2021年新课标（老高考）化学复习练习课件：专题十四　化学实验基本方法.pptx

1、考点1 常见仪器的使用 1.(2020天津,5,3分)下列实验仪器或装置的选择正确的是( ) 配制50.00 mL 0.100 0 mol L-1 Na2CO3溶液 除去Cl2中的HCl 蒸馏用冷凝管 盛装Na2SiO3溶液的试 剂瓶 A B C D 答案答案 B 配制50.00 mL 0.100 0 mol L-1的Na2CO3溶液,要用50.00 mL的容量瓶,量筒不够精确,A项 不正确;HCl极易溶于水,使用饱和NaCl溶液除去Cl2中的HCl,可减少Cl2的损耗,导管长进短出,B项 正确;蒸馏应使用直形冷凝管,图中为球形冷凝管,C项不正确;Na2SiO3溶液显碱性,盛装Na2SiO3溶

2、液 的试剂瓶不能使用玻璃塞,D项不正确。 2.(2019课标,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙 酰化制备阿司匹林的一种方法如下: +CH3COOH 实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴 加 0.5 mL 浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。 所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/ 15715

3、9 -72-74 135138 相对密度/(g cm-3) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 32 (CH)CO O 醋酸酐 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题: (1)该合成反应中应采用 加热。(填标号) A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉 (2)下列玻璃仪器中,中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名 称)。 (3)中需使用冷水,目的是 。 (4)中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。 (5)采用的纯化方法为 。 (6)本实验的产率是 %。 答案答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙

4、酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60 解析解析 本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用,化学实验基本操作,物质分离、提纯的方法 和判断,有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯,考查学生的化学实验探究能力, 体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 (1)该合成反应需维持瓶内温度在70 左右,采用热水浴加热最合适。 (2)中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到 的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶,需要注意题空后的要求。 (3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故中使用冷水的目的

5、是充分析出乙酰水杨酸固 体。 (4)中过滤得到乙酰水杨酸粗品,中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶 液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。 (5)乙酰水杨酸的溶解度受温度影响较大,故纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。 (6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0 g,故本 实验的产率为100%=60%。 5.4 g 9.0 g 以下为教师用书专用 3.(2017海南单科,5,2分)下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是( ) 答案答案 A A项,图示标志是腐蚀品标志,正确;B项,图示标志是易燃固体标志,错误;C项,

6、图示标志 是放射性物品标志,错误;D项,图示标志是氧化剂标志,错误。 4.(2016海南单科,8,4分)下列有关实验操作的叙述错误的是( ) A.过滤操作中,漏斗的尖端应接触烧杯内壁 B.从滴瓶中取用试剂时,滴管的尖嘴可以接触试管内壁 C.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁 D.向容量瓶转移液体时,导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁 答案答案 B A项,过滤操作中,漏斗的尖端应接触烧杯内壁,使液体顺利流下,正确;B项,从滴瓶中取 用试剂时,滴管的尖嘴不可以接触试管内壁,否则会造成试剂污染,错误;C项,滴定接近终点时,滴定 管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁,可以使残余在滴定管尖嘴的液体进入锥形

7、瓶,正确;D项,向容量瓶 转移液体时,用玻璃棒引流需要接触容量瓶刻度线以下的内壁,正确。 名师点睛名师点睛 化学是一门以实验为基础的学科,在进行化学学习的过程中常涉及物质的分离提纯,气 体的制取、除杂、收集,尾气处理,溶液的配制等操作。这就需要掌握物质的物理性质和化学性 质、常见的分离混合物的方法、常见的仪器的名称及使用、化学试剂的使用、操作的先后顺序 等,这样才可以得心应手,作出正确的分析与判断。 5.(2016天津理综,5,6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( ) A B C D 制乙炔的发生装置 蒸馏时的接收装置 除去SO2中的少量HCl 准确量取一定体积K2 Cr2O7标准溶

