1、化学与环境学院20132014 学年第二学期期末考试仪器分析试卷（ B 卷）模拟试卷专业年级班级姓名学号题号一二三四五六总分得分一、填空题（每空1 分，共 20 分）1、原子发射光谱法定量分析的基本公式是，内标法定量分析的基本公式是。2、在原子吸收光谱法的工作条件下，影响吸收线变宽的主要因素是和。3、对于紫外 -可见吸收光谱重叠或背景干扰严重等复杂体系的定量分析，可采用的分析方法是和。4、H2O 的振动自由度有个，在 IR 谱图上能出现个吸收谱带。5、由于在发射特性上的差别，磷光分析仪器有些特殊部件，如、等。6、pH 玻璃电极一般不在高酸度和高碱度条件下使用，这是因为存在。7、电位滴定法确定终
2、点的方法有、和三种。8、经典极谱法灵敏度低的主要原因是，进行极谱定性分析的依据是。9、气相色谱法测定煤气中各组分含量应选检测器，测定二甲苯异构体最好选检测器。10、在液相色谱分析中，如果样品组分的分配比K 值范围很宽，则采用，在气相色谱分析中，如果样品组分的沸点范围很宽，则采用。二、选择题（每小题2 分，共 20 分）1、与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法具有的特点是（） 。A、绝对灵敏度高且基体效应小B、绝对检出限低但重现性差C、原子化效率高且背景干扰小D、化学干扰少但基体效应大2、下列叙述中， 不是原子发射光谱、 原子吸收光谱、 原子荧光光谱三者共同之处的是（） 。A、都是原子光谱B、
3、都涉及原子外层价电子跃迁C、都是无机物金属元素的分析D、都具备多元素同时测定能力3、某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰，但在红外吸收光谱的官能团区出现如下吸收峰：3000cm-1左右、 1650cm-1左右，则该化合物可能是（） 。A、芳香族化合物B、烯烃C、醇D、酮4、一价离子选择性电极的研究特别受到重视，这主要是因为（） 。A、制造容易B、灵敏度高C、选择性好D、测量误差小5、用 AgNO3标准溶液电位滴定Cl-、Br-、 I-离子时，可以用作工作电极的是（） 。A、铂电极B、银电极C、饱和甘汞电极D、玻璃电极6、极谱法电解后溶液的浓度和组成没有显著变化的原因是（） 。A、外加电压高B、
4、支持电解质的浓度大C、滴汞电极的电阻很大D、通过电流很小仪器分析模拟试题B17、几种极谱分析方法中，有关电解池加电压的方式，下列叙述中正确的是（） 。A、单扫描极谱：滴汞生长前期，于两电极间加一锯齿形脉冲电压（0.2V/min ）B、交流极谱：在经典直流极谱极化电压上叠加一小振幅的高频（225250Hz）正弦电压（几微伏 几十微伏）C、方波极谱：在经典直流极谱极化电压上叠加一小振幅的低频（50Hz）方波电压（通常不大于 50mV）D、脉冲极谱：滴汞生成后期某一时间，于一缓慢变化的直流电压上叠加一个持续时间较长（ 4080ms）的方形脉冲电压8、在 GC 分析中，分离A、 B 两种组分，若分离不
5、完全，则可以采用下列何种措施，以提高分离度（） 。A、改变载气流速B、减少填料颗粒度C、改变柱温D、改变载气种类9、今有四个组分m、 n、x 和 y，它们在气 -液色谱上的分配系数分别为512、 390、498 和400，最先出峰的是（） 。A、 mB、nC、xD、y10、液相色谱中通用型的检测器是（） 。A、示差折光检测器B、紫外检测器C、荧光检测器D、热导检测器三、判断题（每小题1 分，共 10 分）1、光谱仪的倒线色散率与光谱的次级成正比，与光栅常数成反比。2、一个元素的“最后线”往往是这个元素的“最灵敏线”，但不一定是“最强线”。3、分子的荧光光谱的波长有可能比激发光谱的波长要短。4、
6、含杂原子的一类饱和键吸收紫外-可见辐射后产生n- *跃迁。5、用 pH 电极测定时，内参比电极与外参比电极都与被测pH 无关。6、对于不可逆波来说，同一物质在相同条件下，还原波与氧化波的半波电位关系为1/2还原1/2氧化。7、根据色谱峰的保留值可进行定性鉴定，根据色谱峰的个数可确定试样中的组分数。8、采用气相色谱氢火焰离子化检测器时，相对校正因子与标准物的选用有关。9、热导检测器的灵敏度与池体温度、桥电流、载气种类和柱长等影响因素有关。10、空间排阻色谱法可以用来分离大小相似、相对分子质量接近的分子。四、简答题（ 6 小题，共30 分）1、简述用电位法如何测定乙酸（HOAc ）的解离常数Ka。
7、 （ 5 分）2、说明极谱法中使用滴汞电极的优缺点。（4 分）3、极谱干扰电流有哪些？请分别说出消除它们的方法。（6 分）4、根据速率理论方程说明导致色谱峰扩展的因素。（6 分）5、简述氢火焰离子化检测器的工作原理。（4 分）6、用作高效液相色谱流动相的溶剂需要满足哪些要求？（5 分）仪器分析模拟试题B2五、计算题（ 3 小题，共20 分），K+值为 0.24，若钠电极测定1.25 10-3mol?L-1的 Na+溶液的电1、某钠离子选择性电极的KNa+位 值 为 0.203V 。 计 算 在 相 同 实 验 条 件 下 ， 钠 电 极 在 1.50 1-03mol?L-1Na+及1.2010
8、-3mol?L-1K+溶液中电位值。 （4 分）2、含有 5.0010-3mol?L-1CdCl2和 0.1mol?L-1KCl 的溶液在滴汞电极（0.8V ，vs. SCE）上还原时，产生的平均极限扩散电流为5.00 1-05A，汞的流速是每分钟18 滴，收集 10 滴汞称得重量为3.81 1-02g，求：（1）在此溶液中扩散电流常数（I=607nD1/2） 。 （ 3 分）（2）如果改用一只滴汞周期为3.00s，10 滴汞重为 0.042g 的毛细管再进行测定，平均极限扩散电流有多大？（3 分）3、在一支2m 长的色谱柱，测得环己烷（组分1）和苯（组分2）的保留时间分别为165s和 185s，半峰宽分别为1.2mm 和 1.8mm，记录仪走纸速度为600mm?h-1，空气的保留时间为 45s。计算：（1）环己烷和苯的调整保留时间tR ； （ 2 分）（2）分配系数比 ； （ 2 分）（3）用苯计算此色谱柱的理论塔板数n 及板高 H； （ 2 分）（4）分离度R； （ 2分）（5）若使二组分达到完全分离，所需柱子最短为几米？（2 分）仪器分析模拟试题B3
