1、西门子西门子 MAXUM II 色谱培训色谱培训 西门子西门子 MAXUM II MAXUM II 色谱培训色谱培训 色谱的基本原理色谱的基本原理 色谱的基本组成部分色谱的基本组成部分 色谱的日常维护注意事项色谱的日常维护注意事项 1.色谱的基本原理色谱的基本原理 色谱法色谱法：混合物分离的方法、手段混合物分离的方法、手段。 色谱仪色谱仪：根据色谱法原理工作的仪器、设备根据色谱法原理工作的仪器、设备。 色谱图色谱图：色谱仪检测器信号随时间变化的曲线色谱仪检测器信号随时间变化的曲线 色谱法是一种混合物分离的技术色谱法是一种混合物分离的技术, 在气相色谱仪中在气相色谱仪中,混合样品在载气混合样品在
2、载气 （流动相）的带动下流经色谱柱（流动相）的带动下流经色谱柱 （固定相），将多组分混合物分离（固定相），将多组分混合物分离 开来而成为单一组分，在检测器中开来而成为单一组分，在检测器中 进行测量。进行测量。 流动相（载气）流动相（载气） 混合样品混合样品 固定相（填充在管子内）固定相（填充在管子内） 分离后的组分分离后的组分 A B C D A B C D 样品入样品入 样品出样品出 载气：氢气，载气：氢气， 氦气或氮气氦气或氮气 检测器检测器 谱图谱图 色谱柱色谱柱 样品阀样品阀 排放排放 D C B A C D B A D C B A 在线气相色谱仪两个重要依据在线气相色谱仪两个重要依据
3、 1.定性分析定性分析：对分离后的各组分进行识别，解决对分离后的各组分进行识别，解决“存不存在存不存在”该组分及该组分及“是不是是不是” 该组分的问题；在谱图上表现为在什么时间出什么组分该组分的问题；在谱图上表现为在什么时间出什么组分。在在Maxum中，中，每每 种组分对应相应的种组分对应相应的保留时间（保留时间（Retention Time）、窗口时间）、窗口时间 （RetentionTime Window）。载气流速（载气流速（Flow）增大及色谱柱环境温度升）增大及色谱柱环境温度升 高（高（Oven Temperature）都会使保留时间缩短；恒定的载气流速和柱箱温）都会使保留时间缩短；
4、恒定的载气流速和柱箱温 度是组分定性的关键。度是组分定性的关键。 2.定量分析定量分析: 确保每次分析的样品的量都是一定的；确定质量的样品在检测器上对应确保每次分析的样品的量都是一定的；确定质量的样品在检测器上对应 确定大小的检测器信号（峰面积确定大小的检测器信号（峰面积Peak Area）；）； 定量管保证采样量一定（定量管保证采样量一定（Sample Loop）；采样压力及采样环境温度）；采样压力及采样环境温度 影响采样量的准确性；保持采样环境恒温及利用大气平衡的方法来保证影响采样量的准确性；保持采样环境恒温及利用大气平衡的方法来保证 采样量准确。采样量准确。 定量管定量管 SSO阀阀 S
5、ample Shut Off ARV阀阀 Atmosphere Reference Valve 2.色谱的基本组成部分色谱的基本组成部分 色谱分析仪按照功能划分，可大致分为四部分：电子部分，检测器室，色谱分析仪按照功能划分，可大致分为四部分：电子部分，检测器室， 柱箱部分与样品系统。柱箱部分与样品系统。 电子部分：程序控制器监测控制分析周期，此外把报告和报警电子部分：程序控制器监测控制分析周期，此外把报告和报警 送到送到DCS，控制柱箱，样品系统，流路切换和分析仪校验等，控制柱箱，样品系统，流路切换和分析仪校验等 电子部件电子部件 人机交人机交 互界面互界面 柱箱柱箱 调节器调节器 检测检测
6、器室器室 电源模块电源模块PSM 系统控制器系统控制器SYSCON 固态继电器模块固态继电器模块 (SSR) 电源输入控制模块电源输入控制模块 (PECM) 布线板布线板(WDB） 电磁阀控制模块电磁阀控制模块(SVCM) 检测器专用模块检测器专用模块(DPM) 电子压力控制模块电子压力控制模块(EPCM) 除热导检测器（除热导检测器（TCD）外，其它检测器模块都被安装在检测器室内。）外，其它检测器模块都被安装在检测器室内。 检测器室位于电子部件箱（检测器室位于电子部件箱（EC）和柱箱之间。）和柱箱之间。 柱箱部分：由电子部分控制，用于维持阀，柱箱部分：由电子部分控制，用于维持阀， 柱子和检测
