1、训练(四十九)化学实验方案的设计及评价 1(2020山东烟台二模)下列实验操作能达到实验目的的是() 实验目的实验操作 A制备 Fe(OH)3胶体将 NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl3溶液中 B由 MgCl2溶液制备无水 MgCl2将 MgCl2溶液加热蒸干 C除去 Cu 粉中混有的 CuO加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥 D 比较水与乙醇中羟基氢的活泼 性 分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中 DNaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl3溶液中生成 Fe(OH)3沉淀， 而 Fe(OH)3胶体的制备 是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，A 错误；氯化镁是强酸弱碱盐， MgCl
2、2水解产生的 HCl 易挥发，将 MgCl2溶液加热蒸干生成 Mg(OH)2，故由 MgCl2溶液制 备无水 MgCl2要在 HCl 气流中加热蒸干，B 错误；铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫 酸除去 Cu 粉中混有的 CuO，C 错误；分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应 的现象： 反应剧烈的是水， 反应平缓的是乙醇， 可比较水和乙醇中羟基氢的活泼性， D 正确。 2(2021福建南安一中检测)下列有关实验的操作正确的是() 实验操作 A配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水 B排水法收集 KMnO4分解产生的 O2先熄灭酒精灯，后移出导管 C浓盐酸与 MnO2反应制备纯净
3、 Cl2气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水 DCCl4萃取碘水中的 I2 先从分液漏斗下口放出有机层， 后从上口倒出水 层 D配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于 浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，A 错误；应先移出导管，后熄灭酒精 灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，B 错误；操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去 HCl，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，C 错误；萃取分液 时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，D 正确。 3(2019全国卷)下列实验不能达到目的的是() 选项目的实验 A.制取较高浓度的次氯酸溶液
4、将 Cl2通入碳酸钠溶液中 B.加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量 MnO2 C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 AA 错：将 Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl22Na2CO3H2O=NaClNaClO 2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液。B 对：在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰 作催化剂，可加快氧气的生成速率。C 对：加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，降低乙酸乙 酯在水中的溶解度，便于析出。D 对：向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸 的原理，可以制备二氧化硫气体。 4(2021山东淄博检
5、测)已知：HNO3 浓硫酸 5060 H2OH0； 硝基苯沸点 210.9 ，蒸馏时选用空气冷凝管，下列制取硝基苯的操作或装置(部分夹持仪 器略去)，正确的是() A硝基苯的密度大于水的密度，且不溶于水，分层后水在上层，硝基苯在下层，可 采用分液漏斗进行分液，A 正确；浓硝酸中还含大量水，配制混酸时，要将密度大的浓硫酸 注入密度小的浓硝酸中，便于充分混合，B 错误；水浴加热制备硝基苯，温度计要测量烧杯 中水的温度，要加入稍多量水，试管不能接触烧杯底部，C 错误；蒸馏提纯粗硝基苯时，温 度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，且锥形瓶不能用塞子密封，D 错误。 5(2021江西吉安检测)对分别盛有