8、液 答案答案 C A中应将长颈漏斗改为分液漏斗;B中蒸馏时接收装置不应封闭;D中K2Cr2O7溶液有氧 化性,会腐蚀橡胶管,应改用酸式滴定管。 6.(2016海南单科,17,11分)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS, 某同学用15.0 g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下: 回答下列问题: (1)在下列装置中,第一次浸出必须用 ,第二次浸出应选用 。(填标号) (2)第二次浸出时,向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成 。滤渣2的主要成分是 。 (3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿

9、名称是 。 (4)某同学在实验完成之后,得到1.5 g CuSO4 5H2O,则铜的回收率为 。 答案答案 (1)D A(每空1分,共2分) (2)H2O2与固体颗粒接触分解 SiO2(和S)(每空2分,共4分) (3)蒸发皿(2分) (4)30%(3分) 解析解析 本题考查了化学工艺流程分析,化学实验方案的分析、评价,化学实验基本操作和化学计 算,考查的角度主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心,通过是什么、为什么和怎样做重 点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用的能力,体现了科学探究与创新意识的学科核 心素养。 (1)根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO+H2SO4 Z

10、nSO4+H2O、ZnS+H2SO4 ZnSO4+H2S,产生有毒气体H2S,必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理,选D装置;第二次浸出时发生 反应:CuS+H2O2+H2SO4 CuSO4+S+2H2O,不产生有毒气体,可选用A装置。(2)第二次浸出时,向 盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成H2O2与固体颗粒接 触分解。滤渣2的主要成分是二氧化硅。(3)浓缩溶液即蒸发操作,应使用蒸发皿。(4)15.0 g废催 化剂中含有铜的物质的量为15.0 g12.8%96 g mol-1=0.02 mol,1.5 g CuSO4 5H2O中铜的物质的量 为1.5 g250

11、g mol-1=0.006 mol,则铜的回收率为0.006 mol0.02 mol100%=30%。 考点2 实验基本操作 实验安全与试剂保存 1.(2020山东,1,2分)实验室中下列做法错误的是( ) A.用冷水贮存白磷 B.用浓硫酸干燥二氧化硫 C.用酒精灯直接加热蒸发皿 D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧 答案答案 D A项,白磷不溶于水且密度比水大,将白磷贮存在冷水中,冷水能起到封闭作用,同时保持 白磷处于着火点之下,正确;B项,浓硫酸与二氧化硫不发生反应,实验室里能用浓硫酸干燥二氧化 硫,正确;C项,蒸发皿一般为瓷制品,高温灼烧也不会炸裂,所以可以用酒精灯直接加热蒸发皿,正确;

12、 D项,钾燃烧时会生成超氧化钾,超氧化钾与二氧化碳反应会产生氧气,所以不能用二氧化碳灭火器 扑灭金属钾的燃烧,错误。 2.(2020浙江7月选考,11,2分)下列有关实验说法不正确的是( ) A.萃取Br2时,向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4,振荡、静置分层后,打开旋塞,先将水层放出 B.做焰色反应前,铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色 C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃,使用时须远离明火,用毕立即塞紧瓶塞 D.可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3 答案答案 A 静置分层后,下层为溴的四氯化碳溶液,上层为水层,打开旋塞,放出的是下层,下层放完 后水层应从分液漏斗上口

13、倒出,A项不正确;做焰色反应前,铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色 可以避免杂质干扰实验,B项正确;乙醇、苯等有机溶剂易燃烧,因此使用时须远离明火,用毕立即 塞紧瓶塞,C项正确;AgNO3溶液与NaCl、NaNO2发生反应,分别产生白色沉淀AgCl(加稀硝酸不溶 解)、淡黄色沉淀AgNO2(加稀硝酸溶解),AgNO3溶液与NaNO3不反应,故可以区分,D项正确。 3.(2020江苏单科,5,2分)实验室以CaCO3为原料,制备CO2并获得CaCl2 6H2O晶体。下列图示装置和 原理不能达到实验目的的是( ) 答案答案 D A项,碳酸钙和稀盐酸常温下可反应生成CO2气体,正确;B项,二氧化碳的

