1、食品分析食品分析食品分析教材共分三大部分教材共分三大部分* 食品营养成分分析食品营养成分分析 （水分、灰分、碳（水分、灰分、碳水化合物、蛋白质、氨基酸、脂肪、维水化合物、蛋白质、氨基酸、脂肪、维生素。）生素。）* 食品中添加剂的检测食品中添加剂的检测* 食品中污染物质的检测食品中污染物质的检测（重金属、农药、（重金属、农药、兽药残留物、霉菌毒素。）兽药残留物、霉菌毒素。）主要参考书主要参考书* 食品分析食品分析 大连轻院、华南理工大学等编大连轻院、华南理工大学等编 轻工出版社轻工出版社 1998* 工业发酵分析工业发酵分析 天津轻院等编天津轻院等编 轻工出版社轻工出版社 * 食品检验与分析食品
2、检验与分析 黄伟坤等编黄伟坤等编 轻工出版社轻工出版社* 粮油分析法粮油分析法祁崇喜编祁崇喜编 青海人民出版社青海人民出版社* AOAC分析法分析法 美国分析家协会推荐法美国分析家协会推荐法* GB 第一章第一章 绪论绪论一、食品分析的性质和作用一、食品分析的性质和作用1. 食品分析的性质：食品分析的性质： 食品分析食品分析是专门研究各种食品组是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科食品品质的一门技术性学科。 消费者需要高质量、安全、有营养、美味消费者需要高质量、安全、有营养、美味可口、有益健康的食品。可口、有益健康的
3、食品。 1.食品检测技术就是专门研究各类食品组成成分的检测方法、检验技术及有关理论的一门技术性和应用性的学科。 食品检测技术的任务是运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。其作用是： 1.1 控制和管理生产，保证和监督食品的质量。 1.2 为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据。 1.食品检测技术研究的对象与任务食品检测技术研究的对象与任务 2.食品检测技术的内容食品检测技术的内容 2.1 食品的感官检测技术 2.2 食品的理化检测技术 2.3 食品的
4、微生物检测技术3.食品检验方法及发展方向食品检验方法及发展方向 3.1 食品检验方法 在食品检验中,由于目的不同,或被测组分和干扰成分的性质以及它们在食品中存在的数量的差异,所选择的分析检测方法也各不相同。食品检验采用的方法有感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物检验法和酶分析法。 络合滴定法紫外-可见分光光度法定性分析定量分析重量法：水分、灰分、脂肪、果胶、纤维等成分测定容量法酸碱滴定法：酸度、蛋白质测定氧化还原滴定法：还原糖、维生 素C测定沉淀滴定法物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度物理化学分析法光学分析法电化学分析法：电导分析法、电位分 析法、极谱分析法色谱分析法质谱分析法放电化
5、学分析法原子吸收分光光度法荧光分析法感官检验法：是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来 的一种检验方法化学分析法仪器分析法食品分析方法3.食品分析的现状及发展方向 3.1 测定方法的发展及存在问题 3.2食品检测技术的仪器化和自动化 4. 总则总则 参照GB 5009.185 主要内容：试剂、溶液的配制及浓度、仪器、分析的有关要求、计量单位、实验室安全知识。 目的：使学生掌握食品分析必备的基础技能和知识 4.1 试剂试剂 4.1.1国产试剂的规格，一般按纯度分为四级：国产试剂的规格，一般按纯度分为四级： 4.1.1.1 一级品称为优级纯或保证试剂，英文名称为Guarantee reagen
6、t，简称GR，以绿色标签作为标志。试剂纯度高，杂质含量低，适用于精密的分析工作和科研工作。 4.1.1.2 二级品称为分析纯或分析试剂，英文名称为Analytical reagent，简称AR，以红色标签作为标志。试剂纯度较高，杂质含量较低，适用于多数分析工作和科研工作。 4.1.1.3 三级品称为化学纯，英文名称为Chemical pure ，简称CP，以蓝色标签作为标志。纯度较低，适用于日常化验工作和教学实验用试剂。 4.1.1.4 四级品称为实验试剂，英文名称为Laboratory reagent，简称LR，杂质含量较高，仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。 除以上四种规格外，还有光谱纯
7、试剂、色谱纯试剂、基准试剂等，可根据需要选用。分析检验中，有时还使用指示剂和生物染色素，如甲基橙、酚酞、茜素红S等，这两类试剂都不分规格。 4.2 说明说明 （1）本书中使用的水，在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。水浴除外。 （2）本书中使用的乙醇（酒精），在没有注明其他要求时，系指浓度为95%的乙醇。浓度为x%的乙醇，可用95%乙醇X毫升加水稀释到95毫升而得。 （3）本书所用试剂，除特别注明外，均为分析纯。 （4）所用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氯水等液体化学试剂，如没指明浓度即为原装的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓氨水等。 4.3 配制溶液的试剂配制溶液的试剂