6、不同无色溶液的四支试管进行如下操作。 现象和结论对应正确的是() 选项操作现象结论 A 向中滴加 NaOH 溶液，加热，将湿润 的红色石蕊试纸置于试管口 试纸变蓝原溶液中有 NH 4 B向中滴入 NaHCO3溶液有白色沉淀生成原溶液中有 AlO 2 C 向中先滴加 BaCl2溶液，再滴加 HCl 溶液 生成白色沉淀原溶液中有 SO2 4 D向中滴加氯水和 CCl4，振荡，静置下层溶液呈橙色原溶液中有 I A滴加 NaOH 溶液，加热，石蕊的红色石蕊试纸变蓝，说明反应产生 NH3，则原溶 液中有 NH 4 ， A 正确； 滴入 NaHCO3溶液， 有白色沉淀生成， 该沉淀可能是 Al(OH)3、
7、 BaCO3、 CaCO3等，不能确定原溶液中是否含 AlO 2 ，B 错误；先滴加 BaCl2溶液，后滴加 HCl 溶液， 生成白色沉淀，该沉淀可能是 BaSO4或 AgCl，则原溶液中可能含有 SO 2 4 或 Ag ，C 错误； 滴加氯水和 CCl4，振荡，静置，下层溶液呈橙色，则原溶液中有 Br ，D 错误。 6(2019江苏卷)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是 () 选项实验操作和现象结论 A 向 X 溶液中滴加几滴新制氯水，振荡， 再加入少量 KSCN 溶液，溶液变为红色 X 溶液中一定含有 Fe2 B 向浓度均为 0.05 molL 1 的 NaI、Na
8、Cl 混合溶液中滴加少量 AgNO3溶液，有黄 色沉淀生成 Ksp(AgI)Ksp(AgCl) C 向 3 mL KI 溶液中滴加几滴溴水，振荡， 再滴加 1 mL 淀粉溶液，溶液显蓝色 Br2的氧化性比 I2的强 D 用 pH 试纸测得：CH3COONa 溶液的 pH 约为 9，NaNO2溶液的 pH 约为 8 HNO2电离出 H 的能力比 CH3COOH 的强 C向 X 溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量 KSCN 溶液，溶液变为红色， 溶液中可能含有 Fe3 而不含 Fe2，A 错误；向相同浓度的 NaI、NaCl 混合溶液中滴加少量 AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明 Ksp(
9、AgI)Ksp(AgCl)，B 错误。滴加淀粉溶液，溶液显 蓝色，说明发生反应 2I Br2=I22Br，根据氧化还原规律可判断，氧化性 Br2I2，C 正确；CH3COONa 溶液与 NaNO2溶液的浓度、温度不确定，故不能由盐溶液的 pH 大小判 断对应弱酸的酸性强弱，D 错误。 7(2021云、贵等四省第一次联考)下列实验过程、现象、结论均正确的是() A加热盛有少量 NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，石蕊 试纸变蓝，说明 NH4HCO3显碱性 B用洁净的玻璃棒蘸取少量溶液进行焰色反应，火焰为黄色，说明该溶液中一定含有 Na C向等物质的量浓度的 FeCl3和
10、AlCl3的混合溶液中滴加少量 NaOH 溶液，先出现红 褐色沉淀，说明相同温度下，KspFe(OH)3KspAl(OH)3 D向蔗糖溶液中加入稀 H2SO4，加热几分钟，冷却后加入新制的 Cu(OH)2悬浊液，加 热后没有砖红色沉淀生成，说明蔗糖还未水解 C碳酸氢铵受热分解：NH4HCO3= NH3CO2H2O，氨气使湿润的红色石 蕊试纸变蓝，不能说明 NH4HCO3显碱性，A 项错误；玻璃成分中有硅酸钠，灼烧也会使火 焰变黄色，故不能确定溶液中一定含有 Na ，B 项错误：Fe(OH)3和 Al(OH)3 的类型相同， 溶度积小的先沉淀，C 项正确；向蔗糖溶液中加入稀 H2SO4，加热几分
11、钟，冷却后直接加入 新制的 Cu(OH)2悬浊液，加热后没有砖红色沉淀生成，是因为 H2SO4与 Cu(OH)2发生反应， 无法说明蔗糖还未水解，D 项错误。 8(2021山东日照校际联考)下列由实验操作和现象所得出的结论正确的是() 选项实验操作实验现象结论 A 向 Na2SO3试样中滴入盐酸酸 化的 Ba(NO3)2溶液 产生白色沉淀原 Na2SO3试样氧化变质 B 将乙醇和浓硫酸混合加热至 170 产生的气体通入酸性 KMnO4溶液 紫红色褪去使溶液褪色的是乙烯 C 将稀硫酸与NaHCO3混合产生 的气体通入硅酸钠溶液 溶液变浑浊酸性：碳酸硅酸 D 将炽热的木炭与浓硝酸混合 所得气体通入
12、澄清石灰水中 澄清石灰水不变浑浊碳的氧化产物不是 CO2 CNa2SO3试样中滴入盐酸酸化的 Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀，该沉淀为 BaSO4， 可能是 NO 3 (H )将 SO2 3 氧化为 SO2 4 ，不能判断 Na2SO3是否变质，A 错误；产生的气体 通入酸性 KMnO4溶液，紫红色褪去，可能是乙烯或挥发出的乙醇将 MnO 4 还原为 Mn2 引 起，B 错误；稀硫酸与 NaHCO3混合产生的气体是 CO2，通入硅酸钠溶液，溶液变浑浊，则 析出 H2SiO3沉淀，则酸性：碳酸硅酸，C 正确；将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体是 NO2和 CO2混合气体，通入澄清石灰水中，NO
