1、练案 28 第十章化学实验基础 第 28 讲物质的检验、分离和提纯 A 组基础必做题(40 分) 一、选择题(本题包括 4 小题，每题 4 分，共 16 分) 1(2021山东济南高三检测)下列是我国古代常见的操作方法，其中带着重号部分的操 作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是(A) 序号图叙述 凡煮汤，欲微火，令小沸箅渣取液 经月而出蒸烤 之终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆须细切便可漉出 海陆取卤，日晒火煎 ，煮海熬波，卤水成盐 A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发B过滤、蒸发、萃取、蒸馏 C蒸发、萃取、蒸馏、过滤D萃取、蒸馏、萃取、蒸发 解析中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，
2、其原理与过滤 的原理相似；中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其 原理与蒸馏的原理相似；中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原 理相似；中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与 蒸发的原理相似。 2(2021河北衡水高三检测)下列化学实验中，能证明某种中学常见气体为 SO2的是 (C) 能使澄清的石灰水变浑浊能使湿润的蓝色石蕊试纸变红既能使品红溶液褪 色又能使澄清的石灰水变浑浊将其通入足量的 NaOH 溶液中，再滴加 BaCl2溶液，有白 色沉淀生成，该沉淀溶于稀盐酸通入溴水，能使溴水褪色，再滴加 Ba(NO3)2溶液
3、，有 白色沉淀 A都能证明B都不能证明 C能证明D只有能证明 解析二氧化碳、 二氧化硫都可以使石灰水变浑浊， 不能检验二氧化硫，故不符合； 其他酸性气体如二氧化碳、 三氧化硫等也可以使湿润的蓝色石蕊试纸变红， 不能检验二氧化 硫，故不符合；依据二氧化硫气体具有漂白性分析，能使品红溶液褪色又能使澄清的石灰 水变浑浊，证明是二氧化硫气体，故符合；二氧化碳和二氧化硫都可以和氢氧化钠溶液反 应，二氧化碳和氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠和水，碳酸钠和氯化钡反应生成碳酸钡沉淀， 碳酸钡溶于稀盐酸，故不符合；二氧化硫具有还原性，和溴反应生成硫酸和溴化氢，滴加 Ba(NO3)2溶液，有白色硫酸钡沉淀产生，可以证明
4、是二氧化硫气体，故符合。故选 C。 3 (2021天津高三检测)按如下方案可从样品粉末中提取具有抗肿瘤活性的天然产物 A， 下列每步实验所用装置、操作都正确的是(B) 选项ABCD 步骤(1)(2)(3)(4) 装置、 操作 解析步骤(1)是分离固、液混合物，其操作为过滤，过滤时漏斗颈下端应紧靠烧杯内 壁，故 A 错误；步骤(2)分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，故 B 正确；步骤(3)是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，而不用坩埚，故 C 错误； 步骤(4)是从有机化合物中得到甲苯，需要蒸馏装置，蒸馏装置应用直形冷凝管，球形冷凝 管一般用于反应装置，故 D 错误。
5、 4(2021湖北宜昌模拟)已知：青蒿素难溶于水、易溶于乙醚。实验室模拟从青蒿中提 取青蒿素流程如图，该提取过程不需要用到的仪器或装置是(B) 解析研磨需要 A，过滤需要 D，蒸馏需要 C，则该过程不需要装置 B。 二、非选择题(本题包括 2 小题，共 24 分) 5(2021广西高三检测)柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足 的盐矿资源。盐体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖 苦卤的浓缩液(富含 K 、Mg2、Br、SO2 4、Cl 等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)， 他们设计了如下流程： 请根据以上流程，回答相关问题： (1)操作