14、密度比空气密 度大,用向上排空气法收集,正确;C项,过滤操作遵循了“一贴二低三靠”,正确;D项,制备CaCl2 6H2O应 采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法,错误。 4.(2019海南单科,1,2分)某试剂瓶标签上安全标志如下图,该试剂是( ) A.氨水 B.乙酸 C.氢氧化钠 D.硝酸 答案答案 D 本题考查了几种常见试剂的性质和安全标志的辨识。试题体现了科学态度与社会责 任的学科核心素养。题图中安全标志为腐蚀品标志和氧化剂标志,硝酸具有腐蚀性和氧化性,故D 符合题意。 5.(2018海南单科,3,2分)用浓硫酸配制稀硫酸时,不必要的个人安全防护用品是( ) A.实验服 B.橡胶手套 C.护目镜

15、 D.防毒面罩 答案答案 D 试题考查了实验安全与防护知识,体现了科学态度与社会责任的学科核心素养。浓硫 酸没有挥发性,稀释时无有毒气体产生,无须佩戴防毒面罩,D符合题意。 6.(2016课标,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( ) A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 答案答案 C 本题考查仪器的使用、溶液的配制和气体的除杂等知识,考查了学生分析和解决问题 的能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 A

16、项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无法用分液法分 离,错误;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集,错误;C项,加较浓的盐酸的目的是抑 制Fe3+的水解,正确;D项,混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2,错 误。 易错警示易错警示 气体中的水蒸气也是杂质。 7.(2017课标,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂 质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( ) A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管

17、在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 答案答案 B 本题考查了可燃性气体的验纯、Cl2的制备等知识,体现了科学探究与创新意识的学科 核心素养。 中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体),中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),中应盛 浓H2SO4(干燥H2),A项错误;氢气与空气的混合气体加热易爆炸,加热管式炉之前必须检验H2的纯 度,B项正确;结束反应时应先停止加热,再通一段时间的H2,待固体冷却至室温后停止通氢气,可防 止生成的W再被氧化,C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应

18、制取氯气需要加热,而启普发生器 用于块状固体与液体在常温下反应制取气体,D项错误。 知识拓展知识拓展 启普发生器的使用条件 (1)块状固体和液体反应,且反应较平稳; (2)生成的气体微溶于水或难溶于水; (3)反应不需要加热。 8.(2018课标,10,6分)下列实验操作不当的是( ) A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 答案答案 B 本题考查化学实验基本操作。A项,

19、加几滴CuSO4溶液后,锌可以置换出铜,铜、锌、稀 硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液测定其浓度, 常选择甲基橙作为指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属 的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入 液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。e3 易混易错易混易错 钠的焰色呈黄色,钾的焰色呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色呈黄色说明含有钠元 素,但不一定没有钾元素。 9.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是( ) 目的 操作 A.

20、 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐 酸,调整初始读数为30.00 mL后, 将剩余盐酸放入锥形瓶 B. 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗,再用水清洗 C. 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的 pH试纸上 D. 配制浓度为0.010 mol L-1的KM- nO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g,放入10 0 mL容量瓶中,加水溶解并稀释 至刻度 答案答案 B 本题考查了酸式滴定管的使用,pH试纸的使用和溶液的配制,体现了科学探究与创新意 识的学科核心素养。 A项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于20.00 mL,

21、错误;B 项,碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,正确;C项,应使用干燥的pH试纸 测定溶液的pH,若润湿可能会使测定结果不准确,错误;D项,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,错 误。 10.(2016课标,9,6分)下列有关实验的操作正确的是( ) 实验 操作 A. 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入 蒸馏水 B. 排水法收集KMnO4分解产生的 O2 先熄灭酒精灯,后移出导管 C. 浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl 2 气体产物先通过浓硫酸,后通过 饱和食盐水 D. CCl4萃取碘水中的I2 先从分液漏斗下口放出有机层, 后从上口倒出水层 答案答案 D 本题考查了溶