8、符合分析项目要求 4.3.1 配制标准溶液或一般提取用溶剂，可用化学纯； 4.3.2 配制微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度应在分析纯以上。 4.3.3 作为标定当量标准溶液或标准摩尔浓度液用的试剂纯度应为基准级或优级纯。 4.3.4 一般试剂可用化学纯。如遇试剂空白较高时，则需用更纯的试剂。 4.3.5 溶液未指定用何种溶剂配制时，均指水溶液。 4.4 溶液的浓度溶液的浓度 4.4.1、N指当量浓度 表示1升溶液中含有溶质的克当量数。 4.4.2 M指摩尔浓度 表示1升溶液中含有溶质的摩尔数。 4.4.3 按比例配制的液体组分溶液，系指各组分体按比例配制的液体组分溶液，系指各组分体积的比。
9、例如正丁醇积的比。例如正丁醇乙醇乙醇水（水（40：11：19）是）是指指40体积的正丁醇、体积的正丁醇、11体积的乙醇和体积的乙醇和19体积的水混体积的水混合而成的溶液。合而成的溶液。 有时试剂名称后注明（有时试剂名称后注明（1+2）、（）、（5+4）等符号，第）等符号，第一个数字表示试剂的体积，第一个数字表示试剂的体积，第2个数字表示水的体积。个数字表示水的体积。例如，例如，HCl（1+2）表示该溶液由）表示该溶液由1体积浓盐酸（比体积浓盐酸（比重重1.19）与）与2体积水配制而成。若试剂是固体，则表体积水配制而成。若试剂是固体，则表示试剂与水的重量比，第一个数字表示试剂的重量，示试剂与水的
10、重量比，第一个数字表示试剂的重量，第第2个数字表示水的重量。个数字表示水的重量。 4.4.4 容量百分比溶液（容量百分比溶液（%，V/V）系指溶液）系指溶液100毫毫升中含有液体溶质若干毫升；重量容量百分比溶液升中含有液体溶质若干毫升；重量容量百分比溶液（%W/V）系指溶液）系指溶液100毫升中含溶质（一般为固体）毫升中含溶质（一般为固体）若干克。一般百分浓度溶液就是取溶质若干克。一般百分浓度溶液就是取溶质x克溶于水中，克溶于水中，并稀释到并稀释到100毫升。毫升。 4.4.5 GB中溶液浓度的表示中溶液浓度的表示 有4种表示方法 （1）容量百分比溶液（%，V/V）系指100mL溶液中含有该物
11、质若干毫升。 （2）质量容量百分比溶液（%，M/V），系指100mL溶液中含该物质若干克。在检验方法中，一般百分比浓度溶液即指质量容量百分比溶液。例如，10%硫酸系指100mL溶液中含10g硫酸。 （3）溶液的比例浓度，系指液体溶质体积与溶剂体积的比。例如，1：4硫酸是指1体积硫酸与4体积水相混合而成的溶液。如溶质为固体，系指溶质质量与溶剂体积之比。 （4）物质的量浓度，系指每升溶液中含某溶质若干摩尔。例如，硫酸的浓度CH2SO4=0.1mol/L，是指在1L溶液中含0.1molH2SO4溶质。 （5）硫酸、盐酸、硝酸，系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。 4.4.6.1 数据的计算和取值应遵循有效数
12、字法则及数字修约规则。具体的做法是，先根据运算规则要求，确定数据经修约后应该具有的有效数字位数或小数后的位数，然后按“四舍六入五成双四舍六入五成双”规则进行修约。 4.4.6.2 “四舍六入五成双”修约规则规定，若被修约的那个数字等于或小于4，则弃去；等于或大于6时，进位；等于5时，若5之后的数字不全为0，则在5的前一位数字上增加1；若5之后全为0，而5前一位数又是奇数，则在5的前一位数上增加1；若5之后全为0，而5前一位数为偶数，则舍去不计。l（四）检验的有关要求 根据这一规则，将下列数据整理为两位有效数字时，应该 3.148修约为3.1 75.545修约为76 7.3976修约为7.4 2
13、.455修约为2.5 0.736修约为0.74 8.3560修约为8.4 将下列数据整理为小数点后二位时，应该 3.148修约为3.15 75.545修约为75.54 7.3976修约为7.40 2.455 修约为2.46 0.736修约为0.74 8.3560修约为8.36 6.0441 6.04 6.0461 6.05 6.0451 6.05 6.0350 6.04 6.0450 6.04 6.0050 6.004.5.1在检验方法中，“精密称取”系指在称量操作中必须按所列数值称取；“精密称取约”系指必须称到0.1mg，但称取量可接近所列的数值；“称取”系指要求称至0.1g。4.5.2 在
14、检验方法中，用有效数字来表示取样时所要达到的精密度。4.5.3 检验时必须做平行试验。平行试验是：是指在相同条件下同时作两份测定。如两份之间偏差不超过允许范围，说明该样品的测定在精密度方面是可靠的，可将两份测定结果取平均值；如偏差超过允许范围，则应重作。在食品检验中，偏差的允许范围通常应小于20%，其计算方法是：式中：A、B为两次平行测定的结果。偏差（%）=ABA+B2 100 （1）毫克百分含量（mg%）：每百克（或每百毫升）样品中所含被测物质的毫克数。 （2）百分含量（%）：每百克（或每百毫升）样品所含被测物质的克数。 （3）千分含量（）：每千克（或每升）样品中所含被测物质的克数。 （4）
