1、化学实验基础知识和 技能 第13讲 真题回放 1.(2020 山东卷)利用下列装置(夹持装置略)进行实验， 能达到实验目的 的是( ) A.用甲装置制备并收集 CO2 B.用乙装置制备溴苯并验证有 HBr 产生 C.用丙装置制备无水 MgCl2 D.用丁装置在铁上镀铜 解析：MgCl2 6H2O 在 HCl 氛围中加热失去结晶水，同时可抑制 MgCl2 的水解，所以能制备无水 MgCl2，C 项正确；二氧化碳的密度比空气大， 不能采用向下排空气法收集二氧化碳，无法达到实验目的，A 项错误；苯 与液溴在铁粉作催化剂条件下反应生成溴苯是放热反应，逸出的 HBr 气体 中含有大量溴蒸气， 由于溴蒸气
2、能与硝酸银产生沉淀， 所以无法验证有 HBr 产生，即不能达到实验目的，B 项错误；在铁上镀铜，铁应作阴极，铜作 阳极，无法达到实验目的，D 项错误。 答案：C 2.(2020 山东卷)实验室分离 Fe3 和 Al3的流程如下： 已知 Fe3 在浓盐酸中生成黄色配离子FeCl 4 ，该配离子在乙醚(Et 2O， 沸点 34.6 )中生成缔合物 Et2O H FeCl 4 。下列说法错误的是( ) A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D.蒸馏时选用直形冷凝管 解析：分液时，先将下层液体从分液漏斗下口放出，
3、然后再把上层液体从 上口倒出，B 项正确；萃取后，铁元素存在于乙醚中，Al3 存在于水中，所以 分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C 项正确；直形冷凝管不会把液体 存留在导管中，所以蒸馏时选用直形冷凝管，D 项正确；萃取振荡时，需将分 液漏斗倒转后进行，所以分液漏斗下口应倾斜向上，A 项符合题意。 答案：A 3.(2019 全国卷)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操 作或叙述错误的是( ) A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 K B.实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色 C.装置 c 中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
4、解析：A 对，向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开 K，以保证液体顺利 滴下。B 对，装置 b 中 CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气，Br2 溶于 CCl4显浅红色。C 对，装置 c 中 Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生 的 HBr 气体，防止污染环境。D 错，反应后的混合液应该用稀 NaOH 溶液洗 涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是结晶。 答案：D 考点考点1 基本仪器与基本操作 1.识记“特殊”的仪器 (1)四种“定量”仪器的刻度及精确度：量筒、托盘天平、滴定管、容量 瓶。 (2)四种需“直接加热”的仪器：试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙。 (3)三种需“垫石棉网”
5、加热的仪器：烧瓶、烧杯、锥形瓶。 (4)三种使用前需“检漏”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定 管。 2.常见试纸种类、用途及使用方法 种类 石蕊试纸 pH 试纸 KI- 淀粉试纸 品红试纸 用途 定性检验溶液或 气体的酸碱性 粗略测量 溶液的 pH 检验 Cl2等有氧 化性的物质 检验 SO2 具有漂白 性 3.化学试剂保存的“八防” 4.实验室操作应当注意以下“五防” 防爆炸：点燃可燃性气体(如 H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用 CO、H2 还原 Fe2O3、CuO 之前，要检验气体纯度。 防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸 缓慢倒入水或酒精
6、中；加热液体混合物时要加沸石。 防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。 防中毒：制取有毒气体(如 Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO 等)时，应在 通风橱中进行。 防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时， 要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中拿出。 【例 1】下列有关仪器使用及实验操作正确且必要的是( ) A.提纯混有少量乙酸的乙醇，可先加生石灰，然后过滤，最后蒸馏 B.做蓝矾结晶水的测定实验过程中，用镊子转移热的坩埚 C.做石油的分馏实验过程中，发现未加沸石，停止加热，立即加入沸石 D.用相互滴加的方法可以鉴别石灰水和 NaHCO3溶液 解析：乙酸与 CaO
7、反应后，增大与乙醇的沸点差异，可采用先加生石灰， 过滤后再蒸馏的方法提纯，故 A 正确；蓝矾结晶水测定实验中，用坩埚钳取 下热的坩埚不能使用镊子，故 B 错误；蒸馏过程中发现未加沸石，应冷却后 补加沸石，故 C 错误；Ca(OH)2和 NaHCO3溶液生成 CaCO3沉淀，不能用相 互滴加的方法鉴别，故 D 错误。 答案：A 【变式 1】下列说法正确的是( ) 图 1 图 2 A.可以用 pH 试纸测定饱和氯水的 pH B.用 50 mL 量筒能够量取 8.5 mL 0.1 molL 1 盐酸 C.用图 1 所示操作检查装置的气密性 D.实验室用图 2 所示装置制取纯净的 NO2 解析：氯水中