22、液的配制,O2、Cl2的制备,萃取与分液的操作,体现了科学探究与创新意 识的学科核心素养。 A项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不断搅拌使产生的热量迅速扩散,以 防液体溅出,故错误;B项,制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引起试管炸裂,故错误; C项,应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中会含有水蒸气,故错误; D项,分液时,下层液体从下口流出,上层液体再从上口倒出,正确。 规律方法规律方法 稀释浓硫酸时要牢记“酸入水”;加热条件下制取气体并用排水法收集气体的实验结 束时,应先撤导管后撤酒精灯;实验室制备气体除杂时,应最后除水蒸气

23、。 以下为教师用书专用 11.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是( ) A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火 B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至 设定温度,则测得的反应速率偏高 C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置 D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴 管滴加蒸馏水至刻度线 答案答案 B B项,若采用该选项描述的操作方法,前期温度偏低,测得的反应速率偏低,错误。 12.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是

24、( ) A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 mol L-1 NaOH溶液 C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体 D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2 答案答案 D 本题涉及化学实验基本操作的知识,通过对基本操作能否达到实验目的的判断,考查了 化学实验与探究的能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 A项,测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液,可能导致测量的pH出现误差,错误;B项,不 能在容量瓶中直接溶解固体溶质,错误;C项,AlCl3易水解,在加热蒸干AlCl3溶液时

25、,HCl挥发,留下的 固体是Al(OH)3,错误;D项,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2 CH2与NaOH溶液不反应且不溶于NaOH 溶液,正确。 易错警示易错警示 A项易忽略湿润pH试纸对溶液的稀释,C项易忽略AlCl3的水解。 13.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达 到实验目的的是( ) 答案答案 B 本题考查化学实验基础知识。A项,制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应,错误;B项,SO2能使 品红溶液褪色,可用品红溶液验证SO2的漂白性,正确;C项,收集SO2应用向上排空气法,错误;D项,尾 气处理时,应用NaOH溶液吸收,

26、且导管不能伸入液面以下,否则易引起倒吸,错误。 14.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、 分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是( ) 答案答案 C A项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,得不到NH3,应在试管中加 入NH4Cl和Ca(OH)2固体;B项,CO2应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内 进行,更不能直接加热,否则会导致NaHCO3分解。 A组 考点基础题组 考点1 常见仪器的使用 1.(2020河南新乡二模,8)完

27、成下列实验所需选择的装置或仪器都正确的是( ) A B 实验 分离CCl4中的I2 除去水中的氯化钠 装置或仪器 C D 实验 制取NO 称取NaOH固体 装置或仪器 常见仪器的使用 答案答案 B 本题主要考查实验装置、仪器的选择,侧重考查学生的实验设计能力和理解能力,体现 科学探究与创新意识的核心素养。I2易溶于CCl4,不能通过分液的方法分离,A项错误;用蒸馏的方 法获得蒸馏水并除去水中的氯化钠杂质,B项正确;长颈漏斗与外界相通,应选择分液漏斗或将长颈 漏斗下端插入溶液中,C项错误;氢氧化钠易潮解,应该放在烧杯中称量,D项错误。 审题方法审题方法 B项相当于用食盐水制蒸馏水。 2.(201

28、9广西河池高中模拟,3)广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”,是因为它可以配合玻璃管和其 他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是( ) 答案答案 B A项是排液量气装置;B项可作为安全瓶防倒吸;C项是混气装置,进入瓶中的两气体在 瓶中充分混合;D是洗气装置。 3.(2018陕西西安长安一中九检,5)下列有关氯化钠的实验中,选用的实验用品都能用到的是( ) A.除去粗盐中的不溶性杂质,选用 B.检验A的滤液中是否含S ,选用 C.利用提纯后的NaCl固体配制0.1 mol L-1的溶液,选用 D.用NaCl固体与浓硫酸共热制备HCl气体,选用 2- 4 O 答案答案 C 除去