15、百万分含量（ppm）：每千克（或每升）样品中所含被测物质的毫克数，或每克（或每毫升）样品中所含被测物质的微克数。 （5）十亿分含量（ppb）：每千克（或每升）样品中所含被测物质的微克数，或每克（或每毫升）样品中所含被测物质的纳克数。 （6）如送检样品感官检查已不符合食品卫生标准或已腐败变质，可不必再进行理化检验。l5、检验结果的表示方法，应与食品卫生标准的表示方法一致，一般有以下几种表示形式： 4.6 试剂和样品的量取按以下规则试剂和样品的量取按以下规则恒量：指在规定的条件下，连续两次干燥或约烧后称定的质量差异不超恒量：指在规定的条件下，连续两次干燥或约烧后称定的质量差异不超过规定的范围。过规
16、定的范围。量取：指用量筒或量杯取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数量取：指用量筒或量杯取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。位表示。吸取：指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值吸取：指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。的有效数位表示。定容：指将溶解后的试剂或溶液，定量地移入指定容量的容量瓶内，并定容：指将溶解后的试剂或溶液，定量地移入指定容量的容量瓶内，并稀释至刻度。稀释至刻度。 4.7基本操作基本操作 4.7.1 滴定管、移液管、容量瓶的校正：滴定管、移液管、容量瓶的校正：用天平称量从容量器皿中放出或纯水的质量（用天平称
17、量从容量器皿中放出或纯水的质量（M），然后查表，得纯水），然后查表，得纯水的密度的密度d，再根据公式，再根据公式V=m/d，便可求出该容量器皿在标准温度（，便可求出该容量器皿在标准温度（20）时的体积时的体积V。如果使用时不在。如果使用时不在20，则可按表增减一定毫升数，以换算则可按表增减一定毫升数，以换算到标准温度（到标准温度（ 20 ）时的体积。）时的体积。4.7.1.1滴定管的校准：滴定管的校准： 将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。然后由滴定管放出10mL水（不必恰为10.00mL）至预先称过质量的具塞瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量（精确到0.01g）。两次质
18、量之差好为放出水的质量。用同样方法称出滴定管从0到20mL，0到30mL，0到40mL，0到50mL刻度间水的质量，用实验温度时1mL水的质量（查表）来除每次得到水的质量，即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。例如在15 由滴定管中放出10.03mL水，其质量为10.04g，由此算出水的实际体积为： 10.04故滴定管这段容积的误差为10.0610.03=+0.03mL。使用时应将视容量10.03mL，加上校正值+0.03mL，才等于真实容量（10.03+0.03=10.06mL）0.99793=10.06(mL)食品分析有关常识食品分析有关常识* 常量分析常量分析样品中组分样品中组分
19、1 %* 微量分析微量分析样品中组分样品中组分= 0.1 %1 %* 痕量分析痕量分析样品中组分样品中组分 0.1 %* 超微量分析超微量分析样品中组分样品中组分 PPM parts per million (10-6) （ mg / kg )或（或（ mg / L ) PPB parts per billion (10-9) PPT parts per trillion (10-12）* 水为蒸馏水、去离子水水为蒸馏水、去离子水* 常用带刻度的玻璃仪器是在常用带刻度的玻璃仪器是在20条件下标注的。条件下标注的。* 分样筛分样筛用来筛分体积大小不同的固体颗粒用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子
20、。的筛子。* 分子筛分子筛具有均一微孔结构而能将不同大小具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。分子分离的固体吸附剂。* “称取称取”称至称至0.1g。“精密称取精密称取”必须按所列数值称取，精确至必须按所列数值称取，精确至 0.0001g。“精密称取约精密称取约”必须精确至必须精确至0.0001g，可接近，可接近所所 列数值，不超过所列数值的列数值，不超过所列数值的10% 。分样筛筛目与筛孔大小分样筛筛目与筛孔大小泰勒标准筛 美国标准筛 英国标准筛目数 筛孔大小 目数 筛孔大小 目数 筛孔大小（每英寸） （mm） （每英寸） （mm） (每英寸） （mm） 12 1.397 12