6、是萃取；操作是分液；操作是蒸馏；操作所需要的玻璃 仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯。 (2)参照如图所示溶解度曲线，欲得到较纯净的氯化钾晶体需用少量的冷水(填“热 水”或“冷水”)洗涤固体B(填“A”或“B”)。 解析(1)最开始加的氧化剂将 Br 氧化成 Br2， 由加入 CCl4可知， 使用萃取剂萃取 Br2， 所以操作是萃取；将 CCl4层和水层分开的过程叫分液；利用蒸馏操作从溴的 CCl4溶液 中分离 CCl4和液溴。由溶解度图像知，将得到的溶液进行蒸发浓缩 90 后进行结晶，在将 固液不相溶的物质进行分离的操作叫过滤，此时所用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯，漏斗。 (2)在 90 时得到固体 A
7、为 MgSO4，而 30 时得到的固体 B 为 KCl，所以应用冷水洗 涤固体 B，才可以得到较纯净的氯化钾。 6(2021山东潍坊高三检测)某同学在探究废干电池内的黑色固体回收利用时，进行了 如图所示实验： 查阅教材可知，普通锌锰干电池中的黑色物质的主要成分为 MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物 质。请回答以下问题： (1)操作的名称是过滤。 (2)操作灼烧滤渣时所用主要仪器有酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角(或坩埚钳) 和三脚架；操作灼烧滤渣中的黑色固体时，产生一种使澄清石灰水变浑浊的气体，由此推 测滤渣中还存在的物质为C(或碳)。 (3)操作的试管中加入操作中所得黑色滤渣，试管中迅速产生能
8、使带火星的木条复 燃的气体，据此可初步认定黑色滤渣中含有二氧化锰(或 MnO2)。 (4)该同学要对滤液的成分进行检验， 以确认是否含有 NH4Cl 和 ZnCl2， 下面是他做完实 验后所写的实验报告，请你写出其空白处的内容： 实验 目的 实验操作实验现象 实验 结论 检 验 Cl 加入硝酸酸化的硝酸银溶 液 有白色沉淀产生 含有 Cl 检验 NH 4 取少许滤液于试管中， 加 入浓 NaOH 溶液并加热， 将 湿润的红色石蕊试纸置于 试管口附近 石蕊试纸变蓝色 含有 NH 4 检验 Zn2 取少许滤液于试管中， 加入 稀氨水 先产生白色沉淀， 继续加入 稀氨水，沉淀又溶解 含有 Zn2 (
9、5)根据以上实验报告，关于滤液的成分，该同学的结论是滤液中含有 NH4Cl 和 ZnCl2。 若想从滤液中得到溶质固体，还应进行的操作是加热蒸发(或加热浓缩)、冷却结晶、过 滤。 解析(1)操作为过滤。 (2)操作灼烧滤渣，需要的仪器有酒精灯、玻璃棒、坩埚、三脚架、泥三角(坩埚钳)； 根据题目所给物质，MnO2难溶于水，NH4Cl 和 ZnCl2易溶于水，因此滤渣为 MnO2等物质， 灼烧时，MnO2不参与反应，根据题目信息，滤渣中的黑色固体在灼烧时，产生一种使澄清 石灰水变浑浊的气体，由此推测该气体可能为 CO2，因此滤渣中还存在的物质为 C(或碳)。 (3)产生能使带火星木条复燃的气体，该
10、气体为 O2，该黑色物质能加快 H2O2的分解，黑 色物质为催化剂，即为 MnO2，滤渣中含有 MnO2。 (4)检验 NH 4，常采用加入 NaOH 溶液，并加热，且在试管口放湿润的红色石蕊试纸， 如果石蕊试纸变蓝，说明含有 NH 4，具体操作是加入浓 NaOH 溶液并加热，将湿润的红色 石蕊试纸置于试管口附近；现象是石蕊试纸变蓝。 (5)从滤液中得到溶质固体，采用方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，即可得到溶质固 体。 B 组能力提升题(60 分) 一、选择题(本题包括 4 小题，每题 6 分，共 24 分) 1(2021湖北宜昌第一次调研)关于下列实验装置的叙述正确的是(B) A装置可用于提
11、纯胶体 B装置可用于排空气法收集气体，可收集 CO2、NH3、H2等 C装置可用于吸收 SO2 D装置可用于验证浓硫酸具有强氧化性 解析胶体可以透过滤纸，不能用过滤的方法提纯，应用“渗析”法，A 项错误；装 置从 a 口进气可收集密度比空气大的 CO2，从 b 口进气可收集密度比空气小的 NH3、H2， B 项正确；装置吸收 SO2时应将导气管伸入液面下且缺少出气导管，C 项错误；浓硫酸与 铜的反应需要加热，D 项错误。 2(2021山东淄博高三检测)下列实验操作能达到相应实验目的的是(B) 选项实验操作实验目的 A向 FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，然后过滤提纯 FeCl3
