1、第三节第三节 扫描电镜扫描电镜 (SEM) Scanning Electron Microscope SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点; 景深大; 放大倍数连续调节范围大; 分辨本领比较高； 可直接观察大块试样 固体材料样品表面和界面分析 适合于观察比较粗糙的表面：材料断口和显微组织三维形态 11.3.1 SEM的特点和工作原理的特点和工作原理 扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。 11.3.2 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固
2、体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号 。 特征X射线 背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。 背散射电子的产生范围在 1000 ? 到1 ?m深，由于背散射 电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散 射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显 示原子序数衬度，定性地进行成分分析。 二次电子 是被入射电子轰击出来的样品核
3、外电子，又称为 次级电子。 在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的 电子，结果如下图所示。二次电子的能量比较低， 一般小于50eV；二次电子来自表面50-500 ?的区域, 对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面 的微观形貌。但对原子序数的变化不明显。 电子能谱电子能谱 11.3.3 扫描电镜的构造扫描电镜的构造 扫描电镜由四个系统组成扫描电镜由四个系统组成 (1) 电子光学系统（镜筒） (2) 信号收集及显示系统 (3) 真空系统 (4) 电源系统 1 1电子光学系统电子光学系统 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。 其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产
4、生各种物理信号的激发源。 为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 11.3.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数 扫描电镜的放大倍数可用表达式 : M=AC/AS 式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品上的扫描振幅。因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度 AS来实现的。 目前大多数商品扫描电镜放大倍数为 20-200000倍， 介于光学显微镜和透射电镜之间。 (2) 分辨本领 SEM的分辨本领与以下因素有关： 1) 入射电子束束斑直径 入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射
5、电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。 2) 入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状或半球状。入射束能量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。 入射束有效束斑直径随物理信号不同而异，分别等于或大于入射斑的尺寸 。因此，用不同的物理信号调制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为 6-10nm，背散射电子为50-200 nm ，吸收电子和X射线为100-1000nm 。 影响分辨本领的因素还有 信噪比、杂散电磁场和机械震动等。 （3）景深）景深 景深是指透镜对高低不平的试
6、样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 ?为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。?角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比TEM景深大10倍。00S2 R2 RDtan?11.3.5 SEM样品制备 SEM 固体材料样品制备方便，只要样品尺寸适合，就可以直接放到仪器中去观察。样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米，视样品的性质和电镜的样品室空间而定。 对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约1020 nm的导电层。否
7、则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和铝等真空蒸镀层。 SEM样品制备大致步骤： 1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。 11.3.6 SEM像衬度像衬度 SEM像衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在着差异。 1 、表面形貌衬度 利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号 (二次电子)作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌衬度。通常表面形貌衬度与原子
8、序数没有明确的关系。 由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大 。 2 材料表面形态（组织）观察材料表面形态（组织）观察 断口形貌观察断口形貌观察 纳米结构材料形态观察纳米结构材料形态观察 生物样品的形貌观察生物样品的形貌观察 老鼠内耳 2 原子序数衬度 原子序数衬度又称为 化学成分衬度，它是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有 背散射电子、吸收电子和特征 X射线等。 背散射电子像衬度 背散射电子信号强度随原子序数 Z增大而增大，样品 表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号， 在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，可以根据 背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。