13、2与 H2O 反应生成 HNO3，由于 HNO3的酸性 强于 H2CO3，则溶液不变浑浊，D 错误。 9(2021山西运城调研)利用下列装置进行实验能达到实验目的是() A利用甲装置制备少量 O2 B利用乙装置制备无水氯化铁 C利用丙装置提纯粗碘 D利用丁装置在铁上镀铜 CNa2O2易溶于水，不能放在隔板上，无法控制反应速率，A 错误；加热，促进了 氯化铁的水解，得不到无水氯化铁，B 错误；碘受热易升华，利用升华凝华的方法可以提 纯粗碘，C 正确；在铁上镀铜，铁作阴极，与电源的负极相连，铜作阳极，与电源的正极相 连，D 错误。 10(2019上海卷)某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应，进行
14、了一系列实验。在 反应过程中会发生一些副反应，生成不溶于水和酸的 CuS、Cu2S。 (1)处于安全和绿色化学考虑，在制取硫酸铜时，可选用下列的物质是_。 aCubCuOcCuSdCuSO4Cu(OH)2H2O (2)装置 a 的作用是_。反应过程中，因为浓硫酸的吸水作用，烧 瓶中出现白色固体物质，如何简便检验反应后圆底烧瓶里有 Cu2 存在？ _。 (3)在实际反应中，由于条件控制不好，容易产生 CuS 和 Cu2S 固体：2CuS= 强热 Cu2S S。 已知样品质量为 a g，得到 Cu2S 是 b g，则样品中 CuS 质量分数是_。如果 Cu2S 高温下转化为 Cu，则实验测得的值会
15、_(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 (4)根据以上信息，说明铜与浓硫酸反应需要控制哪些条件？ _。 解析(1)铜和浓硫酸加热时反应才会制取硫酸铜，同时生成的二氧化硫是大气污染物， 故不选 a；氧化铜和稀硫酸反应生成硫酸铜和水，无污染物产生，故可选 b；CuS 不溶于酸 要想制备硫酸铜需先和氧气作用生成氧化铜和二氧化硫，氧化铜再和稀硫酸作用生成硫酸 铜， 在过程中产生的二氧化硫是大气污染物， 且操作复杂， 故不选 c； CuSO4 Cu(OH)2 H2O 只需要和稀硫酸反应可制取硫酸铜，并没有有害物产生，故可选 d。 (2)二氧化硫易溶解于氢氧化钠溶液，吸收时容易倒吸，故装置 a 的作用是防
16、止倒吸； 要检验 Cu2 的存在，可将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中并不断搅拌，若溶液变蓝， 则有 Cu2 存在。 (3)设样品中 CuS 为 x g， Cu2S 为 y g， 根据质量守恒有 xya， 根据铜原子守恒有(x/96 2y/160)/2b/160。两个方程联立，可解得 x6a6b。所以样品中 CuS 的质量分数为（6a 6b）/a，若 Cu2S 在高温下会转化为 Cu，则测得加热后固体的质量 b 偏小，故 CuS 的质量 分数偏大。 (4)根据以上分析可知，铜与浓硫酸反应需要控制温度不能过高，加热时间不宜太长。 答案(1)bd(2)防倒吸将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中，若溶
17、液变蓝，则有 Cu2 存在 (3) （6a6b）/a偏大(4)温度不宜过高，时间不宜过长 11(2021辽宁抚顺联考)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的 实验装置如下图所示： 已知：SO2(g) Cl2(g) 催化剂 SO2Cl2(l)H97.3 kJ/mol； 硫酰氯通常条件下为无色液体， 熔点为54.1 ， 沸点为 69.1 ， 在潮湿空气中“发 烟”；100 以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。 回答下列问题： (1) 装 置 甲 为 储 气 装 置 ， 用 于 提 供 氯 气 ， 则 仪 器 A 中 盛 放 的 试 剂 为 _。 装置丙
18、中活性炭的作用是_。 (2)在上图方框内画出所缺装置，并注明相关试剂的名称。 (3)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式 为_， 分离产物的方法是 (填字母)_ _。 A重结晶B过滤C蒸馏D萃取 (4)为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有_(填序号)。 先通冷凝水，再通气控制气流速率，宜慢不宜快 若三颈烧瓶发烫，可适当降温加热三颈烧瓶 (5)在无活性炭存在的条件下 SO2与 Cl2也可发生反应，现将 SO2、Cl2按照一定比例通 入水中，请设计一个简单实验方案验证二者是否恰好完全反应： _ _ (简要描述实验步骤、现象和结论)。
19、仪器自选，供选择试剂：滴加酚酞的氢氧化钠溶液、碘化钾溶液、淀粉溶液、品红溶液。 解析(1)根据题意，装置甲为储气装置，用于提供氯气，仪器 A 用于将氯气由甲装置 排入乙装置，所以氯气在仪器 A 中盛放的试剂中溶解度要小，以减少损失，则仪器 A 中盛 放的试剂为饱和食盐水；根据化学反应 SO2(g) Cl2(g) 催化剂 SO2Cl2(l)，从实验装置丙 中可以看出，活性炭没参加反应，只能是作催化剂。 (2)因为硫酰氯在潮湿空气中“发烟”，所以制备硫酰氯的氯气必须是干燥的，则乙装 置为干燥装置，应用浓硫酸干燥氯气。 (3)根据题意，ClSO3HSO2Cl2，ClSO3H 的系数为 2，根据反应前