21、 1.63 12 1.405 60 0.246 60 0.250 60 0.251100 0.147 100 0.149 100 0.152170 0.088 170 0.088 170 0.089200 0.074 200 0.074 200 0.076四、食品分析方法的选择与采用四、食品分析方法的选择与采用的标准的标准4感官鉴定感官鉴定最简单、成本最低的分析方最简单、成本最低的分析方 法。法。4化学分析法化学分析法常规分析中大量使用的分析常规分析中大量使用的分析 方法。方法。4仪器分析仪器分析以物质的物理或化学性质为基以物质的物理或化学性质为基 础，利用较特殊的光电仪器来础，利用较特殊的光
22、电仪器来 测定物质含量。测定物质含量。国内外食品分析标准介绍国内外食品分析标准介绍 制定标准的必要性：制定标准的必要性： 2页页 第第3段段 使分析结果具有权威性。使分析结果具有权威性。 标准的分类标准的分类 按使用范围分五种：按使用范围分五种： 国际、国家、行业、地方、企业。国际、国家、行业、地方、企业。1、国际标准、国际标准由国际标准化组织制定的，由国际标准化组织制定的， 在国际间通用的标准。在国际间通用的标准。 每年每年10月月14日为国际标准日。日为国际标准日。 ISO国际标准化组织，成立于国际标准化组织，成立于1947年年2月月23日，总部在日内瓦，是世界上最大日，总部在日内瓦，是世
23、界上最大的标准化组织，目前，已有的标准化组织，目前，已有90多个成员多个成员国，我国是国，我国是78年恢复加入的。年恢复加入的。 ISO下设下设27个国际组织，与食品有关的是个国际组织，与食品有关的是FAO联合国粮农组织，联合国粮农组织， WHO世界卫生组织，世界卫生组织， CAC食品法典联合委员会，食品法典联合委员会， CCPR国际农药残留法典委员会。国际农药残留法典委员会。ISO下设下设200多个技术委员会，与食品有关多个技术委员会，与食品有关的如：的如：TC34农产食品农产食品 TC54香精油香精油 TC122包装包装 TC166接触食品的陶瓷器皿、接触食品的陶瓷器皿、 玻璃器皿玻璃器皿
24、 ISO 的标准每隔的标准每隔5年重审一次。年重审一次。 检索检索ISO标准的主要工具是：标准的主要工具是：1. 国际标准题内关键词索引国际标准题内关键词索引（KWIC Index)2.国际标准目录国际标准目录设有委员会序号目录、设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。目录。2、国家标准、国家标准一般由国家标准局颁布，一般由国家标准局颁布， 各个国家标准有自己的代号。各个国家标准有自己的代号。 如中国如中国GB 意大利意大利UNI 美国美国ANS 西班牙西班牙UNE 英国英国BS 日本日本JIS 德国德国DIN 法国法国NF有关有关GB ：
25、 GB5009.1GB5009.702003 中华人民共和国食品卫生检验方法中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）（理化部分）GB 4927200149272001啤酒啤酒GB 4928200149282001啤酒试验方法啤酒试验方法GB 18186181862000酿造酱油酿造酱油GB 181872000酿造食醋酿造食醋GB 5009.551996饴糖分析饴糖分析 3、行业标准、行业标准对对GB没有又要在全国某个没有又要在全国某个 行业范围内统一的技术要求，由国内各行业范围内统一的技术要求，由国内各 专业部颁布的标准。专业部颁布的标准。 例如：化工部颁标准例如：化工部颁标准 HB 石油部
26、颁标准石油部颁标准 SY 轻工业部颁标准轻工业部颁标准 QB 商业部部颁标准商业部部颁标准 SB SB103362000配制酱油配制酱油 SB103372000 配制食醋配制食醋 SB103382000酸水解植物酸水解植物 蛋白调味液蛋白调味液4、地方标准、地方标准对没有对没有GB和行业标准的产品，需和行业标准的产品，需要在省市范围内统一要在省市范围内统一 的，的， 可由省市标准局制订、可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标与行业标准实施后，自行废止。准实施后，自行废止。5 5、企业标准、企业标准 QB 当企业生产一种新产品，无当企业生
27、产一种新产品，无GB、行业标准、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的家质检部门根据你的QB测试你的产品，发测试你的产品，发“生产许可证生产许可证”。企业标准制定程序企业标准制定程序1.反复测定产品的主要指标。反复测定产品的主要指标。2.按按GB/T1349492食品标准编写规定食品标准编写规定写出标准草案，要取检测指标数据的下写出标准草案，要取检测指标数据的下限。限。
28、3.请专家（本行业的）及省、市标准局的请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。负责人一起审定，提出修改意见。4.修改。修改。5.报标准局备案，给批准号后生效，执行。报标准局备案，给批准号后生效，执行。写标准的要求写标准的要求1.文字简练、层次分明。文字简练、层次分明。2.要有具体数据。要有具体数据。3.要有统一性和连续性。要有统一性和连续性。4.要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱两要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱两可的语言。可的语言。5.要有时间性和稳定性。要有时间性和稳定性。介绍：介绍：www.chinagb.org中国国家标准咨中国国家标准咨 询服务网询服
