1、第第8 8章章 分析化学中常用分离富集方法分析化学中常用分离富集方法分离和富集的意义分离和富集的意义一种分离方法，是否符合定量分析的要求，可通过一种分离方法，是否符合定量分析的要求，可通过回收率和分离率的大小来判断回收率和分离率的大小来判断 回收率回收率RA= 式中：式中：RA表示被分离组分回收的完全程度。表示被分离组分回收的完全程度。常量组分分析，要求常量组分分析，要求RA0.99;微量组分分析，要求微量组分分析，要求RA0.95；痕量组分分析（例如痕量组分分析（例如0.001-0.0001%），则），则RA0.90即即可可。分离效果的衡量分离效果的衡量分离前待测组分的质量分离后待测组分的质
2、量100l 如果在分离时，是为了将物质与物质分离开如果在分离时，是为了将物质与物质分离开来。则希望两者分离得越完全越好，其分离效果来。则希望两者分离得越完全越好，其分离效果可用分离因数可用分离因数S SB/AB/A表示。表示。 l S SB/AB/A=R=RB B/R/RA A 式中：式中： S SB/AB/A表示分离的完全程度。在分离表示分离的完全程度。在分离过程中，过程中，S SB/AB/A越小，分离效果越好。对常量组分越小，分离效果越好。对常量组分的分析，一般要求的分析，一般要求S SB/AB/A1010-3-3；对痕量组分的分对痕量组分的分析，一般要求析，一般要求S SB/AB/A=1
3、0=10-6-6左右。左右。一、一、 常用分离方法常用分离方法 解决常规分离技术（蒸馏、重结晶、萃取等）所不能解决解决常规分离技术（蒸馏、重结晶、萃取等）所不能解决的分离问题；性质特别接近物质的分离。的分离问题；性质特别接近物质的分离。1.1.沉淀分离法沉淀分离法 传统分离方法，采用沉淀剂；液传统分离方法，采用沉淀剂；液- -固分离。固分离。2.2.液液液液萃取分离法萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程；被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程； 液液- -液两相；互不相溶。液两相；互不相溶。 超临界萃取。超临界萃取。3.3.离子交换分离法离子交换分离法 通过带电荷
4、溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换的通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。离子进行反复多次交换而达到分离。4.4.色谱分离方法色谱分离方法 柱层析；制备型气相色谱；制备型液相色谱；柱层析；制备型气相色谱；制备型液相色谱；5. 5. 膜分离技术膜分离技术 发展较快的一种分离方法；发展较快的一种分离方法； 模拟生物过程；模拟生物过程； 利用半透膜（高选择性）淡化海水。利用半透膜（高选择性）淡化海水。 二、分离的基本原理分离的基本原理 1 分配系数和分配比分配系数和分配比 描述被分离组分在两相中的分配平衡；判断分离的难易描述被分离组分在两相中的分配平衡
5、；判断分离的难易程度；程度； 溶质溶质A A在两相（相在两相（相1 1和相和相2 2）中的活度之比（在一定温）中的活度之比（在一定温度下是一个常数），分配系数：度下是一个常数），分配系数：221121)()()()()(AAAAAPAAaaK a a 、A、 分别为活度、浓度、活度系数。分别为活度、浓度、活度系数。 两组分分配系数相差越大越易分离；两组分的分离比：两组分分配系数相差越大越易分离；两组分的分离比：APBPKK)()( 分配系数大者为分子项，分离比分配系数大者为分子项，分离比1。2 2回收因子与分离因子回收因子与分离因子 定量分析对分离的要求：定量分析对分离的要求： 待测组分待测组
6、分A A在分离过程中的损失要小，即回收完全；在分离过程中的损失要小，即回收完全； 干扰组分干扰组分B B的残留量小。的残留量小。两个量化参数：回收因子（回收率）两个量化参数：回收因子（回收率）RA和分离因子和分离因子SB/A。回收因子回收因子：BAAAQQAAR)( 在试样中的量在试样中的量的回收量的回收量分离后分离后 常量分析中，要求常量分析中，要求RA达到达到0.999。分离因子分离因子 或称分离系数，用来表达或称分离系数，用来表达A 与与B 的分离程度；的分离程度； 由分离因子与由分离因子与A、B 的原始比率乘积可得到最终分离后的原始比率乘积可得到最终分离后两组分的比值；两组分的比值； 分离因子分离因子SB/A ： 00/)()(ABABABQQSQQ 故 常量分析中，要求常量分析中，要求SB/A达到达到0.001；痕量分析要求达到；痕量分析要求达到10-6。ABABBAABRRQQQQS 00/)()(
