1、目的和要求正确掌握用正确掌握用毛细管法毛细管法测定有机化合物熔点的测定有机化合物熔点的原理及其方法，并了解测定熔点的意义。原理及其方法，并了解测定熔点的意义。 了解怎样利用纯有机化合物的熔点来了解怎样利用纯有机化合物的熔点来校正温校正温度计度计。 初步掌握初步掌握常压蒸馏常压蒸馏装置的安装及其操作。装置的安装及其操作。 正确掌握用常量法（即蒸馏法）测定沸点的正确掌握用常量法（即蒸馏法）测定沸点的原理及其方法。原理及其方法。基本原理1. 熔点 定义定义：熔点是固体有机化合物固液两态在大气：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。压力下达成平衡的温度。 纯净纯净的固体有机化合物一般
2、都有的固体有机化合物一般都有固定的熔点固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔熔(称为熔程称为熔程)温度不超过温度不超过0.5-1。 若化合物若化合物含有杂质含有杂质，会导致，会导致熔点变低，熔程变熔点变低，熔程变长长。基本原理1. 熔点 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后此后固液相平衡固液相平衡。继续加热，温度不再变化，。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，此时加热所提供的热量使固
3、相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2。只有这样，才能使整个熔化过程只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于尽可能接近于两相平衡条件两相平衡条件，测得的熔点也越精确。，测得的熔点也越精确。基本原理2. 沸点 定义定义：沸点是液体化合物的：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大蒸气压与外界大气压力相等气压力相等时的温度。时的温度。 液体化合物均具有其蒸气压，且液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气
4、压只与蒸气压只与外界温度有关外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即气泡逸出，即沸腾沸腾。 若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力变化而变化沸点随大气压力变化而变化。基本原理2. 沸点水的蒸气压水的蒸气压温度曲温度曲线图：线图：pt/ C。50100150200101.33kPaH2O外界压力为外界压力为一个标准大一个标准大气压气压时
5、，水的沸点为时，水的沸点为100 。若若外界压力增大，水的外界压力增大，水的沸点也升高沸点也升高。基本原理3. 蒸馏 定义定义：将液体化合物加热至沸腾使液：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的液体的两个过程的联合两个过程的联合。 蒸馏是蒸馏是分离和提纯液态有机化合物分离和提纯液态有机化合物最最常用的重要方法之一。常用的重要方法之一。基本原理3. 蒸馏 通过蒸馏通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色可除去不挥发性杂质及有色的杂质的杂质，分离分离沸点差大于沸点差大于30的液体混的液体混合物合物，还可以，还可以测定纯液体有机物的沸点测定纯液体
6、有机物的沸点及及定性检验液体有机物的纯度定性检验液体有机物的纯度。 混合液体同样可能有恒定的沸点（混合液体同样可能有恒定的沸点（共共沸物沸物），因此），因此不能说具有恒定沸点的液不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物体一定是纯净物。熔点的测定1. 实验装置毛细管毛细管+b形管形管测定有机化合物的熔点：测定有机化合物的熔点：注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置！注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置！熔点的测定2. 注意事项 毛细管的封闭毛细管的封闭：将毛细管的一端伸入酒精灯下：将毛细管的一端伸入酒精灯下层火焰，层火焰，不断转动不断转动毛细管使其不歪斜，不留孔。毛细管使其不歪斜，不留孔。 装样高度装样高度：
7、23 mm，密实密实。 注意使温度计注意使温度计水银球水银球位于位于b形管上下两叉口之形管上下两叉口之间间。 升温速度升温速度：不可太快不可太快，特别是，特别是接近熔点时需控接近熔点时需控制每分钟升温制每分钟升温1左右左右。熔点的测定3. 样品 二苯胺二苯胺（m.p. 54-55 ） 萘萘（m.p. 80.55 ） 苯甲酸苯甲酸（m.p. 122.4 ） 未知样品未知样品每个样品每个样品测两次测两次（复测（复测需需重新装样重新装样，不可待上次，不可待上次样品凝固后再测样品凝固后再测）蒸馏及沸点的测定1. 实验装置采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：注意温度计
8、水银球的位置！注意温度计水银球的位置！蒸馏及沸点的测定1. 实验装置装置搭装置搭 建顺序建顺序夹子位置夹子位置蒸馏及沸点的测定2. 注意事项 蒸馏装置的搭建顺序蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右从下到上，从左至右即先固定蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷即先固定蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。要做到凝管、蒸馏尾管及接收瓶。要做到“横看一个面，横看一个面，竖看一条线竖看一条线”。蒸馏装置。蒸馏装置不可密封不可密封。稳固牢靠妥善安装垂直平行 正确使用稳稳妥妥端端正正蒸馏及沸点的测定2. 注意事项 蒸馏瓶的选用蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通与被蒸液体的体积的有关，通
9、常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/32/3。液体量过多或过少都不宜。液体量过多或过少都不宜。蒸馏及沸点的测定2. 注意事项 冷凝水的使用冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被：下方进水，上方出水。若被蒸馏液体沸点高于蒸馏液体沸点高于140可不通冷凝水。可不通冷凝水。 沸石的使用沸石的使用：蒸馏：蒸馏必须使用沸石必须使用沸石，可以，可以防止防止液体暴沸液体暴沸。一般加入。一般加入2粒左右沸石即可，粒左右沸石即可，不可在不可在沸腾时加入！沸腾时加入！如中途加热中断，如中途加热中断，重新加热时需重新加热时需加入新的沸石加入新的沸石。 加料加料：装置装好后，应使用
10、长颈漏斗进行加：装置装好后，应使用长颈漏斗进行加料，料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管漏斗下口处应低于蒸馏头支管。蒸馏及沸点的测定2. 注意事项 蒸馏过程需蒸馏过程需密切注意温度计温度密切注意温度计温度。液体在。液体在接近沸点时蒸气增多并接近沸点时蒸气增多并上升上升，当蒸气到达温，当蒸气到达温度计水银球后，温度计温度会度计水银球后，温度计温度会快速上升快速上升直达直达沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会下降下降，这也是这也是某一组分液体蒸馏完成的标志某一组分液体蒸馏完成的标志。蒸馏及沸点的测定2. 注意事项 蒸馏时馏出液流出速度以蒸馏时馏出液流出速度以12滴滴/s为宜。
11、为宜。 蒸馏时液体蒸馏时液体一般不用蒸干一般不用蒸干。特别是。特别是蒸馏低沸蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则，否则易发生意外事故。易发生意外事故。 蒸馏完毕，应蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反拆卸仪器的程序和安装时相反。蒸馏及沸点的测定3. 样品及数据记录样品样品：30 mL工业酒精，采用工业酒精，采用50 mL圆底烧瓶做圆底烧瓶做蒸馏瓶。蒸馏瓶。 沸程的记录沸程的记录： 初沸温度初沸温度：第一滴样品馏出的温度。：第一滴样品馏出的温度。 末沸温度末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。温度。 由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点的记录由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力一般需在后面记录当前的大气压力。如水的沸点：。如水的沸点：100/760 mmHg。