7、器需要的温度。柱子和检测器需要的温度。 TCD检测器检测器 空气浴加热器空气浴加热器 50阀阀 色谱柱色谱柱 样品系统：由电子部分控制，提供适当的样品条件，进行工样品系统：由电子部分控制，提供适当的样品条件，进行工 艺流路及过程流路的切换。也包括前级预处理系统，预处理艺流路及过程流路的切换。也包括前级预处理系统，预处理 系统等对样品的过滤，除水等。系统等对样品的过滤，除水等。 3.色谱的日常维护注意色谱的日常维护注意 事项事项 1. 载气纯度要达到要求载气纯度要达到要求，一般要一般要 求达到求达到99.999%，要保证干净要保证干净、 干燥干燥、无污染；载气管线上最无污染；载气管线上最 好安装
8、粉尘过滤器；一般载气好安装粉尘过滤器；一般载气 钢瓶一次表压力低于钢瓶一次表压力低于10kgf/cm2 就需要更换就需要更换，以避免因钢瓶压以避免因钢瓶压 力下降而使载气纯度下降；虽力下降而使载气纯度下降；虽 然仪表本身有保护措施然仪表本身有保护措施，仍应仍应 确保表上电期间载气不能断；确保表上电期间载气不能断； 2.对于样品气体要采取措施保证进表前对于样品气体要采取措施保证进表前 干净干净、无冷凝物无冷凝物，对于不测量水分且除对于不测量水分且除 去水分对测量结果影响不大的样品尽可去水分对测量结果影响不大的样品尽可 能除去水分；对于样品介质是液态的能除去水分；对于样品介质是液态的， 若气化器安
9、装在表外的若气化器安装在表外的，必须采取保温必须采取保温 措施保证样品进入表前完全是气态的措施保证样品进入表前完全是气态的， 反之反之，气化器安装在表内的气化器安装在表内的，则应保证则应保证 样品进入表前完全是液态的样品进入表前完全是液态的（无气液混无气液混 合合），这样才能保证定量管定量准确；这样才能保证定量管定量准确； 样品压力要恒定样品压力要恒定，不要有大的波动不要有大的波动。 3.对于初次开车，一般应等装置生产平稳后才能投运仪表，并确保取样管线充分对于初次开车，一般应等装置生产平稳后才能投运仪表，并确保取样管线充分 置换；置换；开表步骤如下开表步骤如下： 通载气，仪表风，并检查载气、通
10、载气，仪表风，并检查载气、柱箱柱箱加热空气、电子箱吹扫空气是否在操作加热空气、电子箱吹扫空气是否在操作 手册所规定的值；手册所规定的值； 打开电源开关，接通电源；打开电源开关，接通电源； 检查检查柱箱柱箱温度，观察温度，观察柱箱柱箱升温情况；升温情况； 柱箱柱箱温度恒定一般约需要温度恒定一般约需要3060分钟，待温度恒定后，对于分钟，待温度恒定后，对于FID或或FPD检测器，检测器， 接通燃烧气和助燃空气，接通燃烧气和助燃空气，然后然后点火；点火； 如果是长时间停表后开表，那么恒温后仪表至少还需要如果是长时间停表后开表，那么恒温后仪表至少还需要2小时的稳定时间小时的稳定时间。 通标准气体校表，
11、并检查重复性之后，停止标定程序，使仪表处于通标准气体校表，并检查重复性之后，停止标定程序，使仪表处于HOLD状态；状态； 检查样品条件是否符合要求，根据需要接通样品气体，投运仪表。检查样品条件是否符合要求，根据需要接通样品气体，投运仪表。 4.短期停表如维修需要短期停表如维修需要，则停止程序运行后则停止程序运行后 断开电源即可；如果长期停表断开电源即可；如果长期停表，则应：则应： 停止程序运行停止程序运行； 关闭所有取样管线上的阀关闭所有取样管线上的阀，停止样品气体；停止样品气体； 对于对于FID或或FPD检测器色谱仪检测器色谱仪，关闭钢瓶关闭钢瓶 燃烧燃烧H2； 断开电源开关断开电源开关，切
12、断所有电源切断所有电源， 关闭载气关闭载气， 关闭仪表风关闭仪表风。 5.气相色谱仪的维护工作主要在样品预处理系统，不符合条件的气相色谱仪的维护工作主要在样品预处理系统，不符合条件的 介质进入仪表会造成阀件和色谱柱的污染，引起基线不稳，峰漂介质进入仪表会造成阀件和色谱柱的污染，引起基线不稳，峰漂 移等，减少色谱柱的使用寿命，增加维修工作量，所以平时应该移等，减少色谱柱的使用寿命，增加维修工作量，所以平时应该 做好预检工作，定期检查预处理系统是否工作良好，及时排凝液，做好预检工作，定期检查预处理系统是否工作良好，及时排凝液， 清理过滤器，减压阀等；清理过滤器，减压阀等； 6.如果不是长时间停表如