12、B 向含有 Br2的苯中加入适量的 NaOH 溶液，然后充分振荡、 静置、分液 除去杂质 Br2 C将含有少量 NaCl 杂质的 KNO3固体溶于水， 然后蒸发结晶提纯 KNO3 D 向 MgCl2、AlCl3混合溶液中加入过量的 NaOH 溶液，过滤 后将沉淀溶于适量的盐酸；向滤液中加入适量盐酸 分离 MgCl2、AlCl3 解析A项， 向FeCl3、 CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉， FeCl3会和Fe反应生成FeCl2， 错误；B 项，Br2和 NaOH 溶液反应生成易溶于水的 NaBr 和 NaBrO，充分振荡、静置、分 液可以除去杂质 Br2，正确；C 项，KNO3的溶解度随温度
13、升高变化较大，而 NaCl 的溶解度 受温度影响不大，要提纯 KNO3，应将含有少量 NaCl 杂质的 KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、 冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的 KNO3，错误；D 项，滤液中含有过量的 NaOH 溶液， 向滤液中加入适量盐酸后会有 NaCl 生成，错误。 3(2021海南高三检测)如图表示从混合物中分离出 X 的两种方案。 方案： 方案： 下列说法中不合理的是(C) A若含 X 的混合物为溴水，可通过方案进行分离，加入试剂为 CCl4，充分振荡后 液体分层，下层为 X 的 CCl4溶液 B若含 X 的混合物为 BaSO4、BaSO3的混合物，可通过方案进行分离，加入试
14、剂为 稀硝酸，X 为 BaSO4 C若含 X 的混合物为乙醇和乙酸乙酯的混合物，可通过方案进行分离，加入试剂为 饱和 NaOH 溶液，残留液中含有乙酸钠 D若含 X 的混合物为 Fe、Al，可通过方案进行分离，加入的试剂是过量的 NaOH 溶液，1 mol X 与足量氯气完全反应时，转移 3 mol 电子 解析A 项，溴易溶于四氯化碳，微溶于水，四氯化碳的密度比水大，分液时在混合 液的下层，该方法合理；B 项，BaSO3被稀硝酸氧化成 BaSO4，然后通过过滤得到 BaSO4， 该方法合理； C 项， 分离乙醇和乙酸乙酯时，应该选用饱和 Na2CO3溶液， 乙酸乙酯与 NaOH 溶液反应，该方
15、法不合理；D 项，Al 可与 NaOH 溶液反应，故最后得到的 X 为铁，铁与氯 气反应生成氯化铁，1 mol 铁与足量氯气完全反应时，转移 3 mol 电子，该描述合理。 4(2021山东泰安一模)某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种实验装置的有关用 法，其中正确的是(C) A甲装置：可用来除去 CO 气体中的 CO2气体 B乙装置：可用来验证 NaHCO3和 Na2CO3的热稳定性 C丙装置：可用于实验室制备乙酸乙酯 D丁装置：可用来比较 HCl、H2CO3和 H2SiO3的酸性强弱 解析洗气时应长进短出， A 项错误； 小试管中应装 NaHCO3， 外面大试管装 Na2CO3， NaH
16、CO3易分解而 Na2CO3不易分解，说明 Na2CO3稳定性强，B 项错误；可以用丙装置制备 乙酸乙酯，C 项正确；生成的 CO2中有 HCl 气体，最终烧杯中生成的 H2SiO3沉淀也可能是 盐酸与 Na2SiO3反应而得，不能比较碳酸与硅酸的酸性强弱，D 项错误。 二、非选择题(本题包括 2 小题，共 36 分) 5(2021天津高三检测)某透明的 X 溶液中可能含有下列离子中的几种，100 mL 溶液 中的每种阴离子的物质的量均为 0.2 mol，每种阳离子的物质的量均为 0.1 mol。取 100 mL 该溶液进行如下连续实验，操作反应中消耗 NO 3，为 0.1 mol。 阴离子M
17、nO 4、SiO2 3、CO2 3、I 、ClO、Cl、SO2 4 阳离子Fe2 、Fe3、NH 4、Ag 、Al3 根据以上信息，回答下列问题： (1)沉淀 C、G 的化学式分别为BaSO4、Fe(OH)3； (2)X 溶液中肯定含有的离子是I 、Fe2、NH 4、Al3 、SO2 4； (3)写出操作中产生气体 A 的离子方程式：6I 2NO 38H =3I22NO 4H2O,3Fe2 NO 34H =3Fe3NO2H2O ； (4)写出操作发生的离子方程式：AlO 2CO22H2O=Al(OH)3HCO 3。 解析取 100 mL 该溶液进行如下连续实验， 操作反应中消耗 NO 3为 0