29、务网 中国标准网中国标准网第一章第一章 重点重点食品分析的性质食品分析的性质PPM、 PPB 、PPT食品分析方法食品分析方法五种标准五种标准国际标准国际标准国家标准国家标准第二章第二章 食品样品的采集与处理食品样品的采集与处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：行一般为：样品的
30、采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预样品的预处理处理 成分分析成分分析 数据记录，整理数据记录，整理 分析报告的撰写。分析报告的撰写。采样采样在大量产品（分析对象中）抽取有在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品，供分析化验用，一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。这项工作叫采样。1 样品的采集样品的采集一、一、 样品的采集样品的采集正确采样的意义。正确采样的意义。 尽管一系列检验工作非常精密、准确，尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，组成成分，则其检验结果也将毫无
31、价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。至误伤人命，酿成大祸。正确采样的原则正确采样的原则（1 1）采集的样品要均匀、有）采集的样品要均匀、有代表性代表性，能反映全部，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。被检食品的组成、质量和卫生状况。（2 2）采样方法要与分析目的一致。）采样方法要与分析目的一致。（3 3）采样过程要设法）采样过程要设法保持原有的理化指标保持原有的理化指标，防止，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4 4）防止带入杂质或污染防止带入杂质或污染。（5 5）采样方法要尽
32、量简单，处理装置尺寸适当。）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。二、样品的分类二、样品的分类检样检样由整批食物的各个部分采取的少量样品，由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品原始样品把许多份检样综合在一起称为原始把许多份检样综合在一起称为原始 样品。样品。平均样品平均样品原始样品经过处理再抽取其中一原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于每份样品数量一般不少于0.5
33、公斤。公斤。三、采样的一般方法三、采样的一般方法 第一种采集方法是随机抽样。均衡地、第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机但随机随意。随意。 随机随机要保证所有物料各个部分被抽要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。到的可能性均等。具体作法：具体作法：（1）掷）掷骰子子简便易行，适于生产现场用。简便易行，适于生产现场用。（2）用随机表。见）用随机表。见 P323 附表附表1。（3）用计算器、计算机。）用计算器、计算机。（4）用抽奖机。）用抽奖机。 第二种采集方法是代表性抽样：第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产
34、日期可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样按分析的目的取样 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。枝、叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。总之要根据测定的目的而定采样方法。样品的制备样品的制备 样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。等过程。 四分法：四分
35、法：双效回转取样管样品的制备方法因产品类型不同而异样品的制备方法因产品类型不同而异 液体、浆体或悬浮液体液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。摇匀，充分搅拌。 互不相容的液体（如油与水的混合物）互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。先分离，再分别取样。 固体样品固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。除核、去骨、去调味品、捣碎。样品保存样品保存 采取的样品应在短时间内分析，否则应采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放
36、在处保存。易腐败变质的放在05冰箱冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。果的防腐剂或冷冻干燥保存。2 样品的预处理样品的预处理目的：目的：1、 测定前排除干扰组分；测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。、对样品进行浓缩。方法：主要有方法：主要有6种。种。原则：原则： 消除干扰因素；消除干扰因素； 完整保留被测组分；完整保留被测组分； 使被测组分浓缩；使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。以便获得可靠的分析结果。 （一）有机物破坏法（一）有机物破
37、坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。干法和湿法两大类。1.1.干法灰化干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。无机成分。干法灰化方法特点干法灰化方法特点优点：优点：此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。此法基本不加或加入很
38、少的试剂，故空白值低。因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。有机物分解彻底，操作简单。缺点：缺点：所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。收率降低。2. 湿法消化湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于
39、消化液出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化的优缺点湿法消化的优缺点 优点：（优点：（1）有机物分解速度快，所需时）有机物分解速度快，所需时 间短。间短。 （2）由于加热温度低，可减少金）由于加热温度低，可减少金 属挥发逸散的损失。属挥发逸散的损失。 缺点：缺点： （1）产生有害气体。）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。）试剂用量大，空白值偏高。3. 3. 紫外光分解法紫外光分解法
40、高压汞灯提供紫外光。高压汞灯提供紫外光。85855 5 ，加双氧水。，加双氧水。4. 微波高压消煮器。微波高压消煮器。 食品样品最多只要食品样品最多只要10分钟（分钟（2.5 MPa);其它方法：其它方法：1. 1. 高压密封消化法高压密封消化法120120150150，数小，数小 时，要求密封条件高。时，要求密封条件高。2.2.自动回流消化仪，在第自动回流消化仪，在第9 9章介绍。章介绍。（二）蒸馏法（二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。同而将其分离。 常压蒸馏常压蒸馏 蒸蒸 减压蒸馏减压蒸馏 馏馏 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 方方 扫集共
41、蒸馏扫集共蒸馏 法法 共沸蒸馏共沸蒸馏 萃取精馏萃取精馏 食品分析中常用前食品分析中常用前4种。种。 精馏精馏（一）常压蒸馏（一）常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片）毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂。磨口装置涂油脂。（二）减压蒸馏（二）减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太适用对象：常压下受热易分解或沸
42、点太高的物质。高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。高而增高。 减压蒸馏装置：减压蒸馏装置：1. 水抽子水抽子 （水喷射泵）（水喷射泵）2. 安全瓶安全瓶3. 蒸馏瓶中一长管通入液下蒸馏瓶中一长管通入液下4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空，撤真空，（三）水蒸汽蒸馏（三）水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地
43、自溶液中一起蒸馏出来。分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 水蒸汽蒸馏装置见下图。水蒸汽蒸馏装置见下图。（四）扫集共蒸馏（四）扫集共蒸馏 The clean-up method termed sweep co-distillation 一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。农药的含量。 特点：需样量少，用注射器加料，节省特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式溶剂，速度快，自动化式56秒测一个秒测一个样，有样，有20条净化管道。条净化管道。 装置图见下页。装置图见下页。三
44、、溶剂抽提法三、溶剂抽提法 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。度的不同而是混合物分离的方法。 浸提法浸提法溶剂抽提法溶剂抽提法 溶剂萃取（溶剂萃取（LIE） 超临界萃取（超临界萃取（SCFE）（）（SFE） 固相萃取（固相萃取（SPE） 微波萃取（微波萃取（MAE） 超声波萃取（超声波萃取（UE）（一）浸提法（一）浸提法 （从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称分浸提出来，又称“液液固萃取法固萃取法”。1. 提取剂的选择提取剂的选择
45、由相似相溶原理选择由相似相溶原理选择 选溶剂沸点在选溶剂沸点在4580之间的，低，易之间的，低，易挥发；挥发； 高，不易提纯，浓缩，溶剂与提高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。取物不好分离。 选稳定性好的溶剂。选稳定性好的溶剂。 2. 提取方法：提取方法： 1）振荡浸渍法）振荡浸渍法 2）捣碎法）捣碎法 3）索氏提取法）索氏提取法 （二）溶剂萃取法（二）溶剂萃取法 （溶剂分层、液液萃取、抽提）（溶剂分层、液液萃取、抽提）1. 原理原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂
46、中的溶解度，即分配系数不同。在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。新溶剂新溶剂萃取剂萃取剂（新溶剂（新溶剂 + 被溶解组分）被溶解组分）萃取相萃取相 比重比重 （原溶液（原溶液 + 被溶解组分）被溶解组分）萃余相萃余相 不同不同2.方法：方法： 工业上用萃取塔工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗实验室用分液漏斗3.关于萃取剂的选择：关于萃取剂的选择：（1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。（2）萃取剂与被测组分的溶解度要大
47、于组）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。解度很小。（3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。分开，有时萃取相整体就是产品。（三）超临界萃取（三）超临界萃取（SFE） 利用超临界流体利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。质。对溶质的溶解度大大增加。 超临界流体超临界流体流体的温度、压力处于流体的温度、压力处于临界状态以上。常用临界状态以上。常用CO2作为
48、超临界流体作为超临界流体（临界温度为（临界温度为31.05，临界压力，临界压力7.37 Mpa）, 不可燃、无毒、廉价易得、化学不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。稳定性好。温度温度压压力力固体固体液体液体气体气体流体流体CTAB四、色层分离法四、色层分离法 又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。 色层分析色层分析使多种组分混合物在不同的载使多种组分混合物在不同的载 体上进行分离。体上进行分离。 1906年，俄国植物学家年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物石油醚
49、溶解植物叶绿体倒入管内，再用石叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色子中被分成几个不同颜色的谱带。的谱带。两相物质：两相物质： 固定相固定相 流动相流动相 样品要制备成液体或气体。样品要制备成液体或气体。 按固定相材料及使用形式分类按固定相材料及使用形式分类 柱色谱柱色谱固定相装在色谱柱中固定相装在色谱柱中 纸色谱纸色谱层析滤纸为支持剂，层析滤纸为支持剂， 滤纸上滤纸上 结合水为固定相结合水为固定相 。 薄层色谱（薄层色谱（TLC）将固定相粉末制成薄层。将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（气相色谱（GC）流动相为气体。流动相为气体。 液相色谱（液
50、相色谱（HPLC）流动相为液体。流动相为液体。 按不同的分离原理分：按不同的分离原理分： 吸附层析吸附层析 分配层析分配层析 离子交换层析离子交换层析 凝胶层析凝胶层析（一）吸附色谱（一）吸附色谱 利用吸附剂对不同利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。效果越好。 固定相固定相固体吸附剂固体吸附剂 流动相流动相气体或液体气体或液体（二）分配色谱（二）分配色谱 利用不同组分在两相中的不同分配系数来利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）进行分离。（溶解度的不同）固定相固定相固体支持剂