29、粗盐中的不溶性杂质的操作为溶解、过滤,用不到分液漏斗,A不正确;检验A的滤 液中是否含有S,应选择稀盐酸和BaCl2溶液,不用AgNO3溶液,B不正确;用NaCl固体配制0.1 mol L-1的溶液,烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管均要用到,C正确;NaCl固体与浓硫酸共热制备HCl气 体用不到玻璃棒,D不正确。 2- 4 O 4.2020安徽六安重点中学线下自测(六),19甘氨酸亚铁(H2NCH2COO)2Fe是一种补铁强化剂。某 学习小组利用FeCO3与甘氨酸(H2NCH2COOH)制备甘氨酸亚铁,实验装置如下图所示(夹持和加热 仪器已省略)。 有关物质性质如下表: 甘氨酸 柠檬酸 甘氨酸亚

30、铁 易溶于水,微溶于乙醇 易溶于水和乙醇 易溶于水,难溶于乙醇 两性化合物 强酸性、强还原性 实验过程: .合成:在装置C三颈烧瓶中盛有0.1 mol FeCO3和200 mL 1.0 mol L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。 实验时,先打开仪器a的活塞,待装置C中空气排净后,加热并不断搅拌,并通过仪器b向C中加入适量 氢氧化钠溶液调节pH到6左右,使反应物充分反应。 .分离:反应结束后,过滤,将滤液进行蒸发浓缩;加入无水乙醇,过滤、洗涤并干燥。 回答下列问题: (1)仪器a的名称是 ;与a相比,仪器b的优点是 。 (2)装置B中盛有的试剂是 ;实验过程中装置D中的导管一直没入液面下的必要 性是

31、 。 (3)合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和 。 (4)加入氢氧化钠溶液调节溶液pH若大于6,甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为 。 (5)过程中加入无水乙醇的目的是 。 (6)检验产品中是否含有Fe3+的试剂名称是 。 (7)本实验制得15.3 g甘氨酸亚铁(M=204 g/mol),则其产率是 %。 答案答案 (1)分液漏斗 平衡气压,使液体顺利流下 (2)饱和NaHCO3溶液 防止空气进入C中,防止Fe2+被氧化 (3)防止Fe2+被氧化 (4)Fe2+2OH- Fe(OH)2 (5)降低甘氨酸亚铁的溶解度,使其结晶析出 (6)硫氰化钾溶液 (7)75 解析解析

32、(1)仪器b为恒压滴液漏斗,与分液漏斗相比,仪器b可以平衡气压,使液体顺利流下。(2)饱和 NaHCO3溶液可以除去CO2中的HCl杂质;D中导管没入液面下可以起到液封的作用,防止空气进入 C中,进而氧化Fe2+。(3)柠檬酸有强还原性,可以起到防止Fe2+被氧化的作用。(4)pH过大,Fe2+会形 成Fe(OH)2沉淀,甘氨酸亚铁产量下降。(5)甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇,所以要用无水乙醇, 使其结晶析出。(6)Fe3+与SCN-反应后溶液会变红。(7)由题中数据可知,甘氨酸亚铁的理论产量为 0.1 mol,即20.4 g,产率为100%=75%。 15.3 g 20.4 g 考点2 实

33、验基本操作 实验安全与试剂保存 5.(2020河南名校联盟质检,7)下列实验现象与实验操作相匹配的是( ) 选项 实验操作 实验现象 A 打磨后的铝箔在酒精灯火焰上 加热 铝箔熔化并滴落 B 向酸性重铬酸钾溶液(橙色,具 有强氧化性)中加入足量乙醇并 微热 溶液颜色不变 C 将盛有等体积甲烷与氯气的混 合气体的试管倒扣在盛有饱和 食盐水的水槽中,光照 试管中最终充满食盐水 D 将吸取NaOH溶液的滴管尖端 插入到盛有FeSO4溶液液面下, 然后滴入 先产生白色沉淀,后逐渐变为灰 绿色,最终变为红褐色 答案答案 D 本题侧重考查实验操作对应的实验现象,同时考查理解与辨析能力,体现科学态度与社 会

