《精细化工实验技术》课件第十一章.ppt

1、精细化工试验技术第十一章第十一章食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂 一、食品和饲料添加剂及其分类一、食品和饲料添加剂及其分类 二、食品和饲料添加剂的应用二、食品和饲料添加剂的应用三、食品和饲料添加剂的发展概况三、食品和饲料添加剂的发展概况实验十七苯甲酸钠的制备实验十七苯甲酸钠的制备实验十八姜油的制备实验十八姜油的制备实验十九实验十九果胶的制备果胶的制备 食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂一、食品和饲料添加剂及其分类一、食品和饲料添加剂及其分类 1食品添加剂食品添加剂（food additive）指为改善食品或饲料品质、色、香、味以及为防腐保鲜和加工工艺的需要而加入的化学合成或天然化学品。食品添加剂

2、按其原料和生产方法可分为化学合成添加剂和天然食品添加剂。按用途的不同，可分为防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏松剂、增稠剂、消泡剂、甜味剂、乳化剂、品质改良剂、抗结块剂、香料、食品强化剂、着色剂及其它共十七类。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂我国对食品添加剂及其使用要求如下。必须经过严格的毒理鉴定，保证在规定使用量范围内对人体无害；有严格的质量标准，其有害物质不得超过允许限量；进入人体后，能参与人体的正常代谢，或能够经过正常解毒过程而排出体外，或不被吸收而排出体外。用量少，效果明显，能真正提高食品的商品质量和内在质量。使用安全方便。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂2饲料添加剂

3、饲料是能提供饲养动物所需养分，保证健康，促进生产和生长，且在合理使用下不发生有害作用的可饲物质。饲料添加剂（feed additive）是指在饲料加工、制作、使用过程中添加的少量或者微量物质，包括营养性饲料添加剂、一般性饲料添加剂和药物饲料添加剂。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂二、食品和饲料添加剂的应用二、食品和饲料添加剂的应用1食品添加剂的应用从食品添加剂的分类可以看出食品添加剂有着广泛的用途，可以说，没有添加剂就没有现代食品。但是，食品添加剂应该是对人体有益无害的物质。然而，有些食品添加剂，特别是化学合成食品添加剂往往有一定的毒性，因此要严格控制使用量。2饲料添加剂的应用营养性饲料添加剂

4、主要用于补充饲料的营养；一般饲料添加剂用于保证或者改善饲料品质，促进饲养动物生产，保障饲养动物健康，提高饲料利用率；药物饲料添加剂用于预防动物疾病或影响动物某种生理、生化功能。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂三、食品和饲料添加剂的发展概况三、食品和饲料添加剂的发展概况 1食品添加剂的发展概况 未来食品添加剂行业将向以下几个方面发展。积极倡导和开发天然、营养、多功能食品添加剂。致力开发各种各样用途的食品添加剂。加强食品添加剂的标准化工作，限制一些不良品种的生产与使用。2饲料添加剂的发展概况 饲料添加剂的发展将呈以下态势。标准化工作将得到加强，一些添加剂的使用将会被严格控制。食品和饲料添加剂食品和

5、饲料添加剂氨基酸、维生素生产的垄断化还将继续，目前，蛋氨酸的生产主要集中在法国、德国和美国的公司，约占世界产量的90%。有机化微量矿物元素将得到较大发展，但前提是进一步降低其价格。酶制剂及生态制剂将继续发展，但酶制剂剂的使用温度应该得到提高。生物工程产品将因为价格的不断降低而得到更加广泛的应用。磷酸钙产品结构将有所调整，磷酸三钙的产量将大大增加，而磷酸氢钙的产量将有所萎缩。饲料保存剂的复配化将得到进一步发展。世界范围内预混料生产的竞争将更加激烈。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂实验十七苯甲酸钠的制备实验十七苯甲酸钠的制备一、实验目标1.了解食品防腐剂的一般知识。2.熟悉苯甲酸钠的性质和用途。3

6、.掌握苯甲酸钠的制备方法。二、产品特性与用途苯甲酸钠是白色结晶性粉末，带有甜涩味，可溶于水和乙醇。主要用于酱油、醋、果汁、果酱、葡萄酒、琼脂软糖、汽水等的防腐。使用过程中，苯甲酸钠转化为其有效形式苯甲酸，其杀菌、抑菌能力随介质酸度提高而增强，在碱性介质中失去杀菌、抑菌作用，一般用量小于1g/kg。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂三、实验原理 CH3+COOK2KMnO4+KOH+2MnO2+H2OCOOK+HClCOOH+KClCOOH+Na2CO3COONa+H2O+CO222食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂四、主要仪器与药品1.主要仪器三口瓶、温度计、回流冷凝管、电动搅拌装置、抽滤装置。2