8、 HClO 具有强氧化性，使试纸褪色，则应利用 pH 计测定氯 水的 pH，选项 A 错误；50 mL 的量筒精确到 1 mL，所以不能用 50 mL 量筒 量取 8.5 mL 盐酸，选项 B 错误；用弹簧夹夹住橡皮管，然后向长颈漏斗中注 入水， 直至浸没长颈漏斗末端， 若形成液面差， 则气密性良好 ， 选项 C 正确； 稀硝酸与铜反应生成 NO，选项 D 错误。 答案：C 考点考点2 常见离子的检验及物质鉴别 1.常见离子检验实验操作的答题模板 例如：检验某溶液中含有 Fe2 而不含 Fe3的方法是取适量溶液于洁净的 试管中，滴加几滴 KSCN 溶液，摇匀，无明显现象，再向溶液中滴加几滴 H
9、2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有 Fe2 而不含 Fe3。 2.物质鉴别遵循的原则 (1)选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。 (2)用物理方法时，一般可按观察法嗅试法水溶法的顺序进行。 (3)用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试 剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用 点燃法、通入指定试剂法等进行。 【例 2】下列各组物质，不用任何试剂即可鉴别开来的是( ) A.NaCl、NaBr、KI 三种无色溶液 B.HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四种溶液 C.NaBr、HCl、KCl 三种溶液 D.淀粉、淀粉碘化钾、
10、碘化钾、溴水四种溶液 解析：三种无色溶液相互滴加都不反应，没有明显的现象，不能鉴别，A 错误；通过相互滴加可鉴别盐酸和 Na2CO3，但无法鉴别 NaCl 和 NaNO3，B 错误；NaBr、HCl、KCl 三种溶液滴加都不反应，没有明显的现象，不能鉴别， C 错误；溴水呈黄色，可鉴别出，然后将溴水滴加到其他溶液中，淀粉无现 象，淀粉碘化钾变蓝色，碘化钾溶液变为紫红色，现象各不相同，可鉴别，D 正确。 答案：D 【变式 2】 水溶液 X 中只可能溶有 K 、 Mg2、 Al3、 AlO 2、 SiO 2 3 、 CO2 3 、 SO2 3 、SO2 4 中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下
11、实验： 下列判断正确的是( ) A.气体甲一定是纯净物 B.沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物 C.K 、AlO 2和 SiO 2 3 一定存在于溶液 X 中 D.CO2 3 和 SO2 4 一定不存在于溶液 X 中 C 考点考点3 物质的分离和提纯 1.物理分离提纯的“原理和注意事项” 方法 原理或含义 操作要点及注意事项 结 晶 蒸发法 加热蒸发溶剂，使随温度升高，溶解度增加量 较小的溶质析出 有大量晶体析出时停止加热 降温法 使较高温度下的溶液冷却、析出溶解度随温度 降低而减小程度较大的溶质 分离溶解度受温度变化影响很大和受温度影响较 小的固体 过滤 将固体与液体分离开 一贴二低三靠 萃取 将
12、溶质从原溶剂中转移至新溶剂中 两种溶剂互不相溶 分液 利用分液漏斗将已分层的液体分离开 上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出 蒸馏 将沸点不同(相差30 )的液体混合物彼此分开 加碎瓷片防止暴沸；温度计水银球的位置处于蒸 馏烧瓶的支管口处；冷却水的流向为下进上出 洗气法 将气体混合物通过适当的试剂，除去某些成分 不能转化为新的杂质2.化学分离提纯方法的原则 和要求 (1)化学分离提纯“两不、两易” 不能减少被提纯物质的量；不得引入新的杂质；易分离、易复原， 即被提纯物质与杂质要易于分离和复原；在多步分离过程中，后加入的试剂 能把前面所加入过量的试剂除去。 (2)常见化学提纯方法：热分解法；沉
13、淀法；转化法；酸碱溶解 法；氧化还原法；调节 pH 法；电解法。 【例 3】海洋动物海鞘中含有种类丰富、结构新颖的次生代谢产物，是 海洋抗肿瘤活性物质的重要来源之一。一种从海鞘中提取具有抗肿瘤活性的 天然产物的流程如下： 下列关于该流程中各步骤的说法中，错误的是( ) 选项 步骤 采用装置 主要仪器 A 过滤装置 漏斗 B 分液装置 分液漏斗 C 蒸发装置 坩埚 D 蒸馏装置 蒸馏烧瓶 解析：由流程可知，步骤是分离固液混合物，其操作为过滤，需要漏 斗等仪器；步骤是分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液 漏斗等仪器；步骤是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿等仪器； 步骤是从有机化
14、合物中，利用沸点不同用蒸馏的方法得到甲苯，需要蒸馏 烧瓶等仪器。 答案：C 【变式 3】在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸 点、熔点如下： 对二甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 苯 沸点/ 138 144 139 80 熔点/ 13 25 47 6 下列说法不正确的是( ) A.该反应属于取代反应 B.甲苯的沸点高于 144 C.用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来 D.从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来 解析：甲苯生成二甲苯和苯，可分别理解成甲苯中苯环上的氢被甲基取 代、甲苯中甲基被氢取代，A 项正确；同系物中，碳原子数越多，沸点越高， 所以甲苯的沸点应低于二甲苯，即低于 138 ，B 项错误；苯的沸点最低， 可最先分离出来，C 项正确；三种二甲苯间沸点相近，熔点差异大，将温度 控制在稍低于 13 ，对二甲苯结晶析出，D 项正确。 答案：B