34、责任的核心素养。加热时,铝箔表面重新生成熔点极高的Al2O3,可包裹熔化的Al而使之不滴落, A项错误;酸性重铬酸钾溶液可直接将乙醇氧化为乙酸,溶液由橙色变为绿色,B项错误;由于有CH3 Cl气体生成,液体不可能充满试管,C项错误;先生成Fe(OH)2,然后Fe(OH)2被O2氧化最终变为红褐色 的Fe(OH)3,D项正确。 关联知识关联知识 3C2H5OH+2Cr2+16H+ 3CH3COOH+4Cr3+11H2O。 2- 7 O 6.(2019陕西西安一中期中,1)以下物质保存方法不正确的是( ) A.少量金属钠保存在煤油中 B.FeSO4溶液存放在加有少量铁粉的试剂瓶中 C.浓硝酸保存在

35、棕色试剂瓶中 D.氢氧化钠溶液保存在配有玻璃塞的细口瓶中 答案答案 D 钠的密度比煤油大,且不与煤油反应,A正确;FeSO4溶液中加少量铁粉可防止其被氧化, B正确;浓硝酸见光易分解,C正确;氢氧化钠溶液保存在配有橡胶塞的细口瓶中,D不正确。 7.(2020吉林长春五校联考,16)氯磺酸(ClSO3H)在军事上常用作烟幕剂等,其可由SO3和HCl在115 130 条件下制取。某校同学设计实验制备少量的氯磺酸。回答下列问题: (1)甲组同学设计如图甲所示装置制备HCl气体,试分析其原理: 。 图甲 (2)乙组同学利用铜与浓硫酸反应制SO2,铜与浓硝酸反应制NO2,干燥后混合制取SO3(s),其装

36、置如 图乙所示。 图乙 图乙中制取SO2的装置是 (填字母);写出制取NO2的离子方程式: 。 C装置中发生反应的化学方程式为 。 (3)图乙中反应结束后,丙组同学拆开装置,将装置甲与C装置相连,然后向C装置中通HCl并加热,适 宜的加热方式是 (填字母)。 a.油浴(温度可控制在100260 ) b.沙浴 c.水浴 d.直接加热 答案答案 (1)浓H2SO4吸水放热,HCl气体逸出 (2)A Cu+4H+2N Cu2+2NO2+2H2O NO2+SO2 NO+SO3 (3)a - 3 O 解析解析 (1)浓H2SO4吸水放热,浓盐酸易挥发。(2)Cu与浓硫酸常温下不反应,故用A装置制备SO2

37、。 干燥的SO2气体与NO2气体混合,发生反应生成SO3和NO,常温常压下SO3为液体,NO为气体。 (3)SO3和HCl反应生成氯磺酸的温度为115130 。 8.(2020安徽合肥重点中学四模,17)TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体,利用下列装置在实验 室制备TiCl4,设计实验如下(夹持装置略去): 已知:用PdCl2溶液捕获CO时,生成金属单质和两种酸性气体化合物。 D装置中生成一种不成盐氧化物。 请回答下列问题: (1)按照气流由左到右的方向,上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母) (2)检查装置气密性后,装入药品。后续实验步骤如下: 打开分液漏斗活塞 加热装置D 停止

38、加热,充分冷却 关闭分液漏斗活塞 先打开分液漏斗活塞,待实验中出现 现象后,再加热装置D;设计实验证明装置 E中收集到的液体中含有TiCl4: 。 化合物 熔点/ 沸点/ 密度/g cm-3 水溶性 TiCl4 -25 136 1.5 易水解生成难溶 于水的物质,能溶 于有机溶剂 CCl4 -23 76.8 1.6 难溶于水 (3)装置F中发生反应的化学方程式为 。 (4)制得的TiCl4产品中常含有少量CCl4,从产品中分离出TiCl4的操作名称为 。 (5)为了测定产品中TiCl4的纯度,进行以下操作: .取x g样品于锥形瓶中,加入适量稀硝酸使TiCl4全部水解且使溶液呈酸性; .向锥形