18、.1 mol， 说明 含有还原性离子，流程分析溶液 B 中加入四氯化碳下层呈紫红色证明一定含有 I ，一定不 含 MnO 4、ClO 、Fe3、Ag，上层清液中加入过量的氢氧化钠溶液，生成气体 F 为 NH3， 说明原溶液中含 NH 4，溶液 H 中通入过量二氧化碳生成沉淀说明原溶液中含有 Al3 ，在 过量氢氧化钠溶液中生成的偏铝酸钠溶液， 偏铝酸钠溶液和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀 和碳酸氢钠溶液 J，生成沉淀 G 只有氢氧化铁沉淀，证明原溶液中含有 Fe2 ，判断一定不 含有 SiO2 3、CO2 3，X 溶液中加入过量硝酸钡和盐酸反应生成沉淀 C，判断为 BaSO4，综上 所述原溶液中
19、一定含有 I 、Fe2、NH 4、Al3 、SO2 4； (1)上述分析可知，C 为 BaSO4，G 为 Fe(OH)3；(2)X 溶液中肯定含有的离子是 I 、Fe2 、NH 4、Al3 、SO2 4；(3)操作中产生气体 A 为 NO，是稀硝酸和碘离子、亚铁离子发生 氧化还原反应生成， 反应的离子方程式6I 2NO 38H =3I22NO4H2O,3Fe2NO 3 4H =3Fe3NO2H2O；(4)操作发生偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳反应生成 氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，发生的离子方程式为 AlO 2CO22H2O=Al(OH)3HCO 3。 6(2021浙江十校联考)隔绝空气加热至 50
20、0 时硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2能完全分 解，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。 实验探究某化学小组选用如图所示部分装置进行分步实验(夹持装置略)。 实验甲同学为探究分解产物中的硫氧化物是 SO2还是 SO3，连接装置 AEFB 进行实验。 (1)实验过程中观察到：E 中没有明显现象，F 中溶液褪色，据此得出的结论是分解产 物中有 SO2没有 SO3。 (2)B 的作用是吸收 SO2防止污染空气。 实验验证分解产物中含有水蒸气和氨气，并探究残留固体成分。 (3)所选用装置的正确连接顺序为ACBD(填装置的字母)。 (4)证明有水蒸气生成的实验现象为C 中无水硫酸铜变
21、蓝色。 (5)证明有氨气生成的实验现象为D 中溶液变红色。 (6)A 中固体完全分解后变为红棕色粉末，设计实验证明 A 中残留固体中含有三价铁： 取少量 A 中残留固体加入适量稀硫酸使其完全溶解，向溶液中滴加少量 KSCN 溶液，溶液 变红色，说明含三价铁。 (7)实验证明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解除上述产物外，还有 N2生成，写出 A 中反应的化 学方程式： 2(NH4)2Fe(SO4)2= 500 Fe2O34SO22NH3N25H2O。 解析实验(1)E 中含 HCl 的 BaCl2溶液没有明显现象，即无硫酸钡沉淀生成，证明 分解产物中无三氧化硫生成，二氧化硫具有漂白性能使品红
22、溶液褪色，F 中溶液褪色说明有 二氧化硫生成。 (2)连接装置 AEFB 进行实验，最后装置 B 的作用是吸收 SO2防止污染空气。 实验(3)验证分解产物中含有氨气和水蒸气，选择装置 A 先通入氮气排净装置中的空 气，加热分解硫酸亚铁铵，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等，通过装 置 C 中无水硫酸铜检验生成的水，再通过装置 B 中的足量碱石灰除去水蒸气、硫的氧化物， 通过装置 D 检验氨气的生成，通入后溶液变红色说明生成气体中含氨气，所选用装置的正 确连接顺序为 ACBD。 (4)利用无水硫酸铜遇到水变蓝色证明水蒸气生成。 (5)证明有氨气生成是利用氨气极易溶于水生成一水合氨，溶液显碱性使酚酞变红色。 (6)要证明残留固体中含三价铁，可利用 Fe3 与 SCN反应溶液呈红色。设计的实验为： 取少量 A 中残留固体加入适量稀硫酸使其完全溶解，向溶液中滴加少量 KSCN 溶液，若溶 液变红，则残留固体中含三价铁。 (7)实验证明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解生成氨气、二氧化硫、氧化铁、水，还有 N2产生， 结合原子守恒和电子守恒可知化学方程式为 2(NH4)2Fe(SO4)2= 500 Fe2O34SO22NH3 N25H2O。