20、后原子个数守恒，差 2 个 H、 1 个 S、 4 个 O， 即 H2SO4， 所以反应的化学方程式为 2ClSO3H= SO2Cl2H2SO4， SO2Cl2为液体，沸点比较低，H2SO4为液体，沸点较高，它们不分层，可以利用沸点不同进 行蒸馏分离，答案选 C。 (4)Cl2具有氧化性，SO2以还原性为主，SO2Cl22H2O=H2SO42HCl，提高产率可 以采取措施：控制气流速率，宜慢不宜快；若三颈烧瓶发烫，可适当降温；先通冷凝水，冷 凝回流副产物和产品，再进行实验，答案选。 (5)SO2和 Cl2恰好反应生成硫酸和盐酸，若 SO2或 Cl2剩余，SO2和氯气均能使品红溶 液褪色，所以取
21、少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰 好完全反应；若不褪色，则二者恰好完全反应。 答案(1)饱和食盐水催化剂(2)(浓硫酸) (3)2ClSO3H= SO2Cl2 H2SO4C(4) (5)取少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰好完 全反应；若不褪色，则二者恰好完全反应 12(2021安徽蚌埠第一次质检)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由 NO 与 Cl2在常温常压下反应得到。ClNO 部分性质如下：黄色气体，熔点：59.6 ，沸点： 6.4 ，遇水易水解。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微溶于水，能溶于
22、硝 酸：AgNO2HNO3=AgNO3HNO2。 (1)利用、装置制备原料气 NO 和 Cl2： 写出利用装置制备氯气的离子反应方程式：_ _。 利用上述装置制备 NO 时，中盛装物质为_(写化学式)。 (2)利用以下装置在常温常压下制备 ClNO： 装置连接顺序为 a_(按气 流自左向右方向，用小写字母表示)。 为使 NO 和 Cl2恰好完全反应生成 ClNO， 理论上通入 NO 和 Cl2两种气体的流速比为 _。 装置的作用是_。 装置吸收尾气时， 有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收， 为了充分吸收尾 气，可将尾气与_(气体)同时通入 NaOH 溶液中。 王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，
23、一定条件下混酸可生成 ClNO 和 Cl2，该反应的化学 方程式为_ _。 设计验证 ClNO 与 H2O 完全反应后的溶液中存在 Cl 和 HNO2的实验步骤：取少量反 应后的溶液于试管中，_ _ _。 (限选试剂如下：AgNO3溶液，稀硝酸，KMnO4溶液) 解析(1)二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，其反应的离 子方程式为 MnO24H 2Cl= Mn2 Cl22H2O。 用 I 制取 NO，则反应物应该是铜和稀硝酸，因为硝酸具有挥发性，所以得到的 NO 中含有硝酸蒸汽，中盛放物质应该能够吸收硝酸，所以中可以盛放 H2O。 (2)将氯气和 NO 通过装置、V 除可进一
24、步干燥 NO、Cl2外，还可以根据气泡逸出 情况控制气体流速，在装置中发生反应，在装置中用冰盐冷凝收集 NOCl，氯气、NO 以及 NOCl 均不能排放到空气中， 用装置中的氢氧化钠溶液吸收， 由于 NOCl 遇水易水解， 故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，所以装置连接顺序为 aefcbd(或 afecbd)。 根据 Cl2和 NO 反应的化学方程式 Cl22NO=2NOCl，可知为使 NO 和 Cl2恰好完 全反应二者的流速之比应等于其计量数之比即可，则理论上通入 NO 和 Cl2两种气体的流速 比为 21； 通过的分析可知，装置的作用是冷凝亚硝酰氯，便于收集。 NO 不易溶于
25、水也不能被 NaOH 溶液反应，所以 NO 不能被完全吸收，NO 应和适量 的 O2同时通入 NaOH 溶液中。 根 据 反 应 物 、 生 成 物 和 反 应 条 件 可 知 其 反 应 化 学 方 程 式 为 HNO3( 浓 ) 3HCl(浓)= 一定条件 ClNOCl22H2O。 氯离子能和硝酸银溶液反应生成 AgCl 白色沉淀，所以可以用硝酸酸化的硝酸银溶液 检验氯离子，亚硝酸具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使酸性高锰酸钾溶液褪色， 所以其检验方法为：取少量反应后的溶液于试管中，依次滴加足量的 AgNO3溶液和稀硝酸， 充分振荡、 静置， 有白色沉淀生成； 另取静置后上层清液少许于另一支试管中， 滴加 KMnO4 溶液，溶液紫色褪去。 答案(1)MnO24H 2Cl= Mn2 Cl22H2O H2O (2)efcbd(或 fecbd)21冷凝亚硝酰氯，便于收集 O2HNO3(浓)3HCl(浓) = 一定条件 ClNOCl22H2O依次滴加足量的 AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另 一支试管中，滴加 KMnO4溶液，溶液紫色褪去