39、瓶中加入0.10 mol/L的AgNO3溶液40.00 mL,使Cl-完全沉淀; .向其中加入20 mL硝基苯,振荡,使沉淀表面被有机物覆盖; .加入指示剂,用c mol/L的NH4SCN滴定过量Ag+至终点,记下所用体积为V mL。 已知Ksp(AgCl)=3.210-10,Ksp(AgSCN)=210-12。 样品中TiCl4的纯度为 100%(列出算式,用含x、V、c的代数式表示)。 若样品中不加硝基苯,所测得的样品纯度 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 答案答案 (1)acbfghidej(k) (2)装置中充满黄绿色气体 取少量E中液体于洁净试管中,加入适量水振荡,液体变浑浊,则装

40、置E 中收集到的液体中含有TiCl4 (3)PdCl2+CO+H2O Pd+CO2+2HCl (4)蒸馏 (5) 偏小 -3-3 (4 10 -10 ) 190 4 cV x 关联知识关联知识 TiCl4+3H2O H2TiO3+4HCl,AgCl+SCN- AgSCN+Cl-。 解析解析 本题重点考查TiCl4制备实验原理和相应操作,同时考查实验操作能力,体现科学态度与社 会责任的核心素养。(1)A(制备Cl2) B(干燥Cl2) D(制备TiCl4) E(冷凝收集TiCl4) C(隔绝水 蒸气,同时吸收尾气中的Cl2和HCl) F(吸收尾气中的CO)。(2)装置中充满黄绿色气体时,证明氯

41、气已将装置中空气排尽;TiCl4易水解生成难溶于水的物质,CCl4不与水反应,可以此证明装置E中收 集到的液体中含有TiCl4。(3)由已知信息可知,CO与PdCl2溶液反应生成Pd、CO2、HCl。(4)TiCl4与C Cl4互溶,但沸点相差较大,可用蒸馏法分离。(5)Cl-完全沉淀后剩余的Ag+的物质的量为(cV10-3) mol,完 全沉淀Cl-消耗Ag+的物质的量为(410-3-cV10-3)mol,TiCl4水解生成的Cl-的物质的量为(4 10-3-cV10-3)mol,TiCl4的物质的量为(410-3-cV10-3)mol,质量为 g,则样品纯 度为100%。若不加硝基苯,可使

42、AgCl沉淀转化为AgSCN,消耗NH4SCN溶液 体积偏大,计算出的完全沉淀Cl-后剩余的Ag+的物质的量偏大,所测得的样品纯度偏小。 1 4 -3-3 (4 10 -10 ) 190 4 cV -3-3 (4 10 -10 ) 190 4 cV x 一、选择题（每小题6分，共42分） B组 专题综合题组 (时间：45分钟 分值：85分) 1.(2020山西大同重点中学四模,9)用下列实验装置进行相应实验,有关说法正确的是( ) A.利用图1装置进行粗碘提纯,通入冷却水时a为进水口,b为出水口 B.利用图2装置将SO2气体通入品红溶液中,品红溶液褪色,说明SO2有强氧化性 C.利用图3装置蒸

43、干NH4Cl饱和溶液可制备NH4Cl晶体 D.利用图4装置片刻后在Fe电极附近滴入KSCN溶液,可验证Fe电极被保护 答案答案 A 从a口通入冷却水,可使碘蒸气充分冷凝,附着在圆底烧瓶底部外壁上,A正确;SO2使品红 溶液褪色,说明SO2有漂白性,不能说明有强氧化性,B不正确;不能将溶液蒸干制NH4Cl晶体,且NH4 Cl晶体受热易分解,C不正确;应该在Fe电极附近滴入K3Fe(CN)6溶液,若不产生蓝色沉淀,说明无Fe2+ 产生,Fe电极被保护,D不正确。 2.(2020安徽皖东县中联盟期末,6)实验小组进行碳单质与二氧化碳反应的装置如图所示。下列说 法正确的是( ) A.试剂X可以选用无水

44、氯化钙 B.实验时先点燃酒精喷灯再点燃酒精灯 C.实验时E处可收集到纯净的CO D.NaHCO3可用Na2CO3代替 关联知识关联知识 C+CO2 2CO,2NaHCO3 Na2CO3+CO2+H2O。 答案答案 A 本题重点考查实验药品的选择与实验操作,同时考查理解与辨析能力,体现科学探究与 创新意识的核心素养。试剂X的作用是吸收水蒸气,可选用无水氯化钙,A项正确;实验时先点燃酒 精灯,用生成的CO2排尽装置中空气后再点燃酒精喷灯,B项错误;E处收集到的CO中含有水蒸气,C 项错误;Na2CO3加热不分解,不能用于制备CO2,D项错误。 3.(2020山西阳泉期末,9)某小组设计如图所示装置

45、(夹持装置略去)模拟侯氏制碱工艺制备NaHCO 3。下列说法错误的是( ) A.装置也可用于制取H2 B.、中可分别盛放饱和食盐水和浓氨水 C.应先向中通入足量NH3,再通入足量CO2 D.实验中产生的尾气可以通过浓NaOH溶液处理 答案答案 D 锌粒与稀硫酸反应制氢气可用装置,A正确;浓氨水滴到碱石灰上可制得氨气,氨气与 二氧化碳通入到饱和食盐水中制碳酸氢钠,B正确;氨气在水中的溶解度比二氧化碳大很多,应先通 足量氨气提供碱性环境,再通足量二氧化碳,C正确;产生的尾气中含有二氧化碳和氨气,浓NaOH溶 液不能用于吸收氨气,D不正确。 4.(2020河南鹤壁重点高中线上四模,10,改编)下列有

46、关实验操作、现象和解释或结论都正确的是( ) 选项 实验操作 现象 解释或结论 A 测定等浓度的Na2CO3 和Na2SO3溶液的pH 前者pH比后者大 非金属性:SC B 滴加稀NaOH溶液,将湿 润的红色石蕊试纸置 于试管口 试纸不变蓝 不能确定原溶液是否 含N C 将HI溶液与CCl4在试管 中混合,加入Fe(NO3)3溶 液,振荡静置 下层液体显紫红色 氧化性Fe3+I2 D 将淀粉溶液与少量稀 硫酸混合加热,然后加 入新制的Cu(OH)2悬浊 液,并加热 没有砖红色沉淀生成 淀粉未发生水解 4 H 答案答案 B 本题综合考查实验操作、现象及对应的结论,同时考查理解与辨析能力,体现科学

47、探究 与创新意识的核心素养。测定等浓度的 Na2CO3和 Na2SO3溶液的 pH,可比较 HC与 HS的酸 性,不能比较 S、C 两种元素的非金属性强弱,A 错误;滴加稀NaOH溶液,缺少加热操作,可能生成 一水合氨,无氨气逸出,因此试纸不变蓝,不能确定原溶液中是否含N,B正确;酸性条件下,N也 可氧化I-,C 错误;淀粉在酸性条件下水解后产生的葡萄糖应该在碱性环境中进行检验,题中未将催 化剂硫酸中和,操作不合理,因此不会产生砖红色沉淀,D 错误。 - 3 O - 3 O 4 H - 3 O 5.(2019陕西汉中一联,7)下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是( ) A.用图1配制0.10 mol L-1 NaOH溶液 B.用图2装置除去Cl2中含有的少量HCl C.图3记录滴定终点读数为12.20 mL D.用图4装置制取并收集