1、10:08:09一、特征参数一、特征参数feature parameters二、分析条件选择二、分析条件选择choice of analytical condition三、定量分析方法三、定量分析方法method of quantitative analysis四、四、应用应用applications第四节第四节第四节第四节第四节第四节 分析条件的选择分析条件的选择分析条件的选择分析条件的选择分析条件的选择分析条件的选择与应用与应用与应用与应用与应用与应用第十四章第十四章第十四章第十四章第十四章第十四章原子吸收光谱原子吸收光谱原子吸收光谱原子吸收光谱原子吸收光谱原子吸收光谱分析法分析法分析法分
2、析法分析法分析法atomic absorption spectrometry,AASchoice of analytical condition and application10:08:09一、一、一、一、一、一、特征参数特征参数特征参数特征参数特征参数特征参数1. 1. 灵敏度灵敏度 (1)1)灵敏度(灵敏度(S S)指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(A)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(c或m)的比值: Sc=A/c 或 Sm=A/m (2)2)特征浓度特征浓度指对应与1%净吸收( IT -IS)/IT=1/100的待测物浓度(cc),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度.
3、 cc=0.0044c/A 单位: g(mol 1%)-1 (3)3)特征质量特征质量 mc=0.0044m/A 单位: g(mol 1%)-110:08:102.2.2.2.2.2.检出极限检出极限检出极限检出极限检出极限检出极限 在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位:gml-1 (2)石墨炉法石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb:标准偏差 Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。10:08:10二、测定条件的选择二、测定条件的选择二
4、、测定条件的选择二、测定条件的选择二、测定条件的选择二、测定条件的选择1 1分析线分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线2 2通带(可调节狭缝宽度改变)通带(可调节狭缝宽度改变) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。3 3空心阴极灯电流空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。4 4火焰火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。5 5观测高度观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。10:08:1010:08:10三、三
5、、三、三、三、三、定量分析方法定量分析方法定量分析方法定量分析方法定量分析方法定量分析方法1.1.标准曲线法标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样,由低到高依次分析,将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线,在相同条件下测定试样的吸光度A数据,在标准曲线上查出对应的浓度值; 或由标准试样数据获得线性方程,将测定试样的吸光度A数据带入计算。 注意在高浓度时,标准曲线易发生弯曲,压力变宽影响所致;10:08:102.2.2.2.2.2.标准加入法标准加入法标准加入法标准加入法标准加入法标准加入法 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为:
6、cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO 分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4。 以A对浓度c做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰;不能消除背景干扰;10:08:10四、应用四、应用四、应用四、应用四、应用四、应用 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。 ( (1)1)头发中微量元素的测定头发中微量元素的测定微量元素与健康关系;微量元素与健康关系; (2) (2)水中微量元素的测定水中微量元素的测定环境中重金属污染分布规律;环境中重金属污染分布规律;(3)(3)水果、蔬菜中微量元水果、蔬菜中微量元素的测定;素的测定;(4) (4) 矿物、合金及各种材矿物、合金及各种材料中微量元素的测定;料中微量元素的测定;(5) (5) 各种生物试样中微量各种生物试样中微量元素的测定。元素的测定。10:08:10