7、.主要药品甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、碳酸钠、活性炭。五、实验步骤 1.氧化 在装有电动搅拌装置、回流冷凝管和温度计的250 mL三口瓶中加入 4 mL甲苯和20 mL水，加热至沸腾。分批加入12.8 g高锰酸钾，继续加热回流，直到甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约46h）。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂2.酸化 将反应混合物趁热减压过滤。滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠，使紫色褪去，并重新减压过滤。将滤液在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，得到苯甲酸粗品。苯甲酸颜色不纯，可在适量热水中进行重结晶提纯，并加入活性炭脱色。食品和

8、饲料添加剂食品和饲料添加剂3.中和 向三口瓶中加入苯甲酸及30%的碳酸钠溶液，加热至70进行中和反应。碳酸钠溶液的用量可根据制得的苯甲酸的质量以及苯甲酸和碳酸钠反应的方程式进行计算，实际用量可比理论值略多。反应液的pH=7.5时，停止加热。在中和物料中加入适量活性炭进行脱色，并将反应混合物进行减压过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液。将滤液转入蒸发皿中，加热、蒸发、浓缩、冷却，析出结晶。减压过滤，自然干燥，得产品。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂六、实验记录与数据处理苯甲酸粗品：g；外观 ；收率：%；精制苯甲酸：g；外观：；收率：%；苯甲酸钠：g；外观：；收率：%。七、安全与环保1.实验中用到甲苯

9、与浓盐酸，甲苯有毒，浓盐酸挥发性较强，注意操作安全。2.反应要完全，避免反应液中残存甲苯。3.将趁热减压过滤反应混合物时所得滤饼抽干，并均匀压平；用热水洗涤数次，直到滤液近中性为止；取出滤饼烘干，即可回收得到黑色的二氧化锰粉末。4.废液倒入废液桶集中处理。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂实验十八姜油的制备实验十八姜油的制备一、实验目标1了解香料的基本知识；2掌握蒸馏法提取天然香料的方法。二、产品特性与用途姜油（Oil of ginger），是一种可食用的调味料。姜油为淡黄色至黄色液体，具有生姜的芳香和持久的香气，具有温和、鲜木样的特异芳香辛辣口感。鲜姜油的理化常数：d25（对水）为 0.865

10、0.890，折光指数为1.4801.495(20)，旋光度为-5-20(20)。干姜油的理化常数：d25（对水）为 0.8720.895，折光指数为1.4801.495(20)，旋光度为-25-55（20）。鲜姜经水蒸气蒸馏，20h后得油率为0.150.3%；干姜经水蒸气蒸馏，1620h后得油率为1.52.5%。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂三、实验原理1蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸气逸出，冷凝后因其水溶性很低，故易与水分离。水蒸气蒸馏是提取植物天然香料最常用的方法。但是因为提取温度较高，某些芳香成份可能被破坏，香气或多或少受到影响，所以水蒸气蒸馏所得到的香料，其留香性和抗氧化性

11、一般较差。2压榨法 用压榨机可从果实（如柠檬、柑橘等）中提取芳香油。由于此类果实的香味成份包含在油囊中，因而用压榨机将油囊压破后就可将芳香油挤出，再经分离、澄清等加工就可得到香料油。压榨加工通常在常温下进行，香料油中的成分很少被破坏，因而可以保持天然香味。但压榨得到的香料油通常颜色较深，并且含有蜡质。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂3浸提法（萃取法）适用于香味成份受热易破坏并且易溶于萃取溶剂的香料提取。主要用于从鲜花中提取浸膏和精油。方法是把鲜花置于密封容器内，用有机溶剂在低温下浸泡一段时间，然后在减压下蒸馏，将溶剂回收，得到鲜花浸膏。这样得到的香料，其香气成分比较齐全，留香持久，但含色素和蜡

12、质，并且水溶性较差。必要时，萃取可在加热条件下进行。四、主要仪器与材料1主要仪器恒压滴液漏斗、电加热套及电动搅拌器等。2主要材料干生姜100g。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂五、实验内容与操作步骤称取生姜100g，洗净后先切成薄片，再切成小颗粒，放入250mL圆底烧瓶中，加水100 mL和沸石23粒。在烧瓶上装有恒压滴液漏斗，漏斗上装回流冷凝管。把漏斗下端的旋塞关闭，加热圆底烧瓶，使烧瓶内的水保持较猛烈的沸腾状态。于是水蒸气夹带着姜油蒸汽沿着恒压滴液漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回收的冷凝水和姜油落下，被收集在恒压滴液漏斗中。冷凝液很快在漏斗中分离成油、水两相。每隔一段时间把漏斗的旋塞拧