13、果不是长时间停表，最好不要停仪表电源最好不要停仪表电源，只要关闭样品只要关闭样品 气体气体，停止程序运行即可停止程序运行即可，甚至只停样品气体；要作好程序的甚至只停样品气体；要作好程序的 备份备份，每次校表或维护仪表后都要作备份每次校表或维护仪表后都要作备份，对于修改部分作好对于修改部分作好 记录记录，下次开表只需恢复到停表前的状态即可；下次开表只需恢复到停表前的状态即可； 7.空气净化器：在停电大约空气净化器：在停电大约30分分 钟以后钟以后，待温度冷却至常温才能待温度冷却至常温才能 停仪表风停仪表风，以免烧坏加热丝以免烧坏加热丝，同同 样样，上电前应先接通仪表风；上电前应先接通仪表风； 8
14、.插拔电路板卡件及接线等必须插拔电路板卡件及接线等必须 停电后作业；停电后作业； 9.色谱工艺流路标定步骤：色谱工艺流路标定步骤： 校验仪表不一定要把表运行在校验状态校验仪表不一定要把表运行在校验状态，最常用的方法是仪表在正常投运状最常用的方法是仪表在正常投运状 态态，停止工艺样品气体停止工艺样品气体，通标准样品气体通标准样品气体，根据测量结果和标准气体值以及根据测量结果和标准气体值以及 校验系数按照比例关系校验系数按照比例关系,计算出新校验系数并修改原系数即可计算出新校验系数并修改原系数即可。 通入标准气体多个周期等待其示值稳定通入标准气体多个周期等待其示值稳定（一般需要两到三周期一般需要两
15、到三周期），然后由然后由 主界面依次进入方法标定和验证主界面依次进入方法标定和验证，调整峰标气浓度和因子界面调整峰标气浓度和因子界面。 选择右侧的响应因子，点击手动响应因子，并依据公式选择右侧的响应因子，点击手动响应因子，并依据公式新响应新响应 因子因子标气实际值标气实际值=原响应因子原响应因子标气显示值标气显示值计算得出新的响应计算得出新的响应 因子并输入确认。最后断开标气，投用工艺气体，完成标定。因子并输入确认。最后断开标气，投用工艺气体，完成标定。 10.色谱标定流路标定步骤：色谱标定流路标定步骤： ：首先保证工艺样品在正常分析时所有组分有结果，暂时不考虑是否准确。如：首先保证工艺样品在
16、正常分析时所有组分有结果，暂时不考虑是否准确。如 果没有结果，找出原因，是否没有进上样品，或者保留时间不对，或者没有载气果没有结果，找出原因，是否没有进上样品，或者保留时间不对，或者没有载气 等，查明原因后，有分析结果时再进行标定。等，查明原因后，有分析结果时再进行标定。 把色谱由正常运行状态把色谱由正常运行状态RUN， 切换到保持状态切换到保持状态HOLD，等待色谱运行周期结束。，等待色谱运行周期结束。 在主界面中选择在主界面中选择7，进入方法，标定和验证界面，进入方法，标定和验证界面 再选择再选择3，调整峰，标气浓度和因子。，调整峰，标气浓度和因子。 在右侧选择标气浓度，输入对应的标气浓度
17、值。在右侧选择标气浓度，输入对应的标气浓度值。 返回至方法，标定和验证界面进入标定和验证选项。返回至方法，标定和验证界面进入标定和验证选项。 点击开始手动并开始标定，此时应注意保持标气的点击开始手动并开始标定，此时应注意保持标气的 流速稳定。流速稳定。 返回至调整峰，标气浓度和因子界面并选择右侧的响应因返回至调整峰，标气浓度和因子界面并选择右侧的响应因 子，此时每分析完一个周期后，就会出现一个新的响应因子。子，此时每分析完一个周期后，就会出现一个新的响应因子。 等到新的响应因子改变值较小时（一般认为改变值小于等到新的响应因子改变值较小时（一般认为改变值小于1%为为 最佳，具体数值依据现场情况确定），就可以认为新的响应最佳，具体数值依据现场情况确定），就可以认为新的响应 因子符合要求，此时可以点击接受校验因子键。因子符合要求，此时可以点击接受校验因子键。 标定完成后，把表由标定完成后，把表由RUN状态切换到状态切换到HOLD， 停止后进入标定和验证界面，点击停止标定并确停止后进入标定和验证界面，点击停止标定并确 认，最后断开标气，通入工艺样品，标定结束。认，最后断开标气，通入工艺样品，标定结束。 ThanksThanks
