再用来进行交换反应。六、实验记录与数据处理产品高纯硫酸锌的收率可按下式计算：收率=100%七、安全与环保硫氰酸钠有一定的毒性，使用时应注意安全。树脂再生所产生的硫氰酸钠废液应回收统一处理。产品量原料量试剂与高纯物试剂与高纯物实验十三实验十三 试剂苯磺酸钠的制备试剂苯磺酸钠的制备一、实验目标1理解苯磺酸钠的制备原理，掌握其制备方法。2掌握苯磺酸钠重结晶法精制的操作方法。二、产品特性与用途苯磺酸钠，白色结晶或粉末。极易溶于水，微溶于乙醇。熔点460（分

11、解）。苯磺酸钠作为试剂，主要用于有机合成，制备苯酚和间苯二酚等。试剂与高纯物试剂与高纯物三、实验原理原料苯与浓硫酸在80下发生磺化反应，生成苯磺酸。用浓硫酸为磺化剂时，磺化反应是一个可逆反应，反应方程式为：将含有苯磺酸的溶液，用NaCl盐析，同时生成苯磺酸钠结晶。反应方程式为：过滤、洗涤含有结晶的溶液，得苯磺酸钠的粗品。将苯磺酸钠的粗品溶于热的乙醇中，滤去杂质，冷却后析出纯度较高的苯磺酸钠结晶。试剂与高纯物试剂与高纯物四、主要仪器与药品1主要仪器水浴锅、冰水浴、砂芯漏斗、抽滤瓶以及托盘天平等。2主要药品苯，AR；浓硫酸，AR；95乙醇，AR；20氯化钠溶液，AR。试剂与高纯物试剂与高纯物五、实

12、验内容与操作步骤1苯磺酸钠制备在锥形瓶中先加入6mL苯，然后再慢慢加入8mL浓硫酸，并振荡混合均匀。塞上带有玻璃管的橡皮塞，放入水浴锅加热至80（可用大烧杯代替水浴锅），保温反应20分钟。反应结束后，将产物倒入盛有40mL的20氯化钠溶液的小烧杯中，在冰水浴中冷却并同时搅拌。苯磺酸钠呈结晶析出。用砂芯漏斗抽滤析出的结晶，并用少量的乙醇洗涤，干燥，得苯磺酸钠粗品。称重。图9-1 苯磺酸钠的精制装置图试剂与高纯物试剂与高纯物2苯磺酸钠精制 在500mL烧瓶中，加入10克苯磺酸钠粗品，再加入160mL 95的乙醇及沸石，如图9-1所示。将烧瓶固定在水浴锅内，并装上回流冷凝管，接通冷凝水。加热使溶液沸

13、腾，直到苯磺酸钠不再溶解，加乙醇10mL，停止加热。加入0.5克活性炭，加热煮沸6分钟脱色。趁热过滤溶液，让滤液自然冷却。若无结晶析出，可用玻璃棒摩擦器壁，促使结晶析出。再用冰水浴冷却10分钟，使结晶完全析出。抽滤，并用少量的乙醇洗涤结晶。将结晶转移到表面皿上，烘干。称量，得苯磺酸钠精品量。试剂与高纯物试剂与高纯物六、实验记录与数据处理化学反应的收率等于实际产量与理论产量的比值，即化学反应的收率=100%化学反应的实际产量为苯磺酸钠粗品质量。理论产量可按下式计算：理论产量=克式中：M1苯磺酸钠的摩尔质量，g/mol，可取180.0；w苯的有效含量，分析纯可取0.9900.995；M2苯的摩尔质

14、量，g/mol，可取78.0；m原料苯的质量，g。实际产量理论产量12M wmM试剂与高纯物试剂与高纯物苯磺酸钠重结晶的收率等于苯磺酸钠精品量除以苯磺酸钠粗品量，即苯磺酸钠重结晶的收率=100%而整个过程的收率等于化学反应收率与苯磺酸钠重结晶收率的乘积。七、安全与环保浓硫酸有强酸性、强腐蚀性，使用时应注意安全。苯具有一定的毒性，含苯的废液应回收统一处理。苯磺酸钠精品量苯磺酸钠粗品量试剂与高纯物试剂与高纯物实验十四光谱纯二氧化钛的制备实验十四光谱纯二氧化钛的制备一、实验目标1了解二氧化钛的性质及用途。2理解相转移法制备光谱纯超细二氧化钛的原理及掌握其操作方法。二、产品特性与用途1产品用途二氧化钛

15、在冶炼工业上用于制金属钛、钛铁合金、硬质合金等，电机工业上用于制绝缘体、电焊条、电瓷等，也用于橡胶、造纸、人造纤维等工业。光谱纯二氧化钛用于分析测试中作光谱、光度分析的标准试剂。试剂与高纯物试剂与高纯物2产品特性二氧化钛，俗名钛白或钛白粉。白色无定型粉末。不溶于水、盐酸、硝酸或稀硫酸，溶于浓硫酸和氢氟酸。熔点1850。在自然界的金红石、锐钛矿和板钛矿，是二氧化钛的三种变体。二氧化钛的化学性质相当稳定，在一般情况下不与大部分化学试剂发生作用。二氧化钛是一种重要的白色颜料和瓷器釉药。商品有两种：一种是金红石型二氧化钛，耐光性非常强，适于制室外用漆；另一种是锐钛型二氧化钛，耐光性较差，适于制室内用漆

16、。试剂与高纯物试剂与高纯物三、实验原理本试验采用相转移法制备高纯超细二氧化钛，纯度高，分散性好。本试验是以TiCl4、正辛醇和(NH4)2CO3为原料，首先配制成TiCl4正辛醇溶液，再让Ti()从正辛醇的有机相转移到含饱和(NH4)2CO3的水相，并发生水解反应生成Ti(OH)4沉淀，经过滤、洗涤、干燥、焙烧而制得。其主要反应方程式如下。TiCl4+xROH=Ti(OR)xCl4-x+xHClTi(OR)xCl4-x+4H2O=Ti(OH)4+xROH+(4-x)HCl2HCl+(NH4)2CO3=2NH4Cl+H2O+CO2 试剂与高纯物试剂与高纯物总反应方程式为：TiCl4+2(NH4)

17、2CO3+2 H2O=Ti(OH)4+4 NH4Cl+2 CO2最后Ti(OH)4焙烧即得二氧化钛。四、主要仪器与药品1主要仪器电热恒温干燥箱、马弗炉、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、坩埚以及研钵等。2主要药品四氯化钛，AR；正辛醇，AR；碳酸铵，AR。试剂与高纯物试剂与高纯物五、实验内容与操作步骤用50mL洁净的小烧杯（已干燥）称量10.0克TiCl4，用量筒（已干燥）量取25mL正辛醇，倒入小烧杯中，搅拌均匀。称取碳酸铵晶体15克，于100mL烧杯中用蒸馏水配制成饱和溶液，待用。将小烧杯中的TiCl4正辛醇溶液缓缓倒入碳酸铵饱和溶液中，同时搅拌。此时有Ti(OH)4沉淀生成并且有二氧化碳气体产生。

18、将含有Ti(OH)4沉淀的混合液用抽滤。抽滤过程中用蒸馏水洗涤滤饼35次。将滤饼转移到洁净的坩埚中，并在厢式干燥器中于100下干燥1小时。取出坩埚，放入马弗炉中，在800下焙烧23小时。焙烧完毕后，取出坩埚，在室内稍微降温后，放至干燥器中，冷却到室温。将坩埚内的二氧化钛在研钵里研磨、粉碎，得到产品。称量。试剂与高纯物试剂与高纯物六、实验记录与数据处理二氧化钛的收率可按下式计算：收率=100%理论产量可按下式计算：理论产量=克式中：M1二氧化钛的摩尔质量，g/mol，可取79.9；w四氯化钛的有效含量，分析纯可取0.9900.995；M2四氯化钛的摩尔质量，g/mol，可取189.9；m原料四氯化钛的质量，g。七、安全与环保在马弗炉中的焙烧过程属高温操作，应注意安全。实际产量理论产量12M wmM