13、开，把下层的水放回到烧瓶中，姜油则总留在漏斗内。如此重复多次，约经23 h后，降温，把漏斗内下层的水尽量分离出来，余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂六、实验记录与数据处理1实验记录表 2数据记录表 产品名称 水蒸气蒸馏时间/h外观相对密度折光指数旋光度/产量/g姜油 产品名称出油率/%姜油 表11-2姜油的制备的数据记录表 表11-1姜油的制备的实验记录表 食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂七、说明如果用干姜做原料，那么干姜不宜磨得太细。否则会因本身含淀粉量高产生粘结而结块，降低出油率，同时装料时应做到疏松均匀，已粉碎的材料应迅速蒸馏，以免芳香成份挥发损失，影

14、响出油率。一般说来，通过蒸馏所得到的姜油缺少辣味，但具有辛香料的香气和香味。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂实验十九果胶的制备实验十九果胶的制备一、实验目标1了解果胶的结构；2掌握果胶的提取及分析方法。二、产品特性与用途果胶为白色或浅黄色粉末，微甜且稍带酸味，无固定的熔点，能溶于20倍水中呈稠状液体，但不溶于乙醇等有机溶剂，在酸性条件下结构稳定，在强碱性条件下易分解。自然界中果胶以不溶于水的果胶原的形式存在于植物中。其中以柑橘皮、苹果皮、西瓜皮、向日葵化盘、针叶松皮、蚕沙等含量较高，特别是柑橘皮中果胶的含量达1030%。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂果胶最重要的特性是具有胶凝性，这在食品工业

15、中和医药的行业中有重要意义。果胶在食品工业中是制造果酱、果冻的稳定剂，软糖、酸奶等饮料的乳化剂；在医药工业中，果胶可用来制造轻泻剂、止血剂、毒性金属解毒剂、血浆代用品等；在纺织工业中可代替淀粉并而不需要其它辅助剂；可代替琼脂用于化妆品的生产等。三、实验原理它的结构式为：OOOHOHHOH HCOOCH3HHOHHHHOHCOOHOHHn食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂在水果蔬菜中，尤其在未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶形式存在，原果胶是以金属离子桥（特别是钙离子）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基结合形成。原果胶不溶于水，因而提取可溶性的果胶需要用酸水解。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，酯

16、化度在70%以上。四、主要仪器与药品1主要仪器电加热套、电动搅拌器及减压蒸馏装置等。2主要药品、材料橘皮200g、0.1mol/L氢氧化钠溶液、1mol/L 醋酸溶液、1mol/L氯化钙溶液、盐酸及95%乙醇溶液等。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂五、实验内容与操作步骤1果胶的制备去蒂的橘皮，称取200g，用水清洗干净，晾干后压榨出橘油，再用水淘洗23次，去掉橘油。把去掉橘油的橘皮挤干，放在2000mL烧杯中加水700mL，在95100下用水浴加热510 min，稍冷后用清水漂洗、挤干。在橘皮中加水800mL，用盐酸溶液调节溶液的pH值在2左右，在90100下水浴加热，浸取30min，趁热过滤

17、。由于大量的细小柑橘皮渣过滤困难，因此可先用滤布或白的确良布粗滤一次。将所得的浅黄色滤液在600700mmHg真空度下浓缩至300mL左右，得到浅黄色粘稠果胶液体。将浓缩后的果胶冷却，然后以多股细线状均匀流入等体积95%乙醇溶液中，充分搅拌，使果胶沉淀完全。静置23h后过滤。滤液不要弃去，蒸馏后回收乙醇可继续使用。滤饼用95%乙醇溶液洗涤23次，洗涤后的果胶在4050下干燥，然后粉碎，并用80100目的筛子过筛。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂2果胶的分析称取果胶0.5g（准确到0.0001g）于250mL烧杯中，加入 150mL水煮沸1小时（煮沸过程中应不断加水，使其体积不变）溶解，然后移入

18、250mL容量瓶中，并稀释至刻度线。用移液管取此液25mL 于500mL烧杯中，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液100 mL，放置30min，再加入1mol/L的醋酸溶液50mL，5min后加入50mL的1mol/L氯化钙溶液。放置1h。加热煮沸5min，立即趁热过滤，并用热蒸馏水洗涤至无Cl-（过滤用的滤纸应在 105下烘干至恒重）。把沉淀放在预先在105下烘干至恒重的称量瓶内，于105下烘干至恒重，称重。食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂利用下列公式计算果胶的含量：果胶%=式中：m1 沉淀质量，g；m 样品质量，g；K 果胶酸钙换算成为果胶的系数，其值为0.9235。果胶如用作食品添加剂，还应按国家标准进行胶凝度、干燥失重、灰分、pH值、砷及重金属含量等项指标的检测。100250251mmK食品和饲料添加剂食品和饲料添加剂六、实验记录与数据处理1实验记录表 2数据记录表 产品名称外观产量/g果胶 产品名称含量/%果胶 表11-3果胶的制备的实验记录表 表11-4 果胶的制备的数据记